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1、(10)申请公布号 CN 103571493 A (43)申请公布日 2014.02.12 CN 103571493 A (21)申请号 201310364492.8 (22)申请日 2013.08.20 C09K 11/88(2006.01) B01J 13/14(2006.01) B82Y 20/00(2011.01) B82Y 25/00(2011.01) B82Y 30/00(2011.01) (71)申请人 苏州科技学院 地址 215011 江苏省苏州市新区滨河路 1701 号 (72)发明人 王秀玲 刘勇健 周妍 董淑玲 赵勤 (74)专利代理机构 苏州创元专利商标事务所有 限公司。
2、 32103 代理人 范晴 夏振 (54) 发明名称 聚苯胺磁性微球连接荧光量子点制备磁性荧 光双功能微球 (57) 摘要 本发明公开了一种磁性荧光双功能磁性微球 及其制备方法， 主要通过在磁性纳米粒子表面包 裹上聚苯胺大分子， 通过聚苯胺分子末端的功能 氨基成功的连接了荧光纳米材料量子点， 得到了 具有磁性荧光双功能的纳米微球。本发明的磁性 荧光纳米微球物既保留了量子点优异的荧光特 性 , 有具有磁性粒子的超顺磁性， 通过简单的外 加磁场即可进行采集和分离。这种双功能荧光磁 性微粒可应用于免疫检测、 靶向治疗、 细胞分离等 领域。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 。
3、附图 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图4页 (10)申请公布号 CN 103571493 A CN 103571493 A 1/1 页 2 1. 一种磁性荧光双功能纳米复合微球， 其特征在于所述微球具有以下组成 ： 聚苯胺磁性微粒， 通过磁性纳米粒子表面包裹聚苯胺分子形成 ； 荧光量子点， 其粒径在 2 10nm， 表面修饰带有羧基基团 ； 所述聚苯胺磁性微粒与荧光量子点通过聚苯胺分子表面的功能性氨基与荧光量子点 的羧基基团通过化学偶联连接。 2. 根据权利要求 1 所述的磁性荧光双功能纳米复合微球， 其特征在于所述磁性荧光双。
4、 功能纳米复合微球的粒径在 20 100nm 范围内。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的磁性荧光双功能纳米复合微球， 其特征在于所述微球为 规则或不规则的球形、 方形以及椭圆形的颗粒。 4. 根据权利要求 1 所述的磁性荧光双功能纳米复合微球， 其特征在于所述荧光量子点 选自纳米级的 CdTe、 CdSe、 InP、 InAs、 CdSe/CdS、 CdSe/ZnS、 CdSe/ZnSe、 CdTe/ZnS、 CdHgTe/ ZnS、 HgTe/HgCdS 量子点的一种或两种以上的任意组合。 5. 根据权利要求 1 所述的磁性荧光双功能纳米复合微球， 其特征在于所述磁性纳米粒 子为超顺磁。
5、、 顺磁或铁磁性的金属、 金属合金或金属氧化物纳米粒子。 6. 根据权利要求 1 所述的磁性荧光双功能纳米复合微球， 其特征在于所述磁性纳米粒 子选自 Fe3O4、 -Fe2O3、 MeFe2O3、 NiCoFe、 FeCo 和 NiFe 的纳米磁性粒子， 其中 Me 为 Co、 Mn、 Ni。 7. 一种权利要求 1 6 任意一项所述磁性荧光双功能纳米复合微球的制备方法， 其特 征在于所述方法包括以下步骤 ： （1） 制备表面修饰带有羧基基团的荧光量子点， 粒径为 2-10nm ； （2） 制备磁性纳米粒子 ； （3） 用聚苯胺包裹磁性纳米粒子， 得到表面带有功能性氨基的聚苯胺磁性微粒 ； 。
