包含环糊精作为芳香剂络合材料的个人护理产品.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103170003 A (43)申请公布日 2013.06.26 CN 103170003 A *CN103170003A* (21)申请号 201310079066.X (22)申请日 2008.02.29 11/712,771 2007.03.01 US 12/036,490 2008.02.25 US 200880006816.8 2008.02.29 A61L 15/28(2006.01) A61L 15/46(2006.01) (71)申请人 宝洁公司 地址 美国俄亥俄 (72)发明人 TA斯卡沃内 MJ勒布兰克 LA桑科尔 AG斯韦泽 (74)专利代理机构。

2、 中国国际贸易促进委员会专 利商标事务所 11038 代理人 张钦 (54) 发明名称 包含环糊精作为芳香剂络合材料的个人护理 产品 (57) 摘要 本发明提供了个人护理产品。一种示例性个 人护理产品包括施用到身体或衣服上的组合物或 紧贴身体施用的制品 ； 与所述组合物或所述制品 的组件缔合的多个颗粒， 所述多个颗粒， 所述多个 颗粒中的至少一些包含环糊精络合材料和第一芳 香剂材料， 其中与所述环糊精络合的第一芳香剂 材料的百分比大于约 90%， 以便在释放所述第一 芳香剂之前最小化其可感知性 ； 以及未与所述环 糊精络合并且与第一芳香剂材料不同的第二芳香 剂材料， 其中所述组合物或制品不包含。

3、止汗剂活 性物质。 (30)优先权数据 (62)分案原申请数据 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 13 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书13页 (10)申请公布号 CN 103170003 A CN 103170003 A *CN103170003A* 1/1 页 2 1. 一种个人护理产品， 所述产品包括 ： (a) 紧贴身体施用的制品 ； (b) 与所述制品的组件缔合的多个颗粒， 所述多个颗粒包含环糊精络合材料和第一芳 香剂材料， 其中与所述环糊精络合的第一芳香剂材料的百分比大于 75%， 和其中所述多个颗 粒在与所述。

4、制品组件缔合之前具有按所述颗粒的重量计小于 20% 的水分含量， 和 2. 如权利要求 1 所述的个人护理产品， 其中所述多个颗粒在与所述制品组件缔合之前 具有按所述多个颗粒的重量计小于 10% 的水分含量。 3. 如权利要求 1 所述的个人护理产品， 其中所述多个颗粒在与所述制品组件缔合之前 具有按所述多个颗粒的重量计小于 6% 的水分含量。 4. 如权利要求 1 所述的个人护理产品， 其中所述制品是吸收制品。 5. 如权利要求 4 所述的个人护理产品， 其中所述吸收制品选自由下列组成的组 ： 尿布、 妇女卫生产品、 失禁产品、 以及伤口敷料。 6. 如权利要求 1 5 任一项所述的个人护理。

5、产品， 其中通过包括喷雾干燥步骤的方法 形成所述多个颗粒。 7. 如权利要求 6 所述的个人护理产品， 其中与所述环糊精络合的第一芳香剂材料的百 分比大于 90%。 8. 如权利要求 6 所述的个人护理产品， 其中与所述环糊精络合的第一芳香剂材料的百 分比大于 95%。 9. 如权利要求 1 5 任一项所述的个人护理产品， 其中所述个人护理产品还包含未与 所述环糊精络合并且与所述第一芳香剂材料不同的第二芳香剂材料。 10.如权利要求15任一项所述的个人护理产品， 其中所述个人护理产品是基本上无 香味的。 权 利 要 求 书 CN 103170003 A 2 1/13 页 3 包含环糊精作为芳香。

6、剂络合材料的个人护理产品 0001 本申请是申请号为 200880006816.8 申请的分案申请。 发明领域 0002 本发明涉及包含环糊精络合材料和与所述环糊精络合材料络合的芳香剂材料的 个人护理产品。 0003 发明概述 0004 本发明涉及一种个人护理产品， 所述产品包括 ： (a) 紧贴身体施用的制品 ； (b) 与 所述制品的组件缔合的多个颗粒， 所述多个颗粒包含环糊精络合材料和第一芳香剂材料， 它们中的至少一些与所述环糊精络合， 其中所述多个颗粒在与所述制品组件缔合之前具有 按所述颗粒的重量计小于约 20% 的水分含量 ； 和 (c) 未与所述环糊精络合并且与所述第 一芳香剂材料。

7、不同的第二芳香剂材料。在一个实施方案中， 所述多个颗粒在与所述制品组 件缔合之前具有按所述多个颗粒的重量计小于约 10% 的水分含量。在一个实施方案中， 所 述多个颗粒在与所述制品组件缔合之前具有按所述多个颗粒的重量计小于约 6% 的水分含 量。在一个实施方案中， 所述制品是吸收制品。在一个实施方案中， 所述吸收制品选自由下 列组成的组 ： 尿布、 妇女卫生产品、 失禁产品、 以及伤口敷料。在一个实施方案中， 与所述环 糊精络合的第一芳香剂材料的百分比大于约 90%， 以便在释放所述第一芳香剂之前最小化 其可感知性。 在一个实施方案中， 与所述环糊精络合的芳香剂材料的百分比大于约95%。 在 。

