一种中高温压裂液及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410328621.2	申请日：	2014.07.11
公开号：	CN104152134A	公开日：	2014.11.19
当前法律状态：	实审	有效性：	审中
法律详情：	实质审查的生效IPC(主分类):C09K 8/68申请日:20140711\|\|\|公开
IPC分类号：	C09K8/68	主分类号：	C09K8/68
申请人：	南昌航空大学
发明人：	孟江燕; 王云英
地址：	330000 江西省南昌市红谷滩新区丰和南大道696号
优先权：
专利代理机构：	南昌洪达专利事务所 36111	代理人：	刘凌峰
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内容摘要

本发明公开了一种中高温压裂液及其制备方法，压裂液主要包括：聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、十六烷基二羟乙基甜菜碱、羟基苯甲酸钠、乙二醇、氯化钠，其制备方法包括聚合物阳离子表面活性剂的合成，并与两性表面活性剂、电介质、助溶剂和水复配为压裂液。本发明的优点是：该压裂液可在90℃到110℃温度范围保持良好的悬砂性能。

权利要求书

1.  一种中高温压裂液，其特征在于：分子量1000~2000的聚丙烯酸钠的质量分数5%，分子量大于1×10⁷的聚丙烯酰胺的质量分数5%，十六烷基二羟乙基甜菜碱的质量分数3%，氯化钠的质量分数2%，乙二醇的质量分数1%，羟基苯甲酸钠的质量分数0.1%，余量为水。

2.  根据权利要求1所述的一种中高温压裂液，其特征在于：所述分子量1000~2000的聚丙烯酸钠的合成方法步骤为：
（1）把质量分数为30%的丙烯酸钠溶于质量分数为60%的水中，配制成水溶液；
（2）把质量分数为4%的碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（3）把质量分数为1.5%的十二硫醇和1.5%的过硫酸钾，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（4）把步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气3~5分钟后，密闭容器；
（5）置于58±2 ℃的水浴中5 小时以上；
（6）将淡黄色粘稠状产物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到分子量为1000~2000的聚丙烯酸钠。

3.  根据权利要求1所述的一种中高温压裂液，其特征在于：所述分子量大于1×10⁷的聚丙烯酰胺的合成方法步骤为：
（1）把质量分数为24%的丙烯酰胺溶于质量分数为73%的水中，配制成水溶液；
（2）把质量分数为2.5%的碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（3）把质量分数为0.25%的碳酰二胺脲和0.25%的过硫酸铵，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（4）把步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气5分钟后，密闭容器；
（5）置于20±2 ℃的水浴中8 小时以上；
（6）将透明粘稠状产物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到分子量为大于1000万的聚丙烯酰胺。

4.  一种如权利要求1所述中高温压裂液的制备方法，其特征在于：首先把乙二醇加入水中，再加入聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺和十六烷基二羟乙基甜菜碱，搅拌直至形成均匀透明的溶液，最后加入氯化钠和羟基苯甲酸钠搅拌均匀后得到。

