一种章鱼下脚料中提取分离天然牛磺酸的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200810065777.0

申请日:

2008.03.05

公开号:

CN101525306A

公开日:

2009.09.09

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07C 309/14申请公布日:20090909|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C07C309/14; C07C303/44; A61K35/56(2006.01)N

主分类号:

C07C309/14

申请人:

深圳博广天兴食品有限公司

发明人:

余 杰; 唐 武; 黎 岚; 钟 宏; 许宏欲

地址:

518000广东省深圳市宝安区石岩镇宝石东路500号

优先权:

专利代理机构:

深圳市精英专利事务所

代理人:

李新林

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内容摘要

本发明公开了一种章鱼下脚料中提取分离天然牛磺酸的方法。其步骤为将原料洗净后制成牛磺酸提取液,然后用等电点沉淀法分离出溶液中的水溶性蛋白质,得到含有牛磺酸和其他氨基酸及少量无机盐的分离液,并利用阴阳离子交换树脂的不同特性,联合使用阴阳离子交换树脂分离牛磺酸和其他氨基酸及无机盐,分离后的氨基酸溶液收集后可进行其他利用,阳离子吸附的牛磺酸用热的去离子水洗脱,收集得到的洗脱液经浓缩后加入乙醇在低温下结晶可以沉淀出牛磺酸,将沉淀出来的牛磺酸分离出来后进行重结晶纯化得到高纯度针状天然牛磺酸晶体。本发明具有操作简洁,周期短,价值高,无污染等优点,极大地提高章鱼下脚料的利用价值,增加章鱼加工的科技含量。

权利要求书

权利要求书
1、  一种章鱼下脚料中提取分离天然牛磺酸的方法,其特征在于包括步骤:
A):原料前处理:将章鱼下脚料摘除墨囊后洗净,去除杂物和加工过程中的各种污染物质,然后切碎后用捣碎机制成章鱼浆体;
B):牛磺酸提取:将章鱼浆体进行加热并不断搅拌,使下脚料中牛磺酸溶解到水中,并将固液分离,上清液转入下一步骤,固体物料作为饲料原料处理;
C):将上清液进行蒸馏,使其为原体积的1/3,得到提取液;
D):调节提取液的pH值到提取液所含水溶性蛋白质的等电点,将提取液中蛋白质沉淀分离出来,得到牛磺酸提取液;
E):阴阳离子交换树脂除盐分离纯化牛磺酸:采用离子交换吸附法将牛磺酸提取液分离为牛磺酸和氨基酸溶液,所产生的氨基酸溶液直接罐装制成营养品,牛磺酸转入下一步骤;
F):乙醇沉淀:树脂吸附的牛磺酸用脱盐水进行洗脱,收集所得的洗脱液加入无水乙醇,即得到牛磺酸悬浊液;
G):结晶与纯化:将牛磺酸悬浊液进行蒸馏,喷雾,干燥处理,回收乙醇,并得到高纯度棒状天然牛磺酸结晶体。

2、  根据权利要求1所述的章鱼下脚料中提取分离天然牛磺酸的方法,其特征在于步骤D具体包括:
D1:用盐酸调节提取液的pH值到4.0,静置使酸性蛋白质充分沉淀,然后离心后用滤布将酸性蛋白质分离;
D2:将分离出酸性蛋白质后的提取液用碱性溶液调节pH值到10,静置使碱性蛋白质充分沉淀,离心后用滤布将碱性蛋白质分离,得到牛磺酸提取液;

3、  根据权利要求1所述的章鱼下脚料中提取分离天然牛磺酸的方法,其特征在于步骤E具体包括:
E1:调节分离蛋白质后的牛磺酸提取液的pH值到5.0;
E2:将上述提取液经过阴离子交换树脂柱,得到过阴离子提取液;
E3:将过阴离子提取液经过阳离子交换树脂柱,将牛磺酸吸附在阳离子交换树脂上,并得到氨基酸溶液;

4、  根据权利要求1所述的章鱼下脚料中提取分离天然牛磺酸的方法,其特征在于步骤F具体包括:
F1:通过去离子水通过阳离子交换树脂柱,收集得到电导率较低的洗脱液;
F2:在上述洗脱液中加入无水乙醇,得到牛磺酸悬浊液。

