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1、(10)申请公布号 CN 103495379 A (43)申请公布日 2014.01.08 CN 103495379 A (21)申请号 201310470372.6 (22)申请日 2013.10.11 B01J 20/16(2006.01) B01J 20/30(2006.01) (71)申请人 桂林理工大学 地址 541004 广西壮族自治区桂林市建干路 12 号 (72)发明人 陆燕勤 乔凤美 何昭菊 (54) 发明名称 沸石负载氧化铁的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种沸石负载氧化铁的制备方 法。 （1） 将天然沸石进行破碎、 研磨， 过筛处理后 得到粒径为 20 目40 目。
2、的沸石备用 ；（2） 用步骤 （1） 过筛后的沸石用质量百分比浓度为 5% 的盐酸 浸泡 8-24 小时， 用超纯水洗干净至 pH 值为中性 为止， 再在 80-200温度下蒸 4-16 小时 ；（3） 称 取 100gFe（NO3）3溶解于 150 毫升超纯水中 ；（4） 将 400g 步骤 （2） 所得沸石与步骤 （3） 所得溶液混 合均匀， 搅拌 5-15 分钟， 在干燥箱中用 80-200 温度烘干 8-24 小时 ；（5） 将步骤 （4） 所得沸石用 超纯水清洗， 直到洗出的水 pH 值为中性， 然后在 80-200温度下烘干， 装瓶保存。本发明操作简 单、 成本低廉、 环境友好， 。
3、所制得的产品可广泛应 用于污水深度除磷和微污染源水质净化生产工 序。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103495379 A CN 103495379 A 1/1 页 2 1. 一种沸石负载氧化铁的制备方法， 其特征在于具体步骤为 ： （1） 将天然沸石进行破碎、 研磨， 过筛处理后得到粒径为 20 目40 目的沸石备用 ； （2） 将步骤 （1） 过筛后的沸石用质量百分比浓度为 5% 的盐酸浸泡 8-24 小时， 然后用超 纯水洗干净至 pH 值为中性。
4、为止， 再将浸泡后的沸石在 80-200温度下蒸 4-16 小时 ； （3） 称取 100g Fe（NO3） 3溶解于 150 毫升超纯水中 ； （4） 将 400g 步骤 （2） 所得沸石与步骤 （3） 所得溶液混合均匀， 搅拌 5-15 分钟， 在干燥 箱中用 80-200温度烘干 8-24 小时， 取出后冷却到室温 ； （5） 将步骤 （4） 所得沸石用超纯水清洗， 直到洗出的水 pH 值为中性， 然后在 80-200 温度下烘干， 装瓶保存。 权 利 要 求 书 CN 103495379 A 2 1/2 页 3 沸石负载氧化铁的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种沸石负载氧化铁。
5、 （Iron-Oxide-Coated- Zeolite, 简称 IOCZ） 的 制备方法， 特别利用沸石为主要材料， 研究了沸石负载氧化铁的制备方法。 背景技术 0002 人类无节制地向环境中排放各种含磷化合物已引起一系列严重的环境生态问题， 是造成水体发生富营养化的主要因素之一。目前水中磷的去除方法主要有 ： 生物法、 化学 沉淀法、 人工湿地法、 离子交换法及吸附法等。 生物法和化学沉淀法会产生大量的含磷剩余 污泥， 提高了处理成本， 磷的回收也有一定的困难。人工湿地法对磷的去除效率不高， 离子 交换法其处理成本较高。 吸附法除磷依靠某些多孔或大比表面的吸附剂与污水中的磷酸根 离子之间的。
6、吸附亲和力进行吸附除磷的方法， 并且利用吸附解吸方法， 可达到消除磷污 染和回收磷资源的双重目的。 这种方法与化学沉淀法相比， 几乎不产生污泥， 而且处理设备 简单， 处理效果比较稳定。 铁氧化物由于其较高的表面电荷和比表面积， 常用作水处理吸附 剂。通常它是由作为混凝剂的铁盐在中性或偏碱性的溶液中生成沉淀而形成的。虽然铁氧 化物的吸附性能很好， 对金属离子以及有机物具有较高的亲和性能， 但是， 由于它是一种松 散的、 易水解的、 无定形的絮凝物质， 同时它的导水性能极差， 脱水困难， 会增加污泥的体积 和处理费用， 因此， 未能得到广泛应用。 既要考虑到去除效果， 又要生成的污泥量小， 解决。
