一种超高分子量聚乙烯纤维原丝的制备方法.pdf

本发明公开一种超高分子量聚乙烯纤维原丝制备方法，包括以下步骤：a)将超高分子量聚乙烯粉末与溶剂混合经过溶胀得到悬浮液后再经双螺杆挤出机挤压溶解得到浓度为4％～25％的纺丝溶液，所述溶剂为室温下是液体的碳氢化合物；b)将所述纺丝溶液经过喷丝、冷却得到冻胶丝；c)再对冻胶丝施加1倍～10倍的预拉伸；将预拉伸后的冻胶丝静置12小时～48小时得到超高分子量聚乙烯原丝。本发明在冻胶丝成型后对其施加一定的预拉伸，可以使初生丝条更加均匀使其具备高的拉伸性能，可以制备性能优异的超高分子量聚乙烯纤维。

1、  一种超高分子量聚乙烯纤维原丝制备方法，包括以下步骤：
a)将超高分子量聚乙烯粉末与溶剂混合经过溶胀得到悬浮液后再经双螺杆挤出机挤压溶解得到浓度为4％～25％的纺丝溶液，所述溶剂为室温下是液体的碳氢化合物；
b)将所述纺丝溶液经过喷丝、冷却得到冻胶丝；
c)对所述冻胶丝施加1倍～10倍的预拉伸；
d)将预拉伸后的冻胶丝静置12小时～48小时得到超高分子量聚乙烯原丝。

2、  根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d)中将预拉伸后的冻胶丝静置16小时～26小时得到超高分子量聚乙烯原丝。

3、  根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤c)中所述预拉伸是在4℃～25℃的甬道内进行的。

4、  根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤c)中所述预拉伸是在5℃～15℃的甬道内进行的。

5、  根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于在所述甬道内通入温度与甬道相等的饱和水蒸气。

6、  根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述溶剂选自四氢化萘、十氢化萘、煤油、石蜡油或石蜡中的一种或几种。

7、  根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述溶剂为分子量为40～1000的石蜡油。

8、  根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a)包括：
a1)将重均分子量为(1～7)×10⁶的超高分子量聚乙烯与溶剂混合在70℃～120℃的温度范围内溶胀30min～60min制得浓度为4％～25％的悬浮液，所述溶剂为室温下是液体的碳氢化合物；
a2)将所述悬浮液喂入双螺杆挤出机进行挤压溶解制得纺丝溶液，所述悬浮液喂入双螺杆挤出机的入口温度为90℃～120℃，中间挤压溶解的温度160℃～200℃，出口温度为150℃～190℃，双螺杆挤出机的旋转速度为30r/min～300r/min，悬浮液在双螺杆挤出机内的停留时间为不超过10分钟。

9、  根据权利要求6所述的方法，其特征为所述步骤a1)包括：
a11)将所述溶剂分为第一质量份M₁和第二质量份M₂，M₁与M₂的质量比为20～30∶80～70，将M₁在溶胀釜内预热到100℃～120℃，然后将超高分子量聚乙烯粉末与M₁混合进行初步溶胀，初步溶胀时间为10min～20min；
a12)将M₂预热到70℃～100℃与初步溶胀后的超高分子量聚乙烯和M₁混合进行再溶胀得到悬浮液，再溶胀时间为25min～40min；
a13)将再溶胀后的悬浮液送入储料釜冷却到室温再进行步骤a2)。

10、  根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b)具体实现为将纺丝溶液采用长径比为6/1～30/1的喷丝孔以1m/min～10m/min的速度喷丝，然后在20℃～60℃的温度范围内冷却得到凝固丝条，再对凝固丝条施加不超过2倍的喷头拉伸得到冻胶丝。

