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1、(10)申请公布号 CN 103305710 A (43)申请公布日 2013.09.18 CN 103305710 A *CN103305710A* (21)申请号 201310216717.5 (22)申请日 2013.06.04 C22C 1/00(2006.01) C22C 14/00(2006.01) C22B 1/24(2006.01) C23C 8/02(2006.01) C23C 8/48(2006.01) (71)申请人 湖南三七冶金材料有限公司 地址 410001 湖南省长沙市芙蓉区五一大道 芙蓉华天东楼 4058 室 (72)发明人 陈可晖 许光 钟海云 (74)专利代理。
2、机构 长沙星耀专利事务所 43205 代理人 李展明 (54) 发明名称 一种钛氮合金及其制备工艺 (57) 摘要 一种钛氮合金及其制备工艺, 该钛氮合金的 化学成分, 按重量百分比为 : Ti 70%, N : 816%, C 8.0%, Si 0.25%, Mn 0.2%, Cr 0.35%, V 0.6%, P 0.03%, S 0.01%。本发明还包括 所述钛氮合金的制备工艺, 具体步骤为 : 1) 以金 红石精矿粉和炭黑为原料, 采用双锥混料器将原 料充分混合并压制成生料球 ; 2) 将步骤 1) 所得 生料球表面粘裹一层炭黑粉, 所粘的炭黑粉厚度 为 0.51.5mm ; 3) 将。
3、步骤 2) 得到的表面粘有炭黑 粉的生料球放入反应炉内, 在氮气气氛下, 分阶段 控温加热, 进行还原渗氮处理 ; 4) 还原渗氮处理 后, 用氮气吹扫, 将步骤 3) 得到的产品温度降至 120以下。 该工艺过程简单, 能耗低, 产品质量优 异, 解决了炼微合金化钢中钛收得率低、 炼钢工艺 不稳定的技术难题。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103305710 A CN 103305710 A *CN103305710A* 1/1 页 2 1. 一种钛。
4、氮合金, 其特征在于, 所述钛氮合金的化学成分按重量百分比为 : Ti 70%, N : 816%, C 8.0%, Si 0.25%, Mn 0.2%, Cr 0.35%, V 0.6%, P 0.03%, S 0.01%。 2. 一种如权利要求 1 所述钛氮合金的制备工艺, 其特征在于, 1) 以金红石精矿粉和炭黑为原料, 采用双锥混料器将原料充分混合并压制成生料球 ; 2) 将步骤 1) 所得生料球表面粘裹一层炭黑粉, 所粘的炭黑粉厚度为 0.5 1.5mm ; 3) 将步骤 2) 得到的表面粘有炭黑粉的生料球放入反应炉内, 在氮气气氛下, 分阶段控 温加热, 进行还原渗氮处理 ; 4)。
5、 还原渗氮处理后, 用氮气吹扫, 将步骤 3) 得到的产品温度降至 120以下。 3. 如权利要求 2 所述钛氮合金的制备工艺, 其特征在于, 所述原料金红石精矿粉为一 级金红石精矿粉, 粒度 80100 目, 纯度为 93.598.5%, 所述原料炭黑的粒径为 100200 目。 4.如权利要求2或3所述钛氮合金的制备工艺, 其特征在于, 金红石精矿粉末与炭黑的 质量比为 2.55, 混料时间为 48 小时。 5. 如权利要求 2 或 3 所述钛氮合金的制备工艺, 其特征在于, 步骤 3) 中, 所述氮气为工 业纯氮气, 氮气分压为 0.010.06MPa。 6.如权利要求4所述钛氮合金的制。
