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1、(10)申请公布号 CN 103373731 A (43)申请公布日 2013.10.30 CN 103373731 A *CN103373731A* (21)申请号 201210106821.4 (22)申请日 2012.04.12 C01B 33/037(2006.01) (71)申请人 江西赛维 LDK 太阳能高科技有限公 司 地址 338000 江西省新余市高新经济开发区 赛维工业园专利办公室 (72)发明人 付红平 艾振强 章金兵 刘渝龙 彭也庆 中野研吾 (74)专利代理机构 广州三环专利代理有限公司 44202 代理人 郝传鑫 熊永强 (54) 发明名称 一种从金刚线切割浆料中回。
2、收硅粉的方法 (57) 摘要 本发明实施例公开了一种从金刚线切割浆料 中回收硅粉的方法， 包括 ： (1) 将金刚线切割浆料 中的固相分离出来， 得到含切割锯屑杂质的硅粉 A ； (2) 用水反复清洗含切割锯屑杂质的硅粉 A， 得到含切割锯屑杂质的硅粉 B ； (3) 用强氧化剂对 (2)中所述含切割锯屑杂质的硅粉B进行氧化， 得 含切割锯屑杂质的硅粉 C ； (4) 将 (3) 中所述含切 割锯屑杂质的硅粉 C 分散于水中， 利用有机溶剂 萃取将所述含切割锯屑杂质的硅粉 C 中的硅粉 D 与切割锯屑杂质进行分离 ； (5)收集富含硅粉D的 水相， 除氧化后进行清洗、 干燥， 得到高纯度的硅 。
3、粉 E。本发明提供的方法， 工艺简单， 能高效地从 金刚线切割浆料中回收硅粉， 避免了硅粉的浪费， 提高了企业经济效益。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103373731 A CN 103373731 A *CN103373731A* 1/1 页 2 1. 一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： (1) 将金刚线切割浆料中的固相分离出来， 得到含切割锯屑杂质的硅粉 A ； (2) 用水清洗 (1)。
4、 中所述含切割锯屑杂质的硅粉 A， 得含切割锯屑杂质的硅粉 B ； (3)用强氧化剂对(2)中所述含切割锯屑杂质的硅粉B进行氧化， 得含切割锯屑杂质的 硅粉 C ； (4)将(3)中所述含切割锯屑杂质的硅粉C分散于水中， 利用有机溶剂萃取的方法将所 述含切割锯屑杂质的硅粉 C 中的硅粉 D 与所述切割锯屑杂质进行分离 ； (5) 收集富含所述硅粉 D 的水相， 除氧化后进行清洗、 干燥， 得到高纯度的硅粉 E。 2.如权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法， 其特征在于， 步骤(1)中 所述固相分离通过采用压滤机压滤实现。 3.如权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法， 其。
5、特征在于， 步骤(1)中 所述切割锯屑杂质为金刚石碎片、 石墨锯屑和高分子树脂板锯屑中的一种或多种。 4.如权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法， 其特征在于， 步骤(3)中 所述强氧化剂为硝酸和 / 或过氧化氢。 5.如权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法， 其特征在于， 步骤(4)中 采用鼓泡的方法辅助所述有机溶剂萃取， 将所述硅粉 D 与所述切割锯屑杂质分离。 6. 如权利要求 5 所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法， 其特征在于， 所述有机 溶剂为正己烷、 辛烷、 煤油、 油酸、 苯、 甲苯、 异辛烷、 松油、 椰子油和氯仿中的一种或几种。 7.如权利要求1。
6、所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法， 其特征在于， 步骤(4)中 所述水的用量与所述含切割锯屑杂质的硅粉 C 的比例为 1 50mL/g。 8.如权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法， 其特征在于， 步骤(4)中 所述有机溶剂的用量与所述含切割锯屑杂质的硅粉 C 的比例为 0.01 0.5mL/g。 9.如权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法， 其特征在于， 步骤(5)中 采用氢氟酸对所述硅粉 D 进行所述除氧化处理。 10. 如权利要求 1 所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法， 其特征在于， 步骤 (5) 中所述硅粉 E 的纯度为 99.5 99.9。 权 利。
