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1、(10)申请公布号 CN 103363946 A (43)申请公布日 2013.10.23 CN 103363946 A *CN103363946A* (21)申请号 201210090888.3 (22)申请日 2012.03.30 G01B 21/20(2006.01) G01B 21/30(2006.01) (71)申请人 国家纳米科学中心 地址 100190 北京市海淀区中关村北一条 11 号 (72)发明人 宫建茹 崔金磊 (74)专利代理机构 北京泛华伟业知识产权代理 有限公司 11280 代理人 郭广迅 (54) 发明名称 一种非破坏性检测表面形貌的方法 (57) 摘要 本发明提。
2、供一种非破坏性检测表面形貌的方 法， 其特征在于， 该方法包括以下步骤 ： 1) 将紫外 感光材料涂覆在待测物体的表面 ； 2) 采用紫外光 照射使所述紫外感光材料固化， 然后将固化后的 紫外感光材料剥离， 得到拓印膜 ； 3) 使用原子力 显微镜扫描所述拓印膜， 得到拓印膜的表面形貌 ； 4) 将所述拓印膜的表面形貌进行数据翻转， 得到 待测物体的表面形貌。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 (10)申请公布号 CN 103363946 A CN 1033。
3、63946 A *CN103363946A* 1/1 页 2 1. 一种非破坏性检测表面形貌的方法， 其特征在于， 该方法包括以下步骤 ： 1) 将紫外感光材料涂覆在待测物体的表面 ； 2) 采用紫外光照射使所述紫外感光材料固化， 然后将固化后的紫外感光材料剥离， 得 到拓印膜 ； 3) 使用原子力显微镜扫描所述拓印膜， 得到拓印膜的表面形貌 ； 4) 将所述拓印膜的表面形貌进行数据翻转， 得到待测物体的表面形貌。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 步骤 1) 中的所述紫外感光材料包含低聚 物、 光引发剂和稀释剂 ； 所述低聚物为有机硅、 脂环族环氧化合物、 丙烯酸酯和乙烯基。
4、醚中 的一种或多种， 优选为甲基丙烯酸甲酯 ； 优选地， 所述低聚物在所述紫外感光材料占 94 97wt。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的方法， 其特征在于， 步骤 1) 中的所述紫外感光材料通过 以下步骤制得 ： 将 94 97 重量份的低聚物、 1 2 重量份的光引发剂和 1 5 重量份的稀 释剂混合， 以 400 600r/min 的速度搅拌 10 15 分钟， 然后将混合液置于干燥器中并抽 真空， 放置 2 3h， 得到所述紫外感光材料。 4. 根据权利要求 1 至 3 中任一项所述的方法， 其特征在于， 所述光引发剂为芳香酮， 优 选为安息香。 5. 根据权利要求 1 至 4。
5、 中任一项所述的方法， 其特征在于， 所述稀释剂为酮或煤油， 优 选为 C3 C12烷酮， 更优选为丙酮、 丁酮和环己酮中的一种或多种。 6. 根据权利要求 1 至 5 中任一项所述的方法， 其特征在于， 步骤 1) 中的所述紫外感光 材料的涂覆厚度为 0.3 0.7mm。 7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法， 其特征在于， 步骤2)中， 所述紫外光的波 长为 365nm ； 优选地， 固化时间为 480 500s。 8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法， 其特征在于， 步骤3)中， 所述原子力显微 镜的扫描范围为 50m50m。 9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法， 其特征在。
