活性锆白颜料的制备方法 【技术领域】
本发明涉及一种活性锆白颜料的制备方法。
背景技术
钛白粉是重要的颜料，具有优良的分散性，良好的遮盖力，突出的高白度和易润湿性，广泛用于工业涂料，但用于外墙涂料容易变色，耐酸雨差，粉化剥落，同时在生产过程中污染严重，成本高。一般未经改性的氧化锆因为颗粒太大，不能悬浮，不能与树脂相溶和混和，容易沉淀，不能作涂料颜料用，“活性锆白颜料”还是一个空白。
发明的内容
本发明的目的是提供一种活性锆白颜料的制备方法(可称为化学镀法)，这种活性锆白颜料具有悬浮性、疏水性、耐紫外线、耐X-射线和高低温、耐磨、耐酸以及其它优良的性能，适于用作涂料、防护眼镜、彩电玻屏和耐磨件等。
本发明的目的是这样实现的，它依次包括下列步骤：
a.搅拌研磨
选用氧化锆、硅酸锆的一种或二种作为基料，加入助磨剂碳酸钠和水，基料、碳酸钠和水按100∶0.2-0.4∶100-140重量比，用搅拌球磨机在搅拌轮转速50-100转/分下研磨8-12小时至平均粒径0.5-2.0μm之间，磨球为锆球或高铝球，直径3-6毫米，磨球与料加水的重量比等于1∶1-1.5；
b.漂洗、磁过滤除铁和压滤脱水
将搅拌研磨所得浆料加浆料1-2倍重量的水漂洗，过400目的圆筒筛除去杂质，浆料均匀通过磁过滤器中，除去铁；压滤脱水得料饼；
c.料饼中加入次磷酸钠和稳定剂氧化镁并混合均匀成混合物，料饼与次磷酸钠和氧化镁粉地重量比为100∶0.2-0.5∶0.3-0.6；
d.高温煅烧
混合物在200-560℃加热煅烧3-5小时，然后逐步升温到900-1200℃高温煅烧3-5小时；
e.化学镀膜包覆处理
将煅烧料冷却后撞细，与粉重量1.8-6.8％的镀液混和，然后送到流化床气流磨机进行化学镀膜包覆处理，螺旋定量送料与输送热风量同步进行，控制螺旋送料速度80-100转/分，气流压力8-10公斤/平方厘米，热风量每分钟9-10立方米，镀膜反应温度80-95℃，PH值5.0-7.5，时间5-10分钟，锆片分级轮转速4000-6000转/分；
其中镀液由氯化锶、次磷酸钠、无水乙醇和二甲基硅油组成，其重量比为10-30∶5-25∶10-25∶100，配制方法是氯化锶、次磷酸钠、无水乙醇三者先混合溶解，然后再与二甲基硅油混合均匀；
f.后处理
化学镀膜包覆处理后的活性锆白粉流入6-10立方米的储罐中降压，进行收粉、包装和检验。
所述基料氧化锆、硅酸锆的重量比为100-0∶0-100，总量为100。
氧化锆中ZrO2≥98％。硅酸锆中ZrO2·SiO2≥99％，其中ZrO2≥65.5％，SiO2≤33.5％。在化学镀处理过程中，氯化锶为镀膜剂，二甲基硅油为活性成膜剂，次磷酸钠为还原隐定剂、无水乙醇为分散稀释剂。
本发明的优点和积极效果是：它填补了“活性锆白颜料”的空白；化学镀法制备活性锆白颜料是在适宜的温度、压力工艺条件下，镀膜液与粉体粒子在高速热气流运动中进行化学吸附，紧密包覆在一起，镀膜的超细粉体象飘浮流体一样在滚动，所获得的镀膜粉体能悬浮在水面上，整个镀膜过程中没有产生废水排出，同时粉体具有杀菌防腐作用，对环境没有污染。它制备的活性锆白颜料具有多种优良的性能：优秀的耐候性和抗老化性能，有独特的对紫外线和其它射线的吸收和屏蔽作用；耐高温和低温，具有极小的热膨胀系数7×10-6/℃；耐磨耐酸蚀，具有高硬度表面；悬浮性好，具有疏水性，超细粉体能够悬浮在水面上，涂膜透明度高，与各种树脂相溶性好，分散性好，适用于水性涂料和油性涂料。可广泛用作外墙涂料。与氟碳树脂如聚偏二氟乙烯混合制成的涂料能经受长时间的曝晒。也可制作防X-射线眼镜和彩电玻屏，适合制造锆球和零部件。
具体的实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明，但对本发明不应该构成限制。
实施例1
a.搅拌研磨
