《阴极发光信号采集装置.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《阴极发光信号采集装置.pdf（7页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103999185 A (43)申请公布日 2014.08.20 CN 103999185 A (21)申请号 201280057308.9 (22)申请日 2012.11.28 13/309,026 2011.12.01 US H01J 37/22(2006.01) H01J 37/26(2006.01) (71)申请人 盖恩有限公司 地址 美国宾夕法尼亚州沃伦代尔市联邦通 道 780 号 (72)发明人 西蒙加洛韦 大卫J史杜威 理查德文斯 利瓦伊毕青 约翰布莱 (74)专利代理机构 成都虹桥专利事务所 ( 普通 合伙 ) 51124 代理人 许泽伟 (54) 发。
2、明名称 阴极发光信号采集装置 (57) 摘要 一种侧进入透射电子显微镜支架包括从试样 (130) 采集阴极发光并将阴极发光有效耦合到并 入所述托架的倾斜光纤 (120) 中的微型倾斜偏轴 椭球镜 (110)。该设计兼容所述支架的低温操作。 透射电子显微镜试样对电子束部分透明， 因此， 试 样上方和下方均能发光。偏轴镜和倾斜光纤的相 同原理可用于采集试样上方和下方发出的光， 但 适合插入角度计及窄间隙极片之间操作所需的有 限空间。可采用双重系统对比试样上方发出的光 和下方发出的发光， 从而提高分析技术的多功能 性。 (30)优先权数据 (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2014.05.21 。
3、(86)PCT国际申请的申请数据 PCT/US2012/066770 2012.11.28 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2013/101379 EN 2013.07.04 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103999185 A CN 103999185 A 1/1 页 2 1. 一种在电子显微镜中采集电子辐射下试样的阴极发光的装置， 包括 ： 有试样平面的试样的托架 ； 光采集镜 ； 有表面的光纤传输电缆 ； 其中 ： 。
4、所述光采集镜包括用于采集所述试样光的反射椭球表面， 所述椭球表面包括椭球的一 部分， 所述椭球在所述试样处具有第一焦点， 在所述光纤电缆表面具有第二焦点 ； 所述椭球在所述焦点之间有轴线， 所述轴线相对于所述试样平面倾斜。 2. 根据权利要求 1 所述的装置， 其中所述光纤传输电缆的所述表面倾斜， 以优化采集 效率。 3. 根据权利要求 1 所述的装置， 其中所述光纤传输电缆为单硅芯高数值孔径光纤。 4. 根据权利要求 3 所述的装置， 其中所述光纤传输电缆的数值孔径约为 0.37。 5. 根据权利要求 3 所述的装置， 其中所述光纤传输电缆的芯线尺寸约为 4mm。 6. 根据权利要求 1 所。
5、述的装置， 其中所述光纤传输电缆被剥去外护层， 以获得对齐所 述表面的弯曲来获得最佳采集效率。 7. 根据权利要求 1 所述的装置， 其中所述镜由快速固化铝制成。 8. 根据权利要求 1 所述的装置， 进一步包括所述光纤表面和所述镜之间的透镜。 9. 根据权利要求 1 所述的装置， 包括两个所述光采集镜和光纤电缆， 所述镜用于采集 试样两侧的光。 10. 根据权利要求 1 所述的装置， 其中所述椭球以大约 10的角度相对于所述试样平 面倾斜。 11. 一种采集电子辐射下试样的阴极发光的装置， 包括 ： 有试样平面的试样的托架 ； 光采集镜 ； 有表面的光纤传输电缆 ； 其中 ： 所述光采集镜包。
6、括用于采集所述试样光的反射椭球表面， 所述椭球表面包括椭球的一 部分， 所述椭球在所述试样处具有第一焦点， 在所述光纤电缆表面具有第二焦点 ； 所述椭球在所述焦点之间有轴线， 所述轴线相对于所述试样平面倾斜。 权 利 要 求 书 CN 103999185 A 2 1/3 页 3 阴极发光信号采集装置 0001 相关申请的交叉引用 0002 本 PCT 专利申请要求根据 美国法典 第 35 卷第 120 条于 2011 年 12 月 1 日申请 的名称为 “APPARATUS FOR COLLECTION OF CATHODOLUMINESCENCE SIGNALS( 阴极发光信号采 集装置 )。
