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1、(10)申请公布号 CN 103341339 A (43)申请公布日 2013.10.09 CN 103341339 A *CN103341339A* (21)申请号 201310287042.3 (22)申请日 2013.07.09 B01J 2/10(2006.01) C07H 5/02(2006.01) (71)申请人 盐城捷康三氯蔗糖制造有限公司 地址 224300 江苏省盐城市射阳经济开发区 人民东路 118 号 (72)发明人 吴金山 朱国廷 李林 侍军 丁振友 陈宜武 罗涛 叶波 张正东 沈彬 (74)专利代理机构 南京瑞弘专利商标事务所 ( 普通合伙 ) 32249 代理人 杨。
2、晓玲 (54) 发明名称 一种高热稳定性三氯蔗糖及其制备方法 (57) 摘要 本发明是一种高热稳定性三氯蔗糖及其制备 方法， 该高热稳定性三氯蔗糖呈颗粒状， 制备方法 是将粉碎后的粒径 D97 小于 30um 的结晶三氯蔗 糖微粉加入到造粒设备中， 在高速搅拌的同时， 通 过压力喷浆系统喷入水或者浓度为 10%-50%（w/ w%） 三氯蔗糖水溶液作为粘结剂， 造粒过程温度 控制在 20 -60范围内， 同时开启切割刀片， 完成对三氯蔗糖粘结后团块的切割， 形成粒径在 50um-800um 之间具有疏松状多孔隙微观结构的 小颗粒 ； 再将该小颗粒投入到干燥器干燥后得到 水分含量在 0.05%-。
3、0.2% 的物料后再到颗粒整形 机组中进行整粒， 通过更换不同孔径的网片实现 对颗粒粒径的控制 , 整粒后的物料经过筛分机筛 分 ； 筛分后的颗粒外观为白色近球状颗粒， 流动 性良好， 具有 25 -40之间的休止角。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103341339 A CN 103341339 A *CN103341339A* 1/1 页 2 1. 一种高热稳定性三氯蔗糖的制备方法， 其特征在于该制备方法为 ： 将粉碎后的粒。
4、径 D97 小于 30um 的结晶三氯蔗糖微粉加入到造粒设备中， 在转速不低于 2500rpm 高速搅拌 的同时， 通过压力喷浆系统喷入水或者浓度为 10%-50%w/w% 三氯蔗糖水溶液作为粘结剂， 粘结剂的加入方式是在物料动态运动的过程中通过喷浆系统均匀喷入 ； 然后进行造粒， 造 粒过程温度控制在 20 -60范围内， 同时开启切割刀片， 完成对三氯蔗糖粘结后团块的 切割， 形成粒径在 50um-800um 之间具有疏松状多孔隙微观结构的小颗粒 ； 再将该小颗粒投 入到干燥器干燥后得到水分含量在 0.05%-0.2%w/w% 的物料后再到颗粒整形机组中进行整 粒， 通过更换不同孔径的网片。
5、实现对颗粒粒径的控制， 最后将整粒后的物料经过筛分机筛 分 ； 筛分后的三氯蔗糖颗粒外观为白色近球状颗粒， 与原始结晶三氯蔗糖相比流动性良好， 具有 25 -40之间的休止角 ； 粒径分布范围窄， 颗粒强度较大， 不容易因破碎而产生工业 应用不希望的粉尘。 2. 如权利要求 1 所述的高热稳定性三氯蔗糖的制备方法， 其特征在于所述的粘合剂是 水或者是浓度在 10%50%w/w% 范围内的三氯蔗糖水溶液， 其中粘结剂与三氯蔗糖微粉的 重量比在 1:151:5 之间。 3. 一种如权利要求 1 所述的制备方法制备的高热稳定性三氯蔗糖， 其特征在于该高热 稳定性三氯蔗糖颗粒的微观结构与原始结晶三氯蔗。
6、糖相比其内部有许多的孔隙状结构， 具 有在 0.4g/L0.8g/L 之间的松散堆密度， 并且组成大颗粒的起始超细粉末粒径 D97 小于 30um。 权 利 要 求 书 CN 103341339 A 2 1/4 页 3 一种高热稳定性三氯蔗糖及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种具有高热稳定性的三氯蔗糖的产品及其制备方法， 属于三氯蔗糖 制备的技术领域。与结晶状三氯蔗糖比较， 本发明产品在高温下具有改善的热稳定性。 背景技术 0002 三氯蔗糖 （Sucralose） 是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂， 甜度可达蔗糖 600 倍。这种甜味剂具有无能量， 甜度高， 甜味纯正， 高度安全。
