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1、(10)申请公布号 CN 103539940 A (43)申请公布日 2014.01.29 CN 103539940 A (21)申请号 201310437530.8 (22)申请日 2013.09.24 C08G 73/02(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人 上海纳米技术及应用国家工程研究 中心有限公司 地址 200241 上海市闵行区江川东路 28 号 (72)发明人 汪元元 尹桂林 李文英 葛美英 何丹农 (74)专利代理机构 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人 唐莉莎 (54) 发明名称 一种聚 2,6- 二氟苯胺纳米结构的制备方法 (。
2、57) 摘要 本发明涉及一种聚 2,6- 二氟苯胺纳米结构 的制备方法， 包括以下步骤 ： 配料 ： 将2,6-二氟苯 胺单体和模板剂加入去离子水中搅拌形成乳液， 另取引发剂溶于另一盛有去离子水的烧杯中， 再 以两秒每滴的速度加入之前配制的乳液中， 混合 液颜色逐渐变蓝再变黑 ； 恒温反应 ： 混合溶液室 温下持续搅拌 24 48 小时 ； 洗涤 ； 干燥。本发明 工艺简单， 易于大批量合成， 合成材料的微观形貌 可通过模板剂控制， 合成的纳米结构的聚 2,6- 二 氟苯胺可应用于传感器、 防腐和微波吸收涂层、 超 级电容器、 电催化、 电致变色等领域。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1。
3、 页 说明书 2 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103539940 A CN 103539940 A 1/1 页 2 1. 一种聚 2,6- 二氟苯胺纳米结构的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： （1） 配料 ： 将 2,6- 二氟苯胺单体和模板剂加入去离子水中搅拌形成乳液， 另取引发剂 溶于另一盛有去离子水的烧杯中， 再以两秒每滴的速度加入之前配制的乳液中， 混合液颜 色逐渐变蓝再变黑 ； （2） 恒温反应 ： 混合溶液室温下持续搅拌 24 48 小时 ； （3） 洗涤 ；。
4、 （4） 干燥。 2. 根据权利要求 1 所述一种聚 2,6- 二氟苯胺纳米结构的制备方法， 其特征在于， 所述 的 2,6- 二氟苯胺单体在最后混合溶液中的浓度为 0.04 0.2 mol / L。 3. 根据权利要求 1 所述一种聚 2,6- 二氟苯胺纳米结构的制备方法， 其特征在于， 所述 的模板剂为十二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 十六烷基三甲基溴化铵、 十六烷基三甲基 氯化铵、 a- 萘磺酸、 b- 萘磺酸、 1,5- 二萘磺酸中的一种， 模板剂在最后混合溶液中的浓度为 0.05 0.5 mol / L。 4. 根据权利要求 1 所述一种聚 2,6- 二氟苯胺纳米结构的制备方法，。
5、 其特征在于， 所述 的引发剂为过硫酸铵、 过硫酸钾、 过硫酸钠、 重铬酸钾、 高锰酸钾中的一种 ； 加入引发剂的摩 尔量是反应体系中 2,6- 二氟苯胺单体摩尔量的 0.5 3 倍。 5. 根据权利要求 1 所述一种聚 2,6- 二氟苯胺纳米结构的制备方法， 其特征在于， 所述 洗涤为对于步骤 （2） 得到的纳米粉体， 用去离子水洗涤， 洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备 进行过滤， 过滤产物重新在去离子水中分散， 反复过滤直到滤液 pH 值为 7。 6. 根据权利要求 1 所述一种聚 2,6- 二氟苯胺纳米结构的制备方法， 其特征在于， 所述 洗涤为对于步骤 （3） 得到的纳米粉体， 放在 5。
6、0 70的烘箱中烘干。 权 利 要 求 书 CN 103539940 A 2 1/2 页 3 一种聚 2,6- 二氟苯胺纳米结构的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种纳米结构的制备方法， 特别是涉及一种聚 2,6- 二氟苯胺纳米结 构的制备方法， 属于材料化学技术领域。 背景技术 0002 聚 2,6- 二氟苯胺是一种聚苯胺的二氟取代衍生物， 由 2,6- 二氟苯胺单体聚合得 到， 在聚苯胺骨架结构上对称引入两排氟原子， 由于氟原子的强烈吸电子作用， 聚合物链的 共轭长度变短， 溶解性和环境稳定性较聚苯胺有大幅度提高。 0003 一氟取代的含氟聚苯胺 （如聚 2- 氟苯胺和聚 3- 氟。
7、苯胺） 可以用电化学合成与化学 氧化方法合成， 但聚 2,6- 二氟苯胺纳米结构的化学氧化聚合尚无报道。 发明内容 0004 针对现有技术的不足， 本发明一种聚 2,6- 二氟苯胺纳米结构的制备方法。 0005 一种聚 2,6- 二氟苯胺纳米结构的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： （1） 配料 ： 将 2,6- 二氟苯胺单体和模板剂加入去离子水中搅拌形成乳液， 另取引发剂 溶于另一盛有去离子水的烧杯中， 再以两秒每滴的速度加入之前配制的乳液中， 混合液颜 色逐渐变蓝再变黑 ； （2） 恒温反应 ： 混合溶液室温下持续搅拌 24 48 小时 ； （3） 洗涤 ； （4） 干燥。 所述的。
