添加络合剂的减压间歇精馏提纯乙酸芳樟酯的工艺 【技术领域】
本发明涉及热敏性香料的分离工艺，尤其是含酸芳樟酯的热敏性物系的分离方法。
背景技术
乙酸芳樟酯(化学名称为3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇乙酸酯)是制备高级香精不可缺少的香料，在日化、烟草、食品工业中占有十分重要的地位。具有类似铃兰、薰衣草等香精油的幽雅香气，用于配制皂用香精、香水香精、化妆品香精、食品香精等，用途非常广泛。
随着日用化妆品及其高档产品需求量的日益递增，乙酸芳樟酯的需求必将大大增加，所以对乙酸芳樟酯的合成方法及提高产品收率的相关研究具有重要意义。目前在β-蒎烯合成路线中可得到乙酸芳樟酯，但其纯度仅为53％(质量分数，下同)，还有轻杂质组分约29％，重杂质组分11％(主要为乙酸香叶酯和乙酸橙花酯)，杂组分的存在严重影响了乙酸芳酯的品质。可见，对乙酸芳樟酯粗产品进行提纯是必不可少的步骤。同时，由于乙酸芳樟酯属于热敏性物质，又给提纯工作带来了困难。
目前，热敏性物系的分离，是在真空条件下用精馏方法分离。一是降低了料液温度，二是使釜内未蒸发的料液冷却，缩短了料液地受热时间。而降低料液温度以防止物料发生反应已成为解决分离难题的关键所在。
现有热敏性物质的分离方法主要是采用减压精馏，或通入惰性气体或水蒸气来降低分压，以降低釜温，避免热敏物系因过热而反应或分解变质，但对冷凝—冷却带来了麻烦，且过程复杂。因此，对于整个生产工艺过程来讲，粗产品的提纯步骤应该简捷高效。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种添加络合物的减压间歇精馏提纯乙酸芳樟酯的工艺，该工艺具有过程简单，耗能低，产品纯度高的特点。
本发明是通过下述技术方案加以实现的。采用装填高效θ环填料或瓷环的减压精馏塔，由乙酸芳樟酯粗产品中提纯纯度大于95％的乙酸芳樟酯的工艺过程。其特征在于，按原料的重量比，加入0.5％-1％的氯化钠，或氯化钙、氯化钾后进行减压间歇精馏。其操作条件是：塔釜温度为98℃-118℃，塔顶温度为35℃-54℃，塔顶操作压力为1.4Kpa-1.5Kpa，以变回流比10/1-1/1从塔顶产出轻杂质组分和产品乙酸芳樟酯。
上述变回流比操作条件：当釜温为98℃-102℃，顶温为35℃-45℃时，以10/1-5/1回流比从塔顶采出轻杂质组分；当釜温为110℃-118℃，顶温为50℃-54℃，以2/1-1/1回流比从塔顶开始采出产品乙酸芳樟酯。
本发明的优点在于向物料中加入了络合物，同时采用高效低压降填料从而降低釜温，保证物料不发生热分解；采用变回流比操作有效地分离出轻组分和高纯度的乙酸芳樟酯。因此本发明工艺过程简单、耗能少、产品纯度高。
【具体实施方式】
实施例1
用减压间歇精馏塔分离提纯乙酸芳樟酯，精馏塔内径为Φ50mm，内装20mm×20mmθ环不锈钢金属丝网填料，填料装填高度为1m。加入乙酸芳樟酯粗产品440g，其中含乙酸芳樟酯53％(质量分数，下同)，轻杂质组分29％，还有重杂质组分11％；加入氯化钠3g。精馏操作中，当塔釜温度为98℃-100℃，塔顶温度为35℃-38℃时，以10/1-5/1回流比从塔顶采出轻杂质组分184g；在塔釜温度为110℃-115℃、塔顶温度为50℃-54℃，塔顶压力为1.5KPa、全塔压降为2.4KPa，预热1h，全回流1h，采用恒定回流比为1(或0)，可从塔顶得到95％的乙酸芳樟酯172g，收率为72.3％；最后釜液残留50g；操作周期长10h。
实施例2
采用与实施例1相同的精馏装置，装填10mm×10mm瓷拉西环填料1米，其它实施条件与实施例1相同。在精馏操作中，釜温为100℃-102℃，顶温为40℃-45℃时，以10/1-5/1回流比从塔顶采出轻杂质组分160g；釜温为115℃-118℃、顶温为52℃-54℃，塔顶压力为1.4KPa、全塔压降为2.5KPa，预热1h，全回流2h，采用2/1-1/1的回流比操作；从塔顶得到纯度大于95％的乙酸芳樟酯220g，其收率为70％；釜液残留40g；操作周期长9h。
对比例
采用与实施例1相同的精馏装置，在不加任何络合物的情况下，并且保证与实施例1完全相同的操作条件，仅得到纯度大于90％的乙酸芳樟酯64g，其收率为30％。