7、、 性质稳定等特点， 是目前最优秀 的功能性甜味剂之一。经过长期的毒理性、 药理性试验证明了其高度安全性。正是由于三 氯蔗糖如此多的优异特性， 其在食品和药品行业中得到了广泛的应用。 0003 三氯蔗糖在食品中和其它的成分形成了混合体系， 并且由于其浓度较低， 在食品 体系中稳定性较好。但是干燥的纯品三氯蔗糖晶体热稳定性较差。 0004 热稳定性是指分子在高温下的稳定性， 不同的物质具有不同的热稳定性， 越稳定 的分子对抗热分解的能力越强。热分解则是指物质在高温下的化学裂解。热分解过程是首 先分子吸热达到活化能断裂化学键， 然后原子或基团重新组合生成裂解产物并释放热量。 差热研究表明， 对于三。
8、氯蔗糖等有机物质， 因吸热大于放热， 其 DSC 谱图通常显示出一个吸 热峰。 0005 三氯蔗糖是一种白色结晶粉末， 传统上被认为具有 130熔点， 然而最近的差热分 析结果显示三氯蔗糖在119即观察到分解， 释放出两分子水和一分子氯化氢 （G.Bannach, Ecltica Qumica, 34(9), 21-26, 2009） 。表明在科研、 生产和使用三氯蔗糖过程中， 人 们对其性质还在不断地有新认识。另外， 根据三氯蔗糖的 MSDS（Material Safety Data Sheet） ， 要求在生产、 储存及运输过程中避免将其长时间置于高温环境 （ 38， 或 100） ， 这。
9、就意味着高纯度三氯蔗糖即使在远低于119的温度下， 也有可能发生缓慢及难 以察觉的分解 （必须经过一定时间积累， 才能通过肉眼或仪器检测出） 。有研究显示在 35 的条件下， 经过12周三氯蔗糖晶体就有变黄的现象 ； 在90100， 只需要数分钟纯品三 氯蔗糖就会发生比较重大的分解， 有效含量降低。 0006 实践中发现， 化学物质的热稳定性不仅与化学性质有关， 与物理性质也有关联。 对 于固体颗粒来说， 与热稳定性相关的物理性质包括 ： 颗粒形貌、 粒径、 粒径分布、 表面粗糙 度、 堆密度及堆体积等。 目前在文献报道中， 研究人员对于颗粒物理性质对热稳定性的影响 尚有不同的研究结果和不同的。
10、解释， 有时甚至会有矛盾的结纶 （比如对于粒径分布， 一些研 究认为粒径分布越窄则热稳定性越强 ； 而另一些研究认为相同平均粒径下， 粒径分布越宽， 堆积时颗粒接触面积增加， 有利于散热， 因此热稳定性反而增加） ， 但是普遍公认颗粒的物 理性质决定其热传导率， 后者对热稳定性具有至关重要的作用。 一般来说热传导越快， 则热 分解产生的热量可以越及时地分散出去， 避免了热分解反应进一步发生。 0007 Tate 在运 输和储存过程中不需要刻意控制温度， 不会和结晶状三氯蔗糖一样， 由于温度控制不善而 导致的发黄， 具有相对高的热稳定性。 0014 本发明中的三氯蔗糖颗粒可以拥有近球形颗粒形状，。
11、 流动性好、 抗静电、 几乎无粉 尘。所述的造粒方法为在湿法混合造粒设备中加入三氯蔗糖微粉， 在高速旋转混合的过程 加入适当比例的粘合剂同时加以切割等操作， 再由流化床干燥后即形成三氯蔗糖颗粒。该 发明方法生产的三氯蔗糖颗粒， 在 70 摄氏度的条件下烘烤 14.5 个小时外观几乎无变化且 有效含量仍可达到 90% 以上， 这是原始结晶产品和其它工艺生产的颗粒三氯蔗糖所不具备 的特性。 说 明 书 CN 103341339 A 4 3/4 页 5 附图说明 0015 图 1 是高热稳定性三氯蔗糖放大 25 倍后的显微结构， 0016 图 2 是高热稳定性三氯蔗糖放大 300 倍后的显微结构， 。