6、于， 在步骤1)之前， 还包括使用 清洁剂洗涤待测物体的表面的步骤 ； 优选地， 所述清洁剂为 C1 C12烷醇或 C3 C12烷酮， 优选为乙醇或丙酮。 10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法， 其特征在于， 步骤4)中使用计算机软件 对拓印膜的表面形貌进行数据翻转。 权 利 要 求 书 CN 103363946 A 2 1/4 页 3 一种非破坏性检测表面形貌的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种检测表面形貌的方法， 具体涉及一种非破坏性地检测待测物体表 面形貌的方法。 背景技术 0002 随着机械设备逐渐向高速度、 高精度等方面发展， 人们对于机械零部件的性能提 出了更高的要求。。
7、这些性能可以归纳为以下几个方面 ： (1) 一般机械性能， 包括韧性、 塑性、 硬度等 ； (2) 抗磨性 ： 抗磨料磨损、 抗腐蚀磨损、 润滑性等 ； (3) 热特性 ： 导热性、 高温氧化性 以及抗热冲击性等 ； (4) 密封性 ； (5) 保护性 ： 抗酸碱盐腐蚀性、 抗污染性、 防锈性等。但是， 零部件的表面形貌会对以上性能产生决定性的影响。 0003 表面形貌是指零件表面的粗糙度、 波度、 形状误差以及纹理等不规则的微管几何 形状。 它主要是在零件加工过程中， 由于刀具或磨料和零件的摩擦、 切削分离时的塑性变形 和金属撕裂， 以及加工系统中的高频振动等原因， 在表面残留而成的各种不同。
8、形状和尺寸 的微管几何形貌。 0004 根据测量原理， 表面形貌的检测方法分为接触式和非接触式。接触式方法包括轮 廓仪， 其中较为著名的是 Nanosurf 系列。而非接触方法主要包括光学探针法和干涉显微镜 法。但两类方法均存在各自的一些缺陷， 例如， 接触式方法需要使用极精细的探针， 如 AFM 探针， 这使得探针加工条件非常苛刻， 并且探针容易损伤零部件的表面， 而非接触式方法， 如光学探针法和干涉显微镜法， 依靠的是测量光程变化的原理， 这就对光学器件的加工精 度要求很高， 导致其造价十分昂贵， 且设备容易损坏， 并且测量过程易受零部件表面和周围 环境的影响， 结果可信度较低。 此外， 。
9、目前检测表面形貌的仪器中还存在一些问题， 例如， 由 于受到仪器和样品尺寸的制约， 难以在任意尺寸的样品或样品表面的任意位置进行检测。 0005 因此， 目前还需要寻找一种简单便捷、 成本低廉、 测量精度高的用于表面形貌检测 的方法。 发明内容 0006 因此， 本发明的目的在于克服目前检测表面形貌的常用方法及设备的缺陷， 提供 一种操作简单、 成本低廉、 测量精度高且不易受外界环境影响的非破坏性检测表面形貌的 方法。 0007 除非特别说明， 本发明的紫外感光材料， 是指一种可以在紫外光 (UV) 的照射下实 现固化的材料， 包括涂料、 油墨、 胶粘剂或其他灌封密封剂等。 0008 本发明提。
10、供了一种非破坏性检测表面形貌的方法， 该方法包括以下步骤 ： 0009 1) 将紫外感光材料涂覆在待测物体的表面 ； 0010 2) 采用紫外光照射使所述紫外感光材料固化， 然后将固化后的紫外感光材料剥 离， 得到拓印膜 ； 0011 3) 使用原子力显微镜扫描所述拓印膜， 得到拓印膜的表面形貌 ； 说 明 书 CN 103363946 A 3 2/4 页 4 0012 4) 将所述拓印膜的表面形貌进行数据翻转， 得到待测物体的表面形貌。 0013 根据本发明的方法， 其中， 步骤 1) 中的所述紫外感光材料可以包含低聚物、 光引 发剂和稀释剂 ； 所述低聚物可以为有机硅、 脂环族环氧化合物、。
11、 丙烯酸酯和乙烯基醚中的一 种或多种， 可以优选为MMA(甲基丙烯酸甲酯)。 作为优选， 所述低聚物在所述紫外感光材料 中可以占 94 97wt。发明人发现， 如果低聚物的含量过高， 会使紫外感光材料的粘度增 加， 造成拓印膜不易剥离， 而过低则又会使拓印膜的力学性质变差， 容易断裂。 0014 根据本发明的方法， 其中， 步骤 1) 中的所述紫外感光材料可以通过以下步骤制 得 ： 将 94 97 重量份的低聚物、 1 2 重量份的光引发剂和 1 5 重量份的稀释剂混合， 以 400 600r/min 的速度搅拌 10 15 分钟， 然后将混合液置于干燥器中并抽真空， 放置 2 3h， 得到所。
