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1、(10)申请公布号 CN 103422156 A (43)申请公布日 2013.12.04 CN 103422156 A *CN103422156A* (21)申请号 201210163300.2 (22)申请日 2012.05.24 C30B 13/00(2006.01) C30B 29/06(2006.01) (71)申请人 刘剑 地址 332000 江西省九江市濂溪大道 88 号 (72)发明人 刘剑 (54) 发明名称 一种多晶料在区熔单晶硅中的一次成晶工艺 制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种多晶料在区熔单晶硅中的一 次成晶工艺制备方法， 如下步骤 ： 使用超声波清 洗机清洗得到。
2、多晶硅， 转入区熔单晶炉内， 将籽晶 与熔硅进行熔接， 熔接后启动上下轴转速， 在细颈 生长结束后， 进行放肩、 出包、 扩肩处理， 等径、 收 尾、 停炉工序。本发明有益效果为 ： 利用该工艺， 可在生产过程中降低各种能源的损耗， 节省环境 利用率， 使成晶工艺相对简单化 ； 可改变区熔硅 单晶成晶工艺的运行状态， 提高了硅单晶产品成 品率， 降低了出档率， 相对节约了成本 ； 通过改变 的区熔硅单晶工艺， 在原料多晶硅方面也可节约 成本、 降低头尾次数 ； 可相对解决因多晶原料提 纯过程中带来的杂质污染， 造成不必要的原料损 耗。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页。
3、 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103422156 A CN 103422156 A *CN103422156A* 1/1 页 2 1. 一种多晶料在区熔单晶硅中的一次成晶工艺制备方法， 其特征在于， 按照如下步骤 实现 ： (1) 将待加工原料进行切断、 刻槽 ； (2) 将表面颗粒去除干净至光滑有亮度， 再使用超声波清洗机清洗腐蚀原料， 同时在清 洗后加入调配处理剂， 再次清洗， 得到要求较高的多晶硅 ； (3) 将上述处理的多晶硅， 转入有保护气体存在的区熔单晶炉内， 然后进行清炉、 装炉、 抽空、 预热。
4、、 化料处理步骤 ； (4) 将籽晶与熔硅进行熔接， 熔接后启动上下轴转速， 上轴转速至 1 2rpm/min， 下轴 转速至215rpm/min， 调整下轴移速到214mm/min， 进行细颈生长， 使细颈直径达到3 5mm， 长度达到 60 90mm ； (5)在细颈生长结束后， 进行放肩、 出包、 扩肩处理 ； 缓慢降低下轴移速至35mm/min， 并相应增加电流电压至 4 7kv， 同时增加上轴下移速度至 6 8mm/min 进行放肩过程， 在 放肩直径与单晶直径相差 5 10mm 时， 将放肩速度减慢至 3 4mm/min 进行转肩， 使之达 到单晶硅目标直径 51 55mm ； (。
5、6)当达到单晶硅目标直径， 以241mm/min生长速度进行等径生长， 并同时开始正 转和反转的同时运行状态 ； 当单晶硅拉至尾部进行收尾时， 停止转速的状态变为单一状态 及同方向状态运行， 缓慢降低功率和上轴移速， 缩小单晶硅直径， 直至与所需成品单晶直径 相差 5 10mm， 上轴向上移速， 拉断熔区， 保持下轴移速和转速不变方向不变， 直到熔区收 尾过程完成， 高压处于保持状态， 停炉冷却时间为 1 小时， 进行清炉工序即可得到区熔硅单 晶的产品。 权 利 要 求 书 CN 103422156 A 2 1/3 页 3 一种多晶料在区熔单晶硅中的一次成晶工艺制备方法 技术领域 0001 本。
