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1、(10)申请公布号 CN 103305916 A (43)申请公布日 2013.09.18 CN 103305916 A *CN103305916A* (21)申请号 201310198670.4 (22)申请日 2013.05.24 C30B 29/30(2006.01) C09K 11/82(2006.01) (71)申请人 合肥晶桥光电材料有限公司 地址 230041 安徽省合肥市庐阳工业园汲桥 路 55 号 3 号厂房 (72)发明人 林鸿良 陈俊 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 余成俊 (54) 发明名称 一种 Ho 掺杂 LaVO4发光。
2、材料及其熔体法晶体 生长方法 (57) 摘要 本发明公开了一种 Ho 掺杂钒酸镧 HozLa1-zVO4 发光材料 (0.0001 z 0.1) 。按比例配制好的 原料经充分混合、 压制成形、 高温烧结后, 成为晶 体生长的起始原料 ; 生长起始原料放入坩埚经加 热充分熔化后, 成为熔体法生长的初始熔体, 然后 可用熔体法如提拉法、 坩埚下降法、 温梯法及其它 熔体法来进行生长 ; HozLa1-zVO4可用作发光显示 材料、 2m 激光工作物质等。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2。
3、页 (10)申请公布号 CN 103305916 A CN 103305916 A *CN103305916A* 1/1 页 2 1. 一种 Ho 掺杂 LaVO4发光材料, 其特征在于所述的发光材料的分子式可表示为 HozLa1-zVO4, 所述的 z 的取值范围为 : 0.0001 z 0.1。 2. 一种如权利要求 1 所述的 HozLa1-zVO4熔体法晶体生长方法, 其特征在于包括以下步 骤 : (1) 采用 Ho2O3、 La2O3、 V2O5作为原料, 按如下化合式进行配料, 将其充分混合均匀后, 压 制, 得生长晶体所需的多晶原料 : 所述的化合式为 : zHo2O3+(1-z。
4、)La2O3+V2O52HozLa1-zVO4 (2) 把上述得到的多晶原料放入生长坩埚内, 通过加热并充分熔化, 获得晶体生长初始 熔体 ; (3) 采用熔体法晶体生长法进行生长, 获得 HozLa1-zVO4 单晶。 3. 根据权利要求 2 所述的一种 HozLa1-zVO4 发光材料的熔体法晶体生长方法, 其特 征在于, 不采用籽晶定向生长, 或者采用籽晶定向生长 ; 对于采用籽晶定向生长, 籽晶为 HozLa1-zVO4或 LaVO4单晶, 籽晶方向为晶体的 、 或 方向, 以及其它任意方 向。 4. 根据权利要求 2 所述的一种 HozLa1-zVO4 熔体法晶体生长方法, 其特征在。
5、于, 所述配 料中, 所用原料 Ho2O3、 La2O3、 V2O5, 可采用相应的 Ho、 La、 V 的其它化合物代替, 原料合成方法 包括高温固相反应、 液相合成、 气相合成方法, 但需满足能通过化学反应能最终形成化合物 HozLa1-zVO4这一条件。 5.根据权利要求2所述的一种HozLa1-zVO4熔体法晶体生长方法, 其特征在于, 由于晶 体生长过程中的存在组分分凝效应, 设所述 HozLa1-zVO4 晶体中某种元素的分凝系数为 k, k 0.01-1, 则当所述的 2.1 2. 3 步骤中 Ho、 La、 V 的化合式中该元素的化合物的质量 为 W 时, 则在配料中应调整为 。
6、W/k。 6. 根据权利要求 2 所述的一种 HozLa1-zVO4 熔体法晶体生长方法, 其特征在于步骤 (1) 中所述的压制后可以进行烧结, 所述烧结温度为 950-1100, 烧结时间为 20-80 小时, 得生长晶体所需的多晶原料。 权 利 要 求 书 CN 103305916 A 2 1/2 页 3 一种 Ho 掺杂 LaVO4发光材料及其熔体法晶体生长方法 技术领域 0001 本发明涉及发光材料和晶体生长领域, Ho 掺杂的钒酸镧 HozLa1-zVO4, 以及它们的 熔体法晶体生长方法。 背景技术 0002 Ho 掺杂获发光材料是重要的 2 m 波段激光晶体, 在医疗、 国防、 。
