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1、(10)申请公布号 CN 103525555 A (43)申请公布日 2014.01.22 CN 103525555 A (21)申请号 201310440396.7 (22)申请日 2013.09.25 C11B 9/02(2006.01) (71)申请人 广西芳香植物开发应用有限公司 地址 530007 广西壮族自治区南宁市科园大 道 68# 东盟慧谷 7 栋 609、 611 室 申请人 陈艳影 (72)发明人 林富威 (74)专利代理机构 北京科亿知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11350 代理人 张锋 (54) 发明名称 桂花香气物质提取前的生态养花方法 (57) 摘要 本发。
2、明提供了一种对桂花香气物质提取前的 生态养花, 通过以下步骤实现的 : 1) 采摘 1-3 天 开放的花蕾, 放到普通的布袋 ; 2) 放到可控温控 湿的房子, 温度控制在20-45, 控制方法是25 30保持 3 6 小时, 30 40保持 3 6 小时, 40 45保持 3 6 小时, 湿度控制在 50-85%, 利用日光灯控光让花开放 ; 3) 吸附方法 : 将开放 的鲜花和吸附剂装进密闭容器中, 每公斤鲜花要 0.5-1 公斤的吸附剂, 以一层花一层吸附剂方式 堆积, 香气吸附时间510小时, 基本上吸完香味 以后, 拿出吸附剂放到容器中, 密闭存放, 存放温 度 4 10 ; 4) 。
3、用 CO2液体超临界或者浸泡法提 取吸附剂中吸附的香气。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 103525555 A CN 103525555 A 1/1 页 2 1. 一种桂花香气物质提取前的生态养花, 其特征在于通过以下步骤实现的 : 1)采 摘 1 3 天即将开放的桂花花蕾, 放到布袋保存 ; 2) 放到可控温控湿的房子, 温度控制在 20-45, 控制方法是 25 30保持 3 6 小时, 30 40保持 3 6 小时, 40 45保 持 3 6 小。
4、时, 湿度控制在 50-85%, 利用日光灯控光让花开放 ; 3) 吸附方法 : 将开放的鲜花 和吸附剂装进密闭容器中, 每公斤鲜花要 0.5-1 公斤的吸附剂, 以一层花一层吸附剂方式 堆积, 香气吸附时间512小时, 基本上吸完香味以后, 拿出吸附剂放到容器中, 密闭存放, 存放温度 4 10 ; 4) 用 CO2液体超临界或者浸泡法提取吸附剂中吸附的香气。 2. 根据权利要求 1 所述的桂花香气物质提取前的生态养花, 其特征在于, 所述的吸附 剂是活性炭、 大孔树脂或脱脂棉花中的任一种。 权 利 要 求 书 CN 103525555 A 2 1/5 页 3 桂花香气物质提取前的生态养花方。
5、法 技术领域 0001 本发明涉及一种从桂花香气物质提取前的生态养花方法, 属天然产物化学技术领 域。 背景技术 0002 桂花 (Osmanthus fragrans I_our) 系木樨科木樨属植物, 主产于我国广西、 湖南、 贵州、 江苏、 浙江、 福建等地, 又名木犀、 九里香、 金粟, 其香味幽雅浓有口, 有 “天外飘 香” 、“世上龙涎不敢香” 的美誉, 一直深受人们的喜爱, 是我国十大传统名花之一。桂花中富 含蛋白质、 脂肪、 碳水化合物、 粗纤维、 多种氢基酸、 维生素、 微量元素、 酶、 生长素、 桂花烷、 胡萝L素、 芳香油、 花青素等成分。 桂花除供观赏外, 主要被用来制。
