硝基胍及其衍生物 N- 甲基硝基胍、 噁二嗪的制备方法 技术领域 本发明涉及一种硝基胍及其衍生物 N- 甲基硝基胍、 噁二嗪的制备方法， 具体是本 发明涉及一种硝基胍的制备方法， 本发明还涉及硝基胍的衍生物 N- 甲基硝基胍的制备方 法以及硝基胍的衍生物噁二嗪的制备方法， 属于化工领域。
背景技术 硝基胍做为一种有机合成原料， 在农药上作为吡虫啉、 啶虫脒的中间体， 用于合成 下一步中间体 N- 硝基亚氨基咪唑烷， 此外， 它经还原可以制氨基胍， 用于合成心绞痛药物 乐可安等， 也可用于炸药和无烟火药的配制。 N- 甲基硝基胍、 噁二嗪用作农药、 医药中间体。
硝基胍在国家安全生产监督管理总局 《危险化学品名录》 2008 版中， 含水量不同 的产品， 其类别不同。含水≥ 20％的硝基胍类别为易燃固体， 危险货物编号 41023。而含 水＜ 20％的硝基胍类别为爆炸品， 危险货物编号 11027。N- 甲基硝基胍其性质与硝基胍相 近， 多以湿品销售。 其粒度降低时， 单位产品的空隙率减少， 产品的吸水性增加且保湿性好。 适宜长时间储存， 增加其安全性， 在长距离运输及出口贸易中起到重要作用。 噁二嗪是硝基 胍、 N- 甲基硝基胍下游产品， 粒度大小决定了其参与下步反应的活性。其粒度愈小， 比表面 积增大， 反应活性增强。CN87103545A 公开了一种制备硝基胍的管道连续工艺， 用固体加料 器将硝酸胍连续送入预混器与连续流入的硝酸混合， 经管道反应温度为 30 ～ 50℃。 停留时 间为 25 ～ 35 分钟， 稀释温度为 -5 ～ 5℃的条件下制得硝基胍。CN101497579A 公开了一种 生产硝基胍的绿色工艺， 采用间断硝化法制备硝基胍， 具体方法为 ： 搅拌下将硝酸胍加入浓 硝酸中， 然后用水稀释， 经减压抽滤析出晶体得硝基胍粗品， 再用水洗涤四次以上， 得到目 标产物。本发明工艺简单， 省去了硝酸减压蒸馏回收过程， 稀释剂由回收硝酸变为水， 最低 反应温度由 60℃下降为 30℃， 这样可减少硝基胍在浓硝酸中分解， 最快反应时间由 3 小时 降为 20 分钟， 生产效率得到很大提高。CN101565392A 公开了一种甲基硝基胍及其制备方 法， 由硝基胍和烷基胺、 水在硫酸作催化条件下， 反应生成烷基硝基胍。以上这些技术对于 如何能制造出粒度小的硝基胍及其衍生物 N- 甲基硝基胍、 噁二嗪产品并且克服产品水分 不易保持的问题以及储存及运输的安全问题， 并未给出具体的指导方案。
发明内容 本发明所要解决的技术问题在于， 提供一种硝基胍及其衍生物 N- 甲基硝基胍、 噁 二嗪的制备方法， 该制备方法工艺简单， 设备投资小， 能制造出粒度小的产品， 产品质量更 加稳定， 解决产品水分不易保持、 储存及运输的安全问题。
为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案如下 ：
一种硝基胍的制备方法， 它是依次通过如下工序步骤而制成硝基胍产品的 ： ①一 般化学反应工序， 具体是由硝酸胍经浓硫酸脱水反应而得到硝基胍的溶液 ； ②对硝基胍的 溶液进行处理工序 ； ③离心分离工序， 其技术方案是 ： 在对硝基胍的溶液进行处理工序， 所 使用的反应釜的底部出料口管道依次安装有反应釜底阀、 研磨泵， 研磨泵的进料口与反应