说明书

一种中高温压裂液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种油气田开发过程中压裂措施的一种压裂液，具体涉及一种可在90~110 ℃温度条件下使用的中高温压裂液及其制备方法。
背景技术
压裂作为油气田开发增产的措施已经得到迅速发展和广泛应用，压裂液是压裂技术的主要组成部分。
本发明制备的低分子量聚丙烯酸钠为聚合物类表面活性剂，再与两性表面活性剂十六烷基二羟乙基甜菜碱复配，可以在碱性环境下吸附在气/液表面而降低水溶液的表面张力、聚集形成胶团以及良好的增溶能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中高温压裂液及其制备方法，按本发明的制备方法得到的中高温压裂液是一种在中高温下保持优异的粘度特性和表面活性的压裂液，可用于油气田压裂增产。
本发明是这样来实现的，一种中高温压裂液，其特征在于：分子量1000~2000的聚丙烯酸钠的质量分数5%，分子量大于1×10⁷的聚丙烯酰胺的质量分数5%，十六烷基二羟乙基甜菜碱的质量分数3%，氯化钠的质量分数2%，乙二醇的质量分数1%，羟基苯甲酸钠的质量分数0.1%，余量为水。
本发明所述中高温压裂液的制备方法，其特征在于方法步骤为：
1、聚丙烯酸钠的制备；
（1）把质量分数为30%的丙烯酸钠溶于质量分数为60%的水中，配制成水溶液；
（2）把质量分数为4%的碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（3）把质量分数为1.5%的十二硫醇和1.5%的过硫酸钾，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（4）把步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气3~5分钟后，密闭容器；
（5）置于58±2 ℃的水浴中5 小时以上；
（6）将淡黄色粘稠状产物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到分子量为1000~2000的聚丙烯酸钠。
2、聚丙烯酰胺的制备；
（1）把质量分数为24%的丙烯酰胺溶于质量分数为73%的水中，配制成水溶液；
（2）把质量分数为2.5%的碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（3）把质量分数为0.25%的碳酰二胺脲和0.25%的过硫酸铵，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（4）把步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气5分钟后，密闭容器；
（5）置于20±2 ℃的水浴中8 小时以上；
（6）将透明粘稠状产物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到分子量为大于1×10⁷的聚丙烯酰胺。
3、压裂液的配制；
（1）把质量分数1%乙二醇加入水中；
（2）加入质量分数5%聚丙烯酸钠、质量分数5%聚丙烯酰胺和质量分数3%十六烷基二羟乙基甜菜碱，搅拌直至形成均匀透明的溶液；
（3）加入质量分数2%氯化钠和质量分数0.1%羟基苯甲酸钠，搅拌均匀,得到压裂液。
具体实施方式
实施例一
1、聚丙烯酸钠的制备
（1）把300 g的丙烯酸钠溶于质量分数为600 g的水中，配制成水溶液；
（2）把4 g的碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（3）把质量分数为1.5 g的十二硫醇和1.5 g 的过硫酸钾，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（4）把步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气3~5分钟后，密闭容器；
（5）置于58±2 ℃的水浴中5 小时以上；
（6）将淡黄色粘稠状产物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到聚丙烯酸钠。
2、聚丙烯酰胺的制备
（1）把300 g丙烯酰胺溶于质量分数为910 g水中，配制成水溶液；
（2）把5 g碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（3）把0.5 g碳酰二胺脲和0.5 g过硫酸铵，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（4）把步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气5分钟后，密闭容器；
（5）置于20±2 ℃的水浴中8 小时以上；
（6）将透明粘稠状产物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到分子量为大于1×10⁷的聚丙烯酰胺。
3、压裂液的配制
（1）把10 g乙二醇加入890 g水中；
（2）加入50 g聚丙烯酸钠、 50 g聚丙烯酰胺和 30 g十六烷基二羟乙基甜菜碱，搅拌直至形成均匀透明的溶液；
（3）加入质量分数20 g氯化钠和 1 g羟基苯甲酸钠，搅拌均匀，得到压裂液。
实施例二
1、聚丙烯酸钠的制备；
（1）把500 g的丙烯酸钠溶于质量分数为1000 g的水中，配制成水溶液；
（2）把7 g的碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（3）把质量分数为2.5 g的十二硫醇和2.5 g 的过硫酸钾，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（4）把步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气3~5分钟后，密闭容器；
（5）置于58±2 ℃的水浴中5 小时以上；
（6）将淡黄色粘稠状产物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到聚丙烯酸钠。
2、聚丙烯酰胺的制备；
（1）把500 g丙烯酰胺溶于质量分数为1500 g水中，配制成水溶液；
（2）把8.5 g碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（3）把0.8 g碳酰二胺脲和0.8 g过硫酸铵，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（4）把步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气5分钟后，密闭容器；
（5）置于20±2 ℃的水浴中8 小时以上；
（6）将透明粘稠状产物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到分子量为大于1×10⁷的聚丙烯酰胺。
3、压裂液的配制；
（1）把5 g乙二醇加入445 g水中；
（2）加入25 g聚丙烯酸钠、 25 g聚丙烯酰胺和 15 g十六烷基二羟乙基甜菜碱，搅拌直至形成均匀透明的溶液；
（3）加入质量分数10 g氯化钠和 0.5 g羟基苯甲酸钠，搅拌均匀，得到压裂液。
实施例三
1、聚丙烯酸钠的制备
（1）把1000 g的丙烯酸钠溶于质量分数为2000 g的水中，配制成水溶液；
（2）把15g的碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（3）把质量分数为5 g的十二硫醇和5 g 的过硫酸钾，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（4）把步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气3~5分钟后，密闭容器；
（5）置于58±2 ℃的水浴中5 小时以上；
（6）将淡黄色粘稠状产物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到聚丙烯酸钠。
2、聚丙烯酰胺的制备
（1）把1000 g丙烯酰胺溶于质量分数为3000 g水中，配制成水溶液；
（2）把17 g碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（3）把1.5 g碳酰二胺脲和1.5 g过硫酸铵，加入步骤（1）配制的水溶液中；
（4）把步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气5分钟后，密闭容器；
（5）置于20±2 ℃的水浴中8 小时以上；
（6）将透明粘稠状产物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到分子量为大于1×10⁷的聚丙烯酰胺。
3、压裂液的配制
（1）把20 g乙二醇加入1780 g水中；
（2）加入50 g聚丙烯酸钠、 50 g聚丙烯酰胺和 30 g十六烷基二羟乙基甜菜碱，搅拌直至形成均匀透明的溶液；
（3）加入质量分数20 g氯化钠和 1.0 g羟基苯甲酸钠，搅拌均匀，得到压裂液。

