一种天然直链高级醇的制造方法 【技术领域】
本发明涉及一种天然直链高级醇的制造方法,特别是由中国特产虫蜡(白蜡)制得富含天然二十八烷醇(即普利醇Policosanol)的直链高级醇混合物的制造方法。
背景技术
混合直链高级醇(C22~36)及其制剂可用于运动饮料、保健食品乃至治疗高血脂心脏病、血小板高凝集局部贫血症、胃溃疡、改善男性功能等的医药,其作用越来越为国内外专家、学者们重视。
国家知识产权局于2003年2月5日授权公告了一个名称为“一种由蔗蜡制取高级脂肪伯醇混合物的方法”、专利号为“ZL00108525.5”的发明专利,该专利“涉及从甘蔗蔗蜡中制取24至34个碳原子脂肪醇的方法,是将蔗蜡在KOH的丁醇溶液中均相皂化1-3小时,经酸化后分出有机相,加Ca(OH)2及活性碳脱色,过滤,回收丁醇至干,再用乙醇脱色重结晶,加二氯乙烷处理过滤后用60-65℃烘干,得高级脂肪伯醇混合物。其中主要有效成分1-二十八烷醇含量70%左右。”
上述专利方法的缺点是:
1.原料蔗蜡难于获得,因为目前的甘蔗加工行业已经很少从甘蔗皮中制取蔗蜡,所以蔗蜡已经基本消失。
2.用单一溶剂进行脱色重结晶的方法,其得率较低,重结晶次数较多,制造成本也比较高。
【发明内容】
本发明的目的是:提供一种天然直链高级醇的制造方法,该方法用中国特产虫蜡(白蜡)作为原料,经皂化、萃取、重结晶、烘干后制得富含天然二十八烷醇的直链高级醇混合物产品,原料丰富充足,产品得率高,制造成本低,经济效益明显。
本发明的技术方案是:一种天然直链高级醇的制造方法,采用中国特产虫蜡作为原料,用NaOH、KOH中的任一种固体进行皂化3~10小时,后用脂肪烃类、苯类、酮类、醇类中的一种或两种以上的混合物溶剂进行萃取4~20小时,再用它们或它们的混合物进行多次重结晶,烘干得富含天然二十八烷醇的直链高级醇混合物产品。
本发明进一步地技术方案是:一种天然直链高级醇的制造方法,采用中国特产虫蜡作为原料,用NaOH、KOH中的任一种固体进行皂化3~10小时,后用脂肪烃类、苯类、酮类、醇类中的一种或两种以上的混合物溶剂进行萃取4~20小时,再用它们或它们的混合物进行多次重结晶,烘干得富含天然二十八烷醇的直链高级醇混合物产品;所述皂化、萃取温度为50℃~150℃,重结晶的温度为-5~45℃,操作压力范围为50kpa~250kpa;所述重结晶采用脂肪烃类、苯类、酮类、醇类等溶剂的混合物进行多次重结晶。
本发明的优点是:
1.本发明用中国特产虫蜡作为原料,原料丰富充足,经济效益明显。
2.本发明用混合物作为萃取溶剂,产品得率高,制造成本低。
【具体实施方式】
实施例:一种天然直链高级醇的制造方法,采用中国特产虫蜡作为原料,用固体NaOH或KOH(5~20%以虫蜡计)进行皂化3~10小时,然后用脂肪烃(如汽油)、甲苯、丙酮、丁酮、乙醇或甲醇等萃取15~20小时,再用它们的混合物进行多次重结晶,重结晶的温度在-5~45℃,压力在50kpa~250kpa(绝压)。
实施例一:
将NaOH(10克)溶于20毫升水中,加入100克虫蜡并在50~110℃皂化3~12小时,所得混合物冷至室温,用庚烷萃取,并用甲苯与甲醇的混合物重结晶6次,即得20克(收率:20%)高级醇(C24~34醇)纯度86%,其组成(%)如下:
C24 3%,C26 16%,C28-OH 46%,C30 17%,C32 3%,C34 1%
实施例二:
将四川虫蜡100克用KOH 12克在85~96℃皂化5~6小时,不皂化物用汽油萃取,用汽油和甲苯的混合物重结晶8次提纯后,即得16克高含量二十八烷醇的高级醇,纯度:90%,其组成(%)如下:
C24 1%,C26 14%,C28-OH 50%,C30 19%,C32 5%,C34 1%
实施例三:
1000克四川虫蜡与150克NaOH及250毫升水混合,加热至78~90℃,搅拌皂化5~8小时,然后用高沸点石油醚萃取不皂化物2~3次,合并萃取液,回收溶剂,冷却结晶,即得粗醇,再用丁酮和甲苯的混合物重结晶2次,得220克混合高级醇,纯度82%。其组成(%)如下:
C24 2%,C26 8%,C28-OH 38%,C30 20%,C32 10%,C34 4%。