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1、(10)申请公布号 CN 103396678 A (43)申请公布日 2013.11.20 CN 103396678 A *CN103396678A* (21)申请号 201310329546.7 (22)申请日 2013.07.31 C09B 33/153(2006.01) C09B 67/36(2006.01) C07C 245/20(2006.01) (71)申请人 瑞安宝源化工有限公司 地址 325000 浙江省温州市瑞安市锦湖街道 潘岱化工工业区 (72)发明人 张绍光 林侯杰 毛明学 戴世全 杨乾辉 林昌同 (74)专利代理机构 温州瓯越专利代理有限公司 33211 代理人 王阿宝。
2、 (54) 发明名称 一种永固黄 G 的重氮液的制备工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种永固黄 G 的重氮液的制备 工艺， 包括以下步骤 ： (1) 双氯打浆 ： 在重氮桶内 加入 1450-1550KG 水、 265-295KG 浓度为 27-34% 盐酸、 170-190KG 双氯， 搅拌并加入消泡剂打浆至 少 1h， 降温至 0以下 ；（2） 重氮化， 将 100-105KG 浓度为 32-42% 亚硝酸钠在 2min 中内快速加入 重氮桶， 搅拌保温 5以下， 投入 8-12KG 助剂， 5以下搅拌 3-10min， 加水， 使重氮桶总体积达 2700-2850L， 加氨基磺酸除去多。
3、余亚硝酸钠 ；（3） 停止搅拌， 吸滤。 本发明工艺在双氯与盐酸的配比 不会有多余双氯， 可避免双氯发生自偶反应， 同时 料液温度降至 0以下， 设置 0以下产生有毒气 体少。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103396678 A CN 103396678 A *CN103396678A* 1/1 页 2 1. 一种永固黄 G 的重氮液的制备工艺， 其特征在于包括以下步骤 ： (1) 双氯打浆 ： 在重氮桶内加入 1450-1550KG 的水， 再加入。
4、 265-295KG 的盐酸， 所述的 盐酸浓度为 27-34%， 将 170-190KG 的双氯投入重氮桶内， 开启搅拌器的搅拌按钮， 进行搅拌 打浆， 并加入消泡剂 5-10KG， 打浆时间至少为 1 小时， 在搅拌的情况下加入冰块， 使重氮桶 内的料液降温至 0以下 ； （2）重氮化， 将 100-105KG 的亚硝酸钠溶液在 2min 中内快速加入重氮桶内， 所述的 亚硝酸钠的浓度为 32-42%， 在搅拌的情况下保持料液温度在 5以下， 并保持反应时间在 60-90min， 投入8-12KG的助剂， 进行杂质的消除， 在5以下搅拌3-10min， 加水， 使重氮桶内的总 体积达到 2。
5、700-2850L， 加入氨基磺酸除去多余的亚硝酸钠， 并利用 KI 淀粉试纸进行测试， 最后得到重氮液 ； （3） 停止搅拌， 进行吸滤， 吸滤时， 将重氮液通过布袋进行过滤。 2. 根据权利要求 1 所述的永固黄 G 的重氮液的制备工艺， 其特征在于 ： 所述的助剂为 硅藻土。 3. 根据权利要求 1 所述的永固黄 G 的重氮液的制备工艺， 其特征在于 ： 所述的消泡剂 为多元醇。 4. 根据权利要求 1 所述的永固黄 G 的重氮液的制备工艺， 其特征在于 ： 所述的盐酸的 投入量为 275-285KG， 盐酸的浓度为 28-32%。 5. 根据权利要求 1 所述的永固黄 G 的重氮液的制。
