《一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法.pdf（4页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103509052 A (43)申请公布日 2014.01.15 CN 103509052 A (21)申请号 201210207262.6 (22)申请日 2012.06.21 C07F 9/38(2006.01) (71)申请人 河南清水源科技股份有限公司 地址 454650 河南省焦作市济源市轵城镇东 添浆 (72)发明人 王志清 杨海星 李翠娥 李太平 (74)专利代理机构 郑州红元帅专利代理事务所 ( 普通合伙 ) 41117 代理人 杨妙琴 (54) 发明名称 一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法 (57) 摘要 本发明属于化工技术领域， 特别是一种高纯 。
2、度氨基三亚甲基膦酸的制备方法， 该方法包括以 下步骤 ： 第一步、 将亚磷酸和浓盐酸抽入反应釜 内， 然后将氯化铵投入到反应釜内 ； 第二步、 开夹 套蒸汽升温至 100， 严格控制反应过程中的温 度在 100以上， 缓慢滴加质量分数为 35% 37% 的甲醛 ； 第三步、 控温 100以上， 保温 1 3 小 时 ； 第四步、 浓缩物料至含水量为 15 25% ； 第五 步、 离心， 即得高纯度氨基三亚甲基膦酸。所述 的亚磷酸、 浓盐酸、 氯化铵和甲醛重量比为 2520 ： 850 ： 625 ： 3015。本发明采用科学的工艺来对产品 的纯化， 经本发明得到的高纯度氨基三亚甲基膦 酸中的氨。
3、基三亚甲基膦酸达到 95% 以上。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103509052 A CN 103509052 A 1/1 页 2 1. 一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法， 其特征在于， 它包括以下步骤 ： 第一步、 将亚磷酸和浓盐酸抽入反应釜内， 然后将氯化铵投入反应釜内 ； 第二步、 开夹套蒸汽升温至 100， 严格控制反应过程中的温度在 100 以上， 缓慢滴 加质量分数为 35% 37% 的甲醛 ； 第三步、 控温 100以上， 保温 。
4、1 3 小时 ； 第四步、 浓缩物料至含水量为 1525% ； 第五步、 离心， 即得高纯度氨基三亚甲基膦酸。 2. 根据权利要求 1 所述的一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法， 其特征在于 ： 所 述的亚磷酸、 浓盐酸、 氯化铵和甲醛重量比为 2520 ： 850 ： 625 ： 3015。 3. 根据权利要求 1 所述的一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法， 其特征在于 ： 所 述的第二步的反应过程中的温度为 110 。 4. 根据权利要求 1 所述的一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法， 其特征在于 ： 所 述的第三步的保温温度为 110。 权 利 要 求 书 CN 103509052。
5、 A 2 1/2 页 3 一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法， 属于化工技术领域。 0002 背景领域 氨基三亚甲基膦酸即氨基三甲叉膦酸， 其英文缩写为 ATMP， 氨基三亚甲基膦酸主 要用于工业水处理， 它是一种高效稳定剂， 具有良好的螯合、 低限抑制、 晶格畸变等作用。 可 阻止水中成垢盐类形成水垢， 特别是碳酸钙垢的形成。 也具有缓蚀作用， 可用作螯合剂和缓 蚀剂。 它广泛应用于大型为火力发电厂、 炼油厂的循环冷却水、 油田注水系统中以及低压锅 炉水中的阻垢剂和缓蚀剂。此外也用作过氧化物的稳定剂和工业清洗配方中， 以及。
6、用作阻 燃性聚氨基甲酸酯泡沫塑料。 0003 高纯度固体氨基三亚甲基膦酸在常温下的实物形态为块状固体， 或者是颗粒状固 体， 或者是块状固体与颗粒状固体的混合固体， 有利于包装、 流转和现场应用的控制。一般 高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法是液体的氨基三亚甲基膦酸为原料 , 通过添加晶核 和助晶剂等， 使氨基三亚甲基膦酸结晶析出， 然后干燥而得到的高纯度固体氨基三亚甲基 膦酸， 如专利号为 ZL200510039286.5、 ZL200710013339.5 等。这些工艺都是将氨基三亚甲 基膦酸的制备工序和高纯度氨基三亚甲基膦酸的工序分离开进行， 无疑增加了整个生产成 本， 而且采用以上的工艺。