釜的底部出料口相连接， 研磨泵的排料口与低温降温管道的入口相连通， 低温降温管道的 出口与反应釜的入料口相连通， 低温降温管道上安装有输送泵， 低温降温管道上设有使用 盐水对其进行降温的降温装置， 本工序具体是在上述反应釜中将反应得到的硝基胍的溶液 升温至 65 ～ 70℃， 然后停止升温， 开启反应釜底阀， 开启研磨泵和输送泵， 开启降温装置， 使用盐水对低温降温管道进行降温， 控制盐水温度在 -15 ～ 0℃之间， 使每次经研磨泵研磨 粉碎过的混合液再经过低温降温管道降温并由输送泵输送回流至反应釜中而形成研磨回 流循环过程， 每次混合液回流至反应釜中的温度≤ 10℃， 在研磨回流循环过程中通过研磨 泵的混合液， 经过低温降温管道产生结晶， 并回流至反应釜中， 产生的结晶经研磨泵处理回 流， 当反应釜中的混合液温度降至 10 ～ 20℃后 ( 概括地说是在研磨回流循环过程中当反应 釜中的混合液的温度降至 10 ～ 20℃后 )， 关闭反应釜底阀， 当混合液完全回流至反应釜中 后， 关闭研磨泵、 输送泵、 降温装置 ； 进入离心分离工序 ； 在离心分离工序， 将反应釜中的混 合液用离心机固液分离， 得到小粒度硝基胍产品。
上述技术方案中， 在对硝基胍的溶液进行处理工序， 是在上述反应釜中将反应得 到的硝基胍的溶液最好升温至 70℃， 控制盐水温度最好为 -10℃， 低温降温管道的长度、 路 径最好是能调节的。在对硝基胍的溶液进行处理工序， 开启反应釜底阀最好是控制流速缓 慢开启的， 开启研磨泵和输送泵后最好立即开启降温装置， 使用盐水对低温降温管道进行 降温， 在研磨回流循环过程中研磨回流 25 ～ 30 分钟后， 使反应釜中混合液温度降至 50℃， 此时产生结晶开始增多， 再完全打开反应釜底阀， 使产生的结晶完全经研磨泵处理回流， 1 小时后使反应釜中的混合液温度降至 20℃。
一种硝基胍的衍生物 N- 甲基硝基胍的制备方法， 它是依次通过如下工序步骤而 制成 N- 甲基硝基胍产品的 ： (1) 一般化学反应工序， 具体是在硝基胍溶液中通入一甲胺气 体而得到 N- 甲基硝基胍的溶液 ； (2) 对 N- 甲基硝基胍的溶液进行处理工序 ； (3) 离心分离 工序， 其技术方案是 ： 在对 N- 甲基硝基胍的溶液进行处理工序， 所使用的反应釜的底部出 料口管道依次安装有反应釜底阀、 研磨泵， 研磨泵的进料口与反应釜的底部出料口相连接， 研磨泵的排料口与低温降温管道的入口相连通， 低温降温管道的出口与反应釜的入料口相 连通， 低温降温管道上安装有输送泵， 低温降温管道上设有使用盐水对其进行降温的降温 装置， 本工序具体是在上述反应釜中将反应得到的 N- 甲基硝基胍的溶液升温至 65 ～ 70℃， 然后停止升温， 开启反应釜底阀， 开启研磨泵和输送泵， 开启降温装置， 使用盐水对低温降 温管道进行降温， 控制盐水温度在 -15 ～ 0℃之间， 使每次经研磨泵研磨粉碎过的混合液再 经过低温降温管道降温并由输送泵输送回流至反应釜中而形成研磨回流循环过程， 每次混 合液回流至反应釜中的温度≤ 10℃， 在研磨回流循环过程中通过研磨泵的混合液， 经过低 温降温管道产生结晶， 并回流至反应釜中， 产生的结晶经研磨泵处理回流， 当反应釜中的混 合液温度降至 10 ～ 20℃后 ( 概括地说是在研磨回流循环过程中当反应釜中的混合液的温 度降至 10 ～ 20℃后 )， 关闭反应釜底阀， 当混合液完全回流至反应釜中后， 关闭研磨泵、 输 送泵、 降温装置 ； 进入离心分离工序 ； 在离心分离工序， 将反应釜中的混合液用离心机固液 分离， 得到小粒度 N- 甲基硝基胍产品。
上述技术方案中， 在对 N- 甲基硝基胍的溶液进行处理工序， 是在上述反应釜中将 反应得到的 N- 甲基硝基胍的溶液最好升温至 70℃， 控制盐水温度最好为 -15℃， 低温降温 管道的长度、 路径最好是能调节的。在对 N- 甲基硝基胍的溶液进行处理工序， 开启研磨泵和输送泵最好先于开启降温装置， 即开启研磨泵和输送泵后， 研磨回流循环 25 ～ 30 分钟， 再开启降温装置， 使用盐水对低温降温管道进行降温， 之后研磨回流循环 2 小时， 使反应釜 中的混合液温度降至 25℃， 开启反应釜的夹套盐水阀门， 同时增加反应釜降温， 使反应釜中 的混合液温度降至 20℃。
