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1、(10)申请公布号 CN 104300134 A (43)申请公布日 2015.01.21 CN 104300134 A (21)申请号 201410464048.8 (22)申请日 2014.09.14 H01M 4/485(2010.01) H01M 4/505(2010.01) (71)申请人 屈婧婧 地址 542799 广西壮族自治区贺州市富川县 富阳镇新建路 33 号 (72)发明人 屈婧婧 (54) 发明名称 一种含 Ti 三元复合电池正极材料及其制备 方法 (57) 摘要 本发明公开了一种含 Ti 三元复合电池正极 材料及其制备方法， 它是用锂盐 (LiAC) 和锰盐 (Mn(A。
2、C)2)、 钛盐 (Ti(AC)3) 的饱和溶液按 Li ： Mn ： Ti=1 ： 0.5 ： 0.5 的比例混合， 并不停摇匀， 往混合 溶液中先加入一定量柠檬酸 (C6H8O7) 饱和水溶 液， 然后用氨水将溶液pH值调至6.0-7.0， 再将所 得溶液在磁力搅拌的条件下水浴加热， 当溶液出 现粉红色凝胶时， 停止加热， 将所得凝胶直接放入 箱式炉在100-150干燥脱水3-6小时， 最后将所 得干凝胶在放入高温煅烧 10-15h， 煅烧后研磨即 得到最终产品。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要。
3、求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104300134 A CN 104300134 A 1/1 页 2 1.一种含Ti三元复合电池正极材料采用溶胶凝胶法制备方法。 其特征在于， 该制备方 法按以下步骤进行 ： 分 别 将 锂 盐 (LiAC2H2O, 分 析 纯 ) 和 锰 盐 (Mn(AC)24H2O, 分 析 纯 )、钛 盐 (Ti(AC)34H2O, 分析纯 ) 配成饱和溶液 ； 按 Li ： Mn ： Ti = 1 ： 0.5 ： 0.5 的比例混合步骤所配的饱和溶液， 并不停摇匀 ； 往中的加入一定量柠檬酸 (C6H8O7H2O, 分析纯 ) 饱和水溶液， 并不停摇匀 。
4、； 加入用氨水将中溶液 pH 值调至 6.0-7.0 ； 将中所得溶液在磁力搅拌的条件下水浴加热 ； 当中溶液出现粉红色凝胶时， 停止加热 ； 将所得凝胶直接放入箱式炉中干燥脱水 3-6 小时 ； 将干凝胶在放入高温煅烧 10-15h， 然后研磨即得到最终产品。 2. 根据权利要求 1 所述步骤中， 其特征在于， 加热温度为 50-60， 搅拌速度为 100-120r/min。 3.根据权利要求1所述步骤中， 其特征在于， 箱式炉保持的温度控制在100-150范 围内。 4.根据权利要求1所述步骤中， 其特征在于， 高温煅烧温度控制在在500-600范围 内。 权 利 要 求 书 CN 104。
5、300134 A 2 1/2 页 3 一种含 Ti 三元复合电池正极材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种锂离子电池三元复合正极材料及其制备方法， 特别涉及一种含 Ti 三元复合电池正极材料及其制备方法。 背景技术 0002 随着科学技术的发展以及人民物质文化生活水平的提高， 人们对电池的需求量越 来越大， 对电池的性能的要求也越来越高。 特别是随着空间技术的发展和军事装备的需求， 信息和微电子工业的迅猛发展所带来的大量工业用、 民用、 医用便携式电子产品的问世， 电 动汽车的研制和开发， 以及环境保护意识的增强， 人们对体积小， 重量轻， 高能量， 安全可 靠， 无污染， 可反。
6、复充电使用的电池的需求更加迫切。 0003 锂电池是一类由锂金属或锂合金为负极材料、 使用非水电解质溶液的电池。最早 出现的锂电池来自于伟大的发明家爱迪生， 使用以下反应 ： Li+MnO2=LiMnO2该反应为氧化 还原反应， 放电。 锂离子电池因其电压高、 能量密度高、 循环寿命长、 环境污染小等优点倍受 青睐， 但随着电子信息技术的快速发展， 对锂离子电池的性能也提出了更高的要求。 正极材 料作为目前锂离子电池中最关键的材料， 它的发展也最值得关注。 0004 目前常见的锂离子电池正极材料主要有层状结构的钴酸锂、 尖晶石结构的锰酸锂 和橄榄石结构的磷酸铁锂。其中， 钴酸锂 （LiCoO2。
7、） 制备工艺简单， 充放电电压较高， 循环性 能优异而获得广泛应用。 但是， 因钴资源稀少、 成本较高、 环境污染较大和抗过充能力较差， 其发展空间受到限制。锰酸锂除了尖晶石结构的 LiMn2O4外， 还有层状结构的 LiMnO2。其中 层状 LiMnO2比容量较大， 但其属于热力学亚稳态， 结构不稳定， 存在 Jahn-Teller 效应而循 环性能较差。尖晶石结构 LiMn2O4工艺简单， 价格低廉， 充放电电压高， 对环境友好， 安全性 能优异， 但比容量较低， 高温下容量衰减较严重。磷酸铁锂属于较新的正极材料， 其安全性 高、 成本较低， 但存在放电电压低 （3.4V） 、 振实密度低。