6、作各种点心、 酒、 茶等。 其 浸膏和净油的桂花香气具有清新高雅、 幽雅留长而深受喜爱, 是一种高档的花香天然香料, 被广泛应用于食品和香料中。桂花芳香成分的研究始于 20 世纪 6o 年代。采用的方法是将 水蒸汽蒸馏法、 超临界萃取法、 动态顶空吸附法和 GCMS 检测方法应用于桂花浸膏、 净油、 头香的芳香成分研究。但由于采用的原料来自不同的产地, 提取方法及检测时的色谱柱也 有不同, 造成国内对桂花香料成分的分析结果不同。本文用水蒸汽蒸馏法对江苏产桂花提 取, 用气相色谱一质谱联用仪对其成分进行了分析, 并将目前已得到的研究结果进行了比 较。以便将桂花精油更科学、 更安全的用于化妆品和食。
7、品等领域。 0003 目前精油的提炼方法有 : 1、 蒸溜法 (Distillation) : 蒸溜法是其中一种最早从植物世界里提炼出芳香精油的方法, 随着不同年代的演变, 蒸馏仪器已明显地改进了很多。 这种提炼方法非常方便, 就是把原料与水一起煮沸, 又或者 利用蒸气方式加以提炼。现今蒸馏法已成为最普遍使用的提炼精油的方法。 0004 把新鲜的或经干燥处理的植物材料放进蒸气热熔炉中, 由下方加热送入蒸气, 把 植物中的精油蒸发出来, 使之变成含有精油的水蒸汽状态, 再通过急冻箱的导管收集冷却 后, 水蒸汽会因冷却而凝结成液体状态, 再依照水与精油的比重、 密度的差异而分离精油出 来, 剩下来。
8、的液体就被收集器收集起来。 在这些液体当中, 或多或少都有些精油成分溶在里 面, 这就是所谓的纯露了。 0005 芳香精油中的天竺葵 (Geranium)、 薰衣草 (Lavender)、 胡萝卜 (Carrot seed) 、 洋 甘菊 (Chamomile) 、 尤加利 (Eucalyptus) 等都是用此方法提炼而来的。 0006 2、 吸香法 (Enfleurage) : 吸香法是法国南部南斯 (Grasse) 提取芳香精油的最古老的一种方法, 由于所花费的 人力及时间甚多, 故亦是最昂贵的提炼方法。 0007 其原理是利用油脂可以吸附油剂的物理性质来提炼芳香精油。 所选用的脂肪要经 。
9、过特别处理, 以防变质变臭。 吸香法是采用冷脂肪, 一般选用的脂肪都是含有猪油和牛油的 成分。 0008 方法是 : 在木框底盆之上, 加上玻璃盆, 在盆底涂上一层微温的脂肪, 但玻璃盆周 说 明 书 CN 103525555 A 3 2/5 页 4 围地方, 需留下一面的边缘不涂上油脂 ( 这可让吸收了芳香精华的饱和油脂膨胀时有多余 位置用 ), 然后铺一层刚采摘的新鲜花瓣在涂了油脂的地方上。把若干个玻璃盆的底面皆 涂上油脂及放上花瓣, 再把玻璃盆像瓦片般一层一层叠起来, 这样花瓣便处于上下两层皆 有油脂的玻璃间, 被油脂吸取其花瓣内的精华。让花瓣停留在油脂层内约 16 72 小时后 ( 时。
10、间视乎不同花种而定, 通常可每天更换 ), 便更换另一批花瓣。重复这步骤直至油脂层 到完全饱和油脂层膨胀至玻璃四周边缘时, 即表示饱和。 0009 整个程序通常需要三个月时间, 最后再经酒精处理, 并以机器搅拌, 待酒精蒸发 后, 留下的便是芳香精油。 0010 芳香精油中的茉莉 (Jasmine)、 玫瑰 (Rose)、 橙花 (Neroil) 等就是经此法提炼而 成的。 0011 3、 浸泡法 (Maceration) : 浸泡法通常用以提炼树脂、 树胶及花瓣中的芳香精油。 此提炼法与吸香法类似, 但改用 液体的油脂而不是吸香法中的膏状油脂, 而且也较吸香法省时。 0012 先把花瓣或树脂。
