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1、(10)申请公布号 CN 103351165 A (43)申请公布日 2013.10.16 CN 103351165 A *CN103351165A* (21)申请号 201310282217.1 (22)申请日 2013.07.05 C04B 35/63(2006.01) C04B 38/06(2006.01) C04B 35/14(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人 天津大学 地址 300072 天津市南开区卫津路 92 号 (72)发明人 马卫兵 张亚倩 孙清池 李建平 唐翠翠 (74)专利代理机构 天津市北洋有限责任专利代 理事务所 12201 。
2、代理人 张宏祥 (54) 发明名称 采用不同无机粘结剂制备的多孔陶瓷及其制 备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种采用不同无机粘结剂制 备的多孔陶瓷， 其原料组分及其质量比为 : 无 机粘结剂 : 骨料 : 造孔剂 3:17:2; 所述无机 粘结剂的原料组分为 CaO-MgO-SiO2-Al2O3-TiO2 系统玻璃、 长石和粘土， 且其组分质量比例范围 为 :29.24 100:0 47.17:22.32 61.74。本 发明通过廉价的不同的无机粘结剂连接骨料， 制 备出强度高、 气孔率高的能够应用于过滤和分离 的多孔陶瓷， 其综合性能优越， 最大抗弯强度达 33.34MPa， 显气孔率为。
3、 48.25%。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103351165 A CN 103351165 A *CN103351165A* 1/1 页 2 1. 一种采用不同无机粘结剂制备的多孔陶瓷， 其原料组分及其质量比为 : 无机粘结 剂 : 骨料 : 造孔剂 3:17:2; 所述无机粘结剂的原料组分为 CaO-MgO-SiO2-Al2O3-TiO2系统玻璃， 长石， 粘土， 且其组 分质量比例范围为 :29.24 100:0 47。
4、.17:22.32 61.74; 所述无机粘结剂中CaO-MgO-SiO2-Al203-TiO2系统玻璃的原料组分及其质量百分比含量 为高岭土 37.6%， 钾长石 37.6%， 硅微粉 15.71%， CaCO39.09%; 所述的骨料为石英砂， 所述的造孔剂为淀粉 ; 该多孔陶瓷的制备方法， 具有如下步骤 : (1) 制备无机粘结剂 按原料组分及其质量百分比含量为高岭土 37.6%， 钾长石 37.6%， 硅微粉 15.71%， CaCO39.09% 进行配料， 然后混合球磨， 球磨介质为去离子水和 ZrO2球， 料 : 球 : 水的重量比 为 1:2:1， 球磨时间为 24h; 再将混合。
5、球磨后的物料烘干并装入坩埚， 于高温熔块炉中加热 至 150O C， 保温 2h， 待原料完全熔融后水淬 ; 再置于 60-10O C 干燥箱中烘干， 再球磨研 碎， 过 250 目筛网， 即制得 CaO-MgO-SiO2-Al2O3-TiO2系统玻璃 ; 然后将其与长石、 粘土的质 量比为 29 100:0 47:0 62 配成无机粘结剂 ; (2) 混料 将步骤 (1) 所得的无机粘结剂与骨料和造孔剂以 3:17:2 的质量比进行混合、 过筛， 得 到混合料 ; 所述的骨料为石英砂， 所述的造孔剂为淀粉 ; (3) 造粒 以步骤 (2) 的混合料为基础， 外加质量百分比含量为 5% 的石蜡。
6、作为成型粘结剂， 并于 80 C 恒温水浴下加热混合、 再过筛， 得到多孔陶瓷粉料 ; (4) 成型 将步骤 (3) 的多孔陶瓷粉料投入模具中， 在 20MPa 压力下单向加压成型， 保压 2min， 然 后停止加压、 脱模、 制得多孔陶瓷坯体 ; (5) 烧结 将步骤 (4) 的多孔陶瓷坯体置于烧结炉中， 在 1200-1500 C 条件下烧结并保温 2h， 升 温速率为 3-4 C/min， 随炉自然冷却， 即制得多孔陶瓷制品 ; (6) 性能测试 对步骤 (5) 烧结制得的多孔陶瓷制品进行抗弯强度、 显气孔率测试。 2.根据权利要求1的采用不同无机粘结剂制备的多孔陶瓷， 其特征在于， 所。
