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1、(10)申请公布号 CN 103160263 A (43)申请公布日 2013.06.19 CN 103160263 A *CN103160263A* (21)申请号 201310074738.8 (22)申请日 2013.03.08 C09K 8/57(2006.01) C02F 9/04(2006.01) C02F 103/10(2006.01) (71)申请人 中国石油天然气股份有限公司 地址 100007 北京市东城区东直门北大街 9 号 (72)发明人 蒋继辉 周立辉 任建科 曾亚勤 冀忠伦 赵敏 任小荣 李岩 张海玲 张璇 杨琴 (74)专利代理机构 北京三友知识产权代理有限 公司。
2、 11127 代理人 丁香兰 韩蕾 (54) 发明名称 一种用油田井场废水配制压裂液基液的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种用油田井场废水配制压裂液 基液的方法， 包括油田井场废水的预处理和压裂 液基液的配制， 预处理中的絮凝剂为聚合氯化铁 铝与碳酸钠以质量比 4 5 1 混合而成 ； 压裂 液基液配制包括 ： 检测预处理后的水的矿化度 ； 取淡水加入胍胶， 搅拌溶解配制胍胶溶液 ； 将胍 胶溶液与预处理后的水混合均匀 ： 当预处理后的 水矿化度为 3000-5000ppm 时， 胍胶溶液与预处理 后的水体积比为15-16 ； 当预处理后的水矿 化度为 5000-8000ppm 时， 胍胶溶。
3、液与预处理后的 水体积比为 1 4-5 ； 当预处理后的水矿化度为 8000-10000ppm 时， 胍胶溶液与预处理后的水体 积比为 1 3-4。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103160263 A CN 103160263 A *CN103160263A* 1/1 页 2 1. 一种用油田井场废水配制压裂液基液的方法， 包括油田井场废水的预处理和压裂液 基液的配制步骤， 其特征在于， 预处理中包括向废水加入絮凝剂的步骤， 所述的絮凝剂为质 量比 。
4、4 5 1 的聚合氯化铁铝与碳酸钠 ； 所述的压裂液基液配制包括 ： (1) 检测预处理后的水的矿化度 ； (2) 取淡水加入胍胶， 搅拌至溶解， 配制胍胶溶液 ； (3) 将胍胶溶液与预处理后的水搅拌混合均匀， 配制压裂液基液 ： 当预处理后的水矿化度为 3000-5000ppm 时， 胍胶溶液与预处理后的水体积比为 1 5-6 ； 当预处理后的水矿化度为 5000-8000ppm 时， 胍胶溶液与预处理后的水体积比为 1 4-5 ； 当预处理后的水矿化度为 8000-10000ppm 时， 胍胶溶液与预处理后的水体积比为 1 3-4。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 控。
5、制所配制的胍胶溶液中胍胶的含量为 0.6 -1.8， 优选为 1.18 -1.77。 3. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 步骤 (1) 所述的预处理包括如下步骤 ： (a) 在废水中加入絮凝剂， 搅拌均匀 ； (b) 加入 pH 调节剂调节废水 pH 值 ； (c) 加入部分水解聚丙烯酰胺， 搅拌均匀 ； (d) 静置 ； (e) 取废水中清液， 过滤， 得预处理后的水。 4. 根据权利要求 3 所述的方法， 其特征在于， 步骤 (a) 所述絮凝剂加入量为 1000-2000ppm。 5.根据权利要求3所述的方法， 其特征在于， 步骤(b)所述调节废水pH值为7-8之间。 6.。
6、根据权利要求3所述的方法， 其特征在于， 步骤(c)所述部分水解聚丙烯酰胺加入量 为 2-8ppm。 7. 根据权利要求 3 所述的方法， 其特征在于， 步骤 (d) 所述静置为 20-30min。 8.根据权利要求3-7任意一项所述的方法， 其特征在于， 在步骤(a)先在废水中加入破 乳剂， 并搅拌均匀后再加入絮凝剂。 9. 根据权利要求 8 所述的方法， 其特征在于， 所述破乳剂加入量为 100-500ppm。 10. 根据权利要求 9 所述的方法， 其特征在于， 所述破乳剂为非离子表面活性剂 ； 优选为由聚甲基倍半硅氧烷、 脂肪醇、 环氧丙烷、 环氧乙烷配制而成， 优选按照质量比为 2 。
