本发明涉及下式环状硫酸酯的制法： 其中取代基R1，R2，R3，R4，R5和R6相同或不同，可为氢原子或卤原子，烷基，芳基，烷氧基，芳氧基或烷氧羰基，n为0或1。
以上和以下叙述中：
烷基和烷氧基或烷中的烷基部分含1-4碳并可在必要时由一个或多个相同或不同选自卤原子和烷氧基，芳氧基或烷氧的原子或基团所取代，
芳基和芳氧基中的芳基部分含6-10碳并可在必要时由一个或多个相同或不同选自卤原子和烷基，烷氧基，芳氧基或烷氧羰基的原子或基团所取代。
更具体地讲，本发明涉及式（Ⅰ）环状硫酸酯的制法，其中n为0或1，而R1，R2，R3，R4，R5和R6相同或不同，可为氢原子或烷基。
通式（Ⅰ）硫酸酯为有机化学上可用来进行羟乙基化反应的中间产物。
按照DE1049870，将乙二醇，硫酸和过量的亚硫酰氯回流加热50小时制硫酸亚乙酯。
按照J.Lichtenberger et R.Lichtenberger，Bnll Soc.Chmm（France），1002（1943），还已知将发烟硫酸与二醇的氯仿溶液反应，其中每mol二醇采用至少2mol游离SO3，发烟硫酸浓度47%（SO3）。尽管该法可用于伯-仲二醇，可在乙二醇时无效。
现已发现，这也是本发明目的，式（Ⅰ）环状硫酸酯可用简单而廉价的方法制得，该法在150-250℃下将浓硫酸迅速与下式乙二醇反应：
其中R1，R2，R3，R4，R5，R6和n同前述。
式（Ⅰ）环状硫酸酯经冷却或溶于适当溶剂中进行收集。
一般，采用基本上摩尔比的式（Ⅱ）乙二醇和浓硫酸的混合物。
优选的是，该法减压进行，一般近于1mmHg（0.13kpa）。
例如，该法可将浓硫酸和式（Ⅱ）乙二醇的混合物快速通入加热至150-250℃的管状反应器中并减压保持。
可有效地用惰性载气载带反应混合物。
下述非限制性实施例表明本发明如何实施。
实施例
6.2g乙二醇（0.1mol）和9.8g97%硫酸（0.097mol）。
用注射器将2.5g混合物引入图1的反应器中。反应器用热带加热至200℃。装置放置于1mmHg（0.13kpa）减压下。乙二醇-硫酸混合物在反应器加热部分的停留时间为10分钟。
形成的硫酸亚乙酯在放入干冰筒中的Vigreux柱中进行收集。反应结束后，Vigreux柱用二氯甲烷冲洗。倾析出所得溶液并蒸出二氯甲烷后得0.85g硫酸亚乙酯白色晶体。收率45%，以所用硫酸计。
图中：
（1）为反应物入口
（2）为反应物流动管
（3）为热带
（4）为Vigreux冲洗后收集硫酸亚乙酯的容器
（5）为Vigreux柱
（6）为冷却筒
（7）为减压装置