一种硝基胍的衍生物噁二嗪的制备方法， 它是依次通过如下工序步骤而制成噁二 嗪产品的 ： (1) 一般化学反应工序， 具体是甲基硝基胍与多聚甲醛在醋酸溶液中升温反应 而得到噁二嗪的溶液 ； (2) 对噁二嗪的溶液进行处理工序 ； (3) 离心分离工序， 其技术方案 是： 在对噁二嗪的溶液进行处理工序， 所使用的反应釜的底部出料口管道依次安装有反应 釜底阀、 研磨泵， 研磨泵的进料口与反应釜的底部出料口相连接， 研磨泵的排料口与低温降 温管道的入口相连通， 低温降温管道的出口与反应釜的入料口相连通， 低温降温管道上安 装有输送泵， 低温降温管道上设有使用盐水对其进行降温的降温装置， 本工序具体是在上 述反应釜中将反应得到的噁二嗪的溶液升温至 65 ～ 70 ℃， 然后停止升温， 开启反应釜底 阀， 开启研磨泵和输送泵， 开启降温装置， 使用盐水对低温降温管道进行降温， 控制盐水温 度在 -15 ～ 0℃之间， 使每次经研磨泵研磨粉碎过的混合液再经过低温降温管道降温并由 输送泵输送回流至反应釜中而形成研磨回流循环过程， 每次混合液回流至反应釜中的温度 ≤ 10℃， 在研磨回流循环过程中通过研磨泵的混合液， 经过低温降温管道产生结晶， 并回流 至反应釜中， 产生的结晶经研磨泵处理回流， 当反应釜中的混合液温度降至 10 ～ 20 ℃后 ( 概括地说是在研磨回流循环过程中当反应釜中的混合液的温度降至 10 ～ 20 ℃后 )， 关 闭反应釜底阀， 当混合液完全回流至反应釜中后， 关闭研磨泵、 输送泵、 降温装置 ； 进入离心 分离工序 ； 在离心分离工序， 将反应釜中的混合液用离心机固液分离， 得到小粒度噁二嗪产 品。 上述技术方案中， 在对噁二嗪的溶液进行处理工序， 是在上述反应釜中将反应得 到的噁二嗪的溶液最好升温至 70℃， 控制盐水温度最好为 -10℃， 低温降温管道的长度、 路 径最好是能调节的。在对噁二嗪的溶液进行处理工序， 开启反应釜底阀最好是控制流速缓 慢开启的， 开启研磨泵和输送泵后最好立即开启降温装置， 使用盐水对低温降温管道进行 降温， 在研磨回流循环过程中研磨回流 25 ～ 30 分钟后， 使反应釜中混合液温度降至 50℃， 此时产生结晶开始增多， 再完全打开反应釜底阀， 使产生的结晶完全经研磨泵处理回流， 1 小时后使反应釜中的混合液温度降至 20℃。
本发明是在一般化学反应工序与离心分离工序之间， 增加了一道处理工序， 即反 应毕的硝基胍反应液、 N- 甲基硝基胍反应液、 噁二嗪反应液， 经安装在反应釜底部出料口的 研磨泵混合、 破碎、 低温降温管道降温、 均质回流， 再由泵打入离心机。 在不断循环的研磨均 质降温过程中， 生产出粒度小于 7.0μm 的产品微粒。本发明使用研磨泵处理反应液， 固液 混合更均匀， 制备的产品质量更加稳定， 产品粒度减小， 反应活性增强， 满足了下游产品的 反应需要。 该方法工艺简单， 反应液在研磨泵中瞬间停留， 设备投资小， 生产能力大， 适合工 业化生产。 本发明在反应生成结晶初期， 控制反应温度， 经安装在反应釜底部出料口的研磨 泵混合、 破碎、 低温降温管道降温、 均质回流， 以弥补车间搅拌速度及降温速度的不足， 使生 成的产品粒度减小， 大大增加了比表面积， 在产品水分保持性能的检测上， 1 米高产品层， 密 封保存 12 个月， 水分沉降速度＜ 0.1％。水分的不散失、 低沉降， 充分保证了产品储存运输 时的安全性， 解决了产品水分不易保持、 储存及运输的安全问题， 满足了国家标准和用户要