5、  根据权利要求1所述的章鱼下脚料中提取分离天然牛磺酸的方法,其特征在于步骤G具体包括:
G1:将牛磺酸悬浊液冷冻结晶得到牛磺酸粗产品;
G2:将牛磺酸粗产品用蒸馏水溶解,加入活性碳脱色后过滤出去活性碳;
G3:将上述溶液进行浓缩,然后用无水乙醇结晶得到牛磺酸晶体。

说明书

说明书一种章鱼下脚料中提取分离天然牛磺酸的方法
技术领域:
本发明涉及一种天然牛磺酸提取分离方法,尤其涉及一种利用等电点沉淀分离蛋白质技术从章鱼下脚料中提取分离天然牛磺酸的方法。
背景技术:
牛磺酸是一种含牛非蛋白质氨基酸,它是名贵药材牛磺的主要成分之一,被广泛的应用于食品和医药等行业。
天然牛磺酸主要存在于哺乳动物的脏器中,且比较分散、量少,远不能满足人们需要。由于章鱼是食物中天然牛磺酸含量极高的水产品,因此一般从章鱼下脚料中提取牛磺酸,再浓缩精制而成。
虽然章鱼下脚料中含有极高的牛磺酸,但是由于受到加工技术和设备等因素限制,一般很难对其进行深加工,造成产品附加值低。为此,公开号为CN1807407A的发明专利公开了一种利用膜分离技术从章鱼下脚料中提取天然牛磺酸的方法,该方法主要为多次过滤,并通过反渗透浓缩提取牛磺酸,其过程较为复杂,不利于推广。
发明内容:
本发明为了克服上述方法中通过多次过滤以及反渗透浓缩而造成的生产工艺烦琐的问题,提供了一种利用等电点沉淀分离蛋白质技术从章鱼下脚料中提取分离天然牛磺酸的方法,该方法具有工艺简单、操作方便,提取牛磺酸纯度高的优点。
为实现本发明的目的,本发明主要如下技术方案:
一种章鱼下脚料中提取分离天然牛磺酸的方法,其中包括步骤:
A):原料前处理:将章鱼下脚料摘除墨囊后洗净,去除杂物和加工过程中的各种污染物质,然后切碎后用捣碎机制成章鱼浆体;
B):牛磺酸提取:将章鱼浆体进行加热并不断搅拌,使下脚料中牛磺酸溶解到水中,并将固液分离,上清液转入下一步骤,固体物料作为饲料原料处理;
C):将上清液进行蒸馏,使其为原体积的1/3,得到提取液;
D):调节提取液的pH值到提取液所含水溶性蛋白质的等电点,将提取液中蛋白质沉淀分离出来,得到牛磺酸提取液;
E):阴阳离子交换树脂除盐分离纯化牛磺酸:采用离子交换吸附法将牛磺酸提取液分离为牛磺酸和氨基酸溶液,所产生的氨基酸溶液直接罐装制成营养品,牛磺酸转入下一步骤;
F):乙醇沉淀:树脂吸附的牛磺酸用脱盐水进行洗脱,收集所得的洗脱液加入无水乙醇,即得到牛磺酸悬浊液;
G):结晶与纯化:将牛磺酸悬浊液进行蒸馏,喷雾,干燥处理,回收乙醇,并得到高纯度棒状天然牛磺酸结晶体。
其中所述步骤D具体包括:
D1:用盐酸调节提取液的pH值到4.0,静置使酸性蛋白质充分沉淀,然后离心后用滤布将酸性蛋白质分离;
D2:将分离出酸性蛋白质后的提取液用碱性溶液调节pH值到10,静置使碱性蛋白质充分沉淀,离心后用滤布将碱性蛋白质分离,得到牛磺酸提取液;
其中所述步骤E具体包括:
E1:调节分离蛋白质后的牛磺酸提取液的pH值到5.0;
E2:将上述提取液经过阴离子交换树脂柱,得到过阴离子提取液;
E3:将过阴离子提取液经过阳离子交换树脂柱,将牛磺酸吸附在阳离子交换树脂上,并得到氨基酸溶液;
其中所述步骤F具体包括:
F1:通过去离子水通过阳离子交换树脂柱,收集得到电导率较低的洗脱液;
F2:在上述洗脱液中加入无水乙醇,得到牛磺酸悬浊液。
其中所述步骤G具体包括:
G1:将牛磺酸悬浊液冷冻结晶得到牛磺酸粗产品;
G2:将牛磺酸粗产品用蒸馏水溶解,加入活性碳脱色后过滤出去活性碳;