6、发明涉及区熔硅单晶生长工艺， 尤其涉及一种多晶料在区熔单晶硅中的一次成 晶工艺制备方法。 背景技术 0002 对于单晶生长工艺， 采用悬浮区熔法工作原理是 ： 熔区呈悬浮状态， 不与任何物质 相接触， 因而不会被沾污， 由于硅中杂质的分凝效应和蒸发效应， 可获得高纯硅单晶。区熔 可在保护气氛(氩、 氢)中进行， 也可在真空中进行， 且可反复提纯， 特别适用于制备高阻硅 单晶和探测器级高纯硅单晶 ； 在拉制时利用铜线圈将多晶硅圆棒的料局部融化， 通过环带 状加热器， 以产生局部融化现象， 再控制凝固过程而生长单晶棒， 在生长单晶时， 使圆柱形 硅棒固定于垂直方向旋转， 用高频感应线圈在氩气气氛中。
7、加热， 使棒的底部和在其下部靠 近的同轴固定的单晶籽晶间形成熔滴， 这两个棒朝相反方向旋转， 然后将在多晶棒与籽晶 间仅靠表面张力形成的熔区沿棒长逐步向上移动， 将其转换成单晶。目前的普通成晶方式 依序是多晶硅提纯与硅单晶成晶两大工艺， 其中， 多晶硅提纯包括清炉、 装炉、 抽空、 预热、 化料、 熔接、 生长细颈、 放肩、 转肩、 等径及收尾， 重复 ； 其中， 单晶硅成晶包括清炉、 装炉、 抽 空、 预热、 化料处理、 引晶、 放肩、 转肩工序、 等径、 收尾、 停炉。但对于目前方法， 各种能源的 损耗较大， 从而成晶工艺也不够简化。因此， 针对以上方面， 需要对现有技术进行更新。 发明内。
8、容 0003 针对以上缺陷， 本发明提供一种多晶料在区熔单晶硅中的一次成晶工艺制备方 法， 从而可解决因多晶原料提纯过程中带来的杂质污染， 同时降低了各种能源的损耗、 节省 了环境利用率、 成晶工艺相对简单化。 0004 为实现上述目的， 本发明采用以下技术方案 ： 0005 一种多晶料在区熔单晶硅中的一次成晶工艺制备方法， 按照如下步骤实现 ： 0006 (1) 将待加工原料进行切断、 刻槽 ； 0007 (2) 将表面颗粒去除干净至光滑有亮度， 再使用超声波清洗机清洗腐蚀原料， 同时 在清洗后加入调配处理剂， 再次清洗， 得到要求较高的多晶硅 ； 0008 (3) 将上述处理的多晶硅， 转。
9、入有保护气体存在的区熔单晶炉内， 然后进行清炉、 装炉、 抽空、 预热、 化料处理步骤 ； 0009 (4) 将籽晶与熔硅进行熔接， 熔接后启动上下轴转速， 上轴转速至 1 2rpm/min， 下轴转速至 2 15rpm/min， 调整下轴移速到 2 14mm/min， 进行细颈生长， 使细颈直径达 到 3 5mm， 长度达到 60 90mm ； 0010 (5)在细颈生长结束后， 进行放肩、 出包、 扩肩处理 ； 缓慢降低下轴移速至35mm/ min， 并相应增加电流电压至 4 7kv， 同时增加上轴下移速度至 6 8mm/min 进行放肩过 程， 在放肩直径与单晶直径相差 5 10mm 时。
10、， 将放肩速度减慢至 3 4mm/min 进行转肩， 使 之达到单晶硅目标直径 51 55mm ； 说 明 书 CN 103422156 A 3 2/3 页 4 0011 (6)当达到单晶硅目标直径， 以241mm/min生长速度进行等径生长， 并同时开 始正转和反转的同时运行状态 ； 当单晶硅拉至尾部进行收尾时， 停止转速的状态变为单一 状态及同方向状态运行， 缓慢降低功率和上轴移速， 缩小单晶硅直径， 直至与所需成品单晶 直径相差 5 10mm， 上轴向上移速， 拉断熔区， 保持下轴移速和转速不变方向不变， 直到熔 区收尾过程完成， 高压处于保持状态， 停炉冷却时间为 1 小时， 进行清炉。
