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1、(10)申请公布号 CN 103437099 A (43)申请公布日 2013.12.11 CN 103437099 A *CN103437099A* (21)申请号 201310318050.X (22)申请日 2013.07.26 D06B 5/16(2006.01) D06B 15/00(2006.01) D06M 11/61(2006.01) D06M 101/06(2006.01) (71)申请人 东华大学 地址 201620 上海市松江区松江新城区人民 北路 2999 号 申请人 上海盟津光电科技有限公司 (72)发明人 孙以泽 孟婥 黄双 孙志军 (74)专利代理机构 上海天翔知。
2、识产权代理有限 公司 31224 代理人 吕伴 (54) 发明名称 一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变改性方法 (57) 摘要 本发明涉及一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变 改性方法， 是将苎麻 / 粘胶混纺纱线置于密闭容 器中， 充入改性介质， 升压至改性压力， 然后瞬间 释放压力， 去除改性介质， 即获得晶变改性苎麻 / 粘胶混纺纱线。本发明采用以上技术方案的优点 如下 ： 1、 通过改变晶格结构来达到改性目的的， 改性后的纱线克服其原有缺陷， 孔隙增大、 结晶度 降低、 纱线柔软， 提高了产品的尺寸稳定性、 柔软 性和染色性能等。 2、 采用瞬间释放压力的方法， 使 得改性后的纱线最大程度的。
3、膨胀， 大幅提高了纱 线的蓬松性和柔软性， 从而大幅提高了纱线的纺、 织、 染性能。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103437099 A CN 103437099 A *CN103437099A* 1/1 页 2 1. 一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 其特征是 ： 将苎麻 / 粘胶混纺纱线置于 密闭容器中， 充入改性介质， 升压至改性压力， 然后瞬间释放压力， 去除改性介质， 即获得晶 变改性苎麻 / 粘胶混纺纱线。 2.根据权利要求1所。
4、述的一种苎麻/粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 其特征在于， 所述 苎麻 / 粘胶混纺纱线的细度为 10 支 80 支， 混纺比例按质量比为 5 95:95 5。 3.根据权利要求1所述的一种苎麻/粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 其特征在于， 所述 晶变改性苎麻 / 粘胶混纺纱线的微观晶格与所述苎麻 / 粘胶混纺纱线的微观晶格相比， 孔 隙增大 16% 20%， 结晶度减小 22 28% ； 所述晶变改性苎麻 / 粘胶混纺纱线与所述苎麻 / 粘胶混纺纱线相比， 上染率提高 40% 50%， 色牢度提高 23% 25%。 4.根据权利要求1所述的一种苎麻/粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 其特征在于， 所。
5、述 改性介质为液氨。 5. 根据权利要求 1 所述的一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 其特征在于， 所 述改性压力 P 为 1 4 MPa， 所述瞬间释放压力是指压力瞬间降到所述改性压力的 1% 及以 下。 6.根据权利要求5所述的一种苎麻/粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 其特征在于， 所述 压力为绝对压力。 7.根据权利要求1或5所述的一种苎麻/粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 其特征在于， 所述瞬间是指 1 秒 5 秒， 所述释放压力的降压速率为 3MPa/s 5MPa/s。 8.根据权利要求1所述的一种苎麻/粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 其特征在于， 所述 升压为线性升压， 升压速率。
6、 k 满足关系式其中 t 为升压时间， k0为初始升压 速率 ； k0在 0.5MPa/min 1.5MPa/min 范围内。 9.根据权利要求1所述的一种苎麻/粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 其特征在于， 升压 后保持 1min 15min。 10. 根据权利要求 1 所述的一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 其特征在于， 所 述去除改性介质为采用加热和抽真空并行的蒸发方法去除苎麻 / 粘胶混纺纱线中的改性 介质。 权 利 要 求 书 CN 103437099 A 2 1/4 页 3 一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变改性方法 技术领域 0001 本发明涉及一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶。
7、变改性方法， 具体地说是一种通过将改 性介质增压到改性压力并保压一段时间后瞬间释放压力的苎麻 / 粘胶混纺纱线晶变改性 方法。 背景技术 0002 苎麻 / 粘胶混纺纱线是由苎麻纤维与粘胶纤维按一定的配比混纺而成， 混纺使苎 麻与粘胶形成优势互补， 既改善了苎麻纱线的坚硬、 易皱性， 又保持了其良好的吸湿透气性 能。但由于苎麻纱线的硬挺、 刺痒、 难纺、 难织、 难染等缺点， 仅仅靠混纺来改善其性能是远 远不够的。 0003 为了改变上述现状， 已有很多种改性方法， 如物理改性方法、 化学改性方法和生物 改性方法。 物理改性方法主要包括放电技术改性、 高压蒸汽闪爆改性、 超声空化及微波辐照 改。
