CN200910065009.X
2009.05.25
CN101565395A
2009.10.28
驳回
无权
发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07D 209/20公开日:20091028|||实质审查的生效|||公开
C07D209/20; B01D71/02; B01D61/14; A23K1/00
C07D209/20
河南孟成生物药业股份有限公司
孟军虎; 王进全; 武 涛
472500河南省灵宝市弘农路中段许家场1号
郑州联科专利事务所(普通合伙)
时立新
本发明属于生物工程技术领域,具体公开了一种发酵液中L-色氨酸的提取工艺。发酵液通过陶瓷膜进行过滤,过滤清液用吸附树脂吸附、氨水解析,解析液再依次进行脱色、过滤、干燥后即得L-色氨酸产品。本发明工艺简单且环保,采用该工艺提取L-色氨酸,不仅所得L-色氨酸产品的收率高,而且产品品质稳定。
1. 一种发酵液中L-色氨酸的提取工艺,其特征在于:发酵液通过陶瓷膜进行过滤,过滤清液用吸附树脂吸附、氨水解析,解析液再依次进行脱色、过滤、干燥后即得L-色氨酸产品。2. 如权利要求1所述的发酵液中L-色氨酸的提取工艺,其特征在于:所述陶瓷膜是Al203质量百分含量为99%的陶瓷膜。3. 如权利要求2所述的发酵液中L-色氨酸的提取工艺,其特征在于:陶瓷膜的的孔径为0.1~0.5μm,过滤的通量为10~50l/m2·h。4. 如权利要求3所述的发酵液中L-色氨酸的提取工艺,其特征在于:在脱色之后、干燥之前的过滤分两步进行,先纳滤后超滤,超滤后用质量浓度20~40%的硫酸调节超滤液pH为2.0~6.5诱导L-色氨酸结晶,结晶后再干燥即得L-色氨酸产品。5. 如权利要求4所述的发酵液中L-色氨酸的提取工艺,其特征在于:纳滤时的纳滤膜的截留分子量为150道尔顿,设计通量为10~50l/m2·H,浓缩倍数为10倍;超滤膜的孔径为0.01μm。6. 如权利要求1~5之任意一项所述的发酵液中L-色氨酸的提取工艺,其特征在于:吸附树脂吸附时,吸附流量为3~4m3/h,批吸附时间为8~12h。7. 如权利要求6所述的发酵液中L-色氨酸的提取工艺,其特征在于:所述氨水的浓度为0.5~2mol/l氨水,解析流量为每小时是树脂体积的2~3倍量。8. 如权利要求7所述的发酵液中L-色氨酸的提取工艺,其特征在于:吸附树脂为强酸阳离子吸附树脂。9. 如权利要求8所述的发酵液中L-色氨酸的提取工艺,其特征在于:脱色时用脱色树脂脱色,脱色树脂为碱性阴离子树脂。10. 如权利要求9所述的发酵液中L-色氨酸的提取工艺,其特征在于:陶瓷膜过滤后的固液混合物经板框过滤、烘干用作蛋白饲料。
一种发酵液中L-色氨酸的提取工艺 技术领域 本发明属于生物工程技术领域,具体涉及了一种发酵液中L-色氨酸的提取工艺。 背景技术 传统发酵法生产L-色氨酸过程中,L-色氨酸的提取工艺流程如图1所示。该工艺流程的缺点在于:因发酵液固形物含量低(20%左右),板框过滤速度慢,过滤液含杂质多,而且板框劳动强度大,装卸复杂,容易形成生产流程瓶颈,且过滤效果不理想;由于板框过滤后的溶液杂质大,造成树脂吸附当量降低,树脂利用率低下,树脂解析、再生频次频繁,树脂处理成本偏高,产品品质得不到保证;现在一个树脂量为1.3吨,解析液在7吨左右,一批料需要3.5个树脂柱,约用树脂在4.5吨左右,批解析液体积在25吨以上,解析液体积偏大,造成真空薄膜浓缩压力较大;粗品溶解量小(溶解度在3%左右,300公斤产品需用10吨水溶解),造成溶解液数量偏大,活性炭用量大,造成二次浓缩设备压力偏大,形成工艺生产瓶颈。 发明内容 为克服现有技术的不足之处,本发明的目的就是在于提供一种生产工艺简单、环保、产品收率高、产品品质稳定的发酵液中L-色氨酸的提取工艺。 