求。 附图说明 图 1 为本发明中反应釜、 反应釜底阀、 研磨泵、 低温降温管道、 输送泵 ( 回流泵 )、 降 温装置相连接的结构示意图 ( 图中箭头所指的方向为盐水的流动方向 )。
具体实施方式
参照图 1， 本发明所使用的反应釜 1 的底部出料口管道依次安装有反应釜底阀 2、 研磨泵 3， 研磨泵 3 的进料口与反应釜 1 的底部出料口相连接， 研磨泵 3 的排料口与低温降 温管道 4 的入口相连通， 低温降温管道 4 的出口与反应釜 1 的入料口相连通 ( 反应釜的入 料口位于反应釜的顶部， 反应釜的结构本身为已有技术 )， 低温降温管道 4 上安装有输送泵 ( 回流泵 )5。低温降温管道 4 上设有使用盐水对其进行降温的降温装置 6， 该降温装置 6 具 有外套管 63、 设于外套管上的盐水入口 62 和盐水出口 64、 与盐水入口 62 相连接的工作泵 61。低温降温管道 4 可以为不锈钢钢管， 外套管 63 可以为钢管。盐水可由市场上销售的低 温盐水机或者低温盐水机组提供。所提供的 ( 低温 ) 盐水位于工作泵 61 的入水口 ( 还可 以说是低温盐水机或者低温盐水机组的低温盐水排水管与工作泵 61 的入水口相连接 )， 工 作泵 61 的排水口与与盐水入口 62 相连接。低温降温管道 4 设于降温装置的外套管 63 内， 低温降温管道的外壁与所述外套管的内壁之间的空隙 ( 夹层 ) 形成盐水通道， 外套管上的 盐水入口 62 位于低温降温管道 4 的入口一端 ( 一侧 )， 外套管上的盐水出口 64 位于低温 降温管道 4 的出口一端 ( 一侧 )， 盐水由工作泵 61 从盐水入口 62 泵送， 盐水从盐水出口 64 排出， 排出的盐水可以收集实现循环利用。开启降温装置就是 ( 开启工作泵 ) 将盐水由工 作泵从盐水入口 62 泵送， 从而使用盐水对低温降温管道进行降温。低温降温管道的长度、 路径是能调节的。 实施例 1 ： 硝基胍的制备方法是依次通过如下工序步骤而制成硝基胍产品的 ： ① 一般化学反应工序， 具体是由硝酸胍经浓硫酸脱水反应而得到硝基胍的溶液， 更具体是将 硝酸胍加入到浓硫酸中， 升温 50 ～ 55℃反应脱水， 保温反应 3 ～ 4 小时。硝酸胍与浓硫酸 的重量之比为 1 ∶ 2。反应完毕， 保持温度小于或者等于 70℃， 加入清水稀释而得到硝基胍 的溶液， 清水与硝酸胍的重量之比为 1 ∶ 1。此反应本身为已有技术。②对硝基胍的溶液进 行处理工序 ； ③离心分离工序。
在对硝基胍的溶液进行处理工序， 所使用的反应釜的底部出料口管道依次安装有 反应釜底阀、 研磨泵， 研磨泵的进料口与反应釜的底部出料口相连接， 研磨泵的排料口与低 温降温管道的入口相连通， 低温降温管道的出口与反应釜的入料口相连通， 低温降温管道 上安装有输送泵， 低温降温管道上设有使用盐水对其进行降温的降温装置， 本工序具体是 在 3000L 的上述反应釜中将反应得到的硝基胍的溶液升温至 70℃， 然后停止升温， 开启反 应釜底阀， 开启研磨泵和输送泵， 开启降温装置， 使用盐水对低温降温管道进行降温， 控制 盐水温度为 -10℃ ( 还可选择 -5℃或者 -2℃或者 -15℃ )， 使每次经研磨泵研磨粉碎过的混 合液再经过低温降温管道降温并由输送泵输送回流至反应釜中而形成研磨回流循环过程， 每次混合液 ( 溶液 ) 回流至反应釜中的温度≤ 10℃ ( 比如 8℃， 若控制盐水温度后还不能 达到≤ 10℃的要求， 则需调节或者控制低温降温管道的长度、 路径， 即延长低温降温管道的