6、备工艺, 其特征在于, 步骤3) 中, 所述氮气为工业纯 氮气, 氮气分压为 0.010.06MPa。 7. 如权利要求 2 或 3 所述钛氮合金的制备工艺, 其特征在于, 步骤 3) 中, 所述分阶段控 温加热, 是以 120150 /h 的速度升温至 1100 1200, 再以 100120 /h 的速度升温 至 17001800, 最后, 控制升温速度为 4050 /h, 处理 25 小时。 8. 如权利要求 4 所述钛氮合金的制备工艺, 其特征在于, 步骤 3) 中, 所述分阶段控温 加热, 是以 120150 /h 的速度升温至 1100 1200, 再以 100120 /h 的速度。
7、升温至 17001800, 最后, 控制升温速度为 4050 /h, 处理 25 小时。 9.如权利要求2或3所述钛氮合金的制备工艺, 其特征在于, 还原渗氮过程产生的一氧 化碳气体由炉尾排出, 点火排放。 10. 如权利要求 8 所述钛氮合金的制备工艺, 其特征在于, 还原渗氮过程产生的一氧化 碳气体由炉尾排出, 点火排放。 权 利 要 求 书 CN 103305710 A 2 1/3 页 3 一种钛氮合金及其制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种合金及其制备工艺 , 具体地说, 是涉及一种钛氮合金及其制备工 艺。 背景技术 0002 自 1975 年以来 , 低碳微合金化钢因其节能和。
8、节省资源 , 并具有高强度和高韧塑 性等优异的综合性能而得到了飞速发展。目前 , 石油、 化工、 汽车、 造船、 建材等行业对材料 提出了更为苛刻的强度、 韧性及焊接性能等要求, 加之冶炼、 加工、 热处理等工艺的进一步 发展, 生产微合金化钢材已成为必然趋势。 0003 微合金化钢冶炼工业中常用的微合金化元素有 Nb, Ti, V, Si, Mn, Cr, Al 等, 以提高 钢材的韧性、 延展性、 硬度以及抗热疲劳性等综合机械性能和耐腐蚀能力。在合金元素中, Nb 晶粒细化作用显著, 能脱酸除氧, 有效提高钢的淬火温度, 因此得到了广泛的应用, 然而 铌资源较少, 铌铁主要靠国外进口, 价。
9、格不菲且受制于人。V 主要通过在铁素体中 C 化物、 N 化物或碳氮化物的沉淀强化来提高强度, 但带来韧脆转变温度的提高, 一般 V 的含量控制 在 0. 10% 以下。 0004 钛是早期微合金钢的主要微合金化元素, 值得重视的是钛的碳、 氮化物在炼钢中 的作用。与 Nb、 V 相比, 钛在钢中主要以 TiC、 TiN 或 Ti(CN) 的形态存在, 同时具有细化晶 粒和沉淀强化双重效果。它能使钢的内部组织致密, 细化晶粒 ; 降低时效敏感性和冷脆性, 增强钢的强度和韧性, 改善焊接性能。添加微量的钛元素能提高钢抗高温、 高压、 H2、 N2、 NH3 等气体的腐蚀能力, 与其它元素配合使用。
10、还能提高钢抗海水及 H2S 腐蚀的能力。 0005 钛的最大优势是资源丰富, 目前, 在市场上钛铁的价格不及铌铁和钒铁的 1/10, 作 为炼钢添加剂生产成本较低, 经济上最具推广应用价值 ; 但金属钛是稀有金属中化学活性 最强的元素之一, 是钢中的强脱氧剂, 其脱氧能力超过硅, 与铝相当。 0006 中国专利申请 201110261893.1 号于 2011 年 9 月 6 日公开了一种钛氮合金的制备 方法, 其所制备的钛氮合金, 在微合金化炼钢过程中, 表现出工艺稳定性差, 钛的收得率低, 几十年来成为长期困扰钛微合金化炼钢中的技术难题, 严重限制了钛在微合金钢中的推广 使用。 发明内容 。
11、0007 本发明要解决的技术问题是, 提供一种新的钛氮合金及其制备工艺, 使用该钛氮 合金, 可以降低钢生产成本和解决钛氮合金在炼钢过程中钢材质量和炉次的稳定性问题 ; 使用该制备工艺, 生产出的钛氮合金产品质量稳定, 钛的收得率高, 利用率高。 0008 本发明解决其技术问题采用的技术方案是 : 本发明之钛氮合金的化学成分, 按重量百分比为 : Ti 70%, N : 816%, C 8.0%, Si 0.25%, Mn 0.2%, Cr 0.35%, V 0.6%, P 0.03%, S 0.01%。 0009 本发明之钛氮合金的制备工艺, 包括以下步骤 : 说 明 书 CN 103305。
