一种复方南板蓝根片的质量控制方法.pdf

一种复方南板蓝根片的质量控制方法，采用：(1)薄层色谱法鉴定复方南板蓝根片含有紫花地丁；(2)正丁醇浸出物检测正丁醇浸出物含量。本发明的复方南板蓝根片的质量控制方法，克服了现有的化学鉴别方法专属性不强、及薄层色谱检测复方南板蓝根片中含有南板蓝根的假阳性结果的缺点，提高了复方南板蓝根片质量控制方法的专属性和质量稳定性，确保了人们用药的安全性和有效性。

权利要求书
1、  一种复方南板蓝根片的质量控制方法，包括采用：(1)薄层色谱法鉴定复方南板蓝根片含有紫花地丁；(2)正丁醇浸出物检测正丁醇浸出物含量。

2、  根据权利要求1所述的一种复方南板蓝根片的质量控制方法，其特征在于薄层色谱法鉴别复方南板蓝根片中含有紫花地丁的条件是：取本品，研细，加乙酸乙酯，超声处理提取，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；另取紫花地丁对照药材，加乙酸乙酯，同法制成对照药材溶液；吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸5∶3∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3、  根据权利要求1所述的一种复方南板蓝根片的质量控制方法，其特征在检测正丁醇浸出物含量的条件是取本品，研细过二号筛，精密称定，精密加入正丁醇，照热浸法测定，用正丁醇作溶剂；本品每片以干燥品计含正丁醇浸出物不得少于10mg。

4、  根据权利要求1所述的一种复方南板蓝根片质量控制方法，其特征在于还包括高效液相色谱法测定咖啡酸的含量，其条件是：
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01％磷酸溶液8∶92为流动相；检测波长为323nm；柱温40℃；理论板数按咖啡酸峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备精密称取在110℃干燥至恒重的咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含咖啡酸30μg的溶液；
供试品溶液的制备取本品，除去包衣，称定片重，研细过三号筛，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5％甲酸的甲醇溶液，称定重量，超声处理，用5％甲酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀、离心，精密吸取上清液，蒸干，残渣加水溶解，转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇溶解至量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
测定法精密吸取对照品溶液及供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每片含蒲公英以咖啡酸C9H8O4计，不得少于0.05mg。

说明书一种复方南板蓝根片的质量控制方法
技术领域
本发明涉及中成药的质量控制方法，具体地说，本发明涉及中成药复方南板蓝根片的质量控制方法。
背景技术
复方南板蓝根片是一种消炎解毒的中成药(中药复方制剂)，在我国已应用多年，功能消炎解毒，临床用于治疗腮腺炎、咽炎、乳腺炎、疮疖肿痛，疗效肯定。复方南板蓝根片由中药材南板蓝根，紫花地丁、蒲公英按照中成药片的常规工艺制备而成。该产品的质量标准收载于国家药品监督管理局标准，该标准中的鉴别方法包括有：(1)通过FeCl3使酚类物质显色的化学方法检测酚类成分，蒲公英、南板蓝根含有酚类成分；(2)通过硫酸使甾醇显色的化学方法检测甾醇类成分，南板蓝根中含有甾醇类成分；(3)通过薄层色谱法检测复方南板蓝根片中含有南板蓝根，但前两者的化学鉴别法明显专属性不强，后者薄层色谱法也经常出现假阳性结果，因此该方法难以鉴别复方南板蓝根片，更由于无含量测定方法不能有效控制其产品的质量。
发明内容
本发明的目的就是为了克服目前复方南板蓝根片的质量标准的缺点，提供一种专属性强、能更准确控制产品质量的复方南板蓝根片的质量控制方法。
本发明是这样实现的。
本发明采用：(1)薄层色谱法鉴定复方南板蓝根片含有紫花地丁；(2)正丁醇浸出物检测正丁醇浸出物含量。
本发明还可以进一步采用高效液相色谱法检测复方南板蓝根片中的咖啡酸含量。
实际上，正丁醇浸出物主要是于检测其含有的苷(甙)类有效成份；而蒲公英中含有咖啡酸，通过检测咖啡酸的含量反映制剂中的蒲公英的含量。
薄层色谱法鉴别复方南板蓝根片中含有紫花地丁的较佳条件是：取本品，研细，加乙酸乙酯，超声处理提取，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液。另取紫花地丁对照药材，加乙酸乙酯，以下与本品同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
检测制剂中的正丁醇浸出物的含量的较佳条件是：取本品，研细(过二号筛)，精密称定，精密加入正丁醇，照浸出物测定法项下的热浸法(中国药典2005年版一部附录x A)测定，用正丁醇作溶剂。本品每片(以干燥品计)含正丁醇浸出物不得少于10mg。
高效液相色谱法测定复方南板蓝根片中的咖啡酸(C9H8O4)的含量的较佳条件是：
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01％磷酸溶液(8∶92)为流动相；检测波长为323nm；柱温40℃。理论板数按咖啡酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含咖啡酸30μg的溶液。
供试品溶液的制备 取本品，除去包衣，称定片重，研细(过三号筛)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5％甲酸的甲醇溶液，称定重量，超声处理，用5％甲酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀、离心，精密吸取上清液，蒸干，残渣加水溶解，转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇溶解至量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液及供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含蒲公英以咖啡酸(C9H8O4)计，不得少于0.05mg。
该测定方法经过方法学验证，重现性试验结果RSD＝1.8％，准确度试验平均回收率为99.51％，RSD＝2.7％，回归方程：Y＝1.4547×103x+3.6619×107，r＝0.99993。结果表明，咖啡酸对照品浓度在0.005028～0.060336mg/ml之间与其峰面积呈良好的线性关系。
10批成品含量测定结果

本发明的复方南板蓝根片的质量控制方法，克服了现有的化学鉴别方法专属性不强，及薄层色谱法检测复方南板蓝根片中含有南板蓝根的假阳性结果的缺点，提高了复方南板蓝根片质量控制方法的专属性和质量稳定性，确保了人们用药的安全性和有效性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
取申请人生产的批号为5023的复方南板蓝根片。
【鉴别】取本品3片，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理(功率200w，频率25kHz)30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取紫花地丁对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I D)。
【正丁醇浸出物】取本品20片，精密称定，研细(过二号筛)，取约3g，精密称定，精密加入正丁醇50ml，照浸出物测定法项下的热浸法(中国药典2005年版一部附录x A)测定，用正丁醇作溶剂。本品每片(以干燥品计)含正丁醇浸出物为24.2mg。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01％磷酸溶液(8∶92)为流动相；检测波长为323nm；柱温40℃。理论板数按咖啡酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取在110℃干燥至恒重的咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含咖啡酸30μg的溶液。
供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，称定片重，研细(过三号筛)，精密称定约1.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入5％甲酸的甲醇溶液50ml，称定重量，超声处理(功率200w，频率25kHz)30分钟，用5％甲酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀、离心，精密吸取上清液10ml，蒸干，残渣加水30ml溶解，转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯提取4次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇溶解至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液及供试品溶液5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含蒲公英以咖啡酸(C9H8O4)计，为0.10mg。