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1、10申请公布号CN104152134A43申请公布日20141119CN104152134A21申请号201410328621222申请日20140711C09K8/6820060171申请人南昌航空大学地址330000江西省南昌市红谷滩新区丰和南大道696号72发明人孟江燕王云英74专利代理机构南昌洪达专利事务所36111代理人刘凌峰54发明名称一种中高温压裂液及其制备方法57摘要本发明公开了一种中高温压裂液及其制备方法，压裂液主要包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、十六烷基二羟乙基甜菜碱、羟基苯甲酸钠、乙二醇、氯化钠，其制备方法包括聚合物阳离子表面活性剂的合成，并与两性表面活性剂、电介质、助溶剂和。

2、水复配为压裂液。本发明的优点是该压裂液可在90到110温度范围保持良好的悬砂性能。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104152134ACN104152134A1/1页21一种中高温压裂液，其特征在于分子量10002000的聚丙烯酸钠的质量分数5，分子量大于1107的聚丙烯酰胺的质量分数5，十六烷基二羟乙基甜菜碱的质量分数3，氯化钠的质量分数2，乙二醇的质量分数1，羟基苯甲酸钠的质量分数01，余量为水。2根据权利要求1所述的一种中高温压裂液，其特征在于所述分子量10002000的聚丙烯酸钠的合成方法步。

3、骤为（1）把质量分数为30的丙烯酸钠溶于质量分数为60的水中，配制成水溶液；（2）把质量分数为4的碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；（3）把质量分数为15的十二硫醇和15的过硫酸钾，加入步骤（1）配制的水溶液中；（4）把步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气35分钟后，密闭容器；（5）置于582的水浴中5小时以上；（6）将淡黄色粘稠状产物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到分子量为10002000的聚丙烯酸钠。3根据权利要求1所述的一种中高温压裂液，其特征在于所述分子量大于1107的聚丙烯酰胺的合成方法步骤为（1）把质量分数为24的丙烯酰胺溶于质量分数为73的水中，配制成。

4、水溶液；（2）把质量分数为25的碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；（3）把质量分数为025的碳酰二胺脲和025的过硫酸铵，加入步骤（1）配制的水溶液中；（4）把步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气5分钟后，密闭容器；（5）置于202的水浴中8小时以上；（6）将透明粘稠状产物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到分子量为大于1000万的聚丙烯酰胺。4一种如权利要求1所述中高温压裂液的制备方法，其特征在于首先把乙二醇加入水中，再加入聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺和十六烷基二羟乙基甜菜碱，搅拌直至形成均匀透明的溶液，最后加入氯化钠和羟基苯甲酸钠搅拌均匀后得到。权利要求书CN104152。

5、134A1/3页3一种中高温压裂液及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种油气田开发过程中压裂措施的一种压裂液，具体涉及一种可在90110温度条件下使用的中高温压裂液及其制备方法。背景技术0002压裂作为油气田开发增产的措施已经得到迅速发展和广泛应用，压裂液是压裂技术的主要组成部分。0003本发明制备的低分子量聚丙烯酸钠为聚合物类表面活性剂，再与两性表面活性剂十六烷基二羟乙基甜菜碱复配，可以在碱性环境下吸附在气/液表面而降低水溶液的表面张力、聚集形成胶团以及良好的增溶能力。发明内容0004本发明的目的在于提供一种中高温压裂液及其制备方法，按本发明的制备方法得到的中高温压裂液是一种在中高温下保。

6、持优异的粘度特性和表面活性的压裂液，可用于油气田压裂增产。0005本发明是这样来实现的，一种中高温压裂液，其特征在于分子量10002000的聚丙烯酸钠的质量分数5，分子量大于1107的聚丙烯酰胺的质量分数5，十六烷基二羟乙基甜菜碱的质量分数3，氯化钠的质量分数2，乙二醇的质量分数1，羟基苯甲酸钠的质量分数01，余量为水。0006本发明所述中高温压裂液的制备方法，其特征在于方法步骤为1、聚丙烯酸钠的制备；（1）把质量分数为30的丙烯酸钠溶于质量分数为60的水中，配制成水溶液；（2）把质量分数为4的碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；（3）把质量分数为15的十二硫醇和15的过硫酸钾，加入步骤（1。

7、）配制的水溶液中；（4）把步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气35分钟后，密闭容器；（5）置于582的水浴中5小时以上；（6）将淡黄色粘稠状产物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到分子量为10002000的聚丙烯酸钠。00072、聚丙烯酰胺的制备；（1）把质量分数为24的丙烯酰胺溶于质量分数为73的水中，配制成水溶液；（2）把质量分数为25的碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；（3）把质量分数为025的碳酰二胺脲和025的过硫酸铵，加入步骤（1）配制的水溶液中；（4）把步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气5分钟后，密闭容器；说明书CN1041521。