6、备工艺， 其特征在于 ： 所述的双氯的 投入量为 175-185KG。 6.根据权利要求1所述的永固黄G的重氮液的制备工艺， 其特征在于 ： 所述的步骤 （2） 中的亚硝酸钠在 1min 内快速投入重氮桶内。 7.根据权利要求1所述的永固黄G的重氮液的制备工艺， 其特征在于 ： 所述的步骤 （3） 中的布袋置于一容器内， 所述的重氮液通过与容器连通的管道进入密封容器并进入布袋， 通过布袋过滤后， 滤液通过密闭容器上的出口管道导出。 8.根据权利要求1所述的永固黄G的重氮液的制备工艺， 其特征在于 ： 所述的步骤 （1） 中加入的冰块为已经破碎的冰块。 权 利 要 求 书 CN 10339667。
7、8 A 2 1/4 页 3 一种永固黄 G 的重氮液的制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种涂料的子加工工艺， 具体涉及一种永固黄 G 的重氮液的制备工 艺。 背景技术 0002 随着生活水平的提高， 颜料、 涂料被广泛地应用在人们的生活中， 可以用于美化人 们的生活环境。 为了更好的涂覆， 许多地方用到颜料的地方为了达到高分辨的要求， 需要生 产形状规则， 流动性好的颜料。 目前， 现有的颜料一般都是经过混合、 混炼、 粉碎、 分级、 外加 添加剂等工艺制备。 颜料的制备一般包括先制备重氮液， 然后与其他添加剂反应制得颜料， 现有的重氮液制作工艺工艺中的控制参数设置不理想， 容易产生原。
8、料双氯与亚硝酸钠的反 应得到有毒气体一氧化氮和二氧化氮等， 会对人们造成危害。 发明内容 0003 本发明的目的在于 ： 针对现有技术的不足， 本发明提供了一种。 0004 一种永固黄 G 的重氮液的制备工艺， 包括以下步骤 ： (1) 双氯打浆 ： 在重氮桶内加入 1450-1550KG 的水， 再加入 265-295KG 的盐酸， 所述的 盐酸浓度为 27-34%， 将 170-190KG 的双氯投入重氮桶内， 开启搅拌器的搅拌按钮， 进行搅拌 打浆， 并加入消泡剂 5-10KG， 打浆时间至少为 1 小时， 在搅拌的情况下加入冰块， 使重氮桶 内的料液降温至 0以下 ； （2）重氮化， 。
9、将 100-105KG 的亚硝酸钠溶液在 2min 中内快速加入重氮桶内， 所述的 亚硝酸钠的浓度为 32-42%， 在搅拌的情况下保持料液温度在 5以下， 并保持反应时间在 60-90min， 投入8-12KG的助剂， 进行杂质的消除， 在5以下搅拌3-10min， 加水， 使重氮桶内的总 体积达到 2700-2850L， 加入氨基磺酸除去多余的亚硝酸钠， 并利用 KI 淀粉试纸进行测试， 最后得到重氮液 ； （3） 停止搅拌， 进行吸滤， 吸滤时， 将重氮液通过布袋进行过滤。 0005 作为优选， 所述的助剂为硅藻土。采用上述的优选方案后， 硅藻土是一种硅质岩 石， 硅藻土具有特殊多孔结构。
10、， 具有细腻、 松散、 质地轻、 多孔、 吸水性、 吸附性能强和渗透性 强的物性， 可以有效去除料液中的杂质， 且硅藻土为无毒， pH 为中性， 不会对环境造成破坏。 0006 作为优选， 所述的消泡剂为多元醇。 采用上述的优选方案后， 多元醇的消泡的效果 更好。 0007 作为优选， 所述的盐酸的投入量为 275-285KG， 盐酸的浓度为 28-32%。采用上述的 优选方案后， 盐浓度最适宜， 反应不会产生有毒气体。 0008 作为优选， 所述的双氯的投入量为 175-185KG。采用上述的优选方案后， 双氯的反 应最恰当， 有毒气体产生最少。 0009 作为优选， 所述的步骤 （2） 中。
11、的亚硝酸钠在 1min 内快速投入重氮桶内。采用上述 说 明 书 CN 103396678 A 3 2/4 页 4 的优选方案后， 亚硝酸钠溶液容易发生结块现象， 因此需要快速将其投入， 1min 中内将其投 入到重氮桶内， 可以有效避免亚硝酸盐的结块， 反应比较均匀， 不容易产生一氧化氮和二氧 化氮等有毒气体。 0010 作为优选， 所述的步骤 （3） 中的布袋置于一容器内， 所述的重氮液通过与容器连通 的管道进入密封容器并进入布袋， 通过布袋过滤后， 滤液通过密闭容器上的出口管道导出。 采用上述的优选方案后， 重氮液的过滤更加全方位， 得到的重氮液滤液更加纯净。 0011 作为优选， 所述。