8、一个实施方案中， 使用包括喷雾干燥步骤的方法来形成所述多个颗粒。 0005 具体地， 本发明涉及个人护理产品， 所述产品包括施用到身体或衣服上的组合物 和紧贴身体穿着或施用的制品。 所述组合物可包括但不限于身体喷剂、 除臭剂产品 （施用到 身体和 / 或衣服上 （例如经由干衣纸） ） 、 去污产品、 织物软化剂、 皮肤护理产品、 毛发护理产 品、 剃刮组合物和个人清洁产品 （例如清洁棒和沐浴剂） 。所述制品可包括但不限于擦拭物、 贴剂和吸收制品。示例性吸收制品包括尿布、 妇女卫生产品、 失禁产品和伤口敷料。所述组 合物和制品包括多个颗粒， 所述颗粒包含环糊精络合材料和与所述环糊精络合材料络合的。

9、 芳香剂材料。可制造所述颗粒以提供高水平的络合效率。即， 将大部分芳香剂结合到环糊 精分子的内部， 以便在释放芳香剂之前最小化其可感知性。所述颗粒也可具有较低含量的 水分以帮助最小化组合物或制品中微生物生长的潜势。 具有较低水分含量的颗粒也可具有 减小的附聚趋势。附聚的颗粒可导致与组合物或制品有关的多粒或多沙感。由于本发明的 个人护理产品包括施用到身体上的组合物和紧贴身体穿着 / 施用的制品， 因此多粒或多沙 感对于大量使用者来说很可能是不可取的。 0006 根据优选实施方案中的一些， 现已提供了一种个人护理产品， 所述个人护理产品 包括施用到身体或衣服上的组合物或紧贴身体施用的制品 ； 与组。

10、合物或制品的组件缔合的 多个颗粒， 所述多个颗粒、 所述多个颗粒中的至少一些包含环糊精络合材料和芳香剂材料， 其中与环糊精络合的芳香剂材料的百分比大于约 90%， 以便在释放芳香剂之前最小化其可 感知性， 并且其中所述组合物不包含止汗剂活性物质。 0007 根据另一个优选的实施方案， 现已提供了一种个人护理产品， 所述个人护理产品 说 明 书 CN 103170003 A 3 2/13 页 4 包括施用到身体或衣服上的组合物或紧贴身体施用的制品 ； 与组合物或制品的组件缔合的 多个颗粒， 所述多个颗粒中的至少一些包含环糊精络合材料和芳香剂材料， 其中使用包括 喷雾干燥步骤的方法来形成所述多个颗。

11、粒， 并且其中所述组合物不包含止汗剂活性物质。 0008 根据另一个优选的实施方案， 现已提供了一种个人护理产品， 所述个人护理产品 包括施用到身体或衣服上的组合物或紧贴身体施用的制品 ； 与组合物或制品的组件缔合的 多个颗粒， 所述多个颗粒包含环糊精络合材料和芳香剂材料 （它们中的至少一些与所述环 糊精络合） ， 其中所述多个颗粒在与组合物或制品组件缔合之前具有按所述颗粒的重量计 小于约 20% 的水分含量， 其中所述组合物不包含止汗剂活性物质。 0009 上述个人护理产品还可包括未与环糊精络合并且与络合的芳香剂不同的第二芳 香剂材料。作为另外一种选择， 这些个人护理产品可基本上不含其它芳香。

12、剂并且可以术语 “无气味” 、“无香味” 、“低变应原” 和 “适合敏感肌肤” 出售。 0010 上述优选的实施方案明确不包括止汗剂活性物质。然而， 其它优选实施方案可包 括这种活性物质。 根据这些优选实施方案之一， 现已提供了一种个人护理产品， 所述个人护 理产品包括含水载体材料和设置在含水载体材料中的多个颗粒， 所述多个颗粒包含环糊精 络合材料和芳香剂材料， 其中与环糊精络合的芳香剂材料的百分比大于约 90%， 以便在释放 芳香剂之前最小化其可感知性， 并且其中所述多个颗粒涂覆有疏水性涂覆材料以最小化因 含水载体材料的存在而引起的过早释放。 0011 根据这些优选实施方案中的另一个， 现已。

13、提供了一种个人护理产品， 所述产品包 括含水载体材料和设置在含水载体材料中的多个颗粒， 所述多个颗粒包含环糊精络合材料 和芳香剂材料， 其中使用包括喷雾干燥步骤的方法来形成所述多个颗粒， 并且其中所述多 个颗粒涂覆有疏水性涂覆材料以最小化因含水载体材料的存在而引起的过早释放。 0012 根据另一个优选的实施方案， 现已提供了一种个人护理产品， 所述产品包括液体 载体 ； 分散在液体载体内的止汗剂活性物质 ； 和分散在液体载体内的多个颗粒， 所述多个 颗粒包含环糊精络合材料和芳香剂材料， 其中与环糊精络合的芳香剂材料的百分比大于约 90%， 以便在释放芳香剂之前最小化其可感知性， 其中所述个人护。

