一种HO掺杂LAVOSUB4/SUB发光材料及其熔体法晶体生长方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310198670.4

申请日:

2013.05.24

公开号:

CN103305916A

公开日:

2013.09.18

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C30B 29/30申请公布日:20130918|||实质审查的生效IPC(主分类):C30B 29/30申请日:20130524|||公开

IPC分类号:

C30B29/30; C09K11/82

主分类号:

C30B29/30

申请人:

合肥晶桥光电材料有限公司

发明人:

林鸿良; 陈俊

地址:

230041 安徽省合肥市庐阳工业园汲桥路55号3号厂房

优先权:

专利代理机构:

安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112

代理人:

余成俊

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内容摘要

本发明公开了一种Ho掺杂钒酸镧HozLa1-zVO4发光材料(0.0001≤z≤0.1)。按比例配制好的原料经充分混合、压制成形、高温烧结后,成为晶体生长的起始原料;生长起始原料放入坩埚经加热充分熔化后,成为熔体法生长的初始熔体,然后可用熔体法如提拉法、坩埚下降法、温梯法及其它熔体法来进行生长;HozLa1-zVO4可用作发光显示材料、2μm激光工作物质等。

权利要求书

权利要求书
1.   一种Ho掺杂LaVO4发光材料,其特征在于所述的发光材料的分子式可表示为 HozLa1‑zVO4,所述的z的取值范围为:0.0001≤z≤0.1。

2.   一种如权利要求1所述的HozLa1‑zVO4熔体法晶体生长方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)采用Ho2O3、La2O3、V2O5作为原料,按如下化合式进行配料,将其充分混合均匀后,压制,得生长晶体所需的多晶原料:
所述的化合式为:zHo2O3+(1‑z)La2O3+V2O52HozLa1‑zVO4
(2)把上述得到的多晶原料放入生长坩埚内,通过加热并充分熔化,获得晶体生长初始熔体;
(3)采用熔体法晶体生长法进行生长,获得HozLa1‑zVO4单晶。 

3.   根据权利要求2所述的一种HozLa1‑zVO4 发光材料的熔体法晶体生长方法,其特征在于,不采用籽晶定向生长,或者采用籽晶定向生长;对于采用籽晶定向生长,籽晶为HozLa1‑zVO4或LaVO4单晶,籽晶方向为晶体的<100>、<010>或<001>方向,以及其它任意方向。

4.   根据权利要求2所述的一种HozLa1‑zVO4 熔体法晶体生长方法,其特征在于,所述配料中,所用原料Ho2O3、La2O3、V2O5,可采用相应的 Ho、La、V的其它化合物代替,原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法,但需满足能通过化学反应能最终形成化合物HozLa1‑zVO4这一条件。

5.   根据权利要求2所述的一种HozLa1‑zVO4熔体法晶体生长方法,其特征在于,由于晶体生长过程中的存在组分分凝效应,设所述HozLa1‑zVO4晶体中某种元素的分凝系数为k,k=0.01‑1,则当所述的2.1-2. 3步骤中 Ho、La、V的化合式中该元素的化合物的质量为W时,则在配料中应调整为W/k。

6.   根据权利要求2所述的一种HozLa1‑zVO4熔体法晶体生长方法,其特征在于步骤(1)中所述的压制后可以进行烧结,所述烧结温度为950‑1100℃,烧结时间为20‑80小时,得生长晶体所需的多晶原料。