8、、 尚未批量生产等不足。 上述几种正极 材料的缺点都制约了自身的进一步应用。因此， 开发复合正极材料成了锂离子电池正极材 料的研究方向之一。其中， 层状 Li-Mn-Ti-O 系列材料 （简称三元材料） 较好地兼备了各自的 优点， 弥补了各自的不足， 具有高比容量、 成本较低、 循环性能稳定、 安全性能较好等特点。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种含 Ti 三元复合电池正极材料及其制备方法。 0006 为实现这一目的， 本发明是通过如下技术方案实现的 ： 采用溶胶凝胶法制备一种含 Ti 三元复合电池正极材料。 0007 一种锂离子电池三元正极材料的制备方法， 包括如下步骤 ： 分别将。
9、锂盐 (LiAC 2H2O, 分析纯 ) 和锰盐 (Mn(AC)2 4H2O, 分析纯 )、 钛盐 (Ti(AC)3 4H2O, 分析纯 ) 配成饱和溶液 ； 按 Li ： Mn ： Ti = 1 ： 0.5 ： 0.5 的比例混合步骤所配的饱和溶液， 并不停摇匀 ； 往中的加入一定量柠檬酸 (C6H8O7H2O, 分析纯 ) 饱和水溶液， 并不停摇匀 ； 说 明 书 CN 104300134 A 3 2/2 页 4 加入用氨水将中溶液 pH 值调至 6.0-7.0 ； 将中所得溶液在磁力搅拌的条件下水浴加热， 加热温度为 50-60， 搅拌速度为 100-120r/min ； 当中溶液出现粉。
10、红色凝胶时， 停止加热 ； 将所得凝胶直接放入箱式炉在 100-150干燥脱水 3-6 小时 ； 将干凝胶在放入高温煅烧 10-15h， 然后研磨即得到最终产品。 0008 本发明具有下列优点和特性 ： 原料各组分可达到原子级别的均匀混合， 产物均匀性好 ； 计量比可精确控制， 产物纯度高 ； 产物颗粒尺寸小， 粒径分布窄， 可通过改变工艺参数进行精确控制 ； 热处理温度及热处理时间可显著降低。 0009 实施例一 ： 分别取一定量的锂盐 (LiAC2H2O, 分析纯 ) 和锰盐 (Mn(AC)24H2O, 分析纯 )、 钛盐 (Ti(AC)3 4H2O, 分析纯 )， 用去离子水分别配成饱和。
11、溶液， 再按 Li ： Mn ： Ti = 1 ： 0.5 ： 0.5 的 比例混合所配的饱和溶液， 并不停摇匀， 等混合均匀后， 再慢慢加入一定量柠檬酸 (C6H8O7 H2O, 分析纯 ) 饱和溶液， 加入同时要不停摇匀， 再用氨水将溶液 pH 值调至 6.0， 调好后， 将 所得溶液在磁力搅拌的条件下水浴加热， 加热温度为 50， 搅拌速度为 100r/min ； 当溶液 出现粉红色凝胶时， 停止加热 ； 将所得凝胶直接放入箱式炉在 100干燥脱水 3 小时 ； 将干 凝胶在放入高温煅烧 10h， 然后研磨即得到最终产品。 0010 实施例二 ： 分别取一定量的锂盐 (LiAC2H2O,。
12、 分析纯 ) 和锰盐 (Mn(AC)24H2O, 分析纯 )、 钛盐 (Ti(AC)3 4H2O, 分析纯 )， 用去离子水分别配成饱和溶液， 再按 Li ： Mn ： Ti = 1 ： 0.5 ： 0.5 的 比例混合所配的饱和溶液， 并不停摇匀， 等混合均匀后， 再慢慢加入一定量柠檬酸 (C6H8O7 H2O, 分析纯 ) 饱和溶液， 加入同时要不停摇匀， 再用氨水将溶液 pH 值调至 6.5， 调好后， 将 所得溶液在磁力搅拌的条件下水浴加热， 加热温度为 55， 搅拌速度为 110r/min ； 当溶液 出现粉红色凝胶时， 停止加热 ； 将所得凝胶直接放入箱式炉在 130干燥脱水 4.。
13、5 小时 ； 将 干凝胶在放入高温煅烧 13h， 然后研磨即得到最终产品。 0011 实施例三 ： 分别取一定量的锂盐 (LiAC2H2O, 分析纯 ) 和锰盐 (Mn(AC)24H2O, 分析纯 )、 钛盐 (Ti(AC)3 4H2O, 分析纯 )， 用去离子水分别配成饱和溶液， 再按 Li ： Mn ： Ti = 1 ： 0.5 ： 0.5 的 比例混合所配的饱和溶液， 并不停摇匀， 等混合均匀后， 再慢慢加入一定量柠檬酸 (C6H8O7 H2O, 分析纯 ) 饱和溶液， 加入同时要不停摇匀， 再用氨水将溶液 pH 值调至 7.0， 调好后， 将 所得溶液在磁力搅拌的条件下水浴加热， 加热温度为 60， 搅拌速度为 120r/min ； 当溶液 出现粉红色凝胶时， 停止加热 ； 将所得凝胶直接放入箱式炉在 150干燥脱水 6 小时 ； 将干 凝胶在放入高温煅烧 15h， 然后研磨即得到最终产品。 说 明 书 CN 104300134 A 4 。