7、” 的 13/086,952 号申请的利益， 其全部公开内容以引用的方式并入本文。 技术领域 0003 本发明涉及电子显微镜学领域， 尤其涉及采集阴极发光信号。 背景技术 0004 由于光采集光学器件具有较大信号且更容易接近试样， 阴极发光 (CL) 在扫描电 子显微镜 (SEM) 中成为一种更成熟的技术。因为高倍放大工作、 高千伏研究、 使用其他补充 分析技术 ( 例如衍射和电子能量损失谱 ) 的可能性， 阴极发光在透射电子显微镜 ( 扫描透 射电子显微镜模式 ) 中很重要。 0005 在历史上， 已通过偏轴抛物柱面镜实现在透射电子显微镜中有效采集阴极发光 (CL)， 其中偏轴抛物柱面镜通过。
8、侧真空窗提供直接光耦合。将试样保持在所述镜的焦点处 时， 光准直且能耦合至其他透射或检测仪器。然而， 这种方法仅限于带宽极片间隙 ( 例如大 于 6mm) 及将镜设置在试样上方的其他适当端口的透射电子显微镜。 0006 因为受电子束刺激的体积小， 透射电子显微镜中的阴极发光可能很微弱。这是因 为试样通常足够薄， 从而在所需工作加速电压下对电子部分透明。通常从信号大小 ( 全色 成像 )、 特定带通大小、 ( 单色或过滤成像 ) 和光谱映射方面对阴极发光进行分析。也可作 为时间函数 ( 从皮秒分辨率到数小时的变化 ) 分析阴极发光。根据试样类型、 温度、 厚度和 注入条件， 阴极发光效率变化非常。
9、明显。有效光采集很有用， 有时对进行实验至关重要， 特 别是如果必须与其他分析测量同时测量信号。 0007 某些透射电子显微镜极片和侧进入支架对采用采集和透射光学器件的可用空间 有严格限制。侧进入透射电子显微镜 (TEM) 支架将试样保持在严格限制体积的角度计上。 通过需要穿过真空密封插入角度计及透射电子显微镜的极片间隙进行限制。实际上， 这意 味着采用某种形式的采集光学器件的几乎所有的已知透射电子显微镜 - 阴极发光解决方 案均受宽极片间隙仪器 ( 间隙上限或下限大于 4mm) 限制。用于其他分析技术时， 使用宽极 片间隙会危害透射电子显微镜的性能。 据估计， 由于采用窄极片， 全球安装的8。
10、0以上的透 射电子显微镜均不适合已知的透射电子显微镜 - 阴极发光技术。因此， 在采用采集光学器 件时， 需要克服空间限制的解决方案。 发明内容 0008 在一个实施例中， 公开了一种在电子显微镜中采集电子辐射下试样的阴极发光的 装置。所述装置包括有试样平面的试样的托架、 光采集镜、 有表面的光纤传输电缆。所述光 采集镜为用于采集所述试样光的反射椭球表面， 所述椭球表面包括椭球的一部分， 所述椭 说 明 书 CN 103999185 A 3 2/3 页 4 球在所述试样处具有第一焦点， 在所述光纤电缆表面具有第二焦点。所述椭球在所述焦点 之间有轴线， 所述轴线相对于所述试样平面倾斜。 0009。
11、 在另一个实施例中， 所述光纤传输电缆的表面倾斜， 以优化采集效率。 在另一个实 施例中， 所述光纤传输电缆为单硅芯高数值孔径光纤。 0010 在一个实施例中， 所述光纤传输电缆的数值孔径约为0.37。 在一个实施例中， 所述 光纤传输电缆的芯线尺寸约为 4mm。 0011 在另一实施例中， 所述光纤传输电缆被剥去外护层， 以获得对齐其表面的弯曲来 获得最佳采集效率。在另一实施例中， 所述椭球镜由快速固化铝制成。 0012 在另一实施例中， 光纤表面与椭球镜之间具有至少一个透镜。 在另一实施例中， 包 括两个光采集镜和光纤电缆， 所述镜用于采集试样两侧的光。 0013 在又一实施例中， 所述椭。
12、球以大约 10的角度相对于所述试样平面倾斜。 0014 在另一实施例中， 通过离子而非电子照射试样。 附图说明 0015 结合附图阅读时， 会更好地理解上述发明内容及本发明的以下详细说明。为了说 明本发明， 附图显示了目前优选的特定实施例。 然而， 应理解本发明不仅限于所示精确布置 及工具。 0016 图 1 为示例性阴极发光信号有效采集装置的横截面图 ； 0017 图 1a 为图 1 装置的放大视图。 0018 图 2 为图 1 装置使用的示例性倾斜椭球的横截面图 ； 0019 图 3 为显示倾斜椭球镜、 倾斜光纤电缆和试样的横截面图。 具体实施方式 0020 在示例性实施例中， 参考图 1。
