萘镧系金属有机化合物合成及其真空热解制备 纳米尺寸镧系金属粉末 【技术领域】
本项发明“萘镧系金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镧系金属粉末”涉及纳米金属材料的制备。镧系金属是高新技术领域中必不可少的原料，采用本项发明方法制备的纳米尺寸镧系金属粉末，颗粒度均匀、有极高的反应活性，具有良好的应用前景。
本项发明为萘镧系金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镧系金属粉末。在引发剂的作用下，镧系金属与萘生成萘镧系金属有机化合物，在100-200℃下真空热解得到相应的纳米尺寸镧系金属粉末。
背景技术
纳米技术与信息技术、生物技术一样，已经成为本世纪社会经济发展的三大支柱之一和战略制高点。纳米材料是纳米科技领域中最为活跃和接近实际应用的分支，它能够产生与传统固体材料完全不同的特殊性质，为新材料的合成和传统材料的改造提供了新的机遇，在材料科学、合成化学、催化化学、能源和环境保护等领域中都具有广泛的应用价值。
纳米材料是纳米级结构材料的简称，是指其晶粒大小介于1～100nm之间的分子、原子簇组成地材料，它们尺寸小，分散度高，比表面积大，具有体积效应、表面效应和量子尺寸效应。一般而言纳米晶粒尺寸愈小、它们的化学反应活性愈高，其化学活性比相应的常规物质高2～4个数量级；纳米尺寸物质将能使原来某些热力学允许进行，但动力学难以进行的或“不能进行”的有关反应得以进行；使一些过去认为低收率无价值反应的反应速率和产率大幅度提高，成为有实际意义的反应。纳米材料通常可通过物理和化学方法制备。化学方法主要通过适当的化学反应从分子、原子出发制备纳米材料。目前未见有关使用卤代烃引发合成萘镧系金属有机化合物，并通过其真空热解来制备纳米尺寸镧系金属粉末的文献报道。
【发明内容】
本项发明的目的是提供一种简单可行的方法：在卤代烃引发下，常温常压，镧系金属与萘生成金属有机化合物，在100-200℃下真空热解得到相应的纳米尺寸镧系金属粉末。
【附图说明】
图1为本项发明方法的化学反应式
【具体实施方式】
下面通过实例对本项发明提供的萘镧系金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镧系金属粉末作进一步说明。
实例1萘镧金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镧金属粉末
A.萘镧金属有机化合物的合成
称取屑状金属镧(纯度＞99.5％)10mmol(1.39g)、萘10mmol(1.28g)置于反应瓶中，加入15mL THF、一定量的CH3I，恒温油浴，电磁搅拌，溶液变为灰黑色时，表明萘镧金属有机化合物生成。
B.纳米尺寸镧金属粉末的制备
将制得的萘镧金属有机化合物过滤后转移到特制反应瓶中进行真空热解，温度范围控制在100-200℃，萘全部升华后反应瓶的底部留下了黑色的镧金属粉末。透射电镜测定结果表明其基本颗粒尺寸在10-40nm范围内。
实例2萘钕金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸钕金属粉末
称取屑状金属钕(纯度＞99.5％)10mmol(1.44g)、萘10mmol(1.28g)置于反应瓶中，加入15mL THF、一定量的CH3I，恒温油浴，电磁搅拌，溶液变为灰黑色时，表明萘钕金属有机化合物生成。将其过滤后转移到特制反应瓶中进行真空热解，温度控制在100-200℃，萘全部升华后反应瓶的底部留下了黑色的钕金属粉末。透射电镜测定结果表明其基本颗粒尺寸在10-40nm范围内。
实例3萘钐金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸钐金属粉末
称取屑状金属钐(纯度＞99.5％)10mmol(1.50g)、萘10mmol(1.28g)置于反应瓶中，加入15mL THF、一定量的CH3I，恒温油浴，电磁搅拌，溶液变为灰黑色时，表明萘钐金属有机化合物生成。将其过滤后转移到特制反应瓶中进行真空热解，温度控制在100-200℃，萘全部升华后反应瓶的底部留下了黑色的钐金属粉末。透射电镜测定结果表明其基本颗粒尺寸在10-40nm范围内。
实例4萘镝金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镝金属粉末
称取屑状金属镝(纯度＞99.5％)10mmol(1.63g)、萘10mmol(1.28g)置于反应瓶中，加入15mL THF、一定量的CH3I，恒温油浴，电磁搅拌，溶液变为灰黑色时，表明萘镝金属有机化合物生成。将其过滤后转移到特制反应瓶中进行真空热解，温度控制在100-200℃，萘全部升华后反应瓶的底部留下了黑色的镝金属粉末。透射电镜测定结果表明其基本颗粒尺寸在10-40nm范围内。
实例5萘镱金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镱金属粉末
称取屑状金属镱(纯度＞99.5％)10mmol(1.73g)、萘10mmol(1.28g)置于反应瓶中，加入15mL THF、一定量的CH3I，恒温油浴，电磁搅拌，溶液变为灰黑色时，表明萘镱金属有机化合物生成。将其过滤后转移到特制反应瓶中进行真空热解，温度控制在100-200℃，萘全部升华后反应瓶的底部留下了黑色的镱金属粉末。透射电镜测定结果表明其基本颗粒尺寸在10-40nm范围内。
通过上述实例可见，在卤代烃引发下，常温常压，镧系金属与萘生成萘镧系金属有机化合物，在100-200℃下真空热解得到相应的纳米尺寸镧系金属粉末。本项发明生产所需要的设备简单、操作条件易于控制、生产成本低廉，得到的纳米尺寸镧系金属粉末具有颗粒度均匀、分散度好等特点，可应用于诸多领域。