14、理产品为喷剂、 滚涂剂或 气溶胶的形式。 0013 根据另一个优选的实施方案， 现已提供了一种个人护理产品， 所述产品包括液体 载体 ； 分散在液体载体内的止汗剂活性物质 ； 和分散在液体载体内的多个颗粒， 所述多个 颗粒包含环糊精络合材料和芳香剂材料， 其中使用包括喷雾干燥步骤的方法形成所述多个 颗粒， 其中所述个人护理产品为喷剂、 滚涂剂或气溶胶的形式。 0014 发明详述 0015 通过参考以下例证性和优选实施方案的详细描述可更容易理解本发明。应当理 解， 权利要求的范围不受本文所述的具体部件、 方法、 条件或参数的限制， 并且本文所用的 术语仅为了以举例的方式描述具体实施方案而不旨在限。

15、制受权利要求书保护的本发明。 此 外， 如在包括所附权利要求书的说明书中所用， 单数形式 “一个” 、“一种” 和 “所述” 还包括 复数， 并且对特定数值的参考包括至少那个特定值， 除非上下文另外明确指定。 当表示值的 范围时， 另一个实施方案包括从一个特定值和 / 或至另一个特定值。同样， 当通过使用先行 词 “约” 将值表示为近似值时， 应当理解， 特定值形成另一个实施方案。所有范围是包括界 限的并且可合并。 说 明 书 CN 103170003 A 4 3/13 页 5 0016 本发明的个人护理产品包含环糊精络合材料和与所述环糊精络合材料络合的芳 香剂材料。 所述个人护理产品包括施用。

16、到身体或衣服上的组合物和紧贴身体穿着或施用的 制品。 本发明所设想的示例性组合物包括身体喷剂、 除臭剂产品、 去污产品、 皮肤护理产品、 毛发护理产品、 剃刮组合物和个人清洁产品 （例如个人清洁棒和沐浴剂） 。当个人护理产品 为组合物形式时， 环糊精 - 芳香剂络合物作为成分之一简单添加。 0017 当个人护理产品为制品形式时， 环糊精 - 芳香剂络合物可松散地用在制品的两个 或更多个层 / 组件之间， 和 / 或用合适的粘合剂例如基于苯乙烯的嵌段共聚物粘附到制品 的一个层或组件上。个人护理产品可包括擦拭物、 贴剂等等。本发明的个人护理产品也可 以包括吸收制品， 例如尿布、 妇女卫生产品、 失。

17、禁产品和伤口敷料。吸收制品通常包括液体 可透过的顶片或覆盖层、 液体不可透过的底片或层、 以及设置在顶片与底片之间的吸收芯。 所述制品可包括诸如顶片下面的转移层等附加组件， 该转移层既有利于流体从顶片上迅速 转移至吸收芯又能防止流体在采集后离开吸收芯 （即防止 “回渗” 或 “挤出” ） 。示例性顶片 和转移层可包括非织造材料、 织造片和开孔薄膜。示例性吸收芯可包括木浆、 水凝胶、 吸收 性聚合物等等。并且示例性底片可包括聚烯烃薄膜。如上文所述， 络合物可松散地存在于 这些吸收制品组件中的一个或多个之间， 和 / 或可借助适当的粘合剂粘附到这些吸收制品 组件中的一个或多个之上。 0018 在本。

18、发明的一些优选实施方案中， 个人护理产品包括与环糊精络合的第一芳香剂 材料和与第一芳香剂材料不同的未络合的第二芳香剂材料。这种设计产生初始香味表达， 并且在第二芳香剂材料释放之后产生不同的后续表达或第二香味表达。 0019 在本发明的其它优选实施方案中， 个人护理产品包括与环糊精络合的芳香剂材 料， 并且基本上不含任何其它芳香剂材料。在这些实施方案中， 初始香味表达被限制， 优选 被限制到对消费者有效 “隐藏” 的程度。因此， 这些个人护理产品可使用例如 “无气味” 、“无 香味” 、“低变应原” 和 / 或 “适合敏感肌肤” 等术语出售。触发机制 （例如体液的流动） 或暴 露于流体将会释放芳。

19、香剂以提供然后被消费者所感知的表达。 0020 下文论述了示例性环糊精络合材料、 芳香剂材料和制造络合物的方法。本文提供 了一个示例性实施方案。 0021 环糊精络合材料 0022 本发明的个人护理产品包含环糊精络合材料用于基本上 “隐藏” 芳香剂材料直到 诸如出汗、 排尿、 行经等触发机制发生来 “释放” 芳香剂材料。如本文所用， 术语 “环糊精” 包括已知环糊精中的任一种， 如包含约六至约十二个葡萄糖单元的未取代环糊精， 特别是 - 环糊精、 - 环糊精、 - 环糊精和 / 或它们的衍生物和 / 或它们的混合物。例如， 本发 明可使用选自由下列组成的组的环糊精 ： - 环糊精、 羟丙基 -。