8、性、 液氨加工改性等。化学改性方法主要包括酯类改性、 醚类改性、 接枝改性和交联改性 等。 0004 现在国内外已经形成产业化生产的改性方法主要有液氨加工改性和碱丝光改性。 液氨改性与碱丝光处理有着相似的效果， 如天然卷曲消失、 截面变圆、 内腔变小等特点， 但 碱丝光改性的残留碱液不易去除且还会导致纱线融蚀和不均匀性， 最主要的差别是液氨改 性效果优于碱丝光改性。国内利用液氨作为改性介质， 在密闭容器中常规升压保压再 回收纱线中改性介质的方法仅对粘胶纱线有一定效果， 且该方法只有一次改性， 溶胀不彻 底、 结晶度降低不明显、 染色性能没有得到明显改善。 发明内容 0005 本发明的目的是提供。
9、一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 具体地说是一种 通过将改性介质增压到改性压力并保压一段时间后瞬间释放压力的苎麻 / 粘胶混纺纱线 晶变改性方法。 0006 本发明的一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 是将苎麻 / 粘胶混纺纱线置 于密闭容器中， 充入改性介质， 升压至改性压力， 然后瞬间释放压力， 去除改性介质， 即获得 晶变改性苎麻 / 粘胶混纺纱线。其原理是 ： 将苎麻 / 粘胶混纺纱线置于密闭容器中， 该密闭 容器可以在高压下动密封和负压下动密封， 并且零泄漏。通过压力平衡充液和非平衡等速 充液， 可调节充入密闭容器中改性介质的流量、 时间和温度， 从而调控改性的压力。
10、、 两相界 面及上述参数的变化速率， 进而调控液态介质的渗透率、 渗透速率及蒸发速率等工作参数 ； 同时调节改性压力的保压时间 ； 上述工艺可使改性介质的扩散系数提高， 改性介质较好的 渗透到纱线组织中， 重构纱线纤维分子间的氢键网络， 改变了纱线纤维的微观结构， 加剧大 分子链段运动， 使纱线纤维分子间发生溶胀作用， 孔隙增大， 结晶度减小， 实现了纱线晶格 结构的一次调控。 再通过高速溢流， 瞬间释放密闭容器中大量液态改性介质， 在纱线组织内 部与外部瞬间产生巨大压差， 形成高速爆膨， 使改性介质的扩散系数大幅提高， 完全重构了 说 明 书 CN 103437099 A 3 2/4 页 4。
11、 纱线纤维分子间的氢键网络， 纱线纤维分子间溶胀作用更彻底， 孔隙增大明显， 结晶度显著 降低， 实现了纱线晶格结构的二次调控。最后采用加热和抽真空并行的蒸发方法去除苎麻 / 粘胶混纺纱线中的改性介质即完成了所述的晶变改性方法。晶变改性后苎麻 / 粘胶混纺 纱线具有柔软性能优良、 防皱抗缩、 耐久蓬松， 大幅提高了纱线的纺、 织、 染性能， 成为卓越 的新纺材。 0007 作为优选的技术方案 ： 0008 如上所述的一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 所述苎麻 / 粘胶混纺纱线 的细度为 10 支 80 支， 混纺比例按质量比为 5 95:95 5。 0009 如上所述的一种苎麻 / 。
12、粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 通过两次重构纱线纤维分 子间的氢键网络， 实现了纱线晶格结构的二次调控， 使纱线纤维分子间溶胀作用更彻底， 孔 隙明显增大， 结晶度明显降低， 上染率提高， 色牢度提高， 最后采用加热和抽真空并行的蒸 发方法去除苎麻 / 粘胶混纺纱线中的改性介质即完成了所述的晶变改性。采用所述的晶变 改性方法， 可使晶变改性苎麻 / 粘胶混纺纱线的微观晶格与所述苎麻 / 粘胶混纺纱线的微 观晶格相比， 孔隙增大 16% 20%， 结晶度减小 22 28% ； 所述晶变改性苎麻 / 粘胶混纺纱 线与所述苎麻 / 粘胶混纺纱线相比， 上染率提高 40% 50%， 色牢度提高 23% 。
13、25%。 0010 如上所述的一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 改性介质为液氨 ； 改性介 质需具备如下三点特征 ： 1） 具有优良的扩散性 ； 2） 能与纱线纤维分子间形成大量的氢键， 重构纱线纤维分子间的氢键网络， 提高纱线的溶胀性能 ； 3） 易于相变调控， 便于改性介质蒸 发与回收。 而液氨具有分子量小、 粘性小、 表面张力小、 易于相变等特殊的物理性质， 这些特 殊性质使得液氨满足上述三个特征。 0011 如上所述的一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 改性压力瞬间释放， 瞬间 产生较大压力差， 可以大幅提高改性介质的扩散系数， 使苎麻 / 粘胶混纺纱线产生充分溶 胀。
14、， 是晶变改性的关键工艺过程。对不同的苎麻 / 粘胶混纺纱线， 要求的改性压力不同， 压 力释放的快慢不同， 瞬间产生的压力差不同， 在不提高改性压力的前提下， 要获得尽可能高 的释放压力差， 应使改性压力降到负压。对苎麻 / 粘胶混纺纱线， 改性压力需要大于等于 1MPa， 会达到 4MPa。因此所述改性压力 P 应为 1 4MPa。为获得尽可能高的释放压力差， 应使改性压力降到负压， 因此改性压力的瞬间释放， 要求改性压力瞬间降到改性压力的 1% 及以下。 0012 如上所述的一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 为了规范工艺标准， 所述 压力是指绝对压力。 0013 如上所述的一种。
15、苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 要获得优良的溶胀效果， 要求压力从改性压力降到改性压力的1%的时间小于等于5.0秒即可， 在1秒5秒为宜， 因 此所述释放压力的瞬间为 1 秒 5 秒， 对应的所述释放压力的降压速率为 3MPa/s 5MPa/ s。 0014 如上所述的一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 为获得改性介质良好的扩 散性及最佳改性效果， 且改性过程能量消耗最小， 需要调控充液过程中氨液的流量、 时间和 温度， 达到调控压力的目的， 进而调控介质渗透率、 渗透速率、 蒸发率、 蒸发速率和相变过 程。而升压过程是最重要的影响因素之一， 对不