6、（4） 使表面带有功能性氨基的聚苯胺磁性微粒连接上带羧基的荧光量子点， 得到磁性 荧光双功能纳米复合微球。 8. 根据权利要求 7 的方法， 其特征在于所述方法步骤 （3） 中磁性纳米粒子表面包裹聚 苯胺分子是在水包油体系中合成的， 所用包覆体系为 O/W 相。 9. 根据权利要求 7 的方法， 其特征在于所述方法步骤 （3） 中磁性纳米粒子表面包裹聚 苯胺分子按照以下步骤进行 ： （1） 将磁性纳米粒子均匀分散在含有吐温 20、 司盘 S-80、 十二烷基苯磺酸钠 （SDS） 的蒸 馏水中， 搅拌分散均匀 ； （2） 按比例加入苯胺， 搅拌后超声波处理得到稳定的 O/W 细乳液 ； （3） 。
7、从混合液体中除去氧气， 加入十二磺基苯磺酸 （DBSA） 后剧烈搅拌 ； 逐滴加入水引 发苯胺聚合， 使得磁性纳米粒子表面包裹聚苯胺分子。 10. 根据权利要求 7 的方法， 其特征在于表面修饰带有羧基基团的荧光量子点为水溶 性的， 与聚苯胺磁性微粒连接所用体系为水相。 权 利 要 求 书 CN 103571493 A 2 1/6 页 3 聚苯胺磁性微球连接荧光量子点制备磁性荧光双功能微球 技术领域 0001 本发明属于生物医学、 分析化学、 纳米材料科学、 合成化学技术领域， 具体涉及一 种聚苯胺磁性微球连接荧光量子点制备磁性荧光双功能微球。 背景技术 0002 随着医学技术的进步， 对生物。
8、材料的要求的提高， 具有分离功能的纳米磁性材料 和优异荧光标记功能的量子点是研究较多的两类材料。近年来 , 磁性复合微球越来越受到 人们的关注 , 其作为性能优异的功能高分子材料在核磁共振、 固定化酶、 靶向药物、 细胞分 离和免疫分析等方面显示出强大的生命力。 0003 量子点 (quantumdots， 又称半导体纳米晶体 )， 它是由 II-VI 族和 III-V 族元素组 成的无机纳米颗粒， 其尺度约为 2 10 纳米， 由于量子尺寸效应和介电限域效应使它们表 现具有独特的光致发光性能。量子点的发射光强是常规有机荧光染料的 20 倍， 稳定性比常 规的有机荧光染料强 100 倍以上， 。
9、且可以经受多次激发， 实现一元激发多元发射， 进行不同 靶向目标的多色标记。这些鲜明的特性和独特的应用功能使量子点广泛应用于免疫分析， 基因分析， 药物筛选， 活体及细胞荧光成像等领域。 量子点在生物化学等学科的研究和发展 已被科学工作者关注， 也已成为一个前途广阔的研究方向。如果可以解决不同种类的量子 点的毒性， 以及与细胞、 酶等分子间的偶联问题， 那么量子点就能够代替很多传统的染料分 子， 继而成为最有前途的生物荧光探针。 0004 国际上将三维空间中至少有一个维度处于 1-100nm 尺度范围内的材料， 以及由其 为基本单元所构成的具有纳米特性的一类材料， 统称为纳米材料。而把磁性材料。
10、颗粒制备 到纳米级别称为磁性纳米材料， 传统的磁性材料和纳米磁性材料， 不仅仅是颗粒的大小发 生了变化， 而且发生的质的变化。 表现出与传统磁性颗粒不同的物理化学特性， 如低居里温 度、 超顺磁性、 高矫顽力、 高磁化率等。 随着磁性纳米材料的深入发展， 单一磁性性能不能满 足生物学方面的应用， 将磁性和荧光的性能合二为一是大势所趋， 能够解决磁性分离和荧 光标记， 解决了单一荧光标记物在标记后无法分离而在应用上受到较大限制的难题。其结 合形成的荧光磁性复合颗粒， 集选择、 标记、 分离、 检测等功能为一体， 可广泛应用于免疫检 测、 靶向治疗、 细胞分离等领域， 展现了其在生物、 化学、 医。
11、学等交叉科学领域良好的应用前 景。 0005 标记和分离已经成为现代生物医学工程领域中的重要工作， 如果标记和分离的工 作能一步完成， 必将极大地推动生物科学技术的发展。本发明因此而来。 发明内容 0006 本发明的目的是提供一种磁性荧光双功能纳米复合微球的制备方法， 通过制备磁 性纳米粒子， 并用聚苯胺包裹磁性纳米粒子， 通过聚苯胺分子表面的功能性基氨基连接巯 基乙酸修饰后的荧光纳米材料量子点， 得到具有磁性荧光双功能的纳米复合微球。 0007 为了解决现有技术中的这些问题， 本发明提供的技术方案是 ： 说 明 书 CN 103571493 A 3 2/6 页 4 0008 一种磁性荧光双功。