11、工序即可得到区熔 硅单晶的产品。 0012 本发明所述的多晶料在区熔单晶硅中的一次成晶工艺制备方法的有益效果为 ： 所 生产出的区熔法硅单晶能达到同等于提纯后成晶硅单晶的电阻率、 超纯度、 电阻率分布、 断 面电阻率均匀性， 其纯度达到 11N 以上， 电阻率达到 N 型 1500.cm， 断面电阻率均匀性 小于 15， 从而极大提高器件性能 ； 利用该工艺， 可在生产过程中降低各种能源的损耗， 节 省环境利用率， 使成晶工艺相对简单化 ； 可改变区熔硅单晶成晶工艺的运行状态， 提高了硅 单晶的品质， 对于掺杂的实施过程提高了硅单晶产品成品率， 降低了出档率， 相对节约了成 本 ； 通过改变的。
12、区熔硅单晶工艺， 在原料多晶硅方面也可节约成本、 降低头尾次数、 降低原 料损耗 ； 从成晶上可相对解决因多晶原料提纯过程中带来的杂质污染， 造成不必要的原料 损耗。 具体实施方式 0013 本发明实施例所述的多晶料在区熔单晶硅中的一次成晶工艺制备方法， 包括如下 步骤 ： 0014 (1) 切料 ： 将待加工原料进行切断、 刻槽 ； 0015 (2) 多晶原料打磨、 清洗 ： 将表面颗粒去除干净至光滑有亮度， 再使用超声波清洗 机清洗腐蚀原料， 避免影响成晶， 同时在清洗后加入调配处理剂， 再次清洗 ； 直到使多晶硅 棒的各项质量参数符合生产区熔单晶硅的各项质量参数要求， 然后得到要求较高的。
13、多晶 硅 ； 0016 (3) 单晶硅成晶工序 ： 将上述处理的多晶硅， 转入有保护气体存在的区熔单晶炉 内， 然后进行清炉、 装炉、 抽空、 预热、 化料处理步骤 ； 0017 (4) 引晶工序 ： 将籽晶与熔硅进行熔接， 熔接后启动上下轴转速， 上轴转速至 1 2rpm/min， 下轴转速至 2 15rpm/min， 调整下轴移速到 2 14mm/min， 进行细颈生长， 使细 颈直径达到 3 5mm， 长度到 60 90mm ； 0018 (5) 放肩、 转肩工序 ： 在细颈生长结束后， 进行放肩、 出包、 扩肩处理 ； 缓慢降低下 轴移速至41mm/min， 并相应增加电流电压至47k。
14、v， 同时增加上轴下移速度至68mm/ min 进行放肩过程， 在放肩直径与单晶直径相差 5 10mm 时， 将放肩速度减慢至 3 4mm/ min 进行转肩， 使之达到单晶硅目标直径 532mm ； 0019 (6) 等径、 收尾、 停炉工序 ： 当达到单晶硅目标直径， 以 2 41mm/min 生长速度 进行等径生长， 并同时开始正转和反转的同时运行状态 ； 当单晶硅拉至尾部进行收尾时， 停 止转速的状态变为单一状态及同方向状态运行， 缓慢降低功率和上轴移速， 缩小单晶硅直 径， 直至与所需成品单晶直径相差 5 10mm， 上轴向上移速， 拉断熔区， 保持下轴移速和转 速不变方向不变， 直到熔区收尾过程完成， 高压处于保持状态， 停炉冷却时间为 1 小时， 进 行清炉工序即可得到区熔硅单晶的产品。 说 明 书 CN 103422156 A 4 3/3 页 5 0020 以上实施例是本发明较优选具体实施方式的一种， 本领域技术人员在本技术方案 范围内进行的通常变化和替换应包含在本发明的保护范围内。 说 明 书 CN 103422156 A 5 。