大孔径多孔陶瓷元件的制备方法 【技术领域】
本发明涉及一种大孔径多孔陶瓷元件的制备方法，属于多孔陶瓷制备工艺技术领域。
背景技术
大孔径(100～2000μm)陶瓷元件的制备包括骨料选择、高温结合剂、高温结合剂浆料的制备、成型和烧成。大孔径多孔陶瓷的制备需要采用粒径较大的骨料，由于骨料较粗，采用注浆、腊灌注、压制等成型方法时，浆料容易沉淀、坯体强度过低，给成型带来困难。采用干法成型，骨料和高温粘结剂混合不均匀，容易造成制品内部孔结构中孔径及孔径分布不均匀，影响制品的性能。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、操作方便，生产周期短，劳动工作量小，生产效率高，生坯强度高，生产成品率高，且质量优良的大孔径多孔陶瓷元件的制备方法。
其技术方案为：
包括高温结合剂混合浆料的制备、陶瓷元件的成型和烧成，其特征在于：首先采用凝胶注模技术制备高温结合剂浆料，其原料的重量配比为高温结合剂含量0～50wt％，有机溶液10～100wt％，增孔剂0～20wt％，分散剂0～15wt％，PH值调整剂0～5wt％，然后选择粒度为300μm～10mm的骨料与上述高温结合剂浆料以60～90wt％∶10～40wt％的比例研磨混合制备成均匀的多孔陶瓷浆料，再外加0.1～3wt％地引发剂混合均匀，注入模具中，在温度为50～90°的范围内浆料凝固成型，脱模干燥，干燥后的坯体在1000～1650℃的温度范围内烧制成大孔径多孔陶瓷元件。
为实现上述目的，所述的大孔径多孔陶瓷元件的制备方法，骨料为包括白刚玉和棕刚玉的刚玉砂、碳化硅、铝矾土及陶瓷颗粒的一种或多种。
为实现上述目的，所述的大孔径多孔陶瓷元件的制备方法，高温结合剂中各组成重量百分比为生滑石0～50wt％，塑县土0～50wt％，生钟乳石10～30wt％，长石0～40wt％，碳酸钡0～20wt％。为实现上述目的，所述的大孔径多孔陶瓷元件的制备方法，有机溶液中各组成重量百分比为有机物1～90wt％，水10～99wt％，形成均匀溶液，再将其PH值调整到9～10，其中有机物为丙烯酰胺和N，N-亚甲基丙烯酰胺按百分比为1∶1～99的比例混合。
为实现上述目的，所述的大孔径多孔陶瓷元件的制备方法，增孔剂中各组成重量百分比为木炭粉50～60wt％，纤维素10～30wt％，淀粉20～30wt％。
为实现上述目的，所述的大孔径多孔陶瓷元件的制备方法，分散剂采用聚丙烯酸铵溶液，浓度为1～99wt％；PH值调整剂采用40～60wt％氨水；引发剂采用浓度为1～5wt％的过硫酸铵溶液。
为实现上述目的，所述的大孔径多孔陶瓷元件的制备方法，模具采用非吸水性模具，如金属模具、玻璃模具、塑料模具及在吸水性模具材料表面涂覆防水层组合式模具。
为实现上述目的，所述的大孔径多孔陶瓷元件的制备方法，各种配料的优选组成如下各种配料重量的优选组成如下：
高温结合剂浆料：高温结合剂4.9～48wt％，有机溶液30～90wt％，增孔剂5～20wt％，分散剂1～10wt％，PH值调整剂0.1～2wt％；
其中高温结合剂中各组成优选重量百分比为：生滑石10～30wt％，塑县土20～45wt％，生钟乳石10～15wt％，长石25～30wt％，碳酸钡5～10wt％；
有机溶液中各组成优选重量百分比为：先N，N-亚甲基丙烯酰胺1％与丙烯酰胺1～99％混合组成有机物，有机物以1∶1～99的比例溶入蒸馏水中，形成均匀溶液；
增孔剂中各组成优选重量百分比为：木炭粉50～60wt％，纤维素10～30wt％，淀粉20～30wt％；
分散剂：采用聚丙烯酸铵溶液，浓度为40～60wt％；
PH值调整剂：采用40～60wt％氨水；
引发剂：采用浓度为1～5wt％的过硫酸铵溶液；
粒度为100μm～10mm的骨料65～85wt％与高温结合剂浆料15～35wt％研磨混合制备成均匀的多孔陶瓷浆料。
其制作过程为：先将高温结合剂、有机溶液、增孔剂、分散剂、PH值调整剂球磨混合制成高温结合剂浆料，然后加入骨料，使骨料与高温结合剂充分混合润湿，制备成均匀的多孔陶瓷浆料，再外加引发剂混合均匀后，注入模具中，在温度为50～90°的范围内浆料凝固成型，脱模干燥，干燥后的坯体在1000～1650℃的温度范围内烧制成大孔径多孔陶瓷元件。
本发明与现有技术相比，采用注凝成型技术，可实用于制备如氧化铝、碳化硅、莫来石、石英、铝矾土及陶瓷颗粒等材质的大孔径(100μm～2000mm)多孔陶瓷元件，特点是简化、方便了大孔径(100μm～2000mm)多孔陶瓷元件的制备，操作方便，生产周期短，劳动工作量小，生产效率高，生坯强度高，生产成品率高，产品性能优越，特别适宜工业化大生产。制出的产品强度高，抗热振性能好，通气性及孔结构优良，适用于高温布气过滤、液体过滤及高温烟气过滤等。