7、述步骤(1) 的无机粘结剂的配方为 :CaO-MgO-SiO2-Al2O3-TiO2 系统玻璃 55.36%， 长石 22.32%， 粘土 22.32%。 3.根据权利要求1的采用不同无机粘结剂制备的多孔陶瓷， 其特征在于， 所述步骤(5) 的烧结温度为 1350 C。 权 利 要 求 书 CN 103351165 A 2 1/5 页 3 采用不同无机粘结剂制备的多孔陶瓷及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物， 尤其涉及一种采用不同的无机粘结 剂连接骨料的方法， 来制备用于过滤的轻质、 高强度、 高气孔奉的多孔陶瓷。 背景技术 0002 随着全球经济的不断发展。
8、， 资源和环境是人类社会所面临的两大难题， 所以人们 对资源利用和环境保护越来越予以重视。 为了提高工作效率， 节约生产能源， 多孔陶瓷应运 而生， 并且在各行各业发挥着不可替代的作用， 尤其在固液分离方面， 多孔陶瓷作为一种新 型而又高效的分离器， 得到了广泛的应用和快速的发展。 0003 多孔陶瓷不仅具有普通陶瓷的耐高温、 耐腐蚀、 高的化学稳定性等优点， 还有气孔 葵高、 体积密度小、 比表面积大等独特的特性， 如今已成为污水处理的重要过滤材料。 但是， 目前市场上的一些过滤材料不同程度的存在着一些缺点， 如强度不够， 孔隙度偏低， 导致净 化效果差， 可循环利用性低等， 制约了我国污水。
9、处理技术的实际应用。因此， 如何研制出一 种高强度、 高气孔率、 净化效果好、 具有良好可循环利用性的环保型多孔陶瓷， 已成为材料 研究的一个热门。 同时， 为了降低生产的成本， 选择廉价且优质的原料也成为众多企业及研 究机构的研究热点， 所以研究具有不同粘结剂的多孔陶瓷也显得尤为重要。 发明内容 0004 本发明的目的， 是提供一种廉价的用不同的无机粘结剂连接骨料， 来制备强度高、 气孔率高的能够应用于过滤和分离的多孔陶瓷材料的制备方法。 0005 本发明通过以下技术方案予以实现 : 0006 一种采用不同无机粘结剂制备的多孔陶瓷， 其原料组分及其质量比为 : 无机粘结 剂 : 骨料 : 造。
10、孔剂 3:17:2; 0007 所述无机粘结剂的原料组分为 CaO-MgO-SiO2-Al2O3-TiO2系统玻璃， 长石， 粘土， 且 其组分质量比例范围为 :29.24 100:0 47.17:22.32 61.74; 0008 所述无机粘结剂中CaO-MgO-SiO2-Al203-TiO2系统玻璃的原料组分及其质量百分比 含量为高岭土 37.6%， 钾长石 37.6%， 硅微粉 15.71%， CaCO39.09%; 0009 所述的骨料为石英砂， 所述的造孔剂为淀粉 ; 0010 该多孔陶瓷的制备方法， 具有如下步骤 : 0011 (1) 制备无机粘结剂 0012 按原料组分及其质量百。
11、分比含量为高岭土 37.6%， 钾长石 37.6%， 硅微粉 15.71%， CaCO39.09% 进行配料， 然后混合球磨， 球磨介质为去离子水和 ZrO2球， 料 : 球 : 水的重量比 为 1:2:1， 球磨时间为 24h; 再将混合球磨后的物料烘干并装入坩埚， 于高温熔块炉中加热 至 1500 C， 保温 2h， 待原料完全熔融后水淬 ; 再置于 60-100 C 干燥箱中烘干， 再球磨研 碎， 过 250 目筛网， 即制得 CaO-MgO-SiO2-Al203-TiO2系统玻璃 ; 然后将其与长石、 粘土的质 量比为 29 100:0 47:0 62 配成无机粘结剂 ; 说 明 书 。
12、CN 103351165 A 3 2/5 页 4 0013 (2) 混料 0014 将步骤 (1) 所得的无机粘结剂与骨料和造孔剂以 3:17:2 的质量比进行混合、 过 筛， 得到混合料 ; 所述的骨料为石英砂， 所述的造孔剂为淀粉 ; 0015 (3) 造粒 0016 以步骤 (2) 的混合料为基础， 外加质量百分比含量为 5% 的石蜡作为成型粘结剂， 并于 80 C 恒温水浴下加热混合、 再过筛， 得到多孔陶瓷粉料 ; 0017 (4) 成型 0018 将步骤 (3) 的多孔陶瓷粉料投入模具中， 在 20MPa 压力下单向加压成型， 保压 2min， 然后停止加压、 脱模、 制得多孔陶瓷。
