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1、(10)申请公布号 CN 103302924 A (43)申请公布日 2013.09.18 CN 103302924 A *CN103302924A* (21)申请号 201310275779.3 (22)申请日 2013.07.03 B32B 15/04(2006.01) B32B 37/10(2006.01) B32B 37/06(2006.01) B22F 7/04(2006.01) (71)申请人 哈尔滨工业大学 地址 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大 直街 92 号 (72)发明人 崔喜平 宫金鑫 范国华 耿林 张杰 郑镇洙 吴昊 (74)专利代理机构 哈尔滨市松花江专利商标。
2、事 务所 23109 代理人 牟永林 (54) 发明名称 一种层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材的 制备方法 (57) 摘要 一种层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材的 制备方法， 涉及一种复合材料板的制备方法。 本发 明是要解决 Ti3Al 基合金板材成形困难和高温性 能不足的技术问题。一、 制备混合粉末 ； 二、 制备 TiBW/Ti 复合材料 ； 三、 制备厚度为 100 650m 的 TiBW/Ti 复合材料箔材 ； 四、 制备 TiAl3相 ； 五、 制备层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材。采用 本发明可以一次性完成高性能的具有新型层状结 构的 Ti。
3、BW-Ti3Al 基复合材料板材的近净成形， 避 免对于脆性Ti3Al基合金锭的直接变形加工， 生产 工艺简单易行， 成本低， 制备板材氧含量低。本发 明应用于 Ti3Al 基复合材料板材的制备领域。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103302924 A CN 103302924 A *CN103302924A* 1/1 页 2 1. 一种层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材的制备方法， 其特征在于层状结构的 TiBW。
4、-Ti3Al 复合材料板材的制备方法是按以下步骤进行 ： 一、 将 2.0 5.0g 的 TiB2粉和 190 200g 的 Ti 粉放入行星式球磨机中进行球磨混 粉， 在转速为 100 300rpm 下混粉 3 10h， 得到混合粉末 ； 其中， 球磨混粉的球料比 3 8 1 ； 二、 将步骤一得到的混合粉末在温度为 800 1200， 压力为 10 50MPa 的条件下保 温 0.2 1h 进行真空热压烧结， 制备出 TiBW/Ti 复合材料 ； 三、 将步骤二制备出的 TiBW/Ti 复合材料切割成 5050mm 的箔材， 用砂纸打磨并在 15vol. HF 溶液中酸洗， 放入丙酮溶液中。
5、超声清洗并吹干， 得到厚度为 100 650m 的 TiBW/Ti 复合材料箔材 ； 四、 将316块厚度为50200m的纯Al箔剪成规格为5050mm的箔材， 用10wt. NaOH 溶液碱洗后， 放入丙酮溶液中超声清洗并吹干， 然后与 4 17 块步骤三得到的厚度为 100 650m 的 TiBW/Ti 复合材料箔材交替堆垛于包套中并置于石墨模具中， 然后将石墨 模具置于真空热压烧结炉中， 直接升温至8001200保温0.55h， 压力为00.5MPa， 生成 TiAl3相 ； 其中， 所述的包套是由纯钛制成的 ； 五、 将步骤四生成的 TiAl3相继续升温至 1200 1400保温 0.。
6、5 10h， 压力为 10 80MPa， 即制备出层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材。 2. 根据权利要求 1 所述的一种层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材的制备方法， 其特 征在于步骤一中在转速为 150rpm 下混粉 5h。 3. 根据权利要求 1 所述的一种层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材的制备方法， 其特 征在于步骤一中球磨混粉的球料比 5 1。 4. 根据权利要求 1 所述的一种层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材的制备方法， 其特 征在于步骤二中在温度为 1200， 压力为 25MPa 的条件下保温 0.6h。 5. 根据权利要求 1。