12、能纳米复合微球， 其特征在于所述微球具有以下组成 ： 0009 聚苯胺磁性微粒， 通过磁性纳米粒子表面包裹聚苯胺分子形成 ； 0010 荧光量子点， 其粒径在 2 10nm， 表面修饰带有羧基基团 ； 0011 所述聚苯胺磁性微粒与荧光量子点通过聚苯胺分子表面的功能性氨基与荧光量 子点的羧基基团通过化学偶联连接。 0012 优选的， 所述磁性荧光双功能纳米复合微球的粒径在 20 100nm 范围内。 0013 优选的， 所述微球为规则或不规则的球形、 方形以及椭圆形的颗粒。 0014 优选的， 所述荧光量子点选自纳米级的 CdTe、 CdSe、 InP、 InAs、 CdSe/CdS、 CdS。
13、e/ ZnS、 CdSe/ZnSe、 CdTe/ZnS、 CdHgTe/ZnS、 HgTe/HgCdS 量子点的一种或两种以上的任意组合。 0015 优选的， 所述磁性纳米粒子为超顺磁、 顺磁或铁磁性的金属、 金属合金或金属氧化 物纳米粒子。 0016 优选的， 所述磁性纳米粒子选自 Fe3O4、 -Fe2O3、 MeFe2O3、 NiCoFe、 FeCo 和 NiFe 的 纳米磁性粒子， 其中 Me 为 Co、 Mn、 Ni。 0017 本发明的另一目的在于提供一种所述磁性荧光双功能纳米复合微球的制备方法， 其特征在于所述方法包括以下步骤 ： 0018 （1） 制备表面修饰带有羧基基团的荧光。
14、量子点， 粒径为 2-10nm ； 0019 （2） 制备磁性纳米粒子 ； 0020 （3） 用聚苯胺包裹磁性纳米粒子， 得到表面带有功能性氨基的聚苯胺磁性微粒 ； 0021 （4） 使表面带有功能性氨基的聚苯胺磁性微粒连接上带羧基的荧光量子点， 得到 磁性荧光双功能纳米复合微球。 0022 优选的， 所述方法步骤 （3） 中磁性纳米粒子表面包裹聚苯胺分子是在水包油体系 中合成的， 所用包覆体系为 O/W 相。 0023 优选的， 所述方法步骤 （3） 中磁性纳米粒子表面包裹聚苯胺分子按照以下步骤进 行 ： 0024 （1） 将磁性纳米粒子均匀分散在含有吐温 20、 司盘 S-80、 十二烷基。
15、苯磺酸钠 （SDS） 的蒸馏水中， 搅拌分散均匀 ； 0025 （2） 按比例加入苯胺， 搅拌后超声波处理得到稳定的 O/W 细乳液 ； 0026 （3） 从混合液体中除去氧气， 加入十二磺基苯磺酸 （DBSA） 后剧烈搅拌 ； 逐滴加入 水引发苯胺聚合， 使得磁性纳米粒子表面包裹聚苯胺分子。 0027 优选的， 可以按照如下步骤进行 ： 0028 称取先前制备好的 OA/Fe3O40.31g,0.14g 的十二烷基苯磺酸钠 （SDS）分别量取 0.2g 吐温 20 和 0.05g 司盘 （Span） S-80 于 10ml 蒸馏水中搅拌均匀倒入到 250ml 的三口烧 瓶中， 加入 45ml。
16、 的水。使其充分溶解均匀。添加 4.95g 苯胺， 继续搅拌 1h, 然后超声波处 理 10min, 得到稳定的 O/W 细乳液 （保持低温以免聚合） 。细乳液中通入氩气 20min 除去细 乳液中的氧气， 加入 5ml 浓度约为 0.01mol/L 的十二磺基苯磺酸 （DBSA） ， 剧烈搅拌。随后小 心逐滴加入 6.87g/10g 水， 引发苯胺聚合， 6h 后聚合物在磁铁的帮助下， 用蒸馏水和乙醇反 复洗涤， 在室温下自然风干， 得到聚苯胺磁性微球。 0029 本发明所属技术领域为生物医学、 分析化学、 纳米材料科学、 合成化学。本发明的 磁性荧光双功能纳米复合微球， 它由高分子聚苯胺包。
17、裹一个或多个磁性微粒， 通过聚苯胺 说 明 书 CN 103571493 A 4 3/6 页 5 分子表面的功能性氨基连接210nm的荧光纳米材料量子点。 其中荧光纳米量子点至少为 CdTe、 CdSe、 InP、 InAs、 CdSe/CdS、 CdSe/ZnS、 CdSe/ZnSe、 CdTe/ZnS 之一。 0030 磁性纳米材料为 ： 超顺磁、 顺磁或铁磁性的金属或金属氧化物。 包裹磁性纳米粒子 的反应试剂为 ： 吐温 20、 司盘 （Span） 80、 十二烷基苯磺酸钠、 苯胺。荧光纳米量子点为水溶 性的， 磁性纳米材料是在水相合成的。 0031 磁性荧光双功能纳米复合微球为规则或不。