20、 环糊精、 羟丙基 - 环 糊精、 甲基化 - 环糊精、 甲基化 - 环糊精、 以及它们的混合物。环糊精在个人护理产 品内的含量按所述组合物或制品组件的重量计可为至少约 0.1%、 至少约 1%、 至少约 2%、 至 少约 3% 至约 25%、 至约 20%、 至约 15% 或至约 10%。 0023 可通过多种方法来形成包含芳香剂材料的环糊精颗粒和环糊精络合物。例如， 可 将溶剂 （例如水） 、 未负载的环糊精颗粒和芳香剂材料放入容器中， 然后混合一段时间以使 芳香剂分子加载到环糊精分子的 “腔” 中。可进一步加工或不进一步加工混合物 ； 例如通过 胶体磨和 / 或匀化器加工。然后从所得混合。

21、物或浆液中基本上移除溶剂以生产环糊精络合 说 明 书 CN 103170003 A 5 4/13 页 6 物颗粒。然而， 不同的制造技术可赋予不同的颗粒 / 络合物特性， 所述特性在个人护理产品 中可能可取或不可取。根据本发明的一些优选实施方案， 颗粒和 / 或络合物在被包括到个 人护理产品中之前具有低水分含量。对于给定体积的环糊精颗粒 （它们中的至少一些与芳 香剂材料络合） ， 在将颗粒的体积包括到组合物中之前， 优选具有按所述颗粒的重量计小于 约20%的水分含量， 更优选具有按所述颗粒的重量计小于约10%的水分含量， 甚至更优选具 有按所述颗粒的重量计小于约 6% 的水分含量。其它水分含量。

22、可适用于本发明的个人护理 产品 ； 因此这些优选的含量不应被包括在不指定环糊精颗粒 / 络合物水分含量的权利要求 书中。 0024 喷雾干燥环糊精 - 芳香剂络合物的浆液或混合物是一种能够生产具有上述优选 水分含量的环糊精颗粒和环糊精络合物的制造技术。下表 I 提供了喷雾干燥的环糊精络合 物与经由挤出机方法 （捏和） 形成的络合物的比较。 0025 表 I ： 环糊精络合物的水分含量 0026 样本% 水分 喷雾干燥方法样本 A4.4 喷雾干燥方法样本 B3.7-4.5 喷雾干燥方法样本 C5.3 挤出机方法样本 A27.87 挤出机方法样本 B27.97 挤出机方法样本 C24.00 002。

23、7 水含量、 USP（美国药典， 2006 年 8 月 1 日版本） 方法 I 是用于确定环糊精络 合物水分含量的分析方法， 如表 I 所示。 0028 如从表 1 可看出， 由这两种方法直接显示的水分含量显著不同。应当理解， 该比较 不旨在要在未指定具体络合物形成方法的所附权利要求书中放弃捏和 / 挤出机方法。更确 切地讲， 捏和挤出方法、 或形成具有比期望更高的水分含量的颗粒 / 络合物的其它方法， 在 颗粒 / 络合物最初形成之后将需要额外的加工。例如， 挤出的络合物可需要通过烘箱或烘 干机加工， 或暴露于可控的环境一段时间。 0029 不受理论的约束， 据信具有较高水分含量的环糊精颗粒。

24、 / 络合物具有增大的附聚 趋向。 附聚的颗粒可达到一定的大小以变得被消费者可感知 ； 即， 消费者可描述组合物的特 征为 “多沙的” 。并且对一些消费者来说，“多沙的” 止汗剂组合物可能是不可取的， 尤其是 将产品往身体上揉擦作为应用止汗剂方式的固体产品形式。取决于组合物的其余成分和 / 或贮存参数， 微生物生长是与在最终组合物中使用具有较高水分含量的环糊精颗粒 / 络合 物有关的另一种潜在缺点。 0030 与芳香剂材料络合的效率或水平是可随所用的制造技术极大改变的环糊精络合 物的另一个参数。换句话讲， 与环糊精分子的内部缔合的芳香剂材料的百分比同与环糊精 说 明 书 CN 10317000。

25、3 A 6 5/13 页 7 络合物的外部缔合的芳香剂材料的百分比相比较。 络合物外部区域上的芳香剂材料基本上 自由表达， 不需要诸如出汗等触发机制。 当游离芳香剂的含量增加时， 消费者在触发机制之 前感知芳香剂材料的可能性增大。 并且取决于同使用环糊精络合物有关的总组合物设计和 目标有益效果， 在触发机制之前感知芳香剂材料可能是不可取的。根据优选实施方案中的 至少一些， 与环糊精络合的芳香剂材料的百分比大于约 75%， 在某些情况下大于约 90%， 并 且在其它情况下大于约95%。 应当理解， 这些芳香剂络合的水平与络合物形成方法本身直接 相关 ； 百分比不表示制剂设计为借助环糊精络合物添加。