一种超高分子量聚乙烯纤维原丝的制备方法
技术领域
本发明涉及纤维原丝制备方法，具体涉及超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维原丝制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维也称高强高模聚乙烯(HSHMPE)纤维或伸长链(ECPE)聚乙烯纤维，是指相对分子质量在(1～7)×10⁶的聚乙烯，经纺丝-超拉伸后制成的超高分子质量聚乙烯纤维。它是继碳纤维、芳纶(Kevlar)纤维之后的第三代高性能纤维。
超高分子量聚乙烯纤维增强复合材料与其它纤维增强复合材料相比，具有质量轻、耐冲击、介电性能高等优点，在现代化战争和航空航天、海域防御、武器装备等领域发挥着举足轻重的作用。同时，该纤维在汽车、船舶、医疗器械、体育运动器材等领域亦有广阔的应用前景。因此，超高分子量聚乙烯纤维自问世起就倍受重视，发展很快。
1979年，荷兰DSM公司申请了采用冻胶技术制造超高分子量聚乙烯纤维的专利(US4344908、特公昭64-8732、US4422993)。在现有的冻胶纺丝技术中，将超高分子量聚乙烯溶液经过喷丝组件使丝条成型，使溶液中大分子的解缠状态得以保存，然后经过骤冷使丝条定型。为了提高初生丝条的质量，在DSM公司发明的在烟道内由空气冷却纺丝工艺的基础上，人们对纺丝技术进行了很多改进，美国联合信号(Allied Signal)公司使丝条先进行短距离空气冷却，然后进入冷水槽快速冷却形成冻胶丝。由于冻胶丝中包含着大量溶剂，在进行热拉伸时，溶剂的增塑作用使大分子链产生相对滑移，会降低拉伸的有效性；并且由于溶剂的存在，冻胶原丝的拉伸比受溶剂含量多少影响极大，造成冻胶原丝的拉伸稳定性降低，因此在进行超倍热拉伸工艺之前，需要去除原丝中的溶剂。
为了去除冻胶丝中的溶剂，人们选择与溶剂具有良好相容性易挥发的有机溶剂作为萃取剂与丝条反应，将溶剂置换出来，然后再对萃取后的丝条在一定的温度下干燥，使萃取剂挥发后再进行后续的超倍热拉伸。由于溶剂已经被置换出来，因此在进行超倍热拉伸时，在纤维结晶度和取向度提高的基础上，使呈折叠链的PE片晶向伸直链转化，从而获得高强度、高模量PE纤维。
但是目前的这种冻胶纺丝-超倍热拉伸工艺也有其局限之处。在对冻胶丝进行超倍热拉伸的过程中，一般认为随着拉伸倍数的提高，纤维的性能也随之提高，但是拉伸倍数对纤维力学性能的影响程度同时亦受其他拉伸条件的影响。由于初生丝条在冻胶定型时，纤维芯部和外部因为冷却速度的差异都会造成拉伸性能的差异，这种差异对于后续的萃取及拉伸都会造成一定的影响，尤其是当拉伸倍数超过一定值时，纤维力学性能不稳定，强度会下降，当纤维直径小于1.1dtex时，性能更会发生较大的变化。
为了改变这种现象，有人提出在丝条成型时，对初生丝条施加一定牵倍的喷头拉伸，但是由于冻胶丝的冻胶成型是在液体凝固浴的冷却条件下进行的，初生丝条的结构是非常脆弱的，受外部环境影响非常大，因此，对初生丝条施加较高的喷头拉伸对于提高纤维的力学性能是不利的。
本发明人经过研究发现，如果在初生丝条定型形成稳定的冻胶丝后，在一定的条件下对冻胶丝施加一定的预拉伸则可以大大提高纤维的拉伸性能。
发明内容