18、规则的球形、 方形以及椭圆形的颗粒。 合成的磁性荧光双功能纳米复合微球的直径分布在 30-40 纳米左右。 0032 磁性荧光双功能纳米复合微球的具体的制备方法如下 ： 0033 （1） 制备荧光量子点， 粒径为 2-10nm ； 0034 （2） 制备磁性纳米粒子 ； 0035 （3） 在磁性纳米粒子表面包裹聚苯胺， 得到表面带有氨基的聚苯胺磁性微粒 ； 0036 （4） 将得到的表面带有功能性氨基的磁性微粒分别连接上 CdSe/CdS、 CdTe 量子 点 , 得到磁性荧光双功能微球。 0037 包覆后的磁性纳米粒子为水溶性的， 聚苯胺磁性微粒是在水包油体系中合成的， 所用包覆体系为 O/。
19、W 相。修饰后的荧光量子点为水溶性的， 磁性荧光纳米粒子是在水相中 合成的。 0038 相对于现有技术中的方案， 本发明的优点是 ： 0039 本发明公开了一种磁性荧光双功能磁性微球及其制备方法， 主要通过在磁性纳米 粒子表面包裹上聚苯胺大分子， 通过聚苯胺分子末端的功能氨基成功的连接了荧光纳米材 料量子点， 得到了具有磁性荧光双功能的纳米微球。本发明的磁性荧光纳米微球物既保留 了量子点优异的荧光特性 , 有具有磁性粒子的超顺磁性， 通过简单的外加磁场即可进行采 集和分离。这种双功能荧光磁性微粒可应用于免疫检测、 靶向治疗、 细胞分离等领域。 附图说明 0040 下面结合附图及实施例对本发明作。
20、进一步描述 ： 0041 图 1 为聚苯胺分子结构示意图。 0042 图 2 为磁性纳米粒子和量子点连接路线图。 0043 图 3 为磁性荧光双功能纳米复合微球的能谱谱图。 0044 图 4 为磁性荧光双功能纳米复合微球的实时分布照片和荧光显微镜照片。 0045 图 5 为磁性荧光双功能纳米复合微球的透射电镜照片。 0046 图 6 室温下由振动样品磁强计得到的磁化率曲线 ； 其中 a 为 Fe3O4； 0047 b 为磁性荧光双功能纳米复合物。 具体实施方式 0048 以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解， 这些实施例是用于说明 本发明而不限于限制本发明的范围。 实施例中采用的实。
21、施条件可以根据具体厂家的条件做 进一步调整， 未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。 0049 实施例 1Fe3O4/CdSe/CdS 磁性荧光双功能纳米复合微球的制备 0050 1、 制备荧光量子点， 控制粒径为 2-10nm。 说 明 书 CN 103571493 A 5 4/6 页 6 0051 以硒化镉外包裹硫化镉 （CdSe/CdS） 为例， 合成硒化镉外包裹硫化镉 （CdSe/CdS） ， 并进行修饰， 具体制备方法如下 ： 0052 通 过 文 献 方 法 （Diao,X.L.;Xia,Y.S.;Zhang,T.L.;Li,Y.;Zhu,C.Q.J.Anal. Bioanal.。
22、Chem.2007,388,1191） ， 采用油相合成CdSe量子点。 将一定量的CdO加入到油酸和 液体石蜡中放入三颈瓶加热搅拌， 在 150时候 CdO 溶解生成均匀淡黄色的 Cd 溶液。将 Se 粉放入液体石蜡中快速搅拌， 加热到 220 （在另一只三口烧瓶中） ， 溶液先变成橘红色然后 变成红色。 将Cd溶液轻轻地注射到Se溶液中， 同时快速搅拌， 当注射完后温度降到210， 最后温度维持在 220。同时称取一定量 S 粉， NaHB4 固体溶于 30ml 的无水乙醇加到圆底 烧瓶中， 通入 N2 加热搅拌。大约十分钟后将生成的 H2S 气体通入前面生成的 CdSe 溶液中， 继续加。