长度使混合液充分降温， 相应地低温降温管道的路径也会延长 )， 在研磨回流循环过程中通 过研磨泵的混合液 ( 物料 )， 经过低温降温管道 ( 因迅速降温而 ) 产生结晶 ( 析晶， 循环造 粒 )， 并回流至反应釜中， 产生的结晶经研磨泵处理回流， 当反应釜中的混合液 ( 物料 ) 温度 降至 10 ～ 20℃ ( 比如 10℃、 15℃、 20℃ ) 后， 关闭反应釜底阀， 当混合液完全回流至反应釜 中后， 关闭研磨泵、 输送泵、 降温装置 ； 进入离心分离工序。
在对硝基胍的溶液进行处理工序， 本实施例中， 开启反应釜底阀是控制流速缓慢 开启的， 开启研磨泵和输送泵后立即开启降温装置， 使用盐水对低温降温管道进行降温， 在 研磨回流循环过程中研磨回流 25 ～ 30 分钟 ( 比如 30 分钟 ) 后， 使反应釜中混合液温度降 至 50℃， 此时产生结晶开始增多 ( 即产品析出量开始增大 )， 再完全打开反应釜底阀， 使产 生的结晶完全经研磨泵处理回流， 1 小时后使反应釜中的混合液 ( 物料 ) 温度降至 20℃。 关 闭反应釜底阀， 当混合液完全回流至反应釜中后， 关闭研磨泵、 输送泵、 降温装置 ； 进入离心 分离工序。
在离心分离工序， 将反应釜中的混合液 ( 由泵打入离心机 ) 用离心机固液分离， 得 到小粒度硝基胍产品， 产品用适量水洗。取样， 粒度仪检测， ( 产品平均粒度为 6.5μm)。
实施例 2 ： ( 硝基胍的衍生物 )N- 甲基硝基胍的制备方法是依次通过如下工序步骤 而制成 N- 甲基硝基胍产品的 ： (1) 一般化学反应工序， 具体是在硝基胍溶液中通入一甲胺 气体而得到 N- 甲基硝基胍的溶液， 更具体是将硝基胍加入水中， 搅拌得到悬浊液， 升温至 40 ～ 45℃， 保温通入一甲胺气体， 3 ～ 5 小时通完， 保温反应 1 ～ 2 小时即可得到 N- 甲基硝 基胍的溶液， 硝基胍、 水、 一甲胺气体三者的重量之比为 1 ∶ 3 ∶ 0.5。 此反应本身为已有技 术。(2) 对 N- 甲基硝基胍的溶液进行处理工序 ； (3) 离心分离工序。 在对 N- 甲基硝基胍的溶液进行处理工序， 所使用的反应釜的底部出料口管道依 次安装有反应釜底阀、 研磨泵， 研磨泵的进料口与反应釜的底部出料口相连接， 研磨泵的排 料口与低温降温管道的入口相连通， 低温降温管道的出口与反应釜的入料口相连通， 低温 降温管道上安装有输送泵， 低温降温管道上设有使用盐水对其进行降温的降温装置， 本工 序具体是在 3000L 的上述反应釜中将反应得到的 N- 甲基硝基胍的溶液升温至 70℃， 然后停 止升温， 开启反应釜底阀， 开启研磨泵和输送泵， 开启降温装置， 使用盐水对低温降温管道 进行降温， 控制盐水温度为 -15℃ ( 还可选择 -5℃或者 -2℃或者 -10℃ )， 使每次经研磨泵 研磨粉碎过的混合液再经过低温降温管道降温并由输送泵输送回流至反应釜中而形成研 磨回流循环过程， 每次混合液 ( 溶液 ) 回流至反应釜中的温度≤ 10℃ ( 比如 9℃， 若控制盐 水温度后还不能达到≤ 10℃的要求， 则需调节或者控制低温降温管道的长度、 路径， 即延长 低温降温管道的长度使混合液充分降温， 相应地低温降温管道的路径也会延长 )， 在研磨回 流循环过程中通过研磨泵的混合液 ( 物料 )， 经过低温降温管道 ( 因迅速降温而 ) 产生结晶 ( 析晶， 循环造粒 )， 并回流至反应釜中， 产生的结晶经研磨泵处理回流， 当反应釜中的混合 液 ( 物料 ) 温度降至 10 ～ 20℃ ( 比如 10℃、 15℃、 20℃ ) 后， 关闭反应釜底阀， 当混合液完 全回流至反应釜中后， 关闭研磨泵、 输送泵、 降温装置 ； 进入离心分离工序。
在对 N- 甲基硝基胍的溶液进行处理工序， 本实施例中， 开启研磨泵和输送泵先于 开启降温装置， 即开启研磨泵和输送泵后 ( 暂时不对低温降温管道进行降温 )， 研磨回流循 环 25 ～ 30 分钟 ( 比如 25 分钟 )， 再开启降温装置， 使用盐水对低温降温管道进行降温， 之 后研磨回流循环 2 小时， 使反应釜中的混合液 ( 物料 ) 温度降至 25℃， 开启反应釜的夹套盐