为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下: 一种发酵液中L-色氨酸的提取工艺:发酵液通过陶瓷膜进行过滤,过滤清液用吸附树脂吸附、氨水解析,解析液再依次进行脱色、过滤、干燥后即得L-色氨酸产品。 所述陶瓷膜是Al2O3质量百分含量为99%的陶瓷膜。陶瓷膜采用质量百分含量99%Al2O3,解决陶瓷膜耐碱性差强度不高的致命缺点,由于膜支撑体材质为99%Al2O3,在1800℃高温下烧结时收缩性小,支撑体孔径相对于Al2O3/TiO2/ZrO2混合材料烧结而成的支撑体孔径更大更均匀,膜元件孔径的不对称性更大,因此错流过滤时膜的污染更低,更容易清洗。 陶瓷膜的的孔径为0.1~0.5μm,过滤的通量为10~50l/m2·h。 在脱色之后、干燥之前的过滤分两步进行,先纳滤后超滤,超滤后用质量浓度20~40%的硫酸调节pH为2.0~6.5诱导L-色氨酸结晶,结晶后再干燥即得L-色氨酸产品。 纳滤时的纳滤膜的截留分子量为150道尔顿,设计通量为10~50l/m2·H,浓缩倍数为10倍;超滤膜的孔径为0.01μm。 吸附树脂吸附时,吸附流量为3~4m3/h,批吸附时间为8~12h。吸附树脂的作用在于吸附产品,在保证最大吸附量的基础上,不吸附其他物质,确保产品的纯度。 所述氨水的浓度为0.5~2mol/l氨水,此浓度范围的氨水可保证产品解析速度最快,体积最小,后处理压力相对最低,解析流量为每小时是树脂体积的2~3倍量。 吸附树脂为强酸阳离子吸附树脂。 脱色时用脱色树脂脱色,脱色树脂为碱性阴离子树脂。脱色树脂的作用在于吸附解析液中的色素,但最主要的是不能够吸附产品,确保产品的收率。 陶瓷膜过滤后的固液混合物经板框过滤、烘干用作蛋白饲料。 相对于现有技术,本发明工艺的有益效果如下: 1、采用陶瓷膜过滤取代板框过滤直接处理发酵液,无需添加任何助滤剂,就可以将菌丝体、悬浮物、可溶性大蛋白、部分色素、胶体、培养基残余、大分子有机物等一步去除,得到澄清的超滤滤液,大大提高了收率,产品收率可达到93%以上;而且进行树脂吸附时,提高树脂的吸附当量,纯化产品含量,最终实现产品达到质量标准。 2、由于膜法过滤滤液质量大幅度的提升,大大提升了提取的整体工艺路线收率,产品品质稳定,效益显著。 3、本发明工艺过滤用水可循环利用,废水排放量少;脱色树脂替代活性炭脱色,减少了固废排放量,而传统工艺生产每吨产品污水排放量约在5000吨左右,处理每吨产品脱色,废活性炭排放量约在500千克左右。因此,本发明整个工艺环境污染小,较传统工艺环境效益显著。 4、产品处理量减少,避免了真空浓缩大体积处理的工艺瓶颈,能够有效地保证产品质量和含量。 附图说明 图1:传统发酵液中L-色氨酸的提取工艺流程图; 图2:本发明发酵液中L-色氨酸的提取工艺流程图。 具体实施方式 以下以具体实施例结合附图对本发明作进一步的详细说明,但本发明的保护范围并不局限于此: 实施例1 如图2所示的本发明发酵液中L-色氨酸的提取工艺流程图,发酵液1000ml(发酵液比重0.98,固形物质量百分含量18%,其中L-色氨酸250g)通过Al2O3质量百分含量99%的陶瓷膜进行过滤,陶瓷膜孔径为0.1μm,过滤的通量为10l/m2·h,陶瓷膜过滤后的固液混合物(主要成分为生物蛋白,固形物质量百分含量35%)经板框过滤、烘干用作蛋白饲料,过滤清液则用强酸阳离子吸附树脂JK008柱吸附,吸附流量3m3/h,批吸附时间8h,之后用0.5mol/l的氨水进行解析,解析流量为每小时是树脂体积的2倍量,解析液送去碱性阴离子树脂D315柱脱色,脱色液先用纳滤膜(GE公司生产的型号为DK8040纳滤膜)纳滤预浓缩脱盐,纳滤膜截留分子量为150道尔顿,纳滤压力0.5公斤,设计通量为10l/m2·H,浓缩倍数为10倍,浓缩液进一步用孔径0.01μm的超滤膜在0.5公斤的操作压力下进行超滤脱色处理,得到产品质量百分含量10%的饱和溶液,饱和溶液直接喷雾干燥即得237.75gL-色氨酸产品,产品收率为95.1%,含量为98.5%。 