12、710 A 3 2/3 页 4 1) 以金红石精矿粉和炭黑为原料, 采用双锥混料器将原料充分混合并压制成生料 球 ; 2) 将步骤 1) 所得生料球表面粘裹一层炭黑粉, 所粘的炭黑粉厚度为 0.5 1.5mm ; 3) 将步骤 2) 得到的表面粘有炭黑粉的生料球放入反应炉内, 在氮气气氛下, 分阶段控 温加热, 进行还原渗氮处理 ; 4) 还原渗氮处理后, 用氮气吹扫, 将步骤 3) 得到的产品温度降至降至 120以下。 0010 进一步, 所述原料金红石精矿粉为一级金红石精矿粉, 粒度 80100 目, 纯度为 93.598.5%, 所述原料炭黑的粒径为 100200 目。 0011 进一步。
13、, 金红石精矿粉末与炭黑的质量比为 2.55, 混料时间为 48 小时。 0012 进一步, 步骤 3) 中, 所述氮气为工业纯氮气, 氮气分压为 0.010.06MPa。 0013 进一步, 步骤 3)中, 所述分阶段控温加热, 是以 120150 /h 的速度升温至 1100 1200, 再以 100120 /h 的速度升温至 17001800, 最后, 控制升温速度为 4050 /h, 处理 25 小时。 0014 进一步, 还原渗氮过程产生的一氧化碳气体由炉尾排出, 点火排放。 0015 本发明钛氮合金主要用于炼微合金化钢, 其钛和氮的含量相比同类产品更高, 对 微合金化钢的细化晶粒和。
14、沉淀强化作用更强, 使钢的内部组织更致密, 有效地降低钢产品 的时效敏感性和冷脆性, 增强钢的强度和韧性, 改善焊接性能。 0016 本发明钛氮合金的制备方法, 对原料生料球表面粘裹炭黑粉, 有效地解决钛氮合 金在生产过程中产品之间的粘结问题, 提高产品表观质量及成品率, 还能增大钛氮合金球 制备时渗氮反应的表面积 1/81/2, 而球团表面石墨粉, 可消耗部分残存的氧气, 并保护球 团内碳化钛 / 氮化钛, 防止其氧化, 提高产品中的含氮量, 提高产品的品级与合格率。其次, 制备过程通过分阶段控温加热, 进行还原渗氮处理工艺, 使钛氮合金中的钛呈氮化钛、 碳化 钛或其固溶体形态碳氮化钛存在,。
15、 并提高钛的吸收率及稳定性, 在炼钢过程中通过细化 晶粒和沉淀强化提高钢材强度和性能, 同时也避免了因金属钛脱氧、 除杂等问题而消耗金 属钛量, 从而解决炼钢过程中钢材质量和炉次之间的稳定性问题, 且产品制备工艺过程简 单, 能耗低, 产品质量优异。 具体实施方式 0017 以下通过实施例对本发明作更详细的描述。 0018 实施例 1 一种用于炼微合金化钢的钛氮合金的制备工艺, 具体实施方案 : 1) 将80目、 93.5%的金红石精矿粉150公斤和100目的炭黑40公斤, 采用双锥混料器 将原料充分混合 4 小时并压制成生料球 ; 2) 将步骤 1) 所得生料球表面粘裹一层炭黑粉, 所粘的炭。
16、黑粉厚度为 0.5 mm ; 3)将步骤 2)得到的表面粘有炭黑粉的生料球放入反应炉内, 在 0.01Mpa 的氮气气 氛下, 分阶段控温加热, 进行还原渗氮处理, 分阶段控温加热过程为 : 120 /h 的升温速度 将产品温度上升至 1100, 再以 100的速度将温度升至 1700, 最后控制升温速度约为 50 /h 处理 3 小时 ; 还原渗氮过程产生的一氧化碳气体由炉尾排出, 点火排放 ; 4) 用氮气吹扫将处理后的产品温度降至 120以下, 得到钛氮合金产品, 该钛氮合金产 说 明 书 CN 103305710 A 4 3/3 页 5 品的成分为 : Ti : 78.5%, N : 。