说明书

说明书一种Ho掺杂LaVO4发光材料及其熔体法晶体生长方法
技术领域
本发明涉及发光材料和晶体生长领域, Ho掺杂的钒酸镧HozLa1‑zVO4,以及它们的熔体法晶体生长方法。 
背景技术
Ho掺杂获发光材料是重要的2 µm波段激光晶体,在医疗、国防、信息、科研等领域有广泛的应用前景。但效率低下是这一类激光晶体的主要问题。因而,探索性能优良的新型Ho掺杂激光晶体是目前的重要课题。LaVO4具有稳定的化学特性和优良的物理性能,HozLa1‑zVO4有良好的发光性能,因而,HozLa1‑zVO4 有望成为性能优良的新型2µm波段激光晶体 
发明内容
本发明的目的是提供稀土钒酸盐HozLa1‑zVO4发光材料及其熔体法晶体生长方法,获得性能优良的发光材料,有望用于显示和激光技术领域。 
本发明是通过以下技术方案实现的: 
一种Ho掺杂LaVO4发光材料,其特征在于所述的发光材料的分子式可表示为 HozLa1‑zVO4,所述的z的取值范围为:0.0001≤z≤0.1。 
一种HozLa1‑zVO4熔体法晶体生长方法,包括以下步骤: 
(1)采用Ho2O3、La2O3、V2O5作为原料,按如下化合式进行配料,将其充分混合均匀后,压制,得生长晶体所需的多晶原料: 
所述的化合式为:
(2)把上述得到的多晶原料放入生长坩埚内,通过加热并充分熔化,获得晶体生长初始熔体; 
(3)采用熔体法晶体生长法进行生长,获得HozLa1‑zVO4单晶。  
一种HozLa1‑zVO4 发光材料的熔体法晶体生长方法,不采用籽晶定向生长,或者采用籽晶定向生长;对于采用籽晶定向生长,籽晶为HozLa1‑zVO4或LaVO4单晶,籽晶方向为晶体的<100>、<010>或<001>方向,以及其它任意方向。 
一种HozLa1‑zVO4 熔体法晶体生长方法,所述配料中,所用原料Ho2O3、La2O3、 V2O5,可采用相应的 Ho、La、V的其它化合物代替,原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法,但需满足能通过化学反应能最终形成化合物HozLa1‑zVO4这一条件。 
一种HozLa1‑zVO4熔体法晶体生长方法,由于晶体生长过程中的存在组分分凝效应,设所述HozLa1‑zVO4晶体中某种元素的分凝系数为k,k=0.01‑1,则当所述的2.1-2. 3步骤中 Ho、La、V的化合式中该元素的化合物的质量为W时,则在配料中应调整为W/k。 
一种HozLa1‑zVO4熔体法晶体生长方法,其特征在于步骤(1)中所述的压制后可以进行烧结,所述烧结温度为950‑1100℃,烧结时间为20‑80小时,得生长晶体所需的多晶原料。 
本发明的优点是: 
本发明制备的方法简单可控,反应简单,对设备要求不高,用时不多,节约了生产成本 ,该发明的HozLa1‑zVO4可用作发光显示材料、2μm激光工作物质等。 
具体实施方式
实施例1 
制备 Ho掺杂浓度分别为0.5at%的HozLa1‑zVO4 单晶: 
 (1)采用Ho2O3、La2O3、V2O5作为原料,按如下化合式进行配料: 


此原料各组分的成分如下: 
Ho2O3        0.35% 
La2O3        65.9553 % 
V2O5         33.6947% 
并将这些原料充分混合均匀,得到配料混合物。 
(2)将混合均匀的原料混合物压制成饼状,在970℃之间进行烧结,烧结时间为46小时,获得晶体生长的初始原料;或者压制成形后的原料不经额外烧结而直接用作生长晶体原料; 
(3) 把晶体生长初始原料放入生长坩埚内,通过加热并充分熔化,获得晶体 生长初始熔体;然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、温梯法、热交换法、泡生法、顶部籽晶法、助熔剂晶体生长方法进行生长,获得HozLa1‑zVO4单晶。 
经检测,20℃相对亮度为134%,显色系数为45。 

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1、(10)申请公布号 CN 103305916 A (43)申请公布日 2013.09.18 CN 103305916 A *CN103305916A* (21)申请号 201310198670.4 (22)申请日 2013.05.24 C30B 29/30(2006.01) C09K 11/82(2006.01) (71)申请人 合肥晶桥光电材料有限公司 地址 230041 安徽省合肥市庐阳工业园汲桥 路 55 号 3 号厂房 (72)发明人 林鸿良 陈俊 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 余成俊 (54) 发明名称 一种 Ho 掺杂 LaVO4发光。