12、的步骤 （1） 中加入的冰块为已经破碎的冰块。采用上述的优选方 案后， 碎冰与重氮桶内的料液的接触面积更大， 降温效果更好。 0012 本发明的永固黄 G 的重氮液的制备工艺在双氯与盐酸的配比不会有多余的双氯， 可以避免双氯发生自偶反应， 同时， 在双氯与盐酸反应时， 料液温度降至 0以下， 双氯在与 盐酸反应时会产生一氧化氮和二氧化氮气体， 温度越高， 有毒气体产生的越多， 设置 0以 下后， 产生的有毒气体比较少。 具体实施方式 0013 实施例 1 (1)双氯打浆 ： 在重氮桶内加入1500KG的水， 再加入275KG的盐酸， 盐酸浓度为30%， 将 185KG 的双氯投入重氮桶内， 双。
13、氯为 3-3- 二氯联苯胺盐酸盐， 开启搅拌器的搅拌按钮， 进行 搅拌打浆， 并加入消泡剂9KG， 消泡剂为多元醇， 1， 4一丁二醇， 打浆时间为2小时， 在搅拌的 情况下加入已经破碎的冰块， 使重氮桶内的料液降温至 0 ； （2） 重氮化， 将100KG的亚硝酸钠溶液在2min中内快速加入重氮桶内， 亚硝酸钠的浓度 为 40%， 在搅拌的情况下保持料液温度在 4， 并保持反应时间在 80min， 投入 10KG 的硅藻土助剂， 进行杂质的消除， 在 5以下搅拌 8min， 加水， 使重氮桶内的 总体积达到 2700L， 加入氨基磺酸除去多余的亚硝酸钠， 并利用 KI 淀粉试纸进行测试， 试。
14、纸 呈微蓝色， 最后得到重氮液 ； （3） 停止搅拌， 进行吸滤， 吸滤时， 将重氮液通过布袋进行过滤。布袋置于一容器内， 所 述的重氮液通过与容器连通的管道进入密封容器并进入布袋， 通过布袋过滤后， 滤液通过 密闭容器上的出口管道导出。 0014 实施例 2 (1)双氯打浆 ： 在重氮桶内加入1500KG的水， 再加入280KG的盐酸， 盐酸浓度为31%， 将 180KG 的双氯投入重氮桶内， 双氯为 3-3- 二氯联苯胺盐酸盐， 开启搅拌器的搅拌按钮， 进行 搅拌打浆， 并加入消泡剂 8KG， 消泡剂为多元醇， 新戊二醇， 打浆时间为 3 小时， 在搅拌的情 况下加入已经破碎的冰块， 使重。
15、氮桶内的料液降温至 0 ； （2） 重氮化， 将103KG的亚硝酸钠溶液在2min中内快速加入重氮桶内， 亚硝酸钠的浓度 为 37%， 在搅拌的情况下保持料液温度在 4， 并保持反应时间在 80min， 投入10KG的硅藻土助剂， 进行杂质的消除， 在3搅拌10min， 加水， 使重氮桶内的总体 积达到 2800L， 加入氨基磺酸除去多余的亚硝酸钠， 并利用 KI 淀粉试纸进行测试， 试纸呈微 蓝色， 最后得到重氮液 ； （3） 停止搅拌， 进行吸滤， 吸滤时， 将重氮液通过布袋进行过滤。布袋置于一容器内， 重 氮液通过与容器连通的管道进入密封容器并进入布袋， 通过布袋过滤后， 滤液通过密闭容。
16、 说 明 书 CN 103396678 A 4 3/4 页 5 器上的出口管道导出。 0015 实施例 3 (1)双氯打浆 ： 在重氮桶内加入1550KG的水， 再加入295KG的盐酸， 盐酸浓度为27%， 将 190KG 的双氯投入重氮桶内， 双氯为 3-3- 二氯联苯胺盐酸盐， 开启搅拌器的搅拌按钮， 进行 搅拌打浆， 并加入消泡剂10KG， 消泡剂为多元醇， l， 6-已二醇， 打浆时间为3小时， 在搅拌的 情况下加入已经破碎的冰块， 使重氮桶内的料液降温至 -5 ； （2） 重氮化， 将104KG的亚硝酸钠溶液在2min中内快速加入重氮桶内， 所述的亚硝酸钠 的浓度为 41%， 在搅拌。