26、第一百分比的芳香剂材料和添加第 二百分比的纯芳香剂材料。 0031 喷雾干燥环糊精 - 芳香剂络合物的浆液或混合物是一种能够生产具有上述芳香 剂络合水平的环糊精络合物的制造技术。下表 II 提供了喷雾干燥的环糊精络合物与经由 挤出机方法 （捏和） 形成的络合物的比较。 0032 表 II ： 加载到环糊精络合物中的芳香剂的百分比 0033 样本络合效率 喷雾干燥方法样本 A96.6 喷雾干燥方法样本 B96.8 喷雾干燥方法样本 C96.2 挤出机方法样本 A60.77 挤出机方法样本 B65.47 挤出机方法样本 C67.07 0034 可从表 II 看出， 与捏和 / 挤出机方法相比， 喷。

27、雾干燥能够产生含有非常少的游离 芳香剂的环糊精络合物。技术人员应当意识到， 表 II 中提供的比较不旨在从未指定具体络 合物形成方法的所附权利要求书中放弃捏和 / 挤出机方法。更确切地讲， 可需要例如额外 工序来消除在包括到组合物中之前与挤出的络合物缔合的游离芳香剂。 0035 用于确定所络合的芳香剂百分比的分析方法， 如表 II 所示， 通过将样本溶解在添 加了内部标准的四氢呋喃 （THF） 中然后通过毛细管气相色谱 （GC） 分析来确定络合物中游 离芳香剂的含量。通过在包含内部标准的丙酮中萃取同一样本然后通过 GC 分析来测定络 合的芳香剂含量。 0036 络合效率 =% 络合的 /% 络。

28、合的 +% 游离的 0037 本发明的样本的制备 0038 内部标准储备液 （ISSS） 0039 称重0.625g0.05g二苯醚到配衡的100mL容量瓶中， 并且用丙酮 （Baker HPLC等 级 9254-03） 稀释至容量刻度。这是一种建议的内部标准。取决于待分析的具体芳香剂， 如 果需要， 可由其它材料代替以避免色谱重叠。 0040 标准 说 明 书 CN 103170003 A 7 6/13 页 8 0041 选择足够数目 （通常 10 至 20 个） 的芳香剂组分以占芳香剂色谱总面积的 80% 或更 大。这些组分的合成共混物将是用于定量芳香剂含量的主要标准。一个芳香剂样本用作次。

29、 要标准， 其使能够修正以下事实 ： 小于 100% 的组分被校准。 0042 主要标准校准溶液 0043 主要储备液 ： 称重 0.1g （精确至 0.001g） 待定量的单独芳香剂组分到配衡的 100mL 容量瓶中并且记录重量。用丙酮稀释至容量刻度。将 3.0mL 主要储备液吸移到一个 50mL 的容量瓶中， 并且为络合的校准基准添加 0.50mL 的 ISSS， 并且用丙酮稀释至容量刻度。将 3.0mL 主要储备液吸移到一个 50mL 的容量瓶中， 并且为纯校准基准添加 0.50mL 的 ISSS， 并 且用 THF（Baker9450-03） 稀释至容量刻度。 0044 次要芳香剂标准。

30、校准溶液 0045 次要储备液 ： 称重 0.5g（0.1g， 精确至 0.0001g） 芳香剂到配衡的 100mL 容量瓶 中并且记录重量。 对于全部芳香剂用萃取溶液 （丙酮） 稀释至容量刻度 ； 充分混合。 将3.0mL 次要储备液吸移到一个50mL的容量瓶中， 并且为络合的芳香剂基准添加0.50mL的ISSS， 并 且用丙酮稀释至容量刻度。将 3.0mL 次要储备液吸移到一个 50mL 的容量瓶中， 并且为纯芳 香剂基准添加 0.50mL 的 ISSS， 并且用 THF 稀释至容量刻度。 0046 样本的制备 0047 用在这些分析中的 ASE 溶剂提取器是 Dionex200。将纤维过。

31、滤器 （Dionex#49458） 插入一端上有端盖的 11mL 池体 （Dionex 零件号 47004） 中。推动过滤器以碰到端盖。在天 平上量皮重。向池中小心加入 1.000g（0.250g） 样本并且记录实际重量。使用漏斗添加 沙子 （30 至 40 目， EM Science EM-SX0075-1 或可供选择的惰性材料） 以填满池， 将另一个 纤维过滤器放在顶上并且用第二端盖关闭池。 在应用该过滤器时要小心以便其不超出池的 末端， 而是轻微向下按以便过滤器进入到池的壁里面。这是为了避免过滤器颗粒堆积在端 盖的螺纹内， 这会导致在萃取期间渗漏。记录池的序号以与样本标识相一致。将池和它。

32、们 的相应收集瓶 （60mLDionex48784） 装到 ASE 上。 注意 ： 对于每种样本将需要两个收集瓶， 一个用于 THF 萃取 （纯芳香剂） ， 一个用于丙酮萃取 （络合的芳香剂） 。为了萃取多个样本， 建 议在丙酮萃取之前完成所有的 THF 萃取， 因为两种方法之间存在温度差。 0048 ASE 方法 0049 THF- 纯芳香剂萃取丙酮 - 络合的 0 分钟预热0 分钟 5 分钟加热6 分钟 4 分钟静止15 分钟 100%冲洗100% 60 秒吹扫60 秒 说 明 书 CN 103170003 A 8 7/13 页 9 1循环3 500 磅 / 平方英寸压力2000 磅 / 。