2、材料及其熔体法晶体 生长方法 (57) 摘要 本发明公开了一种 Ho 掺杂钒酸镧 HozLa1-zVO4 发光材料 (0.0001 z 0.1) 。按比例配制好的 原料经充分混合、 压制成形、 高温烧结后, 成为晶 体生长的起始原料 ; 生长起始原料放入坩埚经加 热充分熔化后, 成为熔体法生长的初始熔体, 然后 可用熔体法如提拉法、 坩埚下降法、 温梯法及其它 熔体法来进行生长 ; HozLa1-zVO4可用作发光显示 材料、 2m 激光工作物质等。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2。

3、页 (10)申请公布号 CN 103305916 A CN 103305916 A *CN103305916A* 1/1 页 2 1. 一种 Ho 掺杂 LaVO4发光材料, 其特征在于所述的发光材料的分子式可表示为 HozLa1-zVO4, 所述的 z 的取值范围为 : 0.0001 z 0.1。 2. 一种如权利要求 1 所述的 HozLa1-zVO4熔体法晶体生长方法, 其特征在于包括以下步 骤 : (1) 采用 Ho2O3、 La2O3、 V2O5作为原料, 按如下化合式进行配料, 将其充分混合均匀后, 压 制, 得生长晶体所需的多晶原料 : 所述的化合式为 : zHo2O3+(1-z。

4、)La2O3+V2O52HozLa1-zVO4 (2) 把上述得到的多晶原料放入生长坩埚内, 通过加热并充分熔化, 获得晶体生长初始 熔体 ; (3) 采用熔体法晶体生长法进行生长, 获得 HozLa1-zVO4 单晶。 3. 根据权利要求 2 所述的一种 HozLa1-zVO4 发光材料的熔体法晶体生长方法, 其特 征在于, 不采用籽晶定向生长, 或者采用籽晶定向生长 ; 对于采用籽晶定向生长, 籽晶为 HozLa1-zVO4或 LaVO4单晶, 籽晶方向为晶体的 、 或 方向, 以及其它任意方 向。 4. 根据权利要求 2 所述的一种 HozLa1-zVO4 熔体法晶体生长方法, 其特征在。

5、于, 所述配 料中, 所用原料 Ho2O3、 La2O3、 V2O5, 可采用相应的 Ho、 La、 V 的其它化合物代替, 原料合成方法 包括高温固相反应、 液相合成、 气相合成方法, 但需满足能通过化学反应能最终形成化合物 HozLa1-zVO4这一条件。 5.根据权利要求2所述的一种HozLa1-zVO4熔体法晶体生长方法, 其特征在于, 由于晶 体生长过程中的存在组分分凝效应, 设所述 HozLa1-zVO4 晶体中某种元素的分凝系数为 k, k 0.01-1, 则当所述的 2.1 2. 3 步骤中 Ho、 La、 V 的化合式中该元素的化合物的质量 为 W 时, 则在配料中应调整为 。

6、W/k。 6. 根据权利要求 2 所述的一种 HozLa1-zVO4 熔体法晶体生长方法, 其特征在于步骤 (1) 中所述的压制后可以进行烧结, 所述烧结温度为 950-1100, 烧结时间为 20-80 小时, 得生长晶体所需的多晶原料。 权 利 要 求 书 CN 103305916 A 2 1/2 页 3 一种 Ho 掺杂 LaVO4发光材料及其熔体法晶体生长方法 技术领域 0001 本发明涉及发光材料和晶体生长领域, Ho 掺杂的钒酸镧 HozLa1-zVO4, 以及它们的 熔体法晶体生长方法。 背景技术 0002 Ho 掺杂获发光材料是重要的 2 m 波段激光晶体, 在医疗、 国防、 。

7、信息、 科研等领 域有广泛的应用前景。但效率低下是这一类激光晶体的主要问题。因而, 探索性能优良的 新型 Ho 掺杂激光晶体是目前的重要课题。LaVO4具有稳定的化学特性和优良的物理性能, HozLa1-zVO4有良好的发光性能, 因而, HozLa1-zVO4 有望成为性能优良的新型 2m 波段激光晶 体 发明内容 0003 本发明的目的是提供稀土钒酸盐 HozLa1-zVO4发光材料及其熔体法晶体生长方法, 获得性能优良的发光材料, 有望用于显示和激光技术领域。 0004 本发明是通过以下技术方案实现的 : 0005 一种 Ho 掺杂 LaVO4发光材料, 其特征在于所述的发光材料的分子式。