17、的情况下保持料液温度在 3， 并保持反应时间在 90min， 投入12KG的硅藻土助剂， 进行杂质的消除， 在3搅拌10min， 加水， 使重氮桶内的总体 积达到 2850L， 加入氨基磺酸除去多余的亚硝酸钠， 并利用 KI 淀粉试纸进行测试， 试纸呈微 蓝色， 最后得到重氮液 ； （3） 停止搅拌， 进行吸滤， 吸滤时， 将重氮液通过布袋进行过滤。布袋置于一容器内， 所 述的重氮液通过与容器连通的管道进入密封容器并进入布袋， 通过布袋过滤后， 滤液通过 密闭容器上的出口管道导出。 0016 实施例 4 (1)双氯打浆 ： 在重氮桶内加入1450KG的水， 再加入265KG的盐酸， 盐酸浓度为。
18、34%， 将 170KG 的双氯投入重氮桶内， 双氯为 3-3- 二氯联苯胺盐酸盐， 开启搅拌器的搅拌按钮， 进行 搅拌打浆， 并加入消泡剂 5KG， 消泡剂为多元醇， 乙二醇， 打浆时间为 1 小时， 在搅拌的情况 下加入已经破碎的冰块， 使重氮桶内的料液降温至 0 ； （2） 重氮化， 将100KG的亚硝酸钠溶液在2min中内快速加入重氮桶内， 所述的亚硝酸钠 的浓度为 42%， 在搅拌的情况下保持料液温度在 5， 并保持反应时间在 60min， 投入8KG的硅藻土助剂， 进行杂质的消除， 在5搅拌3min， 加水， 使重氮桶内的总体积 达到 2700L， 加入氨基磺酸除去多余的亚硝酸钠，。
19、 并利用 KI 淀粉试纸进行测试， 试纸呈微蓝 色， 最后得到重氮液 ； （3） 停止搅拌， 进行吸滤， 吸滤时， 将重氮液通过布袋进行过滤。布袋置于一容器内， 所 述的重氮液通过与容器连通的管道进入密封容器并进入布袋， 通过布袋过滤后， 滤液通过 密闭容器上的出口管道导出。 0017 实施例 5 (1)双氯打浆 ： 在重氮桶内加入1520KG的水， 再加入272KG的盐酸， 盐酸浓度为31%， 将 180KG 的双氯投入重氮桶内， 双氯为 3-3- 二氯联苯胺盐酸盐， 开启搅拌器的搅拌按钮， 进行 搅拌打浆， 并加入消泡剂 9KG， 消泡剂为多元醇， 1， 2- 丙二醇， 打浆时间至少为 1。
20、 小时， 在搅 拌的情况下加入已经破碎的冰块， 使重氮桶内的料液降温至 0以下 ； （2） 重氮化， 将104KG的亚硝酸钠溶液在2min中内快速加入重氮桶内， 亚硝酸钠的浓度 为 38%， 在搅拌的情况下保持料液温度在 5以下， 并保持反应时间在 70min， 投入 10KG 的硅藻土助剂， 进行杂质的消除， 在 4搅拌 4min， 加水， 使重氮桶内的总体 积达到 2800L， 加入氨基磺酸除去多余的亚硝酸钠， 并利用 KI 淀粉试纸进行测试， 试纸呈微 蓝色， 最后得到重氮液 ； （3） 停止搅拌， 进行吸滤， 吸滤时， 将重氮液通过布袋进行过滤。布袋置于一容器内， 所 述的重氮液通过与。
21、容器连通的管道进入密封容器并进入布袋， 通过布袋过滤后， 滤液通过 说 明 书 CN 103396678 A 5 4/4 页 6 密闭容器上的出口管道导出。 0018 实施例 6 (1)双氯打浆 ： 在重氮桶内加入1455KG的水， 再加入265KG的盐酸， 盐酸浓度为28%， 将 175KG 的双氯投入重氮桶内， 双氯为 3-3- 二氯联苯胺盐酸盐， 开启搅拌器的搅拌按钮， 进行 搅拌打浆， 并加入消泡剂 6KG， 消泡剂为多元醇， 甲基丙二醇， 打浆时间为 1 小时， 在搅拌的 情况下加入已经破碎的冰块， 使重氮桶内的料液降温至 -2 ； （2） 重氮化， 将100-105KG的亚硝酸钠溶。
22、液在2min中内快速加入重氮桶内， 亚硝酸钠的 浓度为 33%， 在搅拌的情况下保持料液温度在 4， 并保持反应时间在 65min， 投入8KG的硅藻土助剂， 进行杂质的消除， 在4搅拌5min， 加水， 使重氮桶内的总体积 达到 2750L， 加入氨基磺酸除去多余的亚硝酸钠， 并利用 KI 淀粉试纸进行测试， 试纸呈微蓝 色， 最后得到重氮液 ； （3） 停止搅拌， 进行吸滤， 吸滤时， 将重氮液通过布袋进行过滤。布袋置于一容器内， 所 述的重氮液通过与容器连通的管道进入密封容器并进入布袋， 通过布袋过滤后， 滤液通过 密闭容器上的出口管道导出。 说 明 书 CN 103396678 A 6 。