13、坯体 ; 0019 (5) 烧结 0020 将步骤 (4) 的多孔陶瓷坯体置于烧结炉中， 在 1200-1500 C 条件下烧结并保温 2h， 升温速率为 3-4 C/min， 随炉自然冷却， 即制得多孔陶瓷制品 ; 0021 (6) 性能测试 0022 对步骤 (5) 烧结制得的多孔陶瓷制品进行抗弯强度、 显气孔率测试。 0023 所述步骤 (1) 的无机粘结剂的配方为 :CaO-MgO-SiO2-Al203-TiO2 系统玻璃 55.36%， 长石 22.32%， 粘土 22.32%。 0024 所述步骤 (5) 的烧结温度为 1350 C。 0025 本发明的有益效果， 是通过采用廉价且。
14、优质的原料制得了高强度、 高气孔率的多 孔陶瓷， 其综合性能优越， 最大抗弯强度可达 33.34MPa， 显气孔率为 48.25%。 附图说明 0026 图 1 是本发明抗弯强度的变化图谱 ; 0027 图 2 是本发明显气孔率的变化图谱。 0028 具体实施方式 0029 本发明采用的原料来源广泛且价格便宜， 其中矿物原料为高岭土 ( 产地 : 内蒙古 呼和浩特 ) 和钾长石 ( 产地 : 山东淄博 )， 其他市售的原料为石英砂、 硅微粉、 CaCO3和食用 级淀粉。 0030 本发明的多孔陶瓷为过滤用轻质、 高强、 高气孔率的多孔陶瓷， 其制备方法如下 : 0031 (1) 制备无机粘结剂。
15、 0032 按照原料组分及其质量百分比含量为高岭土 37.6%， 钾长石 37.6%， 硅微粉 15.71%， CaCO39.09% 的配比进行称料， 然后混合球磨， 球磨介质为去离子水和 ZrO2球， 料 : 球 : 水的重量比为 1:2:1， 球磨机的转速为 1000r/min， 球磨时间为 24h。将混合球 磨后的物料烘干并装入坩埚中在高温熔块炉中加热至 1500 C， 保温 2h， 待原料完全熔 融后水淬， 接着置于 60-100 C 干燥箱中烘干， 然后球磨研碎， 并过 250 目筛网， 即制得 CaO-MgO-SiO2-Al2O3-TiO2系统玻璃。 0033 无机粘结剂的原料组分。
16、及其质量比为 CaO-MgO-SiO2-Al2O3-TiO2系统玻璃 : 长石 : 粘土 =29.24 100:0 47.17:22.32 61.74; 本发明具体实施例的无机粘结剂的配比详 见表 1 0034 表 1 说 明 书 CN 103351165 A 4 3/5 页 5 0035 0036 表中 CaO-MgO-SiO2-Al2O3-TiO2系统玻璃的配方是选自相关相图中对应的低共熔 点。 0037 (2) 混料 0038 将步骤 (1) 所得的无机粘结剂与石英砂和淀粉以 3:17:2 的质量比进行混合、 过 筛， 得到混合料。 0039 (3) 造粒 0040 以步骤 (2) 的混。
17、合料为基础， 外加质量百分比含量为 5% 的石蜡作为成型粘结剂， 并于 80 C 恒温水浴下加热混合、 再过筛， 得到多孔陶瓷粉料。 0041 (4) 成型 0042 将步骤 (3) 的多孔陶瓷粉料投入模具中， 在 20MPa 压力下单向加压成型， 保压 2min， 然后停止加压、 脱模、 制得多孔陶瓷坯体。 0043 (5) 烧结 0044 将步骤 (4) 的多孔陶瓷坯体置于烧结炉中， 在 1200-1500 C 条件下烧结并保温 2h， 升温速率为 3-4 C/min， 随炉自然冷却， 即制得多孔陶瓷制品。 0045 (6) 性能测试 0046 对步骤 (5) 烧结制得的多孔陶瓷制品进行抗。