8、可表示为 HozLa1-zVO4, 所述的 z 的取值范围为 : 0.0001 z 0.1。 0006 一种 HozLa1-zVO4熔体法晶体生长方法, 包括以下步骤 : 0007 (1) 采用 Ho2O3、 La2O3、 V2O5作为原料, 按如下化合式进行配料, 将其充分混合均匀 后, 压制, 得生长晶体所需的多晶原料 : 0008 所述的化合式为 : 0009 (2) 把上述得到的多晶原料放入生长坩埚内, 通过加热并充分熔化, 获得晶体生长 初始熔体 ; 0010 (3) 采用熔体法晶体生长法进行生长, 获得 HozLa1-zVO4 单晶。 0011 一种 HozLa1-zVO4 发光材。

9、料的熔体法晶体生长方法, 不采用籽晶定向生长, 或者采 用籽晶定向生长 ; 对于采用籽晶定向生长, 籽晶为 HozLa1-zVO4或 LaVO4单晶, 籽晶方向为晶 体的 、 或 方向, 以及其它任意方向。 0012 一种 HozLa1-zVO4 熔体法晶体生长方法, 所述配料中, 所用原料 Ho2O3、 La2O3、 V2O5, 可采用相应的 Ho、 La、 V 的其它化合物代替, 原料合成方法包括高温固相反应、 液相合成、 气 相合成方法, 但需满足能通过化学反应能最终形成化合物 HozLa1-zVO4这一条件。 0013 一种HozLa1-zVO4熔体法晶体生长方法, 由于晶体生长过程中。

10、的存在组分分凝效应, 设所述HozLa1-zVO4晶体中某种元素的分凝系数为k, k0.01-1, 则当所述的2.12. 3步 骤中 Ho、 La、 V 的化合式中该元素的化合物的质量为 W 时, 则在配料中应调整为 W/k。 0014 一种 HozLa1-zVO4熔体法晶体生长方法, 其特征在于步骤 (1) 中所述的压制后可以 进行烧结, 所述烧结温度为 950-1100, 烧结时间为 20-80 小时, 得生长晶体所需的多晶原 说 明 书 CN 103305916 A 3 2/2 页 4 料。 0015 本发明的优点是 : 0016 本发明制备的方法简单可控, 反应简单, 对设备要求不高,。

11、 用时不多, 节约了生产 成本 , 该发明的 HozLa1-zVO4可用作发光显示材料、 2m 激光工作物质等。 具体实施方式 0017 实施例 1 0018 制备 Ho 掺杂浓度分别为 0.5at的 HozLa1-zVO4 单晶 : 0019 (1) 采用 Ho2O3、 La2O3、 V2O5作为原料, 按如下化合式进行配料 : 0020 0021 0022 此原料各组分的成分如下 : 0023 Ho2O3 0.35% 0024 La2O3 65.9553 % 0025 V2O5 33.6947% 0026 并将这些原料充分混合均匀, 得到配料混合物。 0027 (2) 将混合均匀的原料混合物压制成饼状, 在 970之间进行烧结, 烧结时间为 46 小时, 获得晶体生长的初始原料 ; 或者压制成形后的原料不经额外烧结而直接用作生长晶 体原料 ; 0028 (3) 把晶体生长初始原料放入生长坩埚内, 通过加热并充分熔化, 获得晶体 生长 初始熔体 ; 然后采用熔体法晶体生长工艺提拉法、 坩埚下降法、 温梯法、 热交换法、 泡生 法、 顶部籽晶法、 助熔剂晶体生长方法进行生长, 获得 HozLa1-zVO4单晶。 0029 经检测, 20相对亮度为 134%, 显色系数为 45。 说 明 书 CN 103305916 A 4 。

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