17、8.5%, C : 7.0%, Si 0.25%, Mn:0.15%, Cr : 0.30%, V : 0.55%, P : 0.03%, S : 0.01%。 0019 实施例 2 一种用于炼微合金化钢的钛氮合金的制备工艺, 具体实施方案 : 1) 将 100 目、 98% 的金红石精矿粉 155 公斤和 200 目的炭黑 45 公斤, 采用双锥混料器 将原料充分混合 6 小时并压制成生料球 ; 2) 将步骤 1) 所得生料球表面粘裹一层炭黑粉, 所粘的炭黑粉厚度为 1.0 mm ; 3)将步骤 2)得到的表面粘有炭黑粉的生料球放入反应炉内, 在 0.03Mpa 的氮气气 氛下, 分阶段控温。
18、加热, 进行还原渗氮处理, 分阶段控温加热过程为 : 130 /h 的升温速度 将产品温度上升至 1200, 再以 100的速度将温度升至 1800, 最后控制升温速度约为 50 /h 处理 4 小时 ; 还原渗氮过程产生的一氧化碳气体由炉尾排出, 点火排放 ; 4) 用氮气吹扫将处理后的产品温度降至 120以下, 得到钛氮合金产品, 该钛氮合金 产品的成分为 : Ti : 75%, N : 15.5%, C : 6.0%, Si 0.22%, Mn:0.13%, Cr : 0.25%, V : 0.48%, P : 0.02%, S : 0.008%。 0020 实施例 3 一种用于炼微合金。
19、化钢的钛氮合金的制备工艺, 具体实施方案 : 1) 将 100 目、 95% 的金红石精矿粉 130 公斤和 200 目的炭黑 35 公斤, 采用双锥混料器 将原料充分混合 5 小时并压制成生料球 ; 2) 将步骤 1) 所得生料球表面粘裹一层炭黑粉, 所粘的炭黑粉厚度为 1.20mm ; 3)将步骤 2)得到的表面粘有炭黑粉的生料球放入反应炉内, 在 0.06Mpa 的氮气气 氛下, 分阶段控温加热, 进行还原渗氮处理, 分阶段控温加热过程为 : 150 /h 的升温速度 将产品温度上升至 1100, 再以 120的速度将温度升至 1700, 最后控制升温速度约为 40 /h 处理 5 小时。
20、 ; 还原渗氮过程产生的一氧化碳气体由炉尾排出, 点火排放 ; 4) 用氮气吹扫将处理后的产品温度降至 120以下, 得到钛氮合金产品, 该钛氮合金产 品的成分为 : Ti : 80.5%, N : 14%, C : 6.40%, Si 0.23%, Mn:0.14%, Cr : 0.23%, V : 0.50%, P : 0.025%, S : 0.006%。 0021 实施例 4 一种用于炼微合金化钢的钛氮合金的制备工艺, 具体实施方案 : 1) 将 100 目、 95% 的金红石精矿粉 160 公斤和 100 目的炭黑 60 公斤, 采用双锥混料器 将原料充分混合 8 小时并压制成生料球。
21、 ; 2) 将步骤 1) 所得生料球表面粘裹一层炭黑粉, 所粘的炭黑粉厚度为 1.5mm ; 3)将步骤 2)得到的表面粘有炭黑粉的生料球放入反应炉内, 在 0.04Mpa 的氮气气 氛下, 分阶段控温加热, 进行还原渗氮处理, 分阶段控温加热过程为 : 140 /h 的升温速度 将产品温度上升至 1150, 再以 110的速度将温度升至 1800, 最后控制升温速度约为 45 /h 处理 2 小时 ; 还原渗氮过程产生的一氧化碳气体由炉尾排出, 点火排放 ; 4) 用氮气吹扫将处理后的产品温度降至 120以下, 得到钛氮合金产品, 该钛氮合金 产品的成分为 : Ti : 82.5%, N : 9.8%, C : 5.35%, Si 0.24%, Mn:0.19%, Cr : 0.31%, V : 0.55%, P : 0.025%, S : 0.01%。 说 明 书 CN 103305710 A 5 。