12、0017 图 3 是高热稳定性三氯蔗糖放大 5000 倍后的显微结构。 具体实施方式 0018 本发明通过以下的技术流程实现 ： 0019 将干燥后的三氯蔗糖原始结晶充分粉碎后加到搅拌混合制粒机中， 在高速搅拌分 散的条件下通过喷浆系统均匀地将预先配置好的粘合剂喷淋到造粒机内， 在造粒刀片的高 速切割条件下将混合后的湿润物料切割成微小颗粒 ； 在物料湿润状态或者干燥后的条件下 使用颗粒外形调节机组对物料颗粒进行处理， 处理后的颗粒三氯蔗糖可以具有近球形外观 和良好的流动性并且抗结块性能和抗静电性良好。 0020 本发明中所述的粉碎后三氯蔗糖微粉， 其特征在于， D97 小于 30um。实现这种。
13、细度 的粉碎方式可以是机械冲击粉碎也可以是气流粉碎。 0021 所述的粘结剂为工艺用纯化水或浓度在 10%-50%（w/w%） 之间的三氯蔗糖溶液。 0022 用于喷浆系统的粘合剂温度应控制在4060之间， 此温度范围内颗粒的成型 效果较好。 0023 粘合剂应在 10 分钟12 分钟内均匀喷散在造粒机中的粉末， 实现均匀混合。 0024 粘结剂与三氯蔗糖粉末的重量比在 1:151:5 之间， 优选为 1:10 0025 以下实例仅为阐述本发明， 本发明的保护范围不局限于以下的实施实例， 所述技 术领域的技术人员需领会到， 本工艺本质上属于粉末层积法造粒， 其它的粉末层积法造粒 工艺均可从本发。
14、明的内容和参数得到启示， 达到改善三氯蔗糖颗粒热稳定性的目的。 0026 实施实例 1 0027 在造粒机组中加入 80kg 三氯蔗糖粉末， 粒径范围为 D9730um， 控制造粒机搅拌桨 的转速为 150rpm， 切刀的转速为 2500rpm, 将粉末分散三分钟。然后通过喷浆系统在 10 分 钟内将温度为 45， 重量为 8kg 的水加入到造粒机中， 同时将切刀的转速提升到 2800rpm, 进行切割造粒。造粒完成后将形成的湿材转移到流化床中进行干燥， 干燥时间约为 2 小时。 干燥后的物料通过颗粒整形机组， 根据要求添加合适孔径的网片进行颗粒整形， 整形后的 颗粒再经过筛分机筛分， 最终得。
15、到符合要求的三氯蔗糖颗粒。 0028 实施实例 2 0029 在造粒机组中加入 80kg 三氯蔗糖粉末， 其 D9725um， 控制搅拌桨的转速为 120rpm， 切刀的转速为 2500rpm, 将粉末分散三分钟。然后通过喷浆系统在 10 分钟内将 温度为 55， 重量为 9kg 的 25% 三氯蔗糖溶液加入到造粒机中， 同时将切刀的转速提升到 2800rpm, 进行切割造粒。造粒完成后将形成的湿材转移到流化床中进行干燥， 干燥时间约 为 2 小时。干燥后的颗粒状物料干燥后的物料通过颗粒整形机组， 根据要求添加合适孔径 的网片进行颗粒整形， 整形后的颗粒再经过筛分机筛分， 最终得到符合要求的三。
16、氯蔗糖颗 粒。 0030 实施实例 3 说 明 书 CN 103341339 A 5 4/4 页 6 0031 在造粒机组中加入 80kg 三氯蔗糖粉末， 其 D9720um， 控制搅拌桨的转速为 100rpm， 切刀的转速为 2200rpm, 将粉末分散三分钟。然后通过喷浆系统在 10 分钟内将 温度为 60， 重量为 9kg 的 30% 三氯蔗糖溶液加入到造粒机中， 同时将切刀的转速提升到 2800rpm, 进行切割造粒。造粒完成后将形成的湿材转移到流化床中进行干燥， 干燥时间约 为 2 小时。干燥后的物料先根据颗粒要求进行筛分， 剩余的大颗粒和团块通过颗粒整形机 组， 根据要求添加合适孔径的网片进行颗粒整形， 整形后的颗粒再经过筛分机筛分， 最终得 到符合要求的三氯蔗糖颗粒。 0032 实施实例 4 0033 将实施实例 1-3 形成产品与流化床涂敷形成的产品、 筛分后的原始结晶产品 （要 求颗粒度相近） ， 共同置于 70的烘箱中， 14.5 个小时后进行热稳定性评价 ： 本发明工艺生 产的颗粒三氯蔗糖有效含量仍然保持 90% 以上， 具有较佳的热稳定性且颗粒的强度良好。 说 明 书 CN 103341339 A 6 1/1 页 7 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103341339 A 7 。