7、1 3 4 的比例配制而成 ； 所述脂肪醇优选十三醇， 更优选为 1- 十三醇。 权 利 要 求 书 CN 103160263 A 2 1/4 页 3 一种用油田井场废水配制压裂液基液的方法 技术领域 0001 本发明是关于一种用油田井场废水配制压裂液基液的方法。 背景技术 0002 油田井场废水主要包括洗井废水、 压裂返排废水、 钻井废液等， 这些废水具有高矿 化度、 高 COD、 高悬浮物的特点， 对环境和人类健康的影响已经越来越引起人们的普遍关注， 成为制约企业可持续发展的重要问题。如果将这些废水处理达到外排标准， 则需要很高的 处理成本， 因此回收再利用将是废水的最好归宿。由于油田压裂。
8、作业常常涉及多层或同一 井场多井位重复作业， 若井场废水经处理后可用于配制压裂液， 则对于减少废水总量、 降低 作业成本具有重要意义。 0003 废水中的固体颗粒物、 各类阳阴离子以及分散于废水中的油滴均可能影响废水配 制的压裂液性能， 常见的不利作用包括废水中增稠剂胍胶溶解困难 ( 基液粘度 10mPa. s)。其中固体颗粒物及分散油滴可以通过预处理有效的去除， 而矿化度的降低则是比较困 难的问题。废水的矿化度对胍胶的溶解性有明显的影响， 目前该领域的研究尚处于初步阶 段。废水矿化度的来源主要有两个方面， 主要是高矿化度地层水返排， 其次是废水预处理 过程中处理剂的带入。文献报道 ： 党民芳。
9、等的研究显示矿化度大于 3000ppm 的水对胍胶 的溶解性能产生显著影响， 并可导致压裂液配制试验的失败。王满学等研究认为高矿化度 水 ( 矿化度大于 3000ppm) 配制压裂液时， 为了使基液粘度达到要求， 胍胶加量应不小于 0.5， 这不但会大大增加作业成本， 并且由于胍胶溶解的不充分， 导致其配制的压裂液破 胶后残渣含量明显高于淡水所配压裂液， 会对地层造成极大的伤害。因此提高胍胶在高矿 化度水中的溶解性， 使胍胶溶液达到配制压裂液的相关标准， 将是油田井场废水再利用过 程中需要解决的关键问题。 发明内容 0004 本发明的一个目的在于提供一种用油田井场废水配制压裂液基液的方法， 以。
10、解决 油田井场废水再利用过程中的问题， 使得废水可以用于配制压裂液基液， 从而得到一种性 能优良的压裂液基液。 0005 为达上述目的， 本发明提供了一种用油田井场废水配制压裂液基液的方法 ： 包括 油田井场废水的预处理和压裂液基液的配制步骤， 预处理中包括向废水加入絮凝剂的步 骤， 所述的絮凝剂为质量比451的聚合氯化铁铝与碳酸钠 ； 所述的压裂液基液配制包 括 ： 0006 (1) 检测预处理后的水的矿化度 ； 0007 (2) 取淡水加入胍胶， 搅拌至溶解， 配制胍胶溶液 ； 0008 (3) 将胍胶溶液与预处理后的水混合均匀， 配制压裂液基液 ： 0009 当预处理后的水矿化度为 30。
11、00-5000ppm 时， 胍胶溶液与预处理后的水体积比为 1 5-6 ； 说 明 书 CN 103160263 A 3 2/4 页 4 0010 当预处理后的水矿化度为 5000-8000ppm 时， 胍胶溶液与预处理后的水体积比为 1 4-5 ； 0011 当预处理后的水矿化度为 8000-10000ppm 时， 胍胶溶液与预处理后的水体积比为 1 3-4。 0012 本发明经过大量的试验发现， 当胍胶溶液与预处理后的水体积比小于上述比例 时， 胍胶将会析出， 从而产生沉淀导致基液粘度变小， 配制的压裂液基液不符合要求 ； 当胍 胶溶液与预处理后的水体积比大于上述比例时， 所配制的压裂液基。
12、液粘度将会过大， 也不 符合压裂液基液的要求。 0013 其中当矿化度小于 3000 时， 可以直接配制压裂液基液 ； 0014 而当矿化度大于10000时， 可以用淡水将其稀释至10000以下， 再按照本发明技术 方案进行配制。 0015 本发明人经过大量实验发现， 配液用水中金属离子也可以影响胍胶的溶解， 由于 金属离子水合作用消耗了大量的水分子， 导致高分子增稠剂胍胶的水化作用不充分， 分子 不能充分展开， 使溶液粘度降低。 因此可以用淡水先将胍胶溶解， 由于胍胶在低盐水中容易 充分水化， 分子链伸展充分， 易于交联形成高粘度溶液。 然后将高粘度溶液与含盐水混合来 配制压裂液基液， 由于。