7、生产出来的氨基三亚甲基膦酸的质量稳定性差。在制备过程中通 过添加晶核和助晶剂等已达到浓缩纯化的目的， 这样的操作无疑又增加了产品的杂质。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备工艺， 以克服现有的 不足， 满足当前经济社会的需求。 0005 本发明的技术方案是 ： 一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法， 它包括以下步骤 ： 第一步、 将亚磷酸和浓盐酸抽入反应釜内， 然后将氯化铵投入反应釜内 ； 第二步、 开夹套蒸汽升温至 100， 严格控制反应过程中的温度在 100 以上， 缓慢滴 加质量分数为 35% 37% 的甲醛 ； 第三步、 控温 100以上， 保温 。
8、1 3 小时 ； 第四步、 浓缩物料至含水量为 1525% ； 第五步、 离心， 即得高纯度氨基三亚甲基膦酸。 0006 进一步、 所述的亚磷酸、 浓盐酸、 氯化铵和甲醛重量比为 2520 ： 850 ： 625:3015。 0007 进一步、 所述的第二步的反应过程中的温度为 110 。 0008 进一步、 所述的第三步的保温温度为 110。 0009 本发明的有益效果 ： 1、 本发明将氨基三亚甲基膦酸的生产条件温和， 过程容易控制。本发明将氨基三亚甲 基膦酸的生产和纯化放到一个工序里进行， 减少产品的搬运， 降低了设备投资， 降低了环境 污染。 说 明 书 CN 103509052 A 。
9、3 2/2 页 4 0010 2、 本发明采用科学的工艺来对产品的纯化， 而没有加入其它物质， 如晶核和助晶 剂等， 没有引入新的杂质 ； 经本发明得到的高纯度氨基三亚甲基膦酸中的氨基三亚甲基膦 酸含量达到 95% 以上。 0011 具体实施方式 ： 下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。 0012 具体实施例中所用的原料相同， 亚磷酸的质量百分比为 98% 以上， 浓盐酸的质量 百分比为 37%， 甲醛的质量百分比为 35% 37%， 氯化铵为分析纯。 0013 实施例 1 一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法， 它包括以下步骤 ： 第一步、 将 2520kg 亚磷酸和 850kg 浓。
10、盐酸抽入反应釜内， 然后将 625kg 氯化铵投入到 反应釜内 ； 第二步、 开夹套蒸汽升温至 100， 严格控制反应过程中的温度在 110， 缓慢滴加 3015kg 质量分数为 37% 的甲醛 ； 第三步、 控温 110， 保温 1 小时 ； 第四步、 浓缩物料至含水量在 15 25% ； 第五步、 离心， 即得高纯度氨基三亚甲基膦酸。 0014 所得高纯度氨基三亚甲基膦酸中氨基三亚甲基膦酸的含量为 95%。 0015 实施例 2 一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法， 它包括以下步骤 ： 第一步、 将 2520kg 亚磷酸和 850kg 浓盐酸抽入反应釜内， 然后将 625kg 氯化铵投入。
11、反 应釜内 ； 第二步、 开夹套蒸汽升温至 100， 严格控制反应过程中的温度在 110， 缓慢滴加 3015kg 质量分数为 37% 的甲醛 ； 第三步、 控温 110， 保温 2 小时 ； 第四步、 浓缩物料至含水量在 1525% ； 第五步、 离心， 即得高纯度氨基三亚甲基膦酸。 0016 所得高纯度氨基三亚甲基膦酸中氨基三亚甲基膦酸的含量为 98%。 0017 实施例 3 一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法， 它包括以下步骤 ： 第一步、 将 2520kg 亚磷酸和 850kg 浓盐酸抽入反应釜内， 然后将 625kg 氯化铵投入到 反应釜内 ； 第二步、 开夹套蒸汽升温至 100， 严格控制反应过程中的温度在 110， 缓慢滴加 3015kg 质量分数为 37% 的甲醛 ； 第三步、 控温 110， 保温 3 小时 ； 第四步、 浓缩物料至含水量在 1525% ； 第五步、 离心， 即得高纯度氨基三亚甲基膦酸。 0018 所得高纯度氨基三亚甲基膦酸中氨基三亚甲基膦酸的含量为 97%。 说 明 书 CN 103509052 A 4 。