二氯异氰尿酸钠及三氯异氰尿酸的联合生产工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN94114318.X

申请日:

1994.12.30

公开号:

CN1109053A

公开日:

1995.09.27

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

|||公开|||

IPC分类号:

C07D251/36

主分类号:

C07D251/36

申请人:

南京师范大学;

发明人:

肖亚平

地址:

210097江苏省南京市宁海路122号

优先权:

专利代理机构:

南京师范大学专利事务所

代理人:

柯惟中

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内容摘要

本发明提出一种二氯异氰尿酸钠(NaDCC)及三氯异氰尿酸(TCCA)联合生产的工艺,将氰尿酸三钠通氯气以获得NaDCC和TCCA。采用在工艺过程中过滤的方法,清除有色杂质,根据所需NaDCC和TCCA的生产量比例调节通氯的时间和程度,并在微真空下进行空气搅拌或机械搅拌,使得产品得率升高,质量更好(外观更白,有效氯含量更高),可在一定范围内不改变设备条件而任意调节NaDCC和TCCA的生产量比例,而且生产过程更加安全。

权利要求书

1: 一种二氯异氰尿酸钠及三氯异氰尿酸的联合生产工艺,将氰尿酸三钠通氯气以生成二氯异氰尿酸钠或三氯异氰尿酸,其特征是工艺过程中增加过滤工序以除去有色杂质。
2: 根据权利要求1所述的联合生产工艺,其特征是在氰尿酸三钠溶液中通氯至pH5.5~6.0时,搅拌20min,按所需NaDCC的量放出部分物料,过滤烘干,得到所需的NaDCC,母液及其剩余部分继续通氯并搅拌,至pH2.6~3.0时,抽滤烘干,得TCCA,其NaDCC和TCCA的产量比例可任意调配。
3: 根据权利要求1所述的联合生产工艺,其特征是所有通氯过程的搅拌都在微真空条件下进行。

说明书


本发明涉及化学化工生产领域。

    二氯异氰尿酸钠(Sodium Dichlorosocyanurate)简称NaDCC和三氯异氰尿酸(Trichloroisocyanuric Acid)简称TCCA都是高效、缓释型强力消毒剂。国外自五十年代发展起来后应用面越来越广,经常使用于卫生防疫,养殖业、造纸业等的消毒、漂白场所。目前生产NaDCC和TCCA的工艺大都为各自独立的工艺过程。如NaDCC的生产工艺是:用1mol氰尿酸三钠通氯气2mol,生成NaDCC。该工艺母液中含大量的NaDCC(水中溶解度25g/100gH2O,25℃),若弃去,则得率低,且污染了环境。若循环使用,则产品有效氯含量降低,同时给生产中带来一定困难(会降低氰尿酸在液碱中的溶解度,且通氯气时稠度增大)。又如TCCA的生产工艺是:用1mol氰尿酸三钠通氯气3mol即生成TCCA。它在水中溶解度较小(1.5g/100g H2O,25℃)。但由于在机械搅拌时常有副产物NCl3产生,积累了易引起爆炸,因此直接由氰尿酸三钠合成TCCA有一定的危险性。

    为减少损失,美国专利US4395548公布了一种方法,在生产过程中,对NaDCC的母液进行监测并调整碱和氯气的比例,即可得到TCCA。这样提高了氯代异氰尿酸的得率,减少了排放,降低了成本。但该专利没有明确提出如何在不改变工艺设备条件的情况下,在一定范围内对NaDCC和TCCA的产量比例任意调配。

    本发明的目的就是结合我国国情,对现有的生产工艺加以改进,能够做到联合生产NaDCC和TCCA,同时提高了产品质量(外观更白,有效氯含量更高),可以在一定范围内任意调节NaDCC和TCCA生产量比例,并且生产过程更加安全。

    本发明的目的是这样实现的:由于我国氰尿酸生产多采用窑法,常混有较多的有色杂质(如煤灰等),以往生产中没有通过过滤等措施去除,带入产品中导致产品色泽偏暗,影响外观。本联合生产工艺中增加一道过滤工序,生成氰尿酸三钠后过滤,使有色杂质能被过滤除去,同时又极大限度地增大母液中原料的浓度,以有效地利用反应空间。这样产品质量大为改观。

    本发明提出了NaDCC和TCCA联合生产的工艺方法。正常情况下,NaDCC为主产物,但对母液不必象US4395548专利提到的那样调整碱和氯气的比例,而是继续通氯气得到副产物TCCA。当需要TCCA为主产物时,可在不改变设备的状况下,直接由氰尿酸三钠在微负压下空气搅拌,通氯气至生成TCCA。因生产TCCA过程中NCl3易爆,本联合生产工艺提出在微负压下进行空气搅拌,这样增加了生产过程的安全性。

    本联合生产工艺地实施例一:

    在500ml三颈瓶中,加水100ml,氰尿酸(工业品,97%)13g,搅拌下加入由14g固体NaOH(化学纯)配成的30%溶液,搅拌10min,过滤除去有色不溶物。

    清液倒回三颈瓶中,一口接水射泵,在微真空下于10-20℃通氯,当溶液pH5.5~6.0时,停止通氯。搅拌20min后抽滤,固体为NaDCC,烘干得15g,产率68%,有效氯含量60%。

    母液在微真空下,空气搅拌,温度10~20℃,通氯至pH2.6~3.0,抽滤,母液弃去,固体(TCCA)烘干得5g,产率21.5%,有效氯含量90%。

    NaDCC和TCCA总产率89.5%。

    实施例二:

    去有色不溶物同实施例一。当清液在微真空下通氯至pH<5.5时,用空气搅拌代替机械搅拌。当pH2.6~3.0时,停止通氯,抽滤,母液弃去,固体(TCCA)烘干得19g,产率82%,有效氯含量90%。

    实施例三:

    去有色不溶物同实施例一。当清液在微真空下通氯至pH5.5~6.0时,搅拌20min,按所需要的NaDCC的量放出部分物料,过滤烘干,得到所需的NaDCC。母液及其剩余部分继续在微真空下通氯并空气搅拌,至pH2.6~3.0时,即得TCCA。通过此法,可在一定范围内实现NaDCC和TCCA产量比例的任意调配。

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本发明提出一种二氯异氰尿酸钠(NaDCC)及三氯异氰尿酸(TCCA)联合生产的工艺,将氰尿酸三钠通氯气以获得NaDCC和TCCA。采用在工艺过程中过滤的方法,清除有色杂质,根据所需NaDCC和TCCA的生产量比例调节通氯的时间和程度,并在微真空下进行空气搅拌或机械搅拌,使得产品得率升高,质量更好(外观更白,有效氯含量更高),可在一定范围内不改变设备条件而任意调节NaDCC和TCCA的生产量比例,而。

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