7、 要 求 书 CN 103373731 A 2 1/4 页 3 一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法 技术领域 0001 本发明涉及硅块加工领域， 尤其涉及一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法。 背景技术 0002 目前， 在硅块加工领域， 金刚线切割方式为一种全新的切割技术， 即采用表面镀有 金刚石的钢线对硅片进行切割， 而在此过程中， 需要用冷却液进行冷却。当硅片切割完成 后， 切割下来的硅粉将分散在冷却液中， 且切割过程中钢线表面的金刚石也会有一定磨损， 从而进入到切割浆料中。此外， 在粘结硅块与托盘时， 需要采用石墨、 树脂板等高分子材料 物质进行粘结， 而其切割锯屑也会混入切割浆料中。
8、。 因此， 金刚线切割浆料中的硅粉便混有 多种杂质， 为了避免硅粉浪费， 一种能有效地将金刚线切割浆料中的杂质除去， 分离得到高 纯度硅粉的方法变得很重要。 发明内容 0003 本发明实施例所要解决的技术问题在于， 提供一种从金刚线切割浆料中回收硅粉 的方法， 可有效地从金刚线切割浆料中分离回收得到高纯度硅粉， 避免硅粉浪费， 提高企业 经济效益。 0004 为了解决上述技术问题， 本发明实施例提供了一种从金刚线切割浆料中回收硅粉 的方法， 包括 ： (1) 将金刚线切割浆料中的固相分离出来， 得到含切割锯屑杂质的硅粉 A ； 0005 (2) 用水清洗 (1) 中所述含切割锯屑杂质的硅粉 A。
9、， 得含切割锯屑杂质的硅粉 B ； 0006 (3)用强氧化剂对(2)中所述含切割锯屑杂质的硅粉B进行氧化， 得含切割锯屑杂 质的硅粉 C ； 0007 (4)将(3)中所述含切割锯屑杂质的硅粉C分散于水相中， 利用有机溶剂萃取的方 法， 将所述含切割锯屑杂质的硅粉 C 中的硅粉 D 与杂质进行分离 ； 0008 (5) 收集富含所述硅粉 D 的水相， 除氧化后进行清洗、 干燥， 得到高纯度的硅粉 E。 0009 步骤 (1) 的目的是将含切割锯屑杂质的硅粉 A 从金刚线切割浆料中分离出来。所 述金刚线切割浆料中含有硅粉、 冷却液、 切割锯屑杂质如金刚石碎片、 石墨锯屑及高分子树 脂板锯屑等物。
10、质。金刚线切割浆料中的所述固相为含金刚石碎片、 石墨锯屑及高分子树脂 板锯屑等杂质的硅粉， 即含切割锯屑杂质的硅粉 A。 0010 优选地， 所述固相分离通过采用压滤机压滤实现， 即通过压滤机压滤将金刚线切 割浆料中的含切割锯屑杂质的硅粉 A 分离出来。 0011 步骤 (2) 的目的是为了将含切割锯屑杂质的硅粉 A 上沾有的冷却液清洗干净， 得 含切割锯屑杂质的硅粉 B。 0012 优选地， 所述清洗的次数为 2 3 次。 0013 步骤 (3) 的目的是通过强氧化剂对含切割锯屑杂质的硅粉 B 进行氧化， 得到含切 割锯屑杂质的硅粉C。 这样， 含切割锯屑杂质的硅粉C中的硅粉表面被氧化形成一。
11、层二氧化 硅氧化膜， 其表面特性由亲油性转变成为亲水性。然而， 硅粉 C 中含有的切割锯屑杂质如金 说 明 书 CN 103373731 A 3 2/4 页 4 刚石碎片、 石墨及高分子树脂板锯屑等物质的表面特性均为亲油性， 这样便可根据对水和 有机溶剂的亲疏性不同， 实现含切割锯屑杂质的硅粉 C 中的硅粉与金刚石碎片、 石墨及树 脂板锯屑杂质的分离。 0014 优选地， 所述强氧化剂为硝酸和 / 或过氧化氢。 0015 步骤 (4) 的目的是利用含切割锯屑杂质的硅粉 C 中的硅粉 D 与金刚石碎片、 石墨 及树脂板锯屑杂质表面对水和有机溶剂的亲疏性不同， 采用有机溶剂萃取的方法实现含切 割锯。
12、屑杂质的硅粉 C 中的硅粉 D 与金刚石碎片、 石墨及高分子树脂板锯屑杂质的分离。经 油水分离得到富含切割锯屑杂质的有机相及富含硅粉 D 的水相。 0016 优选地， 所述有机溶剂为正己烷、 辛烷、 煤油、 油酸、 苯、 甲苯、 异辛烷、 松油、 椰子油 和氯仿中的一种或几种。 0017 优选地， 采用鼓泡的方法辅助所述硅粉 D 与金刚石碎片、 石墨及高分子树脂板锯 屑杂质分离。 0018 将含切割锯屑杂质的硅粉 C 均匀分散在水中， 得到悬浮液， 在悬浮液中添加有机 溶剂， 有机溶剂将漂浮于悬浮液表面， 再在容器底部鼓泡， 气泡起到搅拌作用的同时， 也将 悬浮液中疏水性物质如金刚石碎片、 石。