13、已充分水化后的胍胶分子在混合后的溶液中发生电解质离子争夺水 分子而使水分子被剥夺的可能性较小， 因此可以形成粘度稳定的压裂液基液。 0016 其中的聚合氯化铁铝为本领域常用化学试剂， 本领域技术人员选择常用市售聚合 氯化铁铝即可用于本发明并实现发明目的。 0017 所述的预处理可以参考现有技术中任意的预处理方法， 然而根据本发明的具体实 施方案， 本发明所优选的， 所述的预处理包括如下步骤 ： 0018 (a) 在废水中加入絮凝剂， 搅拌均匀 ； 0019 (b) 加入 pH 调节剂调节废水 pH 值 ； 0020 (c) 加入部分水解聚丙烯酰胺 (PHP)， 搅拌均匀 ； 0021 (d) 。
14、静置 ； 0022 (e) 取废水中清液 ( 摒弃废水中沉淀的底层污泥 )， 过滤， 得预处理后的水。 0023 所述的 PHP 为部分水解聚丙烯酰胺， 为本领域常用试剂， 本领域技术人员均熟知 这种化合物的性质， 并可以在实施本发明时选择市售 PHP 即可。 0024 而本发明优选使用的 PHP 为分子量为 800-1200 万、 固含量大于等于 99.8、 水解 度为 20-80的阴离子型聚丙烯酰铵。 0025 经过本发明所优选的预处理， 可以去除石油类及悬浮物， 以消除其对胍胶溶解性 的不利影响。 0026 根据本发明的具体实施方案， 本发明中优选步骤 (a) 所述絮凝剂加入量为 100。
15、0-2000ppm。 0027 根据本发明的具体实施方案， 本发明中优选步骤 (b) 所述调节废水 pH 值为 7-8 之 间。 0028 根据本发明的具体实施方案， 本发明中优选步骤 (c) 所述 PHP 加入量为 2-8ppm。 0029 根据本发明的具体实施方案， 本发明中优选步骤 (d) 所述静置为 20-30min。 0030 根据本发明的具体实施方案， 本发明中优选在步骤 (a) 先在废水中加入破乳剂， 说 明 书 CN 103160263 A 4 3/4 页 5 并搅拌均匀后再加入絮凝剂。 0031 所述的加入破乳剂并非解决本发明问题的必要手段， 当废水色度 10 倍时， 可以 。
16、不加入破乳剂。 0032 根据本发明的具体实施方案， 本发明中优选所述破乳剂加入量为 100-500ppm。 0033 根据本发明的具体实施方案， 本发明中优选所述破乳剂为非离子表面活性剂。 0034 其中所述的破乳剂为本领域技术人员所熟知， 本领域技术人员根据其自身掌握 的现有技术知识可以选择出本领域常用的破乳剂并将其应用于本发明， 并能够实现发明 目的。但是为了进一步优化本发明技术方案， 本发明优选的破乳剂由聚甲基倍半硅氧 烷、 脂肪醇 ( 优选十三醇 )、 环氧丙烷、 环氧乙烷配制而成 ； 其进一步优选按照质量比为 2 1 3 4 的比例复配而成。 0035 其中所述聚甲基倍半硅氧烷为本。
17、领域市售常规试剂， 商购市售符合相应质量标准 的聚甲基倍半硅氧烷即可用于本发明， 并实现本发明目的 ； 而本发明优选采用的聚甲基倍 半硅氧烷比重为 0.96-0.98g/cm3， 聚合度为 100-300。 0036 其中所述十三醇可以为任意结构的十三醇， 譬如 1- 十三醇、 异十三醇， 本发明优 选的为 1- 十三醇。 0037 前面所述的淡水和胍胶的比例可以根据配液量及所需胍胶浓度来确定， 而本发明 的具体实施方案优选的胍胶溶液中胍胶的重量比为 1.18 -1.77。 0038 前面所述的 pH 调节剂可以使用现有技术中适宜的 pH 调节剂， 而本发明的具体实 施方案所优选的是氢氧化钠或。
18、碳酸钠。 0039 本发明上述技术方案尤其适合于提高胍胶在高矿化度油田井场废水中的溶解性。 0040 综上所述， 本发明提供了一种用油田井场废水配制压裂液基液的方法， 其可以使 压裂液基液性能满足相关标准， 大大提高油田井场废水的再利用率， 具有明显的环境和经 济效益。 具体实施方式 0041 以下通过具体实施例详细说明本发明的实施过程和产生的有益效果， 旨在帮助阅 读者更好地理解本发明的实质和特点， 不作为对本案可实施范围的限定。 0042 实施例 1 0043 S160 井压裂返排废水 60m3， 深褐色， 有一定臭味。废水预处理过程如下 ： 0044 加入 30kg 破乳剂， 搅拌均匀 。