G3:将上述溶液进行浓缩,然后用无水乙醇结晶得到牛磺酸晶体。
本发明克服了现有牛磺酸提取工艺中通过多次过滤以及反渗透浓缩而造成的操作复杂烦琐的问题,提供了一种利用等电点沉淀分离蛋白质技术从章鱼下脚料中提取分离天然牛磺酸的方法,以达到快速提取章鱼下脚料中牛磺酸的目的,本发明具有工艺简单、操作方便,提取牛磺酸纯度高等优点。
附图说明:
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式:
为阐述本发明的目的及本发明的技术效果,下面将结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明提供一种利用水溶提取牛磺酸的方法和离子交换技术从章鱼下脚料中提取天然牛磺酸的方法。其步骤为将原料洗净后制成匀浆,加入蒸馏水在高温和不断搅拌的状态下提取出章鱼下脚料中的牛磺酸,经离心分离得到提取液和固体物料,提取液经过滤得到澄清液,澄清液用等电点沉淀法分离出其中含有的水溶性蛋白质,得到含有牛磺酸和其他氨基酸及少量无机盐的分离液,分离出的章鱼蛋白质可以做其他利用。利用阴阳离子交换树脂的不同特性,联合使用阴阳离子交换树脂分离牛磺酸和其他氨基酸及无机盐,分离后的氨基酸溶液收集后可进行其他利用,阳离子吸附的牛磺酸用热的去离子水洗脱,收集得到的洗脱液经浓缩后加入乙醇在低温下结晶可以沉淀出牛磺酸,将沉淀出来的牛磺酸分离出来后进行重结晶纯化得到高纯度针状天然牛磺酸晶体。
请参见图1所示,本发明为一种章鱼下脚料中提取分离天然牛磺酸的方法,起具体包括有以下步骤:
A):原料前处理:将章鱼下脚料摘除墨囊后洗净,去除杂物和加工过程中的各种污染物质,然后切碎后用捣碎机制成章鱼浆体;
其中,将章鱼加工过程中所产生的下脚料,如内脏、尾尖、眼窝、后垂体等原料,集中后先摘除墨囊,去除污染物,将其清洗干净。然后将上述下脚料经过粉碎加入蒸馏水进行稀释,制成章鱼浆体。
B):牛磺酸提取:将章鱼浆体进行加热并不断搅拌,使下脚料中牛磺酸溶解到水中,并将固液分离,上清液转入下一步骤,固体物料作为饲料原料处理;
牛磺酸是一种水溶性氨基酸,提取时采用加热并不断搅拌的方法,使原料中含有的牛磺酸溶解到水中,然后固液分离达到提取的目的。具体工艺条件为取制备好的章鱼浆,称重,然后加入4倍重量的蒸馏水,搅拌均匀,在100℃下不断搅拌提取2小时,然后离心分离固液两相,上清液留下进行下一步处理,固体物料(即章鱼渣)可以做饲料或肥料等其它利用。上清液即为牛磺酸的水提液。
C):将上清液进行蒸馏,使其为原体积的1/3,得到提取液;
D):调节提取液的pH值到提取液所含水溶性蛋白质的等电点,将提取液中蛋白质沉淀分离出来,得到牛磺酸提取液;
其中所述步骤D具体包括:
D1:用盐酸调节提取液的pH值到4.0,静置使酸性蛋白质充分沉淀,然后离心后用滤布将酸性蛋白质分离;
首先用6mol/L盐酸调节提取液的pH值到4.0,静置5分钟使酸性蛋白质充分沉淀,然后使用高速离心机,离心条件为室温下6000转每分,离心10分钟,离心后用滤布将酸性蛋白质分离。
D2:将分离出酸性蛋白质后的提取液用碱性溶液调节pH值到10,静置使碱性蛋白质充分沉淀,离心后用滤布将碱性蛋白质分离,得到牛磺酸提取液;
将分离出酸性蛋白质后的提取液用5mol/LNaOH溶液调节pH到10,静置10分钟,使碱性蛋白质充分沉淀后采用高速离心机,离心条件为室温下6500转每分,离心时间为10分钟,离心后用滤布分离,离心分离得到的上清夜即为牛磺酸提取液,提取液中含有一些牛磺酸和其他少量无机盐,提取液进入下一步工艺。分离后的章鱼蛋白是一种很好的水溶性蛋白质,可以作为一种高级蛋白质进行开发利用。