水阀门， 同时增加反应釜降温， 使反应釜中的混合液 ( 物料 ) 温度降至 20℃。 关闭反应釜底 阀， 当混合液完全回流至反应釜中后， 关闭研磨泵、 输送泵、 降温装置 ； 进入离心分离工序。
在离心分离工序， 将反应釜中的混合液 ( 由泵打入离心机 ) 用离心机固液分离， 得到小粒度 N- 甲基硝基胍产品， 产品用适量水洗。取样， 粒度仪检测， ( 产品平均粒度为 6.8μm)。
实施例 3 ： ( 硝基胍的衍生物 ) 噁二嗪的制备方法是依次通过如下工序步骤而制成 噁二嗪产品的 ： (1) 一般化学反应工序， 具体是甲基硝基胍与多聚甲醛在醋酸溶液中升温 反应而得到噁二嗪的溶液， 更具体是将甲基硝基胍加入到醋酸溶液中， 升温至 70℃使其全 溶， 加入多聚甲醛， 保温反应 6 小时， 即可得到噁二嗪的溶液， 甲基硝基胍、 醋酸、 多聚甲醛 三者的重量之比为 1 ∶ 2 ∶ 0.5。此反应本身为已有技术。(2) 对噁二嗪的溶液进行处理 工序 ； (3) 离心分离工序。
在对噁二嗪的溶液进行处理工序， 所使用的反应釜的底部出料口管道依次安装有 反应釜底阀、 研磨泵， 研磨泵的进料口与反应釜的底部出料口相连接， 研磨泵的排料口与低 温降温管道的入口相连通， 低温降温管道的出口与反应釜的入料口相连通， 低温降温管道 上安装有输送泵， 低温降温管道上设有使用盐水对其进行降温的降温装置， 本工序具体是 在 3000L 的上述反应釜中将反应得到的噁二嗪的溶液升温至 70℃， 然后停止升温， 开启反 应釜底阀， 开启研磨泵和输送泵， 开启降温装置， 使用盐水对低温降温管道进行降温， 控制 盐水温度为 -10℃ ( 还可选择 -5℃或者 -2℃或者 -15℃ )， 使每次经研磨泵研磨粉碎过的混 合液再经过低温降温管道降温并由输送泵输送回流至反应釜中而形成研磨回流循环过程， 每次混合液 ( 溶液 ) 回流至反应釜中的温度≤ 10℃ ( 比如 9℃， 若控制盐水温度后还不能 达到≤ 10℃的要求， 则需调节或者控制低温降温管道的长度、 路径， 即延长低温降温管道的 长度使混合液充分降温， 相应地低温降温管道的路径也会延长 )， 在研磨回流循环过程中通 过研磨泵的混合液 ( 物料 )， 经过低温降温管道 ( 因迅速降温而 ) 产生结晶 ( 析晶， 循环造 粒 )， 并回流至反应釜中， 产生的结晶经研磨泵处理回流， 当反应釜中的混合液 ( 物料 ) 温度 降至 10 ～ 20℃ ( 比如 10℃、 15℃、 20℃ ) 后， 关闭反应釜底阀， 当混合液完全回流至反应釜 中后， 关闭研磨泵、 输送泵、 降温装置 ； 进入离心分离工序。
在对噁二嗪的溶液进行处理工序， 本实施例中， 开启反应釜底阀是控制流速缓慢 开启的， 开启研磨泵和输送泵后立即开启降温装置， 使用盐水对低温降温管道进行降温， 在 研磨回流循环过程中研磨回流 25 ～ 30 分钟 ( 比如 28 分钟 ) 后， 使反应釜中混合液温度降 至 50℃， 此时产生结晶开始增多 ( 即产品析出量开始增大 )， 再完全打开反应釜底阀， 使产 生的结晶完全经研磨泵处理回流， 1 小时后使反应釜中的混合液 ( 物料 ) 温度降至 20℃。 关 闭反应釜底阀， 当混合液完全回流至反应釜中后， 关闭研磨泵、 输送泵、 降温装置 ； 进入离心 分离工序。
在离心分离工序， 将反应釜中的混合液 ( 由泵打入离心机 ) 用离心机固液分离， 得 到小粒度噁二嗪产品， 产品用适量水洗。取样， 粒度仪检测， ( 产品平均粒度为 6.1μm)。