23、热搅拌半个小时后即生成 CdSe/CdS QDs。 0053 取一定量上述量子点于小烧杯中 , 加入 30mL 正己烷 , 置于磁力搅拌器上搅拌 , 至 CdSe/CdS 全部溶解。将溶液用高速离心机进行离心分离 , 留取上层清液。取过量的巯 基乙酸加入清液中 , 继续搅拌 30min。静置得到红色巯基乙酸稳定的 CdSe/CdS 沉淀 , 移去 上清 , 并用正己烷洗涤 2 3 次。将沉淀风干后溶于乙醇溶液 , 即得到水溶性的红色透明 CdSe/CdS 溶液。 0054 2、 制备磁性纳米粒子。 0055 用化学共沉淀法制备 Fe3O4纳米粒子， 具体方法如下 ： 0056 通 过 文 献 。
24、方 法 （Hong,R.-Y.;Wang,J.;Li,J.-H.;Li,H.-Z.Chin.J.Process Eng.2004,4,472） 。氯化铁 FeCl3（7.29 克， 0.045 摩尔） FeSO47H2O（8.35 克， 0.03 摩尔） 首先分别溶解在 40 毫升蒸馏水中， 倒入通高纯氩气的三口瓶中， 在 80下剧烈搅拌， 随后 逐滴加入新配置的 NaOH 溶液， 调节至溶液 PH 为 11 左右， 此时溶液呈现黑色。熟化 30min 后， 滴加 2g 油酸， 继续反应 3 个小时得到黑色沉淀物， 把三口烧瓶里的物料倒入到烧杯中， 在磁铁的帮助下进行磁性分离， 并用无水乙醇和。
25、蒸馏水洗涤数次， 得到 OA/Fe3O4纳米粒子， 产物在烘箱中烘干备用 （OA,oleic acid, 油酸） 。 0057 3 用微悬浮方法制备聚苯胺包裹的 OA/Fe3O4 0058 称取先前制备好的 OA/Fe3O40.31g,0.14g 的十二烷基苯磺酸钠 （SDS）分别量取 0.2g 吐温 20 和 0.05g 司盘 （Span） S-80 于 10ml 蒸馏水中搅拌均匀倒入到 250ml 的三口烧 瓶中， 加入 45ml 的水。使其充分溶解均匀。添加 4.95g 苯胺， 继续搅拌 1h, 然后超声波处 理 10min, 得到稳定的 O/W 细乳液 （保持低温以免聚合） 。细乳液中。
26、通入氩气 20min 除去细 乳液中的氧气， 加入 5ml 浓度约为 0.01mol/L 的十二磺基苯磺酸 （DBSA） ， 剧烈搅拌。随后小 心逐滴加入 6.87g/10g 水， 引发苯胺聚合， 6h 后聚合物在磁铁的帮助下， 用蒸馏水和乙醇反 复洗涤， 在室温下自然风干， 得到聚苯胺磁性微球。 0059 4 聚苯胺磁性微粒连接 CdSe/CdS 量子点 0060 取足量的EDC活化过的巯基乙酸修饰过的CdSe/CdS溶液于称量瓶中， 称取少量的 吐温 20、 司盘 （Span） -80 为稳定剂所做的聚苯胺包裹的 OA/Fe3O4， 先超声 10min, 然后放到 恒温摇床摇两个小时后， 。
27、少量量子点有所沉淀， 当磁铁靠近时量子点也跟着移动， 说明量子 点已经吸附上去了。 在磁铁帮助下进行分层， 用针管吸干上层溶液， 瓶底吸附磁铁的量子点 用少量蒸馏水洗涤一次， 再次吸干。加入适量的 PBS 缓冲溶液保存备用。 0061 实施例 2Fe3O4/CdTe 磁性荧光双功能纳米复合微球的制备 说 明 书 CN 103571493 A 6 5/6 页 7 0062 具体步骤大致同实施例 1， 区别主要在于所用的量子点为巯基乙酸修饰后的 CdTe。 0063 （1） 巯基乙酸修饰后的 CdTe 的制备方法如下 ： 0064 1、 Te 前体的制备 0065 分别取80mgTe粉、 50mg。
28、NaBH4加入到小瓶中， 封闭瓶口， 用针筒注入1ml蒸馏水。 用 生胶带密封瓶口， 然后在瓶塞上插入一个针头使反应产生的 H2排出去。将小瓶在 0反应 8 小时， 可以观察到黑色 Te 粉消失 , 上层为无色 NaHTe 溶液 , 下层为 Na2B4O7白色沉淀。 0066 2、 Cd 前体的制备 0067 取 0.2854g(1.2510-3mol)CdCl2 2.5H2O 溶于 100ml 蒸馏水加入三口烧瓶中， 快 速搅拌下加入 219l 巯基乙酸 (TGA)。混合均匀后用 1mol/L NaOH 调节调节溶液 PH 值至 8-11。用 N2将溶液在密闭体系中脱氧 30min。 006。