7、 所述的一种层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材的制备方法， 其特 征在于步骤四中 Al 箔与 TiBW/Ti 复合材料箔材交替排列成 “三明治” 层状结构， 其最上端和 最下端为 TiBW/Ti 复合材料箔材。 6. 根据权利要求 1 所述的一种层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材的制备方法， 其特 征在于步骤四中升温至 1200保温 1.5h。 7. 根据权利要求 1 所述的一种层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材的制备方法， 其特 征在于步骤四中压力为 0MPa。 8. 根据权利要求 1 所述的一种层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材的制备方法， 。
8、其特 征在于步骤五中升温至 1300保温 2h。 9. 根据权利要求 1 所述的一种层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材的制备方法， 其特 征在于步骤五中压力为 50MPa。 权 利 要 求 书 CN 103302924 A 2 1/4 页 3 一种层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种复合材料板的制备方法。 背景技术 0002 Ti3Al 基合金具有密度低、 比强度和比刚度高和抗蠕变性能好等优点。与普通高 温钛合金相比， Ti3Al 基合金高温性能好， 抗氧化能力强， 抗蠕变性能好 ； 与镍基高温合金相 比， 其密度较低， 有利。
9、于飞行器减重 ； 此外， Ti3Al 基合金具有良好的体积稳定性， 其热膨胀 系数随温度改变的变化较小。 因此， Ti3Al基合金可以填补高温钛合金和镍基高温合金使用 温度的空白， 被视为最具发展潜力的高温轻质结构材料之一， 能够满足航空航天飞行器对 于结构减重和性能提高的双重要求， 具有广阔的应用前景。 0003 然而 Ti3Al 作为金属间化合物， 原子的长程有序排列和金属键 / 共价键共存性在 带来优异高温强度的同时， 也造成可开动的滑移系数目有限、 超结构位错柏氏矢量大、 位错 交滑移困难， 使 Ti3Al 基合金塑性和韧性偏低。因此， Ti3Al 基合金的成形非常困难。Ti3Al 基。
10、合金的成形已成为限制其实用化的瓶颈问题， 尤其是其板材成形技术是其实用化进程中 最为容易解决和最为关键的课题之一。 发明内容 0004 本发明是要解决 Ti3Al 基合金板材成形困难和高温性能不足的技术问题， 从而提 供了一种层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材的制备方法。 0005 本发明的一种层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材的制备方法是按以下步骤进 行 ： 0006 一、 将 2.0 5.0g 的 TiB2粉和 190 200g 的 Ti 粉放入行星式球磨机中进行球 磨混粉， 在转速为 100 300rpm 下混粉 3 10h， 得到混合粉末 ； 其中， 球磨混粉的。
11、球料比 3 8 1 ； 0007 二、 将步骤一得到的混合粉末在温度为 800 1200， 压力为 10 50MPa 的条件 下保温 0.2 1h 进行真空热压烧结， 制备出 TiBW/Ti 复合材料 ； 0008 三、 将步骤二制备出的 TiBW/Ti 复合材料切割成 5050mm 的箔材， 用砂纸打磨并 在15vol.HF溶液中酸洗， 放入丙酮溶液中超声清洗并吹干， 得到厚度为100650m的 TiBW/Ti 复合材料箔材 ； 0009 四、 将 3 16 块厚度为 50 200m 的纯 Al 箔剪成规格为 5050mm 的箔材， 用 10wt. NaOH 溶液碱洗后， 放入丙酮溶液中超声。
12、清洗并吹干， 然后与 4 17 块步骤三得到 的厚度为 100 650m 的 TiBW/Ti 复合材料箔材交替堆垛于包套中并置于石墨模具中， 然 后将石墨模具置于真空热压烧结炉中， 直接升温至8001200保温0.55h， 压力为0 0.5MPa， 生成 TiAl3相 ； 其中， 所述的包套是由纯钛制成的 ； 0010 五、 将步骤四生成的 TiAl3相继续升温至 1200 1400保温 0.5 10h， 压力为 10 80MPa， 即制备出层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材。 说 明 书 CN 103302924 A 3 2/4 页 4 0011 本发明包括以下有益效果 ： 00。
13、12 1、 根据纯Al箔厚度为50200m、 TiBW/Ti复合材料中TiBW含量为0.220 和 Ti3Al 基复合材料中 Al 原子含量为 22 39， 设计得出 TiBW/Ti 复合材料箔材厚度为 100 650m ； 0013 2、 本发明将多层复合板封装于纯钛包套中， 防止反应过程中 Al 熔化流失， 且避免 试样与石墨模具发生反应污染试样 ； 0014 3、 本发明在 800 1200下热处理， 使 Al 处于液相， 从而大大缩短反应时间， 可 将板材的制备周期缩短在 5 小时之内， 比传统的制备 Ti3Al 基复合材料板材的方法更加经 济 ； 同时防止Al液被挤出， 采用无压力或。