11、等放进已盛了液态油脂的容器内, 把容器加热, 令油脂温度提升 到 60至 70之间, 并保持此温度。花瓣或树脂等浸于此液态油脂内, 植物细胞组织受热 后便会缓缓地起作用分裂, 植物内的精油随之分解出来, 这些芳香精华成分便被液态 油脂所吸收。由于比重不同的缘故, 饱和后的油脂液在冷却后再用过滤法萃取即可。 0013 芳香精油中的乳香 (Frankincense)、 没药 (Myrrh)、 檀香 (Sandalwood) 等就是经 此方法提炼而来的。 0014 4、 压榨法 (Expression) : 这种方法多用于提取柑橘类芳香精油, 是一种保存柑橘类精华最传统及最经济的家庭 式生产方法。 。
12、因为精油多包含在这些果皮中, 首先切碎及挤烂果皮, 使果皮中的汁液挤出及 渗进海绵内, 然后加以压榨, 使汁液流出, 再收集起来。 0015 压榨法是以往一般家庭式生产的传统技术, 近年来已由机器代替人手压榨 : 把果 实放进一个内壁布满了长钉子的容器内, 滚动整个容器, 果实便被四周长钉子戳穿, 使汁液 流进另一个收集容器中, 经离心机将精油分离出来。这方法比传统人手压榨汁液出来的方 法, 更快捷、 省时及卫生。 0016 芳香精油中的柠檬 (Lemon)、 柑橘 (Orange)、 佛手柑 (Bergamot)、 青柠 (Lime)、 葡 萄柚 (Grapefruit) 皆由压榨法提取而来。
13、。 0017 5、 溶解法 (Dissolving) : 利用酒精、 醚液态丁烷等溶剂, 反复淋在需要萃取的植物上, 然后用电热方式慢慢 加热, 使其溶液萃取出原料内的精油, 再将含有精油的溶剂用酒精搅拌、 冷却、 分离解析, 以 低温蒸馏即可得到精油。这是最新的萃取方式, 可用来取代吸香萃取法。 0018 有关用桂花原料提取精油的文献有以下一些 : 申请号 : 201010106646.X 申请日 : 2010.02.05 名称 : 一种同时制备桂花精油、 干品 桂花、 桂花精华露的方法 申请 ( 专利权 ) 人 : 四川日香桂农业科技开发有限公司 地址 : 四川省成都市温江区成都海峡两岸科。
14、技产业开发园创新中心 15 楼 发明 ( 设计 ) 人 : 秦 奇昌 ; 黄静 ; 王燕 摘要 : 一种以桂花为原料, 同时制备桂花精油、 干品桂花、 桂花精华露的 方法, 属于植物干燥及有效成分提取技术领域。本发明提供的方法包括 : (1) 桂花鲜花经真 说 明 书 CN 103525555 A 4 3/5 页 5 空干燥后得到干品桂花 ; (2) 对桂花鲜花真空干燥过程中的水蒸气和挥发油气体冷凝为液 体得到油水混合液 ; (3) 油水混合液经油水分层后收集上层得到桂花精油, 下层得到桂花 精华露。本发明制备的桂花精油得率大于 0.25wt, 干品桂花超过 20wt, 桂花精华露得 率超过 。
15、75wt, 且不含有机溶剂和重金属, 属于同质化范畴。 0019 申请号 : 200910154352.1 申请日 : 2009.11.30 名称 : 桂花香料的绿色制备方法 申请(专利权)人 : 浙江科技学院 地址 : 浙江省杭州市西湖区留和路318号 发明(设计) 人 : 彭勇;平丽娟;梁菊;毛建卫 摘要 : 一种桂花香料的绿色制备方法, 主要包括如下步 骤 : 将盐桂花依次经漂洗、 甩干、 粉碎后, 放入超临界 CO2设备的萃取釜中 ; 食品级 CO2经冷 却系统后, 由高压泵加压, 在设定的超临界状态下进入所述萃取釜中 ; 所述萃取釜内桂花的 可溶性成分被 CO2溶解并携带依次进入两个。