E):阴阳离子交换树脂除盐分离纯化牛磺酸:采用离子交换吸附法将牛磺酸提取液分离为牛磺酸和氨基酸溶液,所产生的氨基酸溶液直接罐装制成营养品,牛磺酸转入下一步骤;
其中所述步骤E具体包括:
E1:调节分离蛋白质后的牛磺酸提取液的pH值到5.0;
调节分离蛋白质后的牛磺酸提取液的pH值到5.0,先让提取液经过阴离子交换树脂柱,重复3次。
E2:将上述提取液经过阴离子交换树脂柱,得到过阴离子提取液;
将通过阴离子交换树脂的提取液过阳离子交换树脂柱,重复3次,过拄后的液体为含有其他氨基酸的溶液,可以回收用作其他用途。
E3:将过阴离子提取液经过阳离子交换树脂柱,将牛磺酸吸附在阳离子交换树脂上,并得到氨基酸溶液;
通过阳离子交换树脂后提取液中的牛磺酸会吸附在阳离子交换树脂上,可以用去离子水将牛磺酸从阳离子交换树脂上洗脱下来,具体的条件为用80℃去离子水以最大流速通过阳离子交换树脂柱,分步接受洗脱液,检测洗脱液的电导率,收集电导率较低的洗脱液。这些洗脱液即为牛磺酸溶液,进行下一步的结晶即可得到牛磺酸产品。牛磺酸经过阴阳离子交换树脂后,已经被单独的分离出来。
F):乙醇沉淀:树脂吸附的牛磺酸用脱盐水进行洗脱,收集所得的洗脱液加入无水乙醇,即得到牛磺酸悬浊液;
其中所述步骤F具体包括:
F1:通过去离子水通过阳离子交换树脂柱,收集得到电导率较低的洗脱液;
F2:在上述洗脱液中加入无水乙醇,得到牛磺酸悬浊液。
将分离得到的牛磺酸提取液浓缩到原野的3%,加入无水乙醇后在4℃冷冻结晶4小时可以沉淀出牛磺酸,分离后得到白色粉末即为牛磺酸粗产品。将牛磺酸粗产品用蒸馏水溶解,加入3%的活性碳脱色后过滤出去活性碳,在进行浓缩后用无水乙醇结晶可以得到白色针状牛磺酸晶体。结晶过程中使用的乙醇分离后可以回收再利用。
G):结晶与纯化:将牛磺酸悬浊液进行蒸馏,喷雾,干燥处理,回收乙醇,并得到高纯度棒状天然牛磺酸结晶体。
其中所述步骤G具体包括:
G1:将牛磺酸悬浊液冷冻结晶得到牛磺酸粗产品;
G2:将牛磺酸粗产品用蒸馏水溶解,加入活性碳脱色后过滤出去活性碳;
G3:将上述溶液进行浓缩,然后用无水乙醇结晶得到牛磺酸晶体。
以上对本发明一种利用等电点沉淀分离蛋白质技术从章鱼下脚料中提取分离天然牛磺酸的方法进行了说明,通过上述技术方案可知,本发明操作简洁,周期短,价值高,无污染,极大提高章鱼下脚料的利用价值,增加章鱼加工的科技含量。
以上对本发明所提供的一种章鱼下脚料中提取分离天然牛磺酸的方法进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

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本发明公开了一种章鱼下脚料中提取分离天然牛磺酸的方法。其步骤为将原料洗净后制成牛磺酸提取液,然后用等电点沉淀法分离出溶液中的水溶性蛋白质,得到含有牛磺酸和其他氨基酸及少量无机盐的分离液,并利用阴阳离子交换树脂的不同特性,联合使用阴阳离子交换树脂分离牛磺酸和其他氨基酸及无机盐,分离后的氨基酸溶液收集后可进行其他利用,阳离子吸附的牛磺酸用热的去离子水洗脱,收集得到的洗脱液经浓缩后加入乙醇在低温下结晶可。

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