14、微压力反应退火处理， 使Al箔完全反应生成TiAl3 相 ； 0015 4、 本发明在12001400热处理， 消除反应退火过程中产生的Kirkendall孔洞， 并使各类钛铝金属间化合物继续发生反应扩散， 最终生成层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料 板材 ； 0016 5、 采用本发明可以一次性完成高性能的具有新型层状结构的 TiBW-Ti3Al 基复合 材料板材的近净成形， 避免对于脆性 Ti3Al 基合金锭的直接变形加工， 生产工艺简单易行， 成本低， 制备板材氧含量低 ； 0017 6、 TiBW晶须的引入细化Ti3Al显微组织并获得特殊层状结构， 有利于提高Ti3Al基 复合。
15、材料的力学性能和使用温度 ； 0018 7、 通过改变TiBW/Ti复合材料箔材和纯Al箔的厚度以及TiBW/Ti复合材料箔材中 TiBW晶须含量， 能实现Ti3Al基复合材料成分、 组织结构和板材厚度可调控， 为Ti3Al基合金 的制备和应用开辟了新途径。 附图说明 0019 图 1 为试验一制备的层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材的微观组织 ； 0020 图 2 为试验一制备的层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材在 600测试时的拉伸 应力 - 应变曲线。 具体实施方式 0021 具体实施方式一 ： 本实施方式的一种层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材的制备。
16、 方法是按以下步骤进行 ： 0022 一、 将 2.0 5.0g 的 TiB2粉和 190 200g 的 Ti 粉放入行星式球磨机中进行球 磨混粉， 在转速为 100 300rpm 下混粉 3 10h， 得到混合粉末 ； 其中， 球磨混粉的球料比 3 8 1 ； 0023 二、 将步骤一得到的混合粉末在温度为 800 1200， 压力为 10 50MPa 的条件 下保温 0.2 1h 进行真空热压烧结， 制备出 TiBW/Ti 复合材料 ； 0024 三、 将步骤二制备出的 TiBW/Ti 复合材料切割成 5050mm 的箔材， 用砂纸打磨并 在15vol.HF溶液中酸洗， 放入丙酮溶液中超声。
17、清洗并吹干， 得到厚度为100650m的 TiBW/Ti 复合材料箔材 ； 0025 四、 将 3 16 块厚度为 50 200m 的纯 Al 箔剪成规格为 5050mm 的箔材， 用 说 明 书 CN 103302924 A 4 3/4 页 5 10wt. NaOH 溶液碱洗后， 放入丙酮溶液中超声清洗并吹干， 然后与 4 17 块步骤三得到 的厚度为 100 650m 的 TiBW/Ti 复合材料箔材交替堆垛于包套中并置于石墨模具中， 然 后将石墨模具置于真空热压烧结炉中， 直接升温至8001200保温0.55h， 压力为0 0.5MPa， 生成 TiAl3相 ； 其中， 所述的包套是由纯。
18、钛制成的 ； 0026 五、 将步骤四生成的 TiAl3相继续升温至 1200 1400保温 0.5 10h， 压力为 10 80MPa， 即制备出层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材。 0027 本实施方式包括以下有益效果 ： 0028 1、 根据纯Al箔厚度为50200m、 TiBW/Ti复合材料中TiBW含量为0.220 和 Ti3Al 基复合材料中 Al 原子含量为 22 39， 设计得出 TiBW/Ti 复合材料箔材厚度为 100 650m ； 0029 2、 本实施方式将多层复合板封装于纯钛包套中， 防止反应过程中 Al 熔化流失， 且 避免试样与石墨模具发生反应污染试样。
19、 ； 0030 3、 本实施方式在 800 1200下热处理， 使 Al 处于液相， 从而大大缩短反应时 间， 可将板材的制备周期缩短在 5 小时之内， 比传统的制备 Ti3Al 基复合材料板材的方法更 加经济 ； 同时防止 Al 液被挤出， 采用无压力或微压力反应退火处理， 使 Al 箔完全反应生成 TiAl3相 ； 0031 4、 本实施方式在 1200 1400热处理， 消除反应退火过程中产生的 Kirkendall 孔洞， 并使各类钛铝金属间化合物继续发生反应扩散， 最终生成层状结构的 TiBW-Ti3Al 复 合材料板材 ； 0032 5、 采用本实施方式可以一次性完成高性能的具有新。