19、； 0045 加入 65kg 絮凝剂， 搅拌均匀 ； 0046 加入 50kg 碳酸钠调节 pH 7-8 ； 0047 加入 140gPHP， 搅拌均匀 ； 0048 静置 30min 取清液层， 过滤后得到 40m3预处理后的水， 做为配制压裂液基液用水。 0049 经检测， S160 井压裂返排废水处理后矿化度为 4230ppm。现将 40m3处理后水全部 用于配制胍胶浓度为 0.3的溶液。配制过程如下 ： 0050 取 8m3淡水在搅拌下加入 144kg 胍胶， 继续搅拌至完全溶解， 形成胍胶溶液。胍胶 溶液与预处理后的 40m3处理后水在搅拌下混合均匀， 即可形成所需的压裂液基液， 基。
20、液粘 度为 42mPa.s。 说 明 书 CN 103160263 A 5 4/4 页 6 0051 絮凝剂为质量比 4 1 的聚合氯化铁铝与碳酸钠。 0052 实施例中所选取的 PHP 为分子量为 900 万、 固含量为 99.8、 水解度为 35的阴 离子型聚丙烯酰铵。 破乳剂由聚甲基倍半硅氧烷、 脂肪醇(1-十三醇)、 环氧丙烷、 环氧乙烷 按照质量比为2134的比例复配而成 ； 其中聚甲基倍半硅氧烷比重为0.96-0.98g/ cm3， 聚合度为 100-150。 0053 实施例 2 0054 Z37 井压裂返排废水 60m3， 浅黄褐色。废水预处理过程如下 ： 0055 加入 9k。
21、g 破乳剂， 搅拌均匀 ； 0056 加入 93kg 絮凝剂， 搅拌均匀 ； 0057 加入 30kg 碳酸钠调节 pH 7-8 ； 0058 加入 300gPHP， 搅拌均匀 ； 0059 静置 30min 取清液层， 过滤后得到 50m3预处理后的水， 做为配制压裂液基液用水。 0060 经检测， Z37 井压裂返排废水处理后矿化度为 6920ppm。现将 50m3处理后水全部 用于配制胍胶浓度为 0.3的压裂液基液。配制过程如下 ： 0061 取 12.5m3淡水在搅拌下加入 187.5kg 胍胶， 继续搅拌至完全溶解， 形成胍胶溶液。 胍胶溶液与预处理后的 50m3处理后水在搅拌下混合。
22、均匀， 即可形成所需的压裂液基液， 基 液粘度为 54mPa.s。 0062 絮凝剂为质量比 5 1 的聚合氯化铁铝与碳酸钠。 0063 实施例中所选取的 PHP 为分子量为 800 万、 固含量为 99.9、 水解度为 25的阴 离子型聚丙烯酰铵。 破乳剂由聚甲基倍半硅氧烷、 脂肪醇(1-十三醇)、 环氧丙烷、 环氧乙烷 按照质量比为2134的比例复配而成 ； 其中聚甲基倍半硅氧烷比重为0.96-0.98g/ cm3， 聚合度为 150-200。 0064 实施例 3 0065 P139 井压裂返排废水 100m3， 深褐色， 有一定臭味。废水预处理过程如下 ： 0066 加入 40kg 破。
23、乳剂， 搅拌均匀 ； 0067 加入 190kg 絮凝剂， 搅拌均匀 ； 0068 加入 60kg 碳酸钠调节 pH 7-8 ； 0069 加入 750gPHP， 搅拌均匀 ； 0070 静置 50min 取清液层， 过滤后得到 80m3预处理后的水， 做为配制压裂液基液用水。 0071 经检测， P139 井压裂返排废水处理后矿化度为 8680ppm。现将 80m3处理后水全部 用于配制胍胶浓度为 0.3的压裂液基液。配制过程如下 ： 0072 取 26.7m3淡水在搅拌下加入 320.1kg 胍胶， 继续搅拌至完全溶解， 形成胍胶溶液。 胍胶溶液与预处理后的 80m3处理后水在搅拌下混合均匀， 即可形成所需的压裂液基液， 基 液粘度为 48mPa.s。 0073 絮凝剂为质量比 4.5 1 的聚合氯化铁铝与碳酸钠。 0074 实施例中所选取的 PHP 为分子量为 1100 万、 固含量为 99.8、 水解度为 75的阴 离子型聚丙烯酰铵。 破乳剂由聚甲基倍半硅氧烷、 脂肪醇(1-十三醇)、 环氧丙烷、 环氧乙烷 按照质量比为2134的比例复配而成 ； 其中聚甲基倍半硅氧烷比重为0.96-0.98g/ cm3， 聚合度为 200-300。 说 明 书 CN 103160263 A 6 。