8、34A2/3页4（5）置于202的水浴中8小时以上；（6）将透明粘稠状产物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到分子量为大于1107的聚丙烯酰胺。00083、压裂液的配制；（1）把质量分数1乙二醇加入水中；（2）加入质量分数5聚丙烯酸钠、质量分数5聚丙烯酰胺和质量分数3十六烷基二羟乙基甜菜碱，搅拌直至形成均匀透明的溶液；（3）加入质量分数2氯化钠和质量分数01羟基苯甲酸钠，搅拌均匀,得到压裂液。具体实施方式0009实施例一1、聚丙烯酸钠的制备（1）把300G的丙烯酸钠溶于质量分数为600G的水中，配制成水溶液；（2）把4G的碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；（3）把质量分数为15G的十二硫醇和1。

9、5G的过硫酸钾，加入步骤（1）配制的水溶液中；（4）把步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气35分钟后，密闭容器；（5）置于582的水浴中5小时以上；（6）将淡黄色粘稠状产物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到聚丙烯酸钠。00102、聚丙烯酰胺的制备（1）把300G丙烯酰胺溶于质量分数为910G水中，配制成水溶液；（2）把5G碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；（3）把05G碳酰二胺脲和05G过硫酸铵，加入步骤（1）配制的水溶液中；（4）把步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气5分钟后，密闭容器；（5）置于202的水浴中8小时以上；（6）将透明粘稠状产。

10、物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到分子量为大于1107的聚丙烯酰胺。00113、压裂液的配制（1）把10G乙二醇加入890G水中；（2）加入50G聚丙烯酸钠、50G聚丙烯酰胺和30G十六烷基二羟乙基甜菜碱，搅拌直至形成均匀透明的溶液；（3）加入质量分数20G氯化钠和1G羟基苯甲酸钠，搅拌均匀，得到压裂液。0012实施例二1、聚丙烯酸钠的制备；（1）把500G的丙烯酸钠溶于质量分数为1000G的水中，配制成水溶液；（2）把7G的碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；（3）把质量分数为25G的十二硫醇和25G的过硫酸钾，加入步骤（1）配制的水溶液中；说明书CN104152134A3/3页5（4）把。

11、步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气35分钟后，密闭容器；（5）置于582的水浴中5小时以上；（6）将淡黄色粘稠状产物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到聚丙烯酸钠。00132、聚丙烯酰胺的制备；（1）把500G丙烯酰胺溶于质量分数为1500G水中，配制成水溶液；（2）把85G碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；（3）把08G碳酰二胺脲和08G过硫酸铵，加入步骤（1）配制的水溶液中；（4）把步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气5分钟后，密闭容器；（5）置于202的水浴中8小时以上；（6）将透明粘稠状产物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到分子量为大于1。

12、107的聚丙烯酰胺。00143、压裂液的配制；（1）把5G乙二醇加入445G水中；（2）加入25G聚丙烯酸钠、25G聚丙烯酰胺和15G十六烷基二羟乙基甜菜碱，搅拌直至形成均匀透明的溶液；（3）加入质量分数10G氯化钠和05G羟基苯甲酸钠，搅拌均匀，得到压裂液。0015实施例三1、聚丙烯酸钠的制备（1）把1000G的丙烯酸钠溶于质量分数为2000G的水中，配制成水溶液；（2）把15G的碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；（3）把质量分数为5G的十二硫醇和5G的过硫酸钾，加入步骤（1）配制的水溶液中；（4）把步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气35分钟后，密闭容器；（5）。

13、置于582的水浴中5小时以上；（6）将淡黄色粘稠状产物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到聚丙烯酸钠。00162、聚丙烯酰胺的制备（1）把1000G丙烯酰胺溶于质量分数为3000G水中，配制成水溶液；（2）把17G碳酸钠，加入步骤（1）配制的水溶液中；（3）把15G碳酰二胺脲和15G过硫酸铵，加入步骤（1）配制的水溶液中；（4）把步骤（1）、（2）和（3）所配制的水溶液注入容器中，通入氮气5分钟后，密闭容器；（5）置于202的水浴中8小时以上；（6）将透明粘稠状产物洗涤后，置于真空干燥箱干燥，得到分子量为大于1107的聚丙烯酰胺。00173、压裂液的配制（1）把20G乙二醇加入1780G水中；（2）加入50G聚丙烯酸钠、50G聚丙烯酰胺和30G十六烷基二羟乙基甜菜碱，搅拌直至形成均匀透明的溶液；（3）加入质量分数20G氯化钠和10G羟基苯甲酸钠，搅拌均匀，得到压裂液。说明书CN104152134A。

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