实施例2 与实施例1的不同之处在于超滤后所得饱和溶液用质量浓度20%的硫酸调节其pH为2.0诱导L-色氨酸结晶,结晶后再干燥得235.5g L-色氨酸产品,产品收率为94.2%,含量为98.6%。 实施例3 如图2所示的本发明发酵液中L-色氨酸的提取工艺流程图,发酵液1000ml(发酵液比重0.98,固形物质量百分含量20%,其中L-色氨酸250g)通过Al2O3质量百分含量99%的陶瓷膜进行过滤,陶瓷膜孔径为0.3μm,过滤的通量为30l/m2·h,陶瓷膜过滤后的固液混合物(主要成分为生物蛋白,固形物质量百分含量40%)经板框过滤、烘干用作蛋白饲料,过滤清液则用强酸阳离子吸附树脂JK008柱吸附,吸附流量3.5m3/h,批吸附时间10h,之后用1mol/l的氨水进行解析,解析流量为每小时是树脂体积的2.5倍量,解析液送去碱性阴离子树脂D305柱脱色,脱色液先用纳滤膜(GE公司生产的型号为DK8040纳滤膜)纳滤预浓缩脱盐,纳滤膜截留分子量为150道尔顿,纳滤压力0.5公斤,设计通量为32l/m2·H,浓缩倍数为10倍,浓缩液进一步用孔径0.01μm的超滤膜在0.5公斤的操作压力下进行超滤脱色处理,得到产品质量百分含量15%的饱和溶液,饱和溶液通过薄膜浓缩干燥即得238.25g L-色氨酸产品,产品收率为95.3%,含量为98.8%。 实施例4 与实施例3的不同之处在于超滤后所得饱和溶液用质量浓度30%的硫酸调节其pH为4.0诱导L-色氨酸结晶,结晶后再干燥得239g L-色氨酸产品,产品收率为95.6%,含量为98.7%。 实施例5 如图2所示的本发明发酵液中L-色氨酸的提取工艺流程图,发酵液1000ml(发酵液比重0.98,固形物质量百分含量21%,其中L-色氨酸270g)通过Al2O3质量百分含量99%的陶瓷膜进行过滤,陶瓷膜孔径为0.5μm,过滤的通量为50l/m2·h,陶瓷膜过滤后的固液混合物(主要成分为生物蛋白,固形物质量百分含量45%)经板框过滤、烘干用作蛋白饲料,过滤清液则用强酸阳离子吸附树脂1×007柱吸附,吸附流量4m3/h,批吸附时间12h,之后用2mol/l的氨水进行解析,解析流量为每小时是树脂体积的3倍量,解析液送去碱性阴离子树脂D305柱脱色,脱色液先用纳滤膜(GE公司生产的型号为DK8040纳滤膜)纳滤预浓缩脱盐,纳滤膜截留分子量为150道尔顿,纳滤压力0.5公斤,设计通量为50l/m2·H,浓缩倍数为10倍,浓缩液进一步用孔径0.01μm的超滤膜在0.5公斤的操作压力下进行超滤脱色处理,得到产品质量百分含量20%的饱和溶液,饱和溶液通过薄膜浓缩即得260.55g L-色氨酸产品,产品收率为96.5%,含量为99.1%。 实施例6 与实施例5的不同之处在于超滤后所得饱和溶液用质量浓度40%的硫酸调节其pH为6.5诱导L-色氨酸结晶,结晶后再干燥得234gL-色氨酸产品,产品收率为93.6%,含量为99.1%。
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本发明属于生物工程技术领域,具体公开了一种发酵液中L-色氨酸的提取工艺。发酵液通过陶瓷膜进行过滤,过滤清液用吸附树脂吸附、氨水解析,解析液再依次进行脱色、过滤、干燥后即得L-色氨酸产品。本发明工艺简单且环保,采用该工艺提取L-色氨酸,不仅所得L-色氨酸产品的收率高,而且产品品质稳定。。
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