7、信息、 科研等领 域有广泛的应用前景。但效率低下是这一类激光晶体的主要问题。因而, 探索性能优良的 新型 Ho 掺杂激光晶体是目前的重要课题。LaVO4具有稳定的化学特性和优良的物理性能, HozLa1-zVO4有良好的发光性能, 因而, HozLa1-zVO4 有望成为性能优良的新型 2m 波段激光晶 体 发明内容 0003 本发明的目的是提供稀土钒酸盐 HozLa1-zVO4发光材料及其熔体法晶体生长方法, 获得性能优良的发光材料, 有望用于显示和激光技术领域。 0004 本发明是通过以下技术方案实现的 : 0005 一种 Ho 掺杂 LaVO4发光材料, 其特征在于所述的发光材料的分子式。
8、可表示为 HozLa1-zVO4, 所述的 z 的取值范围为 : 0.0001 z 0.1。 0006 一种 HozLa1-zVO4熔体法晶体生长方法, 包括以下步骤 : 0007 (1) 采用 Ho2O3、 La2O3、 V2O5作为原料, 按如下化合式进行配料, 将其充分混合均匀 后, 压制, 得生长晶体所需的多晶原料 : 0008 所述的化合式为 : 0009 (2) 把上述得到的多晶原料放入生长坩埚内, 通过加热并充分熔化, 获得晶体生长 初始熔体 ; 0010 (3) 采用熔体法晶体生长法进行生长, 获得 HozLa1-zVO4 单晶。 0011 一种 HozLa1-zVO4 发光材。
9、料的熔体法晶体生长方法, 不采用籽晶定向生长, 或者采 用籽晶定向生长 ; 对于采用籽晶定向生长, 籽晶为 HozLa1-zVO4或 LaVO4单晶, 籽晶方向为晶 体的 、 或 方向, 以及其它任意方向。 0012 一种 HozLa1-zVO4 熔体法晶体生长方法, 所述配料中, 所用原料 Ho2O3、 La2O3、 V2O5, 可采用相应的 Ho、 La、 V 的其它化合物代替, 原料合成方法包括高温固相反应、 液相合成、 气 相合成方法, 但需满足能通过化学反应能最终形成化合物 HozLa1-zVO4这一条件。 0013 一种HozLa1-zVO4熔体法晶体生长方法, 由于晶体生长过程中。
10、的存在组分分凝效应, 设所述HozLa1-zVO4晶体中某种元素的分凝系数为k, k0.01-1, 则当所述的2.12. 3步 骤中 Ho、 La、 V 的化合式中该元素的化合物的质量为 W 时, 则在配料中应调整为 W/k。 0014 一种 HozLa1-zVO4熔体法晶体生长方法, 其特征在于步骤 (1) 中所述的压制后可以 进行烧结, 所述烧结温度为 950-1100, 烧结时间为 20-80 小时, 得生长晶体所需的多晶原 说 明 书 CN 103305916 A 3 2/2 页 4 料。 0015 本发明的优点是 : 0016 本发明制备的方法简单可控, 反应简单, 对设备要求不高,。
11、 用时不多, 节约了生产 成本 , 该发明的 HozLa1-zVO4可用作发光显示材料、 2m 激光工作物质等。 具体实施方式 0017 实施例 1 0018 制备 Ho 掺杂浓度分别为 0.5at的 HozLa1-zVO4 单晶 : 0019 (1) 采用 Ho2O3、 La2O3、 V2O5作为原料, 按如下化合式进行配料 : 0020 0021 0022 此原料各组分的成分如下 : 0023 Ho2O3 0.35% 0024 La2O3 65.9553 % 0025 V2O5 33.6947% 0026 并将这些原料充分混合均匀, 得到配料混合物。 0027 (2) 将混合均匀的原料混合物压制成饼状, 在 970之间进行烧结, 烧结时间为 46 小时, 获得晶体生长的初始原料 ; 或者压制成形后的原料不经额外烧结而直接用作生长晶 体原料 ; 0028 (3) 把晶体生长初始原料放入生长坩埚内, 通过加热并充分熔化, 获得晶体 生长 初始熔体 ; 然后采用熔体法晶体生长工艺提拉法、 坩埚下降法、 温梯法、 热交换法、 泡生 法、 顶部籽晶法、 助熔剂晶体生长方法进行生长, 获得 HozLa1-zVO4单晶。 0029 经检测, 20相对亮度为 134%, 显色系数为 45。 说 明 书 CN 103305916 A 4 。