16、分离釜, 通过调节分离釜的压力和温度, 使 CO2 与其所携带的组分分离 ; 从第一个分离釜的底部收得桂花浸膏。 本发明先通过超临界CO2萃 取得到桂花浸膏, 再采用短程分子蒸馏技术精制, 获得高品质的桂花精油。 该工艺不使用有 机溶剂, 操作方便, 无污染, 且可在低温下操作, 整个工作过程笼罩在 CO2惰性气氛中, 可有 效防止香料成分氧化和降解, 保持桂花全部的香气成分。 0020 此外, 由于桂花品种和采摘时间和过程不一致, 例如, 有的采摘时在阴雨天气, 桂 花还没有到开放时间, 如果立刻提取, 导致香气没有散发, 即使同一天内, 有的在早上采摘, 有的在下午的烈日下采摘, 开放时间。
17、不同而使得香气散发不统一, 也会影响香油的提取率。 发明内容 0021 本发明的目的在于针对现有技术存在的不足之处, 而是提供一种简单的, 低成本 的桂花香气物质提取前的生态养花方法。 0022 本发明是这样实现的 : 本发明桂花香气物质提取前的生态养花方法 : 首先摘采 1 3 天即将开放的桂花花蕾, 用布袋存放, 最好用有颜色袋子, 然后把采摘 回来的桂花放置可调控加温的花房, 温度控制在 20 45 之间, 第一次加温 25 30 , 时间 3 6 小时 ; 第二次加温 30 40 , 时间 3 6 小时 ; 第三次加温 40 45 , 时间 3 6 小时 ; 三次的湿度都控制在 50 。
18、85%, 然后利用日光灯控光让花开放 ; 将开放的鲜花 装进密闭容器中, 活性炭、 大孔树脂或脱脂棉花其中的一种, 也装进密闭容器中, 吸附香气 ; 每公斤鲜花要 0.5-1 公斤左右的吸附剂 (一层花一层吸附剂) , 吸附时间 5 10 小时, 基本 上吸完香味以后, 拿出吸附剂放到容器中, 冷冻温度 4 10 密闭存放, 吸附有桂花香气 的吸附剂通过 CO2液体超临界提取法进行脱附, 得产品。 0023 所述的超临界提取是分以下两步进行 : 1) 吸附过程 : 使潮湿空气连续流过刚刚采 摘的桂花层, 带出鲜花散发的芳香成份, 含香料空气经风机吹过吸附塔, 香气成份被高效吸 附剂捕集, 直至。
19、桂花香气基本散发完毕为止, 所用的吸附剂是活性炭或大孔吸附树脂 ; 2) 脱附过程 : 被吸附的香料由超临界 CO2流体从吸附剂中萃取出来, 获得纯天然桂花精油, 该 工业化生产方法, 是以新鲜的桂花为原料, 在室温下, 将湿度 60-98的空气均匀通过密闭 的桂花架中的桂花花层, 带出鲜花散发的芳香成份, 经过 3-48 小时, 保证桂花处于良好吐 香状态, 香气成份被高效吸附剂捕集, 直至桂花香气散发完毕为止, 然后在 15-50, 条件 下, 不经任何溶剂处理过程, 用超临界二氧化碳流体萃取已吸附香气的吸附剂, 达到脱附和 说 明 书 CN 103525555 A 5 4/5 页 6 回。
20、收桂花精油的目的。 本发明的有益效果是 : 1、 鲜花利用率大大提高, 传统的提取法 (不经过养花)得到的精油每 100KG 花得到 0.8%, 本发明的生态养花方法可以得到 1.34%。提高 67.5%。 0024 2、 用吸附剂吸附花香以后置于冷库或冰箱, 在 4-10下密闭存放可以存放 3 个月 以上, 采用集中提取, 不必每天都采用 CO2液体超临界或者浸泡法提取花香, 节省了能源和 提高设备的利用率。 0025 3. 本工艺的工艺温度都低于 45 , 这更有利地保持好桂花香的性质, 避免在生 产过程中由于温度过高而带来的影响。 0026 具体实施方式 0027 实施例 1 : 采用以。