本发明解决的技术问题在于，提供一种具有较好的拉伸性能的超高分子量聚乙烯纤维原丝的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明提供一种超高分子量聚乙烯纤维原丝的制备方法，包括以下步骤：
a)将超高分子量聚乙烯粉末与溶剂混合经过溶胀得到悬浮液后再经双螺杆挤出机挤压溶解得到浓度为4％～25％的纺丝溶液，所述溶剂为室温下是液体的碳氢化合物；
b)将所述纺丝溶液经过喷丝、冷却得到冻胶丝；
c)对所述冻胶丝施加1倍～10倍的预拉伸；
d)将预拉伸后的冻胶丝静置12小时～48小时得到超高分子量聚乙烯原丝。
优选的，所述步骤a)包括：
a1)将重均分子量为(1～7)×10⁶的超高分子量聚乙烯粉末与溶剂混合在70℃～120℃的温度范围内溶胀30min～60min制得浓度为4％～25％的悬浮液，所述溶剂为室温下是液体的碳氢化合物；
a2)将所述悬浮液喂入双螺杆挤出机进行挤压溶解制得纺丝溶液，所述悬浮液喂入双螺杆挤出机的入口温度为90℃～120℃，中间挤压溶解的温度为160℃～200℃，出口温度为150℃～190℃，双螺杆挤出机的旋转速度为30r/min～300r/min，悬浮液在双螺杆挤出机内的停留时间为不超过10分钟。
为了达到本发明的目的，所述超高分子量聚乙烯粉末为重均分子量(Mw)为(1～7)×106的线性超高分子量聚乙烯，优选的，所述超高分子量聚乙烯为重均分子量为(1.5～4.5)×106的线性超高分子量聚乙烯，更优选的，所述超高分子量聚乙烯的重均分子量为(1.8～4.0)×106线性超高分子量聚乙烯。所述超高分子量聚乙烯的粉末粒度为40μm～200μm，优选的，所述超高分子量聚乙烯粉末粒度为80μm～180μm。
作为超高分子量聚乙烯纺丝原液的溶剂为室温下是液体的碳氢化合物，优选的，可以为氢化萘或烷烃系列，例如可以选自四氢化萘、十氢化萘、煤油、石蜡油或石蜡中的一种或几种作为超高分子量聚乙烯的溶剂，更优选的，可以选用分子量为40～1000的石蜡油作为超高分子量聚乙烯的溶剂。
按照本发明，将所述超高分子量聚乙烯与溶剂在温度为70℃～130℃的范围内溶胀20分钟～60分钟，优选的，将所述超高分子量聚乙烯与溶剂在温度为75℃～125℃的范围内溶胀25分钟～55分钟。为了制备可纺性能高的超高分子量聚乙烯溶液，本发明提供的纺丝溶液中超高分子量聚乙烯的重量百分比为4％～25％，优选的，纺丝溶液中超高分子量聚乙烯的重量百分比为5％～19％，更优选的，纺丝溶液中超高分子量聚乙烯的重量百分比为7％～15％。
将超高分子量聚乙烯溶胀制备悬浮液之后，需要进一步采用双螺杆挤出机对悬浮液进行挤压溶解制备纺丝溶液。其中，双螺杆挤出机的喂入口温度为90℃～120℃，中间挤压溶解的温度160℃～200℃，出口温度为150℃～190℃；悬浮液在双螺杆挤出机内的停留时间为不超过10分钟，优选的，悬浮液在双螺杆挤出机内的停留时间为3～8分钟，更优选的，悬浮液在双螺杆挤出机内的停留时间为4～6分钟；双螺杆挤出机的旋转速度为30～300r/min，优选的，双螺杆挤出机的旋转速度为70～270r/min，更优选的，双螺杆挤出机的旋转速度为90～200r/min。
制备纺丝溶液之后，采用冻胶纺丝工艺使用本发明提供的超高分子量聚乙烯纤维纺丝溶液制备超高分子量聚乙烯纤维。冻胶纺丝的工艺条件为：喷丝孔的孔径为0.6mm～5mm，优选的，喷丝孔的孔径为0.7mm～2mm；喷丝孔长径比L/D为6/1～30/1，纺丝液挤出速率为0.5m/min～5m/min，纺丝液经过20℃～60℃的冷却定型，喷头牵伸倍数不超过2倍；优选的，喷头牵伸倍数不超过1.8倍。