选用硅酸锆(硅酸锆中ZrO2·SiO2≥99％，其中ZrO2≥65.5％，SiO2≤33.5％)作为基料，加入助磨剂碳酸钠和自来水，按100∶0.3∶130重量比，用郑州市东方机器制造厂造ZJM-120型搅拌球磨机在搅拌轮转速80转/分下研磨9小时至平均粒径1.2-1.3μm之间，锆球或高铝球的直径6毫米，磨球与料加水的总重量比等于1∶1.4；
b.漂洗、磁过滤除铁和压滤脱水
将搅拌研磨所得浆料加浆料2倍重量的井水漂洗，过400目的圆筒筛除去杂质，浆料均匀通过HI-100磁过滤器中，除去铁；用杭州金龙压滤机厂XMT60/800-UB型压滤机压滤脱水得料饼；
c.料饼中加入次磷酸钠和氧化镁并混合均匀成混合物，料饼与次磷酸钠和氧化镁粉的重量比为100∶0.3∶0.5；
d.高温煅烧
混合物在200-560℃加热煅烧4小时，然后逐步升温到1000℃高温煅烧4小时；
e.化学镀处理
煅烧料冷却后用锤片式粉碎机撞细，与粉重量4.0％的镀液混和，然后送到德国产FJM-400型流化床气流磨机连续进行化学镀处理，螺旋定量送料与输送热风量同步进行，控制螺旋送料速度80转/分、气流压力8公斤/平方厘米、热风量每分钟10立方米、镀膜反应温度90℃、PH值7.2、时间8分钟、锆片分级轮转速4300转/分；其中镀液由氯化锶、次磷酸钠、无水乙醇和二甲基硅油组成，其重量比为20∶12∶20∶100，配制方法是氯化锶、次磷酸钠、无水乙醇三者先混合溶解，然后再与二甲基硅油混合均匀；
f.后处理：化学镀膜包覆处理后的活性锆白粉流入6立方米的储罐中降压，进行收粉、包装和检验。
以上各化工原材料都采用工业级。
所制得的活性锆白颜料具有优秀的耐候性和抗老化性能，有独特的对紫外线和其它射线的吸收和屏蔽作用；耐高温和低温，具有极小的热膨胀系数；耐磨耐酸蚀，具有高硬度表面；悬浮性好，具有疏水性，超细粉体能够悬浮在水面上，涂膜透明度高，与各种树脂相溶溶性好，分散性好，适用于水性涂料和油性涂料。特别适合用作外墙涂料。与氟碳树脂如聚偏二氟乙烯混合制成的涂料能经受长时间的曝晒。也可制作防X-射线眼镜和彩电玻屏，适合制造锆球和零部件。
实施例2
与实施例1中制备方法相似，所不同的是用氧化锆代替硅酸锆作为基材，a步骤中用郑州市东方机器制造厂ZJM-120型搅拌球磨机在搅拌轮转速100转/分下研磨12小时至平均粒径0.3-0.5μm之间；c.步骤中料饼与次磷酸钠和氧化镁粉的重量比为100∶0.2∶0.3；e步骤中煅烧料冷却后用锤片式粉碎机撞细，与粉重量6.0％的镀液混和，镀液中氯化锶、次磷酸钠、无水乙醇和二甲基硅油重量比为15∶10∶25∶100，气流压力10公斤/平方厘米，镀膜反应温度95℃，锆片分级轮转速4800转/分。
所制得的活性锆白颜料具有例1中所制得的活性锆白颜料的优良性能，透明度、光亮性更高，耐磨性更好。适合用作涂料，也可制作防X-射线眼镜和彩电玻屏，适合制造锆球和零部件。
实施例3
与实施例1中制备方法相似，所不同的是以30重量份氧化锆、70重量份硅酸锆的混合物作为基料，a步骤中用郑州市东方机器制造厂ZJM-120型搅拌球磨机在搅拌轮转速80转/分下研磨10小时至平均粒径0.8-1.0μm之间；c.步骤中料饼与次磷酸钠和氧化镁粉的重量比为100∶0.4∶0.6；d.步骤中混合物在200-560℃加热煅烧4小时，然后逐步升温到1200℃高温煅烧5小时；e.步骤中镀液用量为粉重量4.8％，镀液中氯化锶、次磷酸钠、无水乙醇和二甲基硅油重量比为25∶10∶20∶100，气流压力9公斤/平方厘米，镀膜反应温度85℃，PH值6.5，锆片分级轮转速4500转/分。
所制得的活性锆白颜料具有例1中所制得的活性锆白颜料的优良性能，透明度、光亮性、耐磨性处于例1和例2所制得的活性锆白颜料之间。适合用作涂料，也可制作防X-射线眼镜和彩电玻屏，适合制造锆球和零部件。