7、这 个问题的方法便是将铁氧化物负载在一定的载体上， 使其易于固液分离， 吸附污染物后的 吸附剂通过一定的处理使吸附剂得以再生。 0003 对于载体的选择， 现今应用最多的载体是硅酸盐类矿物。如石英砂负载氧化铁 （Iron-Oxide-Coated-Sand, 简称 IOCS） ， 作为滤池改性滤料， 在去除水中重金属 （如 Cu、 Pb、 Cd 等金属） 、 有机物、 氟、 砷、 磷等都有研究。但至今为止， 以沸石为载体， 制备沸石负载氧化 铁未见报道。 0004 现阶段， 人们开展了众多 TiO2/ 沸石的改性技术， 但就纳米 TiO2本身来讲， 其光 催化主要集中于紫外光区 , 对可见光的。
8、利用相对较少， 沸石在催化过程中起到辅助作用， 不能从根本上解决可见光催化问题。在以往采用的吸附法除磷的研究中， 多数采用粉末态 吸附剂， 虽然比表面积的增加可以吸附容量， 但是固液分离相当困难， 在实际运用中很难实 现。 沸石负载氧化铁作为一种改性填料， 不仅保留了沸石填料吸附截留的功能， 同时在沸石 表面增加了活性吸附位， 可以吸附去除水中溶解性污染物。IOCZ 不仅在中性条件下除磷率 在 92% 以上， 同时极易固液分离， 且可通过一定处理方式得以再生利用， 因此 IOCZ 吸附滤 池在污水深度处理和微污染源水质净化中具有较高得应用价值， 深入开展 IOCZ 吸附水中 污染物的特性和机理。
9、研究对于保护水体环境， 保障饮用水安全以及开发高效低耗可持续利 用的水处理工艺均具有重要的意义。 发明内容 0005 本发明的目的就是提供一种沸石负载氧化铁的制备方法， 采用铁盐溶液蒸发法， 说 明 书 CN 103495379 A 3 2/2 页 4 以沸石为主要原料， 以氧化铁和盐酸为辅助材料。 0006 具体步骤为 ： （1） 将天然沸石进行破碎、 研磨， 过筛处理后得到粒径为 20 目40 目的沸石备用。 0007 （2） 将步骤 （1） 过筛后的沸石用质量百分比浓度为 5% 的盐酸浸泡 8-24 小时， 然后 用超纯水洗干净至 pH 值为中性为止， 再将浸泡后的沸石在 80-200温。
10、度下蒸 4-16 小时。 0008 （3） 称取 100g Fe（NO3） 3溶解于 150 毫升超纯水中。 0009 （4） 将 400g 步骤 （2） 所得沸石与步骤 （3） 所得溶液混合均匀， 搅拌 5-15 分钟， 在 干燥箱中用 80-200温度烘干 8-24 小时， 取出后冷却到室温。 0010 （5）将步骤 （4）所得沸石用超纯水清洗， 直到洗出的水 pH 值为中性， 然后在 80-200温度下烘干， 装瓶保存。 0011 本发明工艺简单易行， 由于利用沸石为主要原材料， 大大降低生产成本， 并提高了 产品各项性能指标 ； 所制得的产品可广泛应用于污水深度除磷和微污染源水质净化工。
11、序。 具体实施方式 0012 实施例 ： （1） 将从桂林资源采购到的天然沸石进行破碎、 研磨， 过筛处理后得到粒径为 20 目 40 目的沸石备用。 0013 （2） 将步骤 （1） 过筛后的沸石用质量百分比浓度为 5% 的盐酸浸泡 24 小时， 然后用 超纯水洗干净至 pH 值为中性为止， 再将浸泡后的沸石在 120温度下蒸 12 小时。 0014 （3） 称取 100g Fe（NO3） 3溶解于 150 毫升超纯水中。 0015 （4） 将 400g 步骤 （2） 所得沸石与步骤 （3） 所得溶液混合均匀， 搅拌 10 分钟， 在干 燥箱中用 120温度烘干 24 小时， 取出后冷却到室温。 0016 （5） 将步骤 （4） 所得沸石用超纯水清洗， 直到洗出的水 pH 值为中性， 然后仍然在 120温度下烘干， 装瓶保存。 0017 沸石负载氧化铁颗粒的结构、 成分组成则采用德国 Bruker-axs D8ADVANCE 型 X 射线衍射仪进行测试， 扫描范围 2 10-80， 衍射速率 4 / 分钟。样品的形貌与粒径 采用扫描电镜来观测。电镜测试采用日本电子的 JSM 5610LV 型扫描电镜， 放大 300 20000 倍进行形貌观察。 说 明 书 CN 103495379 A 4 。