在冻胶丝成型后，为了使冻胶丝具有很好的拉伸性，需要对冻胶丝施加1倍～10倍的预拉伸，由于丝条此时结构基本定型，对其施加预拉伸后可以在溶剂的润滑作用下使大分子链进行一定程度的伸展从而为后续的超倍热拉伸奠定基础；优选的，对成型后得冻胶丝施加1.5倍～7倍的预拉伸，更优选的，对成型后的冻胶丝施加1.9倍～6倍的预拉伸。为了进一步保证冻胶丝中的结构不在热作用下发生变化，使预拉伸在温度为4℃～25℃的甬道内进行，更优选的，使预拉伸在5℃～15℃的甬道内进行。由于初生的冻胶丝结构比较脆弱，因此为了使溶剂与冻胶丝处于更加稳定的状态，在预拉伸时，在甬道内通入温度与甬道环境温度相等的饱和水蒸气来进一步保证冻胶丝在垂直于丝条的伸展方向上结构不发生变化。
在对冻胶丝进行预拉伸后，需要将其静置12小时～48小时。这是因为，冻胶丝在静置的过程中，由于相分离的作用，一部分溶剂会从纤维中析出，从而冻胶网络骨架中的超高分子量聚乙烯大分子链之间的相互作用被增强，这种大分子链之间的范德华力的增大又进一步将网络中的溶剂挤出，与此同时冻胶丝在其纵向和横向上发生收缩。这种收缩使超高分子量聚乙烯大分子链的交连点增加，而缠结点不增加，可以改善纤维的拉伸性能，使其在后续进行超倍热拉伸时承受较大的拉力。优选的，将预拉伸后的冻胶丝静置16小时～26小时得到超高分子量聚乙烯原丝。
由于超高分子量聚乙烯纤维的力学性能的稳定性受纺丝溶液的均匀性的影响最大，而制备均匀纺丝溶液的关键是在溶胀的过程中时超高分子量聚乙烯均匀溶胀得到均匀的悬浮液。因此本发明对溶胀过程a1)采用如下的工艺步骤：
a11)将所述溶剂分为第一质量份M1和第二质量份M2，M1与M2的质量比为20～25∶80～75，将M1在溶胀釜内预热到100℃～120℃，然后将超高分子量聚乙烯与M1混合进行初步溶胀，初步溶胀时间为10min～20min；
a12)将M2预热到70℃～90℃与初步溶胀后的超高分子量聚乙烯和M1混合进行再溶胀得到悬浮液，再溶胀时间为25min～40min；
a13)将再溶胀后的悬浮液送入储料釜冷却到室温再进行步骤a2)。
由于溶胀是一个复杂的吸热过程，溶剂的成分、温度、溶剂与超高分子量的重量比等因素对溶胀的质量和速度都有较大的影响。在本发明中，将作为溶剂分为第一质量份M1和第二质量份M2，M1与M2的质量比为20～30∶80～70，超高分子量聚乙烯先与M1在较高的温度下混合，而且由于浓度较高，因此搅拌效果比较好，溶剂对超高分子量的溶胀作用更加明显，但是初步溶胀这个过程时间要严格控制，否则会导致黏度增加太快，不利于充分均匀的溶胀。因此初步溶胀的时间为10min～20min。在进行了初步溶胀时候，再加入M2与初步溶胀后的混合物进行再溶胀，有初步溶胀作为基础，再溶胀可以在温度较低的范围内进行，并且为了获得均匀溶胀的悬浮液，再溶胀时间也可适当加长。因此，本发明中再溶胀的时间为25min～40min，将M2预热到70℃～100℃加入进行再溶胀。由于再溶胀的时间较长，在进行再溶胀时，可以将溶胀釜的环境温度降到70℃～100℃，降温速度对于本发明的效果并无较大影响。