12、述紫外感光材料。 0015 根据本发明的方法， 其中， 所述光引发剂可以为芳香酮， 可以优选为安息香 ( 即 2- 羟基 -1， 2- 二苯基乙酮 )。 0016 根据本发明的方法， 其中， 所述稀释剂可以为酮或煤油。作为优选， 所述酮可以为 C3 C12烷酮， 可以更优选为丙酮、 丁酮和环己酮中的一种或多种。 0017 根据本发明的方法， 其中， 步骤 1) 中的所述紫外感光材料的涂覆厚度可以为 0.3 0.7mm。发明人发现， 如果厚度小于该范围， 则拓印膜难以剥离且易折断， 而如果厚度 过大， 则又造成不必要的浪费， 经济性不佳。 0018 根据本发明的方法， 其中， 步骤2)中， 所述。
13、紫外光的波长为365nm。 作为优选， 固化 时间可以为 480 500s。发明人发现， 如果时间长于该范围， 即照射时间过长， 会使拓印膜 容易折断且不易剥离， 而如果固化时间过短则无法使该紫外感光材料固化完全。 0019 根据本发明的方法， 其中， 步骤 3) 中， 所述原子力显微镜的扫描范围可以为 50m50m。 发明人发现， 采用该扫面范围不仅能够保持适合的扫描速度， 还能兼顾较高 分辨率， 在检测速度和准确性之间取得了较好的平衡。 0020 根据本发明的方法， 其中， 在步骤 1) 之前， 还包括使用清洁剂洗涤待测物体的表 面的步骤。作为优选， 所述清洁剂可以为 C1 C12烷醇或 。
14、C3 C12烷酮， 可以优选为乙醇或 丙酮。 0021 根据本发明的方法， 其中， 步骤 4) 中可以使用计算机软件对拓印膜的表面形貌进 行数据翻转。 0022 本发明所提供的用于检测物体表面形貌的方法具有但不限于以下有益效果 ： 0023 1. 本发明的方法操作便捷， 工艺简单， 采用常规的试剂、 材料及检测设备就可以对 物体表面形貌进行检测， 因而检测成本较为低廉， 适于大规模推广。 0024 2. 该方法所采用的紫外感光材料的制备工艺较为简单， 固化时间较短， 拓印精度 高， 不仅大大缩短了检测时间， 还能够获得较为精确、 稳定的检测结果， 可作为快速检测以 及大规模检测的重要方法。 0。
15、025 3. 结合原子力显微镜 (AFM) 进行扫描检测， 可以避免探针对原物体表面的损伤， 并且检测过程不易受物体表面和周围环境的影响， 可以更为真实地反映物体的表面形貌。 附图说明 0026 以下， 结合附图来详细说明本发明的实施方案， 其中 ： 说 明 书 CN 103363946 A 4 3/4 页 5 0027 图 1 示出了本发明的非破坏性检测表面形貌的方法的流程示意图 ； 0028 图 2 示出了实施例 3 中待测物体的表面形貌的普通显微照片 ； 0029 图 3 示出了实施例 3 中拓印膜的表面形貌的普通显微照片 ； 0030 图 4 示出了实施例 3 中待测物体的表面形貌的 。
16、AFM 扫描照片 ； 0031 图 5 示出了实施例 3 中对拓印膜的表面形貌的 AFM 扫描数据进行数据翻转后得到 的图片。 具体实施方式 0032 下面通过具体的实施例进一步说明本发明， 但是， 应当理解为， 这些实施例仅仅是 用于更详细具体地说明之用， 而不应理解为用于以任何形式限制本发明。 0033 本部分对本发明试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性的描述。 虽然为 实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的， 但是本发明仍然在此作尽 可能详细描述。本领域技术人员清楚， 在上下文中， 如果未特别说明， 本发明所用材料和操 作方法是本领域公知的。 0034 实施例 1 。
17、0035 本实施例用于说明本发明的非破坏性检测表面形貌的方法。 0036 制备紫外感光材料 ： 将94重量份的MMA、 5重量份的丙酮和1重量份的安息香进行 混合， 所述 MMA 的分子量约为 100， 分子式为 C5H8O2， 以 400r/min 的速度搅拌上述溶液 10 分 钟至充分混合， 然后将混合液置于干燥器中并抽真空， 放置 2h 直至气泡完全除净， 制备得 到紫外感光材料。 0037 使用乙醇洗涤待测物体表面， 然后用清水洗涤干燥。将紫外感光材料均匀涂覆在 物体表面， 形成约0.3mm厚的薄层， 然后将365nm的紫外光均匀照射在上述紫外感光材料的 薄层上约 480s， 待紫外感。