【具体实施方式】
实施例1
以粒度为2mm的氧化铝骨料为例，配料组成及工艺如下：
配料：
高温结合剂中各组成重量百分比：生滑石25wt％，塑县土35wt％，生钟乳石12wt％，长石20wt％，碳酸钡8wt％。
增孔剂中各组成重量百分比：木炭粉60wt％，纤维素20wt％，淀粉20wt％；
分散剂：采用聚丙烯酸铵溶液，浓度为50wt％；
PH值调整剂：采用40wt％氨水；
有机溶液中各组成重量百分比：N，N-亚甲基丙烯酰胺与丙烯酰胺按1∶1～99的比例混合，并以1∶15的比例溶入蒸馏水中，形成均匀溶液；
高温结合剂浆料：高温结合剂30wt％，有机溶液50wt％，增孔剂10wt％，分散剂9wt％，PH值调整剂1wt％；
多孔陶瓷浆料：氧化铝骨料60wt％、高温结合剂浆料40wt％；
引发剂：采用浓度为5wt％的过硫酸铵溶液。
制备：
高温结合剂浆料的制备是将上述高温结合剂、有机溶液、增孔剂、分散剂以及PH值调整剂按照高温结合剂浆料要求的比例配料，然后加入球石球磨，时间为30小时。
成型时将骨料与高温结合剂浆料按上述多孔陶瓷浆料的比例混合均匀后，然后外加1wt％的引发剂后充分搅拌形成均匀浆料，注入模具中在温度为90℃的条件下，加热固化1小时，然后脱模，最后将烘干后的坯体在1300℃的温度范围内烧成，制成本发明的大孔径多孔陶瓷元件。
实验所用的配料原料的纯度均为工业纯。
经检验，制得的产品的技术指标为：
平均强度：20Mpa.，平均气孔率：43％，孔径分别为：300μm。
实施例2
以粒度为10mm的铝矾土骨料为例，配料组成及工艺如下：
配料：
高温结合剂中各组成重量百分比：生滑石25wt％，塑县土35wt％，生钟乳石12wt％，长石20wt％，碳酸钡8wt％。
增孔剂中各组成重量百分比：木炭粉60wt％，纤维素20wt％，淀粉20wt％；
分散剂：采用聚丙烯酸铵溶液，浓度为50wt％；
PH值调整剂：采用40wt％氨水；
有机溶液：N，N-亚甲基丙烯酰胺∶丙烯酰胺＝1∶1～99的比例混合，并以1∶15的比例溶入蒸馏水中，形成均匀溶液；
高温结合剂浆料：高温结合剂20wt％，有机溶液60wt％，增孔剂10wt％，分散剂9wt％，PH值调整剂1wt％；
多孔陶瓷浆料：骨料70wt％、高温结合剂浆料30wt％；
引发剂：采用浓度为5wt％的过硫酸铵溶液。
制备：
高温结合剂浆料的制备是将上述高温结合剂、有机溶液、增孔剂、分散剂以及PH值调整剂按照高温结合剂浆料要求的比例配料，然后加入球石球磨，时间为30小时。
成型时将骨料与高温结合剂浆料按上述多孔陶瓷配方的比例混合均匀后，然后外加2wt％的引发剂后充分搅拌形成均匀浆料，注入模具中在温度为90℃的条件下，加热固化1小时，然后脱模，最后将烘干后的坯体在1300℃的温度范围内烧成，制成本发明的大孔径多孔陶瓷元件。
实验所用的配料原料的纯度均为工业纯。
经检验，制得的产品的技术指标为：
平均强度：20Mpa.，平均气孔率：39％，孔径分别为：2000μm。
实例3
以粒度为300μm的炭化硅骨料为例，配料组成及工艺如下：
配料：
高温结合剂中各组成重量百分比：生滑石25wt％，塑县土35wt％，生钟乳石12wt％，长石20wt％，碳酸钡8wt％。
增孔剂中各组成重量百分比：木炭粉60wt％，纤维素20wt％，淀粉20wt％；
分散剂：采用聚丙烯酸铵溶液，浓度为50wt％；
PH值调整剂：采用40wt％氨水；
有机溶液：N，N-亚甲基丙烯酰胺∶丙烯酰胺＝1∶1～99的比例混合，并以1∶20的比例溶入蒸馏水中，形成均匀溶液；
高温结合剂浆料：高温结合剂20wt％，有机溶液60wt％，增孔剂10wt％，分散剂9wt％，PH值调整剂1wt％；
多孔陶瓷浆料：骨料70wt％、高温结合剂浆料30wt％；
引发剂：采用浓度为5wt％的过硫酸铵溶液。
制备：
高温结合剂浆料的制备是将上述高温结合剂、有机溶液、增孔剂、分散剂以及PH值调整剂按照高温结合剂浆料要求的比例配料，然后加入球石球磨，时间为30小时。
成型时将骨料与高温结合剂浆料按上述多孔陶瓷配方的比例混合均匀后，然后外加1wt％的引发剂后充分搅拌形成均匀浆料，注入模具中在温度为90℃的条件下，加热固化1小时，然后脱模，最后将烘干后的坯体在1200℃的温度范围内烧成，制成本发明的大孔径多孔陶瓷元件。
实验所用的配料原料的纯度均为工业纯。
经检验，制得的产品的技术指标为：
平均强度：16Mpa.，平均气孔率：40％，孔径分别为：100μm。