33、平方英寸 40温度110 100%THF溶剂100% 丙酮 0050 ASE 的制备 0051 通过核对用于溶剂瓶的压力为 10 磅 / 平方英寸， 体系空气的压力为 50 磅 / 平方 英寸， 并且加压烘箱的压力为 130 磅 / 平方英寸来确保足够的氮气流。核对存在足够量的 氮气以完成运转。通常使用 1000 磅 / 平方英寸的氮气来萃取 15 个样本。输入上文的 ASE 方法， 并且在不同的数字下保存各方法。例如 ： 可将 THF 方法保存为数字 1 并且将丙酮方法 保存为数字 2。核对存在足够体积的 THF 和丙酮以完成运转。每个样本使用大约 30mL 的各 种溶剂 （注意 ： 用量可。

34、因体系而异） 。 在冲洗液收集瓶存在和足够体积的THF存在的情况下， 用 THF 冲洗体系几次以灌注管线并移除任何空气。在池和它们相应的贴标签收集瓶处于适 当位置的情况下， ASE 方法准备好开始。 0052 用于络合的芳香剂的后 ASE 样本制备 （在丙酮中） 0053 移除包含络合的芳香剂提取物的 ASE 收集瓶。旋下收集瓶上的顶盖。用容量吸移 管向收集瓶中直接加入 0.50mL ISSS。加入大约 30mL 的丙酮。把顶盖放回收集瓶上旋紧。 充分摇动大约 30 秒。 0054 用于纯芳香剂的后 ASE 样本制备 （在 THF 中） 0055 移除包含纯芳香剂提取物的 ASE 收集瓶。旋下。

35、收集瓶上的顶盖。用容量吸移管向 收集瓶中直接加入 0.50mL ISSS。加入大约 30mL 的四氢呋喃。把顶盖放回收集瓶上旋紧。 充分摇动大约 30 秒。 0056 设备标准 （建议的型号或来源） 0057 配有毛细管入口体系的气相色谱仪 HP5890 或等同物 0058 和具有峰值积分能力的火焰电离检测器 0059 具 有 1.0 微 米 涂 层 的 柱 DB-5 柱， 30m x0.32mm I.D.， J&WScientific 目 录 号 123-5033 0060 气相色谱条件 0061 穿过干燥管和氧气洗涤器纯化的载气氦 UHP 等级或正规品级的氦。控制在 15 磅 / 平方英寸。

36、具有 30mL/min 分导流的气流压力。 0062 烘箱温度。50至 250以 6 /min 上升 ； 250至 315以 70 /min 上升 ； 保持 在 315五分钟 0063 进样口温度 250 0064 检测器温度 325 0065 为所用的气相色谱优化的氢和空气流 0066 积分阈值 2， 峰宽 0.04 0067 注射 1 微升 ： 无分流模式 说 明 书 CN 103170003 A 9 8/13 页 10 0068 计算 0069 % 分析物 =（AvRf） （A） （B） x100/CxD 其中 ： 0070 AvRf= 用于标准样本的平均响应因子 0071 A= 添加至。

37、样本溶液的内部标准的重量 0072 B= 样本色谱中分析物峰的面积 0073 C= 样本色谱中内部标准峰的面积 0074 D= 以克表示的样本重量 0075 100= 用于转化率的因子 0076 样本中校正的 % 络合的或 % 游离的 = 样本中所有单独芳香剂组分的百分比的和 x100/ 第二标准中所有单独芳香剂组分的百分比的和 x100 0077 可涂覆环糊精络合物以最小化过早释放 / 活化。一般来讲， 能够抵抗水渗透的任 何材料均是合适的。涂覆材料可包括例如烃、 蜡、 凡士林、 硅氧烷、 硅氧烷衍生物、 部分或完 全酯化的蔗糖酯、 以及聚甘油酯。用凡士林作为实例， 涂覆方法可包括以例如约 。

38、1:1 的比率 组合环糊精络合物与凡士林， 然后混合直到络合物被令人满意地涂覆。 0078 如本文所设想的用于延迟络合的芳香剂释放或活化的另一种技术是在与环糊精 络合之前组合芳香剂材料与诸如椰子油或凡士林等吸留成分。在某些情况下， 芳香剂材料 和环糊精 - 芳香剂络合物均可被涂覆。 0079 可在个人护理产品中利用香味释放体系， 其中所述体系包含与技术人员已知的其 它络合或包封材料结合的环糊精络合材料， 如上所述。 例如， 可利用包含环糊精络合材料与 一种或多种附加包封材料的组合的香味释放体系。 示例性包封材料包括淀粉、 低聚糖、 聚乙 烯、 聚酰胺、 聚苯乙烯、 聚异戊二烯、 聚碳酸酯、 聚。

