制备板状碳化钨单晶颗粒的方法 【技术领域】
本发明涉及一种制备板状碳化钨单晶颗粒的方法。更确切地说是一种采用熔盐法制取板状碳化钨单晶颗粒的方法，属化学合成材料制备技术领域。
背景技术
表示W-C化学计量成份的有六方W2C，六方WC和W-C非化学计量成份的立方WC1-x，而在室温下六方WC是唯一稳定的。六方WC是交错三角棱晶胞结构的，晶格常数a＝2.916×10-10m，c＝2.844×10-10m，所以晶胞结构为非中心对称的结构，这种非中心对称结构导致了其微观硬度的高度各向异性。目前的碳化钨主要运用在制造高质量硬质合金，另外也可用在金属涂覆、金属陶瓷、电触头材料等领域。
经研究发现，碳化钨系硬质合金，其机械性能除了与成分和烧结工艺有关外，还与其显微晶相结构密切相关。碳化钨单晶在(0001)面的维氏硬度是(1-100)面的两倍。利用这一特点，如使碳化钨晶粒定向排布，可使其同时具有特别高的硬度和韧性，采用这种方法制备的WC硬质合金称为板状强化WC硬质合金。在板状强化WC硬质合金制备时，使用具有板状形貌的WC晶粒可以改善晶粒的定向效果。并且板状晶的长径比越高，定向效果越好，WC硬质合金地性能就越好。
目前，对于碳化钨粉末的制取方法，主要是先制备出钨粉，然后加炭碳化；或者是直接从含钨化合物中进行碳化制取碳化钨。但是这些方法的缺点是需很高的碳化温度(高达1300～2000℃)，而且制备工艺复杂，成本较高，制得的碳化钨一般是类球状。采用这些碳化钨粉体来制备板状强化WC硬质合金，需要特殊的烧结工艺才能使WC晶粒长大成板状，而定向效果并不理想。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种用熔盐法制取板状碳化钨单晶颗粒的方法，采用该方法可直接制备具有三角、六方等板状单晶颗粒的WC粉。
本发明的目的是通过以下技术手段和措施来实现的。
本发明是一种制备板状碳化钨单晶颗粒的方法，该方法主要采用熔盐法制取碳化钨单晶颗粒，其特征在于具有以下工艺程序和步骤：
a、以作为总反应式来设计制备具有板状碳化钨单晶颗粒的化学计量成分；并根据实际需要可增减0.25～0.5摩尔的C来调节生成物的物相和控制形貌；
b、采用纯度为99.5％的WO3和光谱纯的C作为原料，按规定称取上述两组分之摩尔比为1∶4的量，混合2～5小时；然后按比例加入NaCl或KCl盐，盐料比为1∶1～2∶1；并以无水乙醇为分散介质，再混合2小时；然后烘干，过筛；
c、将上述混合均匀的原料装入坩埚中，在氩气气氛中，在温度为800～1300℃下进行焙烧，然后保温1～4小时，焙烧后产物随炉冷却至室温；
d、用蒸馏水多次漂洗合成产物，去除残留的熔盐颗粒，烘干后所得产物为边长为3～20um，长径比为2～10的板状WC单晶颗粒。
本发明方法的优点是：
(1)采用本发明方法可以直接制得具有三角、六方等板状单晶颗粒的WC粉，传统制粉方法相比，大大缩减了工艺流程。
(2)熔盐法合成设备简单，所需碳化温度低，易于规模生产，并且成本也较低。
(3)通过调节盐量、炭含量、焙烧温度、保温时间可以控制合成单晶颗粒的形貌和尺寸。
(4)用熔盐法制得的WC单晶，具有三角、六方等板状的形貌，用它可以更容易制取板状强化WC硬质合金。大大提高合金的机械性能。
【具体实施方式】
现将本发明的实施例叙述于后
实施例一：以上述的作为总反应式，按组分称取摩尔比为1∶4的纯度为99.5％的WO3和光谱纯的C，共重30克；将两者混合5小时，然后按盐料比1∶1的比率加入30克NaCl盐，以无水乙醇为介质，再混合2小时，使混合均匀，然后烘干、过筛。
将上述烘干且混合均匀的原料放入坩埚中，密封后，在氩气气氛保护下，以4℃/分的速度升温至1100℃，且保持2小时；合成的产物以4℃/分的速度冷却至500℃，然后随炉冷却至室温。
合成产物用蒸馏水漂洗10次，去除残留NaCl盐，最后得到板状碳化钨单晶颗粒。
上述产物经X射线衍射分析(XRD)，测定为单相WC。在扫描电子显微镜(SEM)下观察，可发现晶粒为三角、六方等板状WC单晶颗粒，且有较大的边长和长径比，边长为3～20um，长径比为2～8。
实施例二：本实施例与上述实施例1的工艺步骤完全相同。不同的是在焙烧温度1100℃下保持4小时。最终合成产物经X射线衍射(XRD)分析，测定为单相WC，在扫描电子显微镜(SEM)下观察，可发现晶粒形貌与实施例1稍有差别，该板状WC变得稍薄了，即长径比稍大了，为4～10。
实施例三：本实施例与实施例1的工艺步骤完全相同。不同的是盐料比改为2∶1，即加入60克的NaCl，并且在1100℃下保持1小时。合成物经XRD测定为单相WC，在扫描电子显微镜(SEM)下观察，可以发现WC晶粒较细小，晶粒有团聚现象。
实施例四：本实施例与前述实施例1的工艺步骤完全相同。不同的是再外加0.5mol的C，即按组分称取摩尔比为1∶4.5的WO3(纯度99.5％)和C(光谱纯)，共计30克。合成物经XRD测定为具有WC和C两相。在扫描电子显微镜(SEM)下观察，可以发现板状WC单晶形貌与实施例1中的相一致。