8、 2,6- 二氟苯胺单体在最后混合溶液中的浓度为 0.04 0.2 mol / L。 0006 所述的模板剂为十二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 十六烷基三甲基溴化铵、 十六烷基三甲基氯化铵、 a- 萘磺酸、 b- 萘磺酸、 1,5- 二萘磺酸中的一种， 模板剂在最后混合 溶液中的浓度为 0.05 0.5 mol / L。 0007 所述的引发剂为过硫酸铵、 过硫酸钾、 过硫酸钠、 重铬酸钾、 高锰酸钾中的一种 ； 加 入引发剂的摩尔量是反应体系中 2,6- 二氟苯胺单体摩尔量的 0.5 3 倍。 0008 所述洗涤为对于步骤 （2） 得到的纳米粉体， 用去离子水洗涤， 洗涤后采用离心机沉 。
9、淀或抽滤设备进行过滤， 过滤产物重新在去离子水中分散， 反复过滤直到滤液 pH 值为 7。 0009 所述洗涤为对于步骤 （3） 得到的纳米粉体， 放在 50 70的烘箱中烘干。 0010 本发明工艺简单， 易于大批量合成， 合成材料的微观形貌可通过模板剂控制。 所得 产物可应用于可应用于传感器、 防腐和微波吸收涂层、 超级电容器、 电催化、 电致变色等领 域。 附图说明 0011 图 1 为采用本发明实施例 1 合成聚 2,6- 二氟苯胺的的场发射扫描电镜照片。 0012 图 2 为采用本发明实施例 2 合成聚 2,6- 二氟苯胺的的场发射扫描电镜照片。 说 明 书 CN 103539940。
10、 A 3 2/2 页 4 0013 图 3 为采用本发明实施例 3 合成聚 2,6- 二氟苯胺的的场发射扫描电镜照片。 具体实施方式 0014 实施例 1 ： 聚 2,6- 二氟苯胺纳米颗粒的合成。 0015 10 mmol 2,6- 二氟苯胺和 10 mmol 十二烷基硫酸钠加入 50 mL 去离子水中搅拌 形成乳液。 另取10 mmol过硫酸钾溶于50 mL 去离子水中并以两秒每滴的速度加入之前配 制的乳液中， 混合液颜色逐渐变蓝再变黑。混合溶液室温下持续搅拌 36 小时， 杯底有黑色 沉淀生成。 将生成产物用去离子水多次洗涤至中性， 放入60烘箱中保温8小时干燥， 得到 聚 2,6- 二。
11、氟苯胺纳米颗粒。产率为 65.8%。产物透射电镜照片如图 1 所示， 产物为不规则 纳米颗粒， 粒径 40 100 纳米。 0016 将所得样品分散后均匀涂覆在砂纸打磨并清洗后的钢片上， 烘干后用指甲油封住 边缘， 放入35%NaCl溶液中进行电化学测试。 平衡开路电位和腐蚀电流密度分别为-0.61 V 和 1?10-7 Acm-2。 0017 实施例 2 ： 聚 2,6- 二氟苯胺纳米短棒的合成。 0018 10 mmol 2,6- 二氟苯胺和 10 mmol 十六烷基三甲基溴化胺加入 50 mL 去离子水 中搅拌形成乳液。另取 10 mmol 过硫酸铵溶于 50 mL 去离子水中并以两秒每。
12、滴的速度加 入之前配制的乳液中， 混合液颜色逐渐变蓝再变黑。混合溶液室温下持续搅拌 36 小时， 杯 底有黑色沉淀生成。将生成产物用去离子水多次洗涤至中性， 放入 60烘箱中保温 8 小时 干燥， 得到聚 2,6- 二氟苯胺纳米短棒。产率为 57.9%。产物透射电镜照片如图 2 所示， 聚 2,6- 二氟苯胺短棒直径约 30 纳米， 长度 300 400 纳米。样品电化学测试得到平衡开路电 位和腐蚀电流密度分别为 -0.52 V 和 3?10-6 Acm-2。 0019 实施例 3 ： 聚 2,6- 二氟苯胺纳米线的合成。 0020 10 mmol 2,6- 二氟苯胺和 10 mmol b- 。
13、萘磺酸加入 50 mL 去离子水中搅拌形成 乳液。另取 10 mmol 过硫酸铵溶于 50 mL 去离子水中并以两秒每滴的速度加入之前配制 的乳液中， 混合液颜色逐渐变蓝再变黑。混合溶液室温下持续搅拌 36 小时， 杯底有黑色沉 淀生成。将生成产物用去离子水多次洗涤至中性， 放入 60烘箱中保温 8 小时干燥， 得到 聚 2,6- 二氟苯胺纳米线。产率为 79.1%。产物透射电镜照片如图 2 所示， 产物为缠结的纳 米线结构， 直径 80 100 纳米。样品电化学测试得到平衡开路电位和腐蚀电流密度分别 为 -0.44 V 和 1.7?10-6 Acm-2。 0021 实施例 4、 5、 6 ：。
14、 重复实施例 3， 但分别用重铬酸钾和高锰酸钾代替过硫酸铵， 得到聚 2,6- 二氟苯胺纳 米线。产率分别为 77.9% 和 82.5%。 0022 上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发 明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改， 并把在此说明的 一般原理应用到其它实施例中而不必经过创造性的劳动。因此， 本发明不限于这里的实施 例， 本领域技术人员根据本发明的揭示， 对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的 保护范围之内。 说 明 书 CN 103539940 A 4 1/2 页 5 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103539940 A 5 2/2 页 6 图 3 说 明 书 附 图 CN 103539940 A 6 。