13、墨及高分子树脂板锯屑等杂质带至悬浮液液面而分 散到有机相中， 并防止其再次下沉到水中， 而硅粉 D 表面亲水则继续分散在水中， 从而实现 分离硅粉 D 与金刚石碎片、 石墨及高分子树脂板锯屑等杂质的目的。 0019 优选地， 水的用量与含切割锯屑杂质的硅粉 C 的比例为 1 50mL/g。 0020 优选地， 有机溶剂的用量与含切割锯屑杂质的硅粉 C 的比例为 0.01 0.5mL/g。 0021 步骤 (5) 的目的是为了得到高纯硅粉 E。 0022 优选地， 采用氢氟酸对所述硅粉 D 进行所述除氧化处理。 0023 优选地， 硅粉 E 的纯度为 99.5 99.9。 0024 所述硅粉 E。
14、 或经进一步提纯后可作为太阳能级多晶硅原料的重要来源之一， 也可 以用作其他用途。 0025 实施本发明实施例， 具有如下有益效果 ： 0026 (1) 本发明采用压滤、 氧化、 萃取等系列方法将金刚线切割浆料中的硅粉回收， 除 杂质后的硅粉纯度从 95 96提升至 99.5及以上 ； 0027 (2) 本发明工艺简单， 易于扩大化生产 ； 0028 (3) 本发明回收的硅粉经进一步提纯后可作为太阳能级多晶硅原料的重要来源之 一， 也可以用作其他用途。 附图说明 0029 图 1 是本发明提供的从金刚线切割浆料中回收硅粉的流程图。 具体实施方式 0030 下面将结合本发明实施例中的附图， 对本。
15、发明实施例中的技术方案进行清楚、 完 整地描述， 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。基于 本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例， 都属于本发明保护的范围。 说 明 书 CN 103373731 A 4 3/4 页 5 0031 实施例一 0032 一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法， 包括以下步骤 ： 0033 (1) 采用压滤机压滤将金刚线切割浆料中的固相分离出来， 得到含切割锯屑杂质 的硅粉 A ； 0034 (2) 用水清洗 2 3 次 (1) 中所述含切割锯屑杂质的硅粉 A， 将其中含有的切割冷 。
16、却液清洗干净， 得含切割锯屑杂质的硅粉 B ； 0035 (3)用强氧化剂硝酸对(2)中所述含切割锯屑杂质的硅粉B进行氧化， 使得硅粉表 面形成一层二氧化硅氧化膜， 硅粉表面特性从憎水性变为亲水性， 得 100g 含切割锯屑杂质 的硅粉 C ； 0036 (4) 将 (3) 中所述含切割锯屑杂质的硅粉 C 分散于 1000mL 水中， 并加入 10mL 煤 油， 进行萃取， 将所述含切割锯屑杂质的硅粉 C 中的硅粉 D 与切割锯屑杂质进行分离 ； 0037 (5) 收集富含所述硅粉 D 的水相， 将其用氢氟酸处理除氧化后进行清洗、 干燥， 得 到硅粉 E。 0038 在本实施例中， 步骤 (4。
17、) 中采用鼓泡加煤油萃取的方法将硅粉中的切割锯屑杂质 除去。水的用量与含切割锯屑杂质的硅粉 C 的比例为 10mL/g。有机溶剂煤油的用量与含 切割锯屑杂质的硅粉 C 的比例为 0.1mL/g。具体地， 将 (3) 中所述含切割锯屑杂质的硅粉 C 均匀分散于水中， 形成悬浮液， 向悬浮液中加入煤油， 煤油漂浮于悬浮液表面。 此时， 再在容 器底部鼓泡， 气泡起到搅拌作用的同时， 将悬浮液中疏水性物质带至悬浮液液面而分散到 有机相煤油中， 并防止其再次下沉到水相中， 从而实现硅粉与切割锯屑杂质的分离。 0039 由于硅粉中的切割锯屑杂质如石墨锯屑、 树脂板锯屑、 金刚石碎片表面均为疏水 性， 且。
18、被氧化处理后切割锯屑杂质表面仍为疏水性， 而被氧化处理过的硅粉表面从疏水性 转变成亲水性。因此， 在进行有机溶剂萃取时， 硅粉中的杂质如石墨、 树脂板等锯屑将分散 到悬浮液表面的有机相煤油中， 而硅粉分散于下层水相中， 从而实现硅粉与切割锯屑杂质 的分离， 达到硅粉提纯的目的。在本实施例中， 经提纯后的硅粉 E 的纯度为 99.8。 0040 当然， 在其他实施例中， 也可以省去鼓泡操作， 而直接通过振摇等其他方法来辅助 有机萃取， 也属于本方明的保护范围。 0041 实施例二 0042 一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法， 包括以下步骤 ： 0043 (1) 采用压滤机压滤将金刚线切割浆料。