20、型层状结构的 TiBW-Ti3Al 基 复合材料板材的近净成形， 避免对于脆性 Ti3Al 基合金锭的直接变形加工， 生产工艺简单易 行， 成本低， 制备板材氧含量低 ； 0033 6、 TiBW晶须的引入细化Ti3Al显微组织并获得特殊层状结构， 有利于提高Ti3Al基 复合材料的力学性能和使用温度 ； 0034 7、 通过改变TiBW/Ti复合材料箔材和纯Al箔的厚度以及TiBW/Ti复合材料箔材中 TiBW晶须含量， 能实现Ti3Al基复合材料成分、 组织结构和板材厚度可调控， 为Ti3Al基合金 的制备和应用开辟了新途径。 0035 具体实施方式二 ： 本实施方式与具体实施方式一不同的。
21、是 ： 步骤一中在转速为 150rpm 下混粉 5h。其它与具体实施方式一相同。 0036 具体实施方式三 ： 本实施方式与具体实施方式一或二不同的是 ： 步骤一中球磨混 粉的球料比 5 1。其它与具体实施方式一或二相同。 0037 具体实施方式四 ： 本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是 ： 步骤二中在 温度为 1200， 压力为 25MPa 的条件下保温 0.6h。其它与具体实施方式一至三之一相同。 0038 具体实施方式五 ： 本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是 ： 其它与具体 实施方式一至四之一相同。 0039 具体实施方式六 ： 本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的。
22、是 ： 步骤四中升 温至 1200保温 1.5h。其它与具体实施方式一至五之一相同。 0040 具体实施方式七 ： 本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是 ： 步骤四中压 力为 0MPa。其它与具体实施方式一至六之一相同。 说 明 书 CN 103302924 A 5 4/4 页 6 0041 具体实施方式八 ： 本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是 ： 步骤五中升 温至 1300保温 2h。其它与具体实施方式一至七之一相同。 0042 具体实施方式九 ： 本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是 ： 步骤五中压 力为 50MPa。其它与具体实施方式一至八之一相同。 0043 通过。
23、以下试验验证本发明的有益效果 ： 0044 试验一 ： 本试验的一种层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材的制备方法是按以下 步骤进行 ： 0045 一、 将 2.4g 的 TiB2粉和 197.6g 的 Ti 粉放入行星式球磨机中进行球磨混粉， 在转 速为 150rpm 下混粉 5h， 得到混合粉末 ； 其中， 球磨混粉的球料比 5 1 ； 0046 二、 将步骤一得到的混合粉末在温度为 1200， 压力为 25MPa 的条件下保温 0.6h 进行真空热压烧结， 制备出 TiBW/Ti 复合材料 ； 0047 三、 将步骤二制备出的 TiBW/Ti 复合材料切割成 5050mm 的箔。
24、材， 用砂纸打磨并 在 15vol. HF 溶液中酸洗， 放入丙酮溶液中超声清洗并吹干， 得到厚度为 330m 的 TiBW/ Ti 复合材料箔材 ； 0048 四、 将 10 块厚度为 100m 的纯 Al 箔剪成规格为 5050mm 的箔材， 用 10wt. NaOH 溶液碱洗后， 放入丙酮溶液中超声清洗并吹干， 然后与 11 块步骤三得到的厚度为 330m 的 TiBW/Ti 复合材料箔材交替堆垛于包套中并置于石墨模具中， 然后将石墨模具置 于真空热压烧结炉中， 直接升温至1200保温1.5h， 压力为0MPa， 生成TiAl3相 ； 其中， 所述 的包套是由纯钛制成的 ； 0049 五。
25、、 将步骤四生成的 TiAl3相继续升温至 1300保温 2h， 压力为 50MPa， 即制备出 层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材。 0050 本试验制备的层状结构 TiBW-Ti3Al 复合材料板材的微观组织如图 1 所示， 从图 1 可以看出， 材料致密无孔洞， 微观组织显示一种层状结构， 由 Ti3Al 层和 TiBW堆积层 ( 定义 为TiBW-rich层)组成 ； Ti3Al层由等轴状的Ti3Al晶粒构成， 晶粒尺寸范围为20100m， 平均晶粒尺寸为 50m， 比铸造方法得到的 Ti3Al 晶粒细小得多， 说明 TiBW-rich 层的存在 有效抑制 Ti3Al 晶粒长大。 0051 本试验制备的层状结构的 TiBW-Ti3Al 复合材料板材在 600测试时的拉伸应 力 - 应变曲线如图 2 所示， 从图 2 可以看出， 600的拉伸强度达 518.5MPa， 延伸率达 8以 上， 与铸造 Ti3Al 基合金相比， 在保持高强度的同时显示出更好的高温延伸率。 说 明 书 CN 103302924 A 6 1/1 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103302924 A 7 。