为了比较原丝的拉伸性能，制备超高分子量聚乙烯原丝后需要对原丝进行萃取、干燥、超倍热拉伸。
对原丝萃取时，选用的萃取剂对于溶剂应该有良好的相混或相溶性，并且具有低的沸点和高的挥发性。所用萃取剂可以为易挥发的低级烷烃和卤代烃。例如当使用石蜡油作为溶剂时，可以选用己烷、庚烷、甲苯、氯甲烷、溶剂油等作为萃取剂，优选的，选用溶剂汽油作为萃取剂。原丝经过萃取后，在40℃～80℃的温度范围内对其进行干燥使萃取剂挥发，然后再进行超倍热拉伸。
将原丝萃取之后需要将其干燥除掉原丝上的萃取剂，干燥温度可以为40℃～90℃，优选的，干燥温度为50℃～70℃。进行超倍热拉伸的温度为70℃～140℃，优选的，在85℃～135℃的温度范围内进行超倍热拉伸。拉伸时，使原丝经过甬道，然后在甬道内通入保护性气体，可以为惰性气体或氮气，优选的，选用加热后的氮气作为保护性气体。牵伸机可以选用热辊牵伸机或冷辊牵伸机，优选的，选用热辊牵伸机，热辊的温度与后面的甬道温度相等，可以对纤维起到预热的作用。本文中，在对纤维施加拉伸时，需要在一定的温度下进行，因此在牵伸机之间有两端开口的管子、箱体、圆筒等，然后在其中通入需要温度的气体，本文中热甬道、甬道即指使纤维穿过的圆筒，但不限于此。
本发明提供一种超高分子量聚乙烯纤维原丝生产方法。本发明在冻胶丝成型后对冻胶丝施加一定牵倍的预拉伸后静置12小时～48小时得到超高分子量聚乙烯原丝，由于溶剂的存在对大分子起到一定的润滑作用，采用合适的预拉伸后，可以使初生丝条更加均匀，得到拉伸性能高的超高分子量聚乙烯原丝。通过对预拉伸静置一段时间得到的原丝，发生相分离后，会有一部分萃取剂分离出来，有利于后续萃取工艺的进行，并且可进行较大拉伸比的拉伸。
附图说明
图1是本发明制备超高分子量聚乙烯原丝示意图；
图2是本发明萃取工艺示意图；
图3是本发明拉伸工艺示意图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求范围的限制。
实施例
为了更好的比较效果，在以下的实施例中均使用相同的原料和设备制备超高分子量聚乙烯纤维。所用超高分子聚乙烯的重均分子量M_W为2.4×10⁶，粉末粒度为80μ～120μ，所用溶剂为低粘度石蜡油(η＝7.5)，所用萃取剂为120号溶剂油。
实施例和比较例中的纤维力学性能是按照如下方法测试的：采用DXLL-20000电子拉力机测定纤维的强度和模量，测试条件为夹距250mm，下降速度50mm/min。
为了评价拉伸对纤维力学性能均匀性的影响，本发明采用下面的方法处理测试结果：
每个试样的性能值：取X₁，X₂，...X_n共n个试样的性能值；
试样性能取算术平均值即：
X=Σi=1nXin]]>--------------------------------------------------------公式1
公式1中：X_i——每个试样的性能值，
          n——试样数；
标准差(S)采用如下的方法：
S=Σi=1n(X-Xi)2n-1]]>-------------------------------------------------公式2
公式2中符号同式公式1；
离散系数(CV)采用如下的方法：
CV=SX×100%]]>------------------------------------------------公式3