18、弯强度、 显气孔率的测试。 0047 本发明依据国标 GB/T1966-1996， 具体测试手段为 : 0048 (1) 抗弯强度 0049 使用北京金盛鑫科技有限公司的 WWW 型万能试验机， 在室温下测量试样承受的最 大载荷， 加载速率为 0.5mm/min， 抗弯强度 由下式计算得出 : 0050 0051 式中 :抗弯强度， 单位为 MPa;P 一载荷， 单位为 N;L 一跨距， 单位 mm;b 一断口 处宽度， 单位 mm;h 一断口处高度， 单位 mm。 0052 (2) 显气孔率和体积密度 0053 将做完抗弯实验的每个试样各取半根， 在烘箱中干燥 24h， 用阿基米德原理测量其。
19、 显气孔率 q 和体积密度 p， 并由下面公式计算得出 : 0054 说 明 书 CN 103351165 A 5 4/5 页 6 0055 式中 :q 一显气孔率， 单位分别为 %;p 一试样的体积密度， 单位为 g/cm3;p水一水的 密度， 其值为 1g/cm3;m0表示干重， 单位 g;ml表示悬浮重， 单位 g;m2表示湿重， 单位 g。 0056 本发明具体实施例的烧成温度及烧成后的形貌及宏观结构如表 2 所示。 0057 表 2 0058 0059 说 明 书 CN 103351165 A 6 5/5 页 7 0060 实施例 A1 中 0061 由表 2 和图 1 可知， 制品。
20、烧结温度在 1300 C 以上， 制品内部颗粒结合紧密， 具有 了一定的强度。在烧结温度为 1350 C 时， 试样抗弯强度可以达到 25.57MPa， 在 1450 C 时达到最高的 32.45MPa; 由图 2 可知， 制品烧结温度在 1200 C 时， 实施例 A1 的显气孔率 达到最高49.2%， 随着烧结温度的提高， 其显气孔率下降不明显， 在烧结温度为1350C时， 实施例 A1 的显气孔率仍高达 48.12%。 0062 实施例 A2 中 0063 由表 2 和图 1 可知， 制品烧结温度在 1350 C 以上， 制品内部颗粒结合比较紧密， 在烧结温度为1400C时， 抗弯强度可。
21、以达到26.08MPa， 而在1500C时， 抗弯强度值可以 高达 35.36MPa; 由图 2 可知， 制品烧结温度在 1200 C 时， 实施例 A2 试样的显气孔率达到 最高 51.4%， 在烧结温度为 1350 C 时， 实施例 A2 的显气孔率仍高达 49.18%。 0064 实施例 A3 中 0065 由表 2 和图 1 可知， 制品烧结温度在 1200 C 时已经具有一定的强度并且没有颗 粒掉落现象， 烧结温度 1350 C 时， 达到最高强度 30.68MPa。同时显气孔率为 47.8%。 0066 实施例 A4 中 0067 由表 2 和图 1 可知， 制品烧结温度在 120。
22、0 C 时已经具有一定的强度并且没有颗 粒掉落现象， 制品的烧结温度在 1400 C 时， 达到最高强度 33.34MPa， 制品的烧结温度在 1350 C 时， 抗弯强度仍高达 31.25MPa， 而且实施例 A4 的显气孔率整体很高， 均大于 48%。 0068 综合各个实例来看， 用不同的粘结剂连接骨料来制备多孔陶瓷， 在烧结温度为 1350 C 时， 获得良好的综合性能。实施例 A4 制备的多孔陶瓷在各个烧结温度段的整体性 能更好。 0069 本发明制备的轻质多孔陶瓷材料可应用于污水处理、 过滤分离等， 尤其可以应用 于对强度和气孔率有较高要求的多孔材料领域。 0070 上述对实施例的描述是便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。 熟 悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改， 并把在此说明的一般原 理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。 因此， 本发明不限于这里的实施例， 本领 域技术人员根据本发明的揭示， 对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围 之内。 说 明 书 CN 103351165 A 7 1/1 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103351165 A 8 。