29、8 3.CdTe 量子点的制备 0069 在适当的搅拌速度下， 向溶液中加入新制备的无氧 NaHTe 溶液， 将反应液加热到 96 , 冷凝回流。各反应物的摩尔比为 Cd2+ NaHTe TGA=1 2.4 0.5。反应 120min 后停止加热。将得到的产品冷却， 然后加入无水乙醇使量子点絮凝出来， 过滤， 将固体溶于 水即得到纯净的 CdTe QDs。 0070 取一定量上述量子点于小烧杯中,加入30mL正己烷,置于磁力搅拌器上搅拌,至 CdTe QDs 全部溶解。将溶液用高速离心机进行离心分离 , 留取上层清液。取过量的巯基乙 酸加入清液中 , 继续搅拌 30min。静置得到红色巯基乙酸。
30、稳定的 CdTe 沉淀 , 移去上清 , 并 用正己烷洗涤 2 3 次。将沉淀风干后溶于乙醇溶液 , 即得到水溶性的红色透明 CdTe 溶 液。 0071 （2） 聚苯胺磁性微粒连接上 CdTe 量子点 0072 取半小瓶水相量子点， 加入 100l 的 EDC（1- 乙基 -3-(3- 二甲氨丙基 ) 碳二亚 胺盐酸盐） 反应 5min 后， 称取少量的吐温 20、 司盘 （Span） -80 为稳定剂所做的聚苯胺包裹 的 OA/Fe3O4， 先超声 10min, 然后放到恒温摇床摇两个小时后， 少量量子点有所沉淀， 当磁铁 靠近时量子点也跟着移动， 说明量子点已经吸附上去了。 盖上瓶盖， 。
31、置于数显恒温摇床中反 应 8h。 0073 实施例 3Fe3O4/CdSe/CdS 磁性荧光双功能纳米复合微球的性能研究 0074 本实施例以实施例1得到的Fe3O4/CdSe/CdS磁性荧光双功能纳米复合微球为例研 究获得的纳米复合微球的一些性能。 经透射电镜、 荧光显微镜、 磁性能测定研究了荧光磁性 双功能微球的发光性能与磁性能等。 0075 图 3 为磁性荧光双功能纳米复合微球的能谱谱图。图 4 为 Fe3O4/CdSe/CdS 磁性荧 光双功能纳米复合微球的实时分布照片和荧光显微镜照片。图 5 为 Fe3O4/CdSe/CdS 磁性荧 光双功能纳米复合微球的透射电镜照片。用 TEM 对。
32、 CdSe/CdS QDs 和磁性荧光双功能纳米 复合微球的表观形貌以及颗粒大小进行分析。图 4 为磁性荧光双功能纳米复合微球的 TEM 图像， 可以观察到在树状分子修饰后的 Fe3O4表面均匀的连接了一层 CdSe/CdSQDs， 其平均 粒径约为 30-40nm。 0076 用振动样品磁强计 （VSM） 测定了产品的磁性能。室温下 Fe3O4和磁性荧光双功能 纳米复合微球的磁化曲线如图 6 所示。由曲线可以看出， 样品无剩磁和矫顽力， 展现出了典 说 明 书 CN 103571493 A 7 6/6 页 8 型的超顺磁性。 Fe3O4纳米颗粒的饱和磁化强度为56.54emu/g， 而磁性荧。
33、光双功能纳米复合 微球的饱和磁化强度分别为 17.925emu/g。其磁性能减弱， 这是 Fe3O4表面无磁性的功能性 基团本身对样品的磁性也有一定的影响。 0077 上述实例只为说明本发明的技术构思及特点， 其目的在于让熟悉此项技术的人是 能够了解本发明的内容并据以实施， 并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精 神实质所做的等效变换或修饰， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 103571493 A 8 1/4 页 9 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103571493 A 9 2/4 页 10 图 4 说 明 书 附 图 CN 103571493 A 10 3/4 页 11 图 5 说 明 书 附 图 CN 103571493 A 11 4/4 页 12 图 6 说 明 书 附 图 CN 103571493 A 12 。