18、光材料固化后， 用镊子小心地将薄层揭下， 得到拓印膜。 0038 使用原子力显微镜 ( 购于 Veeco 公司， 型号为 Dimension 3100) 对拓印膜的表面 进行扫描， 扫描范围为50m50m， 得到拓印膜的表面形貌数据。 然后使用计算机软件对 拓印膜的表面形貌数据进行数据翻转， 得到待测物体的表面形貌数据。 0039 实施例 2 0040 本实施例用于说明本发明的非破坏性检测表面形貌的方法。 0041 制备紫外感光材料 ： 将96重量份的MMA、 2.5重量份的丙酮和1.5重量份的安息香 进行混合， 所述 MMA 的分子量为 100， 分子式为 C5H8O2， 以 500r/mi。
19、n 的速度搅拌上述溶液 12 分钟至充分混合， 然后将混合液置于干燥器中并抽真空， 放置 2.5h 直至气泡完全除净， 制 备得到紫外感光材料。 0042 使用乙醇洗涤待测物体表面， 然后用清水洗涤干燥。将紫外感光材料均匀涂覆在 物体表面， 形成约0.5mm厚的薄层， 然后将365nm的紫外光均匀照射在上述紫外感光材料的 薄层上约 500s， 待紫外感光材料固化后， 用镊子小心地将薄层揭下， 得到拓印膜。 0043 使用原子力显微镜 ( 购于 Veeco 公司， 型号为 Dimension 3100) 对拓印膜的表面 进行扫描， 扫描范围为50m50m， 得到拓印膜的表面形貌数据。 然后使用计。
20、算机软件对 拓印膜的表面形貌数据进行数据翻转， 得到待测物体的表面形貌数据。 0044 实施例 3 说 明 书 CN 103363946 A 5 4/4 页 6 0045 本实施例用于说明本发明的非破坏性检测表面形貌的方法。 0046 制备紫外感光材料 ： 将97重量份的MMA、 1重量份的丙酮和2重量份的安息香进行 混合， 所述 MMA 的分子量为 100， 分子式为 C5H8O2， 以 600r/min 的速度搅拌上述溶液 15 分钟 至充分混合， 然后将混合液置于干燥器中并抽真空， 放置 3h 直至气泡完全除净， 制备得到 紫外感光材料。 0047 使用乙醇洗涤待测物体表面， 然后用清水。
21、洗涤干燥。将紫外感光材料均匀涂覆在 物体表面， 形成约 0.7mm 厚的薄层， 然后将 70wm/cm2的紫外光均匀照射在上述紫外感光材 料的薄层上约 490s， 待紫外感光材料固化后， 用镊子小心地将薄层揭下， 得到拓印膜。 0048 使用原子力显微镜 ( 购于 Veeco 公司， 型号为 Dimension 3100) 对拓印膜的表面 进行扫描， 扫描范围为 50m50m， 得到拓印膜的表面形貌数据， 然后使用计算机软件对 该拓印膜的表面形貌数据进行数据翻转， 可以间接得到待测物体的表面形貌数据， 该表面 形貌数据形成的图片见图 5。 0049 采用原子力显微镜直接对待测物体的表面形貌进行。
22、扫描， 其 AFM 扫描照片见图 4。 将从拓印膜转换得到的待测物体表面形貌数据与直接扫描得到的待测物体表面形貌数据 进行比较， 两者重合度为 99， 说明本发明的检测方法具有较高的精确度。 0050 本实施例还采用 Veeco 公司的 Dimension 3100 分别对待测物体表面和拓印膜表 面直接进行观察， 普通显微照片分别见图 2 和图 3。从结果中看出， 本发明的检测方法所得 到的拓印膜能够较为清晰准确地复印待测物体的表面形貌， 但是传统的显微镜只能观察到 二维图像， 而原子力显微镜能够进行三维成像， 同时分辨率得到了极大提高。 0051 尽管本发明已进行了一定程度的描述， 明显地， 在不脱离本发明的精神和范围的 条件下， 可进行各个条件的适当变化。可以理解， 本发明不限于所述实施方案， 而归于权利 要求的范围， 其包括所述每个因素的等同替换。 说 明 书 CN 103363946 A 6 1/3 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 103363946 A 7 2/3 页 8 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103363946 A 8 3/3 页 9 图 4 图 5 说 明 书 附 图 CN 103363946 A 9 。