39、酯、 聚丙烯酸酯、 乙烯基聚合物、 二氧化硅 和硅铝酸盐。可商购获得的包封材料 N-LokTM（由 National Starch 制造） 、 NarlexTM（ST 和 ST2） 和 Capsul ETM可用于本发明。这些材料包含预先胶凝化的蜡质玉米淀粉和任选的葡 萄糖。通过添加一官能的取代基如辛烯基琥珀酸酐来改性淀粉。因此， 本发明的组合物可 包括纯芳香剂材料、 环糊精 - 芳香剂络合物和用除了环糊精之外的材料胶囊包封的芳香剂 材料， 如上文所述的那些。这种三组分香味释放体系的芳香剂可相同或不同。组合不同的 香味释放技术容许定制香味表达特征。 0080 应当理解， 本发明的个人护理产品任选。

40、地可利用 “未负载的” 环糊精颗粒担当恶臭 的清除剂。这些任选的环糊精颗粒可以与上文所述的络合物具有类似的性质 （或使用同样 的技术制造） ， 也可以不与上文所述的络合物具有类似的性质 （或使用同样的技术制造） 。 0081 芳香剂材料 0082 本发明的个人护理产品可利用至少一种与上文所论述的环糊精络合材料络合的 芳香剂材料。如本文所用， 术语 “芳香剂材料” 包括芳香材料和气味控制材料。即，“芳香剂 材料” 不仅包括香料 （具有掩盖或覆盖恶臭的令人愉快气味的物质） ， 而且也包括本身可以 具有或不具有令人愉快的气味但是能够改善与它们关联的组合物或制品的气味感知的物 质。此类气味控制材料可通。

41、过例如改变某些嗅觉感受器如何感觉恶臭来起作用， 或通过例 如化学反应或络合或吸收 / 吸附来对恶臭物质起作用。因此， 根据本发明的吸收制品实施 方案， 芳香材料或气味控制材料可在使用吸收制品之前、 期间和 / 或之后改善所感知的吸 收制品的气味。 说 明 书 CN 103170003 A 10 9/13 页 11 0083 可与环糊精络合的芳香剂材料的代表性非限制性列表包括对丙烯基茴香醚、 苯甲 醛、 癸醛、 乙酸苄酯、 苄醇、 甲酸苄酯、 丙酸苄酯、 乙酸异冰片酯、 莰烯、 顺式柠檬醛 （橙花醛） 、 香茅醛、 香茅醇、 香茅醇乙酸酯、 对甲基异丙基苯、 癸醛、 二氢芳樟醇、 二氢月桂烯醇、。

42、 乙酸甲 基苄基甲酯、 乙酸二甲基苄基甲酯、 二甲基苯基甲醇、 桉叶油素、 新洋茉莉醛、 香叶醛、 香叶 醇、 乙酸香叶酯、 香叶基腈、 顺式 -3- 乙酸己烯酯、 二氢香茅醛、 d- 柠檬烯、 里哪醇、 氧化芳樟 醇、 四氢芳樟醇、 - 甲基紫罗兰酮、 甲基壬基乙醛、 乙酸甲基苯基甲酯、 左旋乙酸薄荷酯、 薄 荷酮、 异薄荷酮、 月桂烯、 乙酸月桂烯酯、 月桂烯醇、 橙花醇、 橙花醇乙酸酯、 乙酸壬酯、 苯基 乙基醇、 苯基乙醛、 - 蒎烯、 - 蒎烯、 - 萜品烯、 萜品醇、 - 萜品醇、 - 萜品醇、 乙酸萜 品酯、 醋酸对叔丁基环己酯 （乙酸对叔丁基环己酯） 、 - 甲基紫罗兰酮、 十。

43、一烷酸内酯、 十一 碳烯醛、 - 二氢大马酮、 - 二氢大马酮、 乙酸戊酯、 柠檬油、 橙油、 以及它们的混合物。 0084 适用于本发明的实施方案的附加芳香材料或气味控制材料包括但不限于己基肉 桂醛、 - 戊基肉桂醛、 对 - 茴香醛、 肉桂醛、 枯茗醛、 对叔丁基 - 甲基二氢肉桂醛、 4- 羟 基 -3- 甲氧基肉桂醛、 2- 苯基 -3-（2- 呋喃基） 丙烯 -2- 醛、 异丁酸香兰素酯 , 乙酰乙基 香兰酯、 乙酸香兰素酯、 兔耳草醛、 庚醛、 月桂醛、 壬醛、 辛醛、 苯丙醛、 香草醛、 水杨醛、 柠檬 醛、 2,4- 二羟基 -3- 甲基苯甲醛、 2- 羟基 -4- 甲基苯甲醛。