21、下桂花香气物质提取前的生态养花步骤 : 1、 在晴天或多云的白天, 采摘桂花鲜花花蕾 100 公斤, 用红色或绿色的塑料袋或布袋 存放在花房内, 温度不能超过 40 ; 2、 当天晚上进行三次调温控制花开, 第一次温度 25 30, 时间 3 5 小时 ; 第二次 温度 30 40, 时间 3 5 小时 ; 第三次温度 40 45, 3 5 小时 ; 三次调温控制的湿 度都控制在 50 85%, 在调温控制过程中利用日光灯照射让花开放 ; 3、 吸附香气 ; 花刚开放散发香气后立刻装进密闭容器, 密闭容器装有吸附剂活性碳 600 公斤, 吸附香气 ; 一层鲜花一层吸附剂叠放, 吸附时间 5 1。
22、2 小时, 吸附温度为 30 40, 基本上吸完香味以后, 拿出吸附剂立刻放到密闭容器中, 置于冷库或冰箱, 在 4-10 下密闭存放。 0028 4、 花香提取 ; 将置于冷库或冰箱吸附花香的吸附剂采用 CO2液体超临界或者浸泡 法提取, 提取方法按照本技术领域熟知的工艺和设备, 得到 0.6 公斤桂花精油。 0029 实施例 2 : 1、 在晴天或多云的白天, 采摘桂花鲜花花蕾 200 公斤, 用红色或绿色的塑料袋或布袋 存放在花房内, 温度不能超过 40 ; 2、 当天晚上进行三次调温控制花开, 第一次温度 25 30, 时间 4 6 小时 ; 第二次 温度 30 40, 时间 3 6 。
23、小时 ; 第三次温度 40 45, 2 4 小时 ; 三次调温控制的湿 度都控制在 50 85%, 在调温控制过程中利用日光灯照射让花开放 ; 3、 吸附香气 ; 花刚开放散发香气后立刻装进密闭容器, 密闭容器装有吸附剂大孔树脂 600 公斤, 吸附香气 ; 一层鲜花一层吸附剂叠放, 吸附时间 5 12 小时, 吸附温度为 30 40, 基本上吸完香味以后, 拿出吸附剂立刻放到密闭容器中, 置于冷库或冰箱, 在 4-10 下密闭存放。 0030 4、 花香提取 ; 将置于冷库或冰箱吸附花香的吸附剂采用 CO2液体超临界或者浸泡 法提取, 或者本技术领域熟知的工艺和设备, 得到 1.3 公斤桂花。
24、精油。 0031 实施例 3 : 采用以下桂花香气物质提取前的生态养花步骤 : 说 明 书 CN 103525555 A 6 5/5 页 7 1、 在晴天或多云的白天, 采摘桂花鲜花花蕾 300 公斤, 用红色或绿色的塑料袋或布袋 存放在花房内, 温度不能超过 40 ; 2、 当天晚上进行三次调温控制花开, 第一次温度 25 30, 时间 2 6 小时 ; 第二次 温度 30 40, 时间 3 5 小时 ; 第三次温度 40 45, 3 4 小时 ; 三次调温控制的湿 度都控制在 50 85%, 在调温控制过程中利用日光灯照射让花开放 ; 3、 吸附香气 ; 花刚开放散发香气后立刻装进密闭容器, 密闭容器装有吸附剂脱脂棉花 1000 公斤, 吸附香气 ; 一层鲜花一层吸附剂叠放, 吸附时间 5 12 小时, 吸附温度为 30 40, 基本上吸完香味以后, 拿出吸附剂立刻放到密闭容器中, 置于冷库或冰箱, 在 4-10 下密闭存放。 0032 4、 花香提取 ; 将置于冷库或冰箱吸附花香的吸附剂采用 CO2液体超临界或者浸泡 法提取, 或者本技术领域熟知的工艺和设备, 得到 2.0 公斤桂花精油。 说 明 书 CN 103525555 A 7 。