公式3中符号同式公式2。
实施例1
将230kg石蜡油预热到112℃后，再将80kg超过分子量聚乙烯与石蜡油放在溶胀釜101内搅拌进行初步溶胀，初步溶胀时间为15分钟。初步溶胀后，再将温度为98℃的第二份石蜡油690kg加到溶胀釜内进行再溶胀得到悬浮液，再溶胀时间为30分钟，搅拌速度不变，再溶胀的同时将溶胀釜的环境温度降到98℃。
再溶胀后得到均匀的悬浮液，将悬浮液送入储料釜102内冷却到25℃后再送入双螺杆挤出机103进行挤压溶解。其中，双螺杆挤出机的送入口温度为100℃、中间温度为185℃、出口温度为165℃，在双螺杆挤出机内停留的时间为5分钟，双螺杆旋转速度为180rpm。悬浮液经过双螺杆的解缠、挤出制成透明的冻胶溶液。
将冻胶溶液经过计量泵104、具有400孔的喷丝板105(喷丝孔直径0.8mm，长径比L/D为10/1)以1m/min的喷丝速度挤出进入温度为25℃的凝固水槽106使丝条定型，然后采用喷头拉伸机107对冻胶丝施加1.5倍的喷头拉伸得到冻胶丝。将冻胶丝通过温度为10℃的甬道108采用预拉伸机109施加1.6倍的预拉伸，在进行预拉伸时在甬道内通入温度为15℃的饱和水蒸气。将预拉伸后的冻胶丝放入静置桶110内静置18小时。
参见图2，将静置后的冻胶丝采用120号溶剂油进行五级萃取，所谓五级萃取是使纤维依次从低到高经过第一萃取箱201、第二萃取箱202、第三萃取箱203、第四萃取箱204、第五萃取箱205，其中第五萃取箱内的溶剂油从高到低依次流过第四萃取箱、第三萃取箱、第二萃取箱、第一萃取箱，溶剂油与冻胶丝的送给方向相反。
冻胶丝经过萃取后再依次经过55℃、65℃的两级干燥。
参见图3，将干燥后的冻胶丝依次喂入第一牵伸机301、第一热甬道302、第二牵伸机303、第二热甬道304、第三牵伸机305、第三热甬道306、第四牵伸机307，然后采用收丝装置308进行收丝。其中，第一热甬道的温度为90℃、第二热甬道的温度为110℃，第三热甬道的温度为125℃；第一牵伸机、第二牵伸机、第三牵伸机、第四牵伸机全部为五辊牵伸机，为了达到本发明的目的，对于牵神机本发明并无具体限制，只要能够满足牵伸倍数即可；第一牵伸机的辊温为90℃，第二牵伸机的辊温为110℃，第三牵伸机的辊温为125℃，第四牵伸机的辊温为15℃。第二牵伸机对原丝施加的牵倍为2.5倍，第三牵伸机对原丝施加的牵倍为3.1倍、第四牵伸机对原丝施加的牵倍为3.39倍。
冻胶丝经过三级超倍热拉伸后，采用收丝装置收丝得到超高分子量聚乙烯纤维。
对纤维取样进行力学性能测试，每次取十个样，结果取平均值，将得出和计算后的的结果列于表2。
实施例2
将270kg石蜡油预热到118℃，再将100kg超高分子量聚乙烯放在溶胀釜内搅拌进行初步溶胀，搅拌速度为，初步溶胀时间为15分钟，再溶胀时间为35分钟。初步溶胀后，再将温度为95℃的第二份石蜡油630kg加到溶胀釜内进行再溶胀得到悬浮液，再溶胀时间为35分钟，搅拌速度不变，再溶胀的同时将溶胀釜内的环境温度降到95℃。
将悬浮液送入储料釜内冷却到25℃后再送入双螺杆挤出机进行挤压溶解得到冻胶纺丝溶液，工艺与实施例1相同。
将冻胶纺丝溶液进行纺丝，得到冻胶丝，纺丝工艺与实施例1相同。
将冻胶丝进行预拉伸，与实施例1的区别在于预拉伸的倍数为1.8倍，其它预拉伸工艺与实施例1相同。