44、、 5- 甲基水杨醛、 4- 硝基苯甲醛、 邻硝基苯甲醛、 5- 乙基 -2- 噻吩甲醛、 5- 甲基 -2- 噻吩甲醛、 2- 噻吩甲醛、 细辛醛、 5-( 羟 甲基 )-2- 糠醛、 2- 苯并呋喃醛、 2- 苯并呋喃醛、 4- 乙氧基 -3- 甲氧基苯甲醛、 原儿茶醛、 胡 椒醛、 2,3,4- 三甲氧基苯甲醛、 3,4,5- 三甲氧基苯甲醛、 2,8- 二硫杂 -4- 壬烯 -4- 醛、 山梨 糖醛、 2,4- 庚二烯醛、 2,4- 癸二烯醛、 2,4- 壬二烯醛、 (E,E)-2,4- 辛二烯 -1- 醛、 2,4- 辛 二烯醛、 2,4- 十二碳二烯醛、 4- 十一烷二烯醛、 2,。

45、4- 十三碳二烯 -1- 醛、 2- 反式 -4- 顺 式 -7- 顺式 - 十三碳三烯醛、 亚胡椒基丙醛、 2- 甲基 -3-(2- 呋喃基 ) 丙烯醛、 2,4- 戊二烯 醛、 2- 亚糠基丁醛、 3-(2- 呋喃基 ) 丙烯醛、 丙酮醛、 乙二醛、 薄荷醇、 3- 丁烯 -2- 酮、 3- 甲 基 -4-(2,6,6- 三甲基 -2- 环己烯 -1- 基 )3- 丁烯 -2- 酮、 4-(2,6,6- 三甲基 -1- 环己 烯 -1- 基 )-3- 丁烯 -2- 酮、 (E)-4-(2,6,6- 三甲基 -2- 环己烯 -1- 基 )-3- 丁烯 -2- 酮、 乳酸薄荷基酯、 乙酸异薄荷。

46、酯、 丙酸异薄荷酯、 异丁酸异薄荷酯、 樟脑、 对薄荷烷、 甲酚、 四氢 月桂烯醇、 香茅醇、 香茅基衍生物、 香叶基衍生物、 乙酸里哪酯、 新铃兰醇、 丁子香酚、 乙酸苄 酯、 蒎烷醇、 雪松烯、 - 蒎烯、 桉树脑、 壬二烯醇、 乙基己醛、 乙酸辛醇酯、 甲基糠醛、 萜品烯、 侧柏烯、 乙酸戊酯、 乙酸苄酯、 二氢香豆素、 乙酸二氢月桂烯酯、 乙酸异戊酯、 对甲基异丙基 苯、 三乙基乙酸酯、 对甲酚、 乙酸乙酯、 苯甲酸苄酯、 肉豆蔻酸异丙酯、 松香酸甲酯、 乙醇、 异 丙醇、 癸二酸二乙酯、 甘油、 丙二醇、 1,2-丁二醇、 双丙二醇、 2-甲基-2,4-戊二醇、 二甘醇单 乙醚、 邻。

47、苯二甲酸二乙酯、 水杨酸己酯、 柠檬酸三乙酯、 水杨酸苄酯、 以及它们的混合物。 0085 可取的是， 在个人护理产品中仅包括单一芳香剂材料 （可包括香料或其它芳族材 料的组合） 并且那种芳香剂材料与环糊精络合。对于这些实施方案， 意图是让消费者最初感 知 （或仅最低程度地感知） 芳香剂材料。此类个人护理产品可以如下术语出售 ： 无气味、 无 香味、 适合敏感肌肤和 / 或低变应原。在使用期间， 出汗或其它体液将释放芳香剂材料使其 被消费者感知。 0086 另一方面， 可取的是在个人护理产品中包括两种或更多种芳香剂材料， 其中至少 一种芳香剂材料与环糊精络合材料络合， 并且至少一种其它芳香剂材。

48、料作为纯芳香剂添加 到个人护理产品中。在这些实施方案中， 优选络合的与纯的芳香剂彼此不同。所述差异可 说 明 书 CN 103170003 A 11 10/13 页 12 包括用于单独芳香剂材料中的香料或其它芳族材料的类型 （包括例如化学组成） 和数目、 浓 度含量， 或两者。 0087 纯的或未络合的芳香剂材料可包括上文所述的材料， 或可包括生产芳香剂领域的 普通技术人员已知的其它香料 / 芳族材料。典型的芳香剂描述于 Arctander,Perfume and Flavour Chemicals （Aroma Chemicals） ， 第I和II卷 （1969年） 和Arctander,P。

49、erfume and Flavour Materials of Natural Origin（1960 年） 。1982 年 3 月 30 日授予 Hooper 等人 的美国专利 4,322,308 和 1981 年 12 月 8 日授予 Hooper 等人的美国专利 4,304,679 公开 了合适的芳香剂材料， 包括但不限于挥发性的酚醛物质 （如水杨酸异戊酯、 水杨酸苄酯和百 里香油红） 、 精油 （如老鹳草油、 绿叶油和小谷粒油） 、 柑橘类油、 提取物和树脂 （如泰国安息 香树脂和放风根树脂） 、“合成” 油 （如 BergamotTM37 和 BergamotTM430、 Geranium TM76 和 Pomeransol TM314） ； 醛和酮 （如 B- 甲基萘基酮、 对叔丁基 -A- 甲基氢。