19、中的固相分离出来， 得到含切割锯屑杂质 的硅粉 A ； 0044 (2) 用水清洗 2 3 次 (1) 中所述含切割锯屑杂质的硅粉 A， 将其中含有的切割冷 却液清洗干净， 得含切割锯屑杂质的硅粉 B ； 0045 (3)用强氧化剂双氧水对(2)中所述含切割锯屑杂质的硅粉B进行氧化， 使得硅粉 表面形成一层二氧化硅氧化膜， 硅粉表面特性从憎水性变为亲水性， 得 100g 含切割锯屑杂 质的硅粉 C ； 0046 (4) 将 (3) 中所述含切割锯屑杂质的硅粉 C 分散于 100mL 水中， 并加入 1mL 正己 烷， 进行萃取， 将所述含切割锯屑杂质的硅粉 C 中的硅粉 D 与切割锯屑杂质进行。
20、分离 ； 0047 (5) 收集富含所述硅粉 D 的水相， 将其用氢氟酸处理除氧化后进行清洗、 干燥， 得 到硅粉 E。 说 明 书 CN 103373731 A 5 4/4 页 6 0048 在本实施例中， 步骤 (4) 中采用鼓泡加正己烷萃取的方法将硅粉中的切割锯屑杂 质除去。水的用量与含切割锯屑杂质的硅粉 C 的比例为 1mL/g。有机溶剂正己烷的用量与 含切割锯屑杂质的硅粉 C 的比例为 0.01mL/g。在本实施例中， 经提纯后的硅粉 E 的纯度为 99.5。 0049 实施例三 0050 一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法， 包括以下步骤 ： 0051 (1) 采用压滤机压滤将金。
21、刚线切割浆料中的固相分离出来， 得到含切割锯屑杂质 的硅粉 A ； 0052 (2) 用水清洗 2 3 次 (1) 中所述含切割锯屑杂质的硅粉 A， 将其中含有的切割冷 却液清洗干净， 得含切割锯屑杂质的硅粉 B ； 0053 (3)用强氧化剂硝酸对(2)中所述含切割锯屑杂质的硅粉B进行氧化， 使得硅粉表 面形成一层二氧化硅氧化膜， 硅粉表面特性从憎水性变为亲水性， 得 100g 含切割锯屑杂质 的硅粉 C ； 0054 (4) 将 (3) 中所述含切割锯屑杂质的硅粉 C 分散于 5L 水中， 并加入 50mL 甲苯， 进 行萃取， 将所述含切割锯屑杂质的硅粉 C 中的硅粉 D 与切割锯屑杂质。
22、进行分离 ； 0055 (5) 收集富含所述硅粉 D 的水相， 将其用氢氟酸处理除氧化后进行清洗、 干燥， 得 到硅粉 E。 0056 在本实施例中， 步骤 (4) 中采用鼓泡加煤油萃取的方法将硅粉中的切割锯屑杂 质除去。水的用量与含切割锯屑杂质的硅粉 C 的比例为 50mL/g。有机溶剂甲苯的用量与 含切割锯屑杂质的硅粉 C 的比例为 0.5mL/g。在本实施例中， 经提纯后的硅粉 E 的纯度为 99.7。 0057 实施例四 0058 一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法， 与实施例一相比， 本实施例的不同之 处仅在于， 步骤 (4) 中采用鼓泡加椰子油萃取的方法将硅粉中的切割锯屑杂质除去。
23、。水的 用量与含切割锯屑杂质的硅粉C的比例为10mL/g。 有机溶剂椰子油的用量与含切割锯屑杂 质的硅粉 C 的比例为 0.1mL/g。在本实施例中， 经提纯后的硅粉 E 的纯度为 99.6。 0059 实施例五 0060 一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法， 与实施例一相比， 本实施例的不同之 处仅在于， 步骤 (4) 中采用鼓泡加氯仿萃取的方法将硅粉中的切割锯屑杂质除去。水的用 量与含切割锯屑杂质的硅粉C的比例为10mL/g。 有机溶剂氯仿的用量与含切割锯屑杂质的 硅粉 C 的比例为 0.1mL/g。在本实施例中， 经提纯后的硅粉 E 的纯度为 99.8。 0061 以上所述是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人员 来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也视为 本发明的保护范围。 说 明 书 CN 103373731 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 103373731 A 7 。