13、 和 1a， 连接侧进入支架 1 的端片的采集镜 10,20 采 集固定器中线 80 与开口中心线 70 相交处试样位置的光并通过光纤电缆 40,50 将其传输至 TEM 外的适合检测系统。光纤电缆有倾斜的表面 41,51， 以最大程度上采集光。 0021 采集镜操作如下。参考图 2 和图 3， 椭圆镜有两个焦点 F1,F2。高采集效率要求椭 圆镜 110 包围较大立体角， 同时耦合进纤维 120 的有效光要求纤维和镜子的数值孔径均匹 配。这样的设计通常占用太多高度， 因此不适合可用空间。 0022 通过不懈努力， 发明人已发现通过相对于支架 1 的平面 140 倾斜椭圆形采集光学 器件 ( 。
14、如图 3 和图 2 所示 ) 和光学纤维 120 可减少镜子数量， 而不会影响采集效率。相对 于支架轴倾斜椭圆形采集镜应结合使用成角的高数值孔径光纤。 这在保持高效率的同时提 供了最紧凑的设计。紧凑设计能以尽可能高的采集立体角同时采集试样 30 上方和下方的 光。图 2 显示了与水平面呈 12.18倾斜的椭球 200。这是图 3 中镜子的倾斜角， 是图 2 所 示椭圆的一部分。比较图 2 和图 3 可以看出一个焦点的试样相关区域和另一焦点的光纤核 心实现有效采集的方式， 其中 F1 位于试样 130 上且 F2 位于光纤的表面 120 上。如果椭圆 和光纤均未倾斜， 则需要减少镜子的立体角以使。
15、其符合极片之间的间隙， 同时将大大降低 采集效率。 0023 在另一实施例中成功采用了 10的椭球倾斜角。 说 明 书 CN 103999185 A 4 3/3 页 5 0024 在紧约束区域和导热性难以控制的区域， 光纤是有用的光导管。利用 TEM 支架， 极 小的温差也能产生偏差， 在高倍放大图像中可见。应小心地将光纤引入在 LN2 温度下操作 的支架， 以免纤维使人工制品发热。采用光纤不会影响支架的热稳定性。因此， 能将试样置 于低温下， 进行高倍放大成像和分析(也可将支架置于室温或高温下)。 因为光采集和传输 光学器件嵌入侧进入支架内， 整个系统紧凑， 同时用于分析光的分析设备可距离 。
16、TEM 柱较 远， 如在相邻房间或建筑物内。 0025 因为试样上方和下方均能发出光， 认为试样可提供对称面。在某些 TEM 中， 支架上 方和下方也会出现部分不对称的情况。如果试样上方和下方的光输出相等， 则利用对称设 计采集上方和下方的光可使采集效率翻番。如果试样上方和下方的光输出不等， 仍可增加 采集效率。 0026 由于电子和光学方面的考虑， 椭球反射镜使用的材料必须采用可制造成精密数学 形态的非磁性导电金属。需要将试样上相关区域发出的光正确反射和聚集到倾斜光纤中。 在一个实施例中， 因为快速固化铝使得能对微型光采集光学器件进行精密加工， 所以使用 快速固化铝制作镜， 。 0027 选。
17、择光纤很重要。为了最大限度地扩大视场和提高采集效率， 使用纤芯为 0.4mm 的单二氧化硅芯光纤， 其多模式数值孔径为0.37。 最常用于光谱仪， 相比之下， 这非常低效。 二氧化硅纤芯在阴极发光测量所需的波长范围内具有良好光谱响应。 0028 在一个示例性实施例中， 发明人制造并测试了具有试样上方 2.25mm 间隙和下方 2mm间隙的设计。 在该设计中， 类似的相对偏轴椭球镜和倾斜光纤同时采集试样上方和下方 的光。下方的较小间隙限制体积及所述镜捕获的立体角， 但聚焦光学器件仍保持对称。为 了达到此目的， 所述光纤被剥去外护层， 使如图 1 所示的交叉点近端复合弯曲处达到所需 弯曲半径。 0。
18、029 对于配有 2 个镜的支架， 用户为了插入试样 ( 通常保持在 3mm 薄栅格上 )， 需要取 下上镜或下镜。本发明通过可拆卸镜提供了试样通道。如果支架只带一个镜， 该通道可设 计在镜试样器皿的另一侧。由于镜组件设置在透射电子显微镜支架上， 可拆卸并以高度再 现性重新安装镜。 0030 使用上方和下方采集光学器件并耦合到两种不同光纤中使用户能区分两种信号。 同样地， 该双纤维方法使用户能通过一种或多种光纤将光注入其系统， 以检查是否校准， 或 进行与光注入有关的实验。 0031 尽管所述实施例指通过透射电子显微镜中的电子辐照度刺激的试样阴极发光， 公 开原理可能同样适用于使试样发光的其他装置。一个实例是用离子照射试样的装置。由试 样发光且具有有限空间的其他装置也将受益于使用本文所述的倾斜椭球镜和倾斜光纤组 件。 0032 尽管已根据本发明的具体实例详细描述了本发明， 但在不脱离本发明的精神和范 围的情况下可进行若干变更和修改对本领域的技术人员是显而易见的。 说 明 书 CN 103999185 A 5 1/2 页 6 图 1 图 1a 说 明 书 附 图 CN 103999185 A 6 2/2 页 7 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103999185 A 7 。