将预拉伸后的冻胶丝进行静置、萃取，静置和萃取工艺与实施例1相同。
经过萃取后，再对冻胶丝进行干燥，干燥工艺与实施例1相同。
将干燥后的冻胶丝进行超倍热拉伸，与实施例1的区别在于，第二牵伸机的牵倍为2.3，第三牵伸机的牵倍为2.6、第四牵伸机的牵倍为3.6倍，其它与实施例1相同。
冻胶丝经过三级热拉伸后，采用收丝装置收丝，得到超高分子量聚乙烯纤维。
对纤维取样进行力学性能测试，每次取十个样，结果取平均值，将得到和计算后的结果列于表2。
实施例3
在本实施例中，制备悬浮液的步骤与实施例1制备悬浮液的步骤相同。
将悬浮液送入双螺杆挤出机进行挤压溶解制备冻胶纺丝溶液的步骤与实施例1相同。
将冻胶纺丝溶液进行纺丝制备冻胶丝的步骤与实施例1相同。
进行预拉伸时，本实施例中将冻胶丝通过温度为15℃的甬道施加2.5倍的预拉伸，在进行预拉伸时在甬道内通入温度为15℃的饱和水蒸气。
本实施例的静置和萃取步骤与实施例1相同。
干燥步骤与实施例1相同。
在对冻胶丝进行超倍热拉伸时，与实施例1的区别在于，第二牵伸机对原丝施加的牵倍为2.4倍，第三牵伸机对纤维施加的牵倍为2.8，第四牵伸机对纤维施加的牵倍为2.7倍，其它与实施例1相同。
冻胶丝经过三级热拉伸后，采用收丝装置收丝，得到超高分子量聚乙烯纤维。
对纤维取样进行力学性能测试，每次取十个样，结果取平均值，将得到和计算后的结果列于表2。
实施例4
将80kg超高分子量聚乙烯与920kg石蜡油放到溶胀釜内在温度为105℃的条件下搅拌溶胀40分钟得到悬浮液。
将悬浮液送入储料釜冷却到室温后再送入双螺杆挤出机进行挤压溶解制得透明的冻胶纺丝溶液，双螺杆挤出机的挤压溶解工艺与实施例1相同。
进行预拉伸时，本实施例中将冻胶丝通过温度为15℃的甬道施加2.7倍的预拉伸，在进行预拉伸时在甬道内通入温度为15℃的饱和水蒸气。
本实施例的静置和萃取步骤与实施例1相同。
干燥步骤与实施例1相同。
在对冻胶丝进行超倍热拉伸时，与实施例1的区别在于，第二牵伸机对原丝施加的牵倍为2.0倍，第三牵伸机对纤维施加的牵倍为2.5，第四牵伸机对纤维施加的牵倍为2.7倍，其它与实施例1相同。
冻胶丝经过三级热拉伸后，采用收丝装置收丝，得到超高分子量聚乙烯纤维。
对纤维取样进行力学性能测试，每次取十个样，结果取平均值，将得到和计算后的结果列于表2。
实施例5～实施例12和比较例1～比较例4的溶胀工艺均按照实施例4的步骤制备与实施例4浓度相同的超高分子量聚乙烯悬浮液，再将悬浮液送入双螺杆挤出机进行挤压溶解制备冻胶纺丝溶液，双螺杆挤出机的挤压溶解工艺与实施例1相同，其它工艺见表1。制备超高分子量聚乙烯纤维后，对纤维进行力学性能测试，每次取十个样，结果取平均值，计算CV值，测试和计算结果参见表2。
表1超高分子量聚乙烯纤维制备工艺

续表1超高分子量聚乙烯纤维制备工艺

表2超高分子量聚乙烯纤维性能

从以上叙述可以看到，在制备超高分子量聚乙烯纤维纺丝溶液时，如果在溶胀过程中分为两步进行溶胀，则可以制备均匀稳定的纺丝溶液，进一步的，从纤维力学性能结果可以看到，纤维力学性能比较稳定，CV值降低。另外，当在冻胶丝成型后，对其施加一定牵倍的预拉伸后，在进行超倍热拉伸时，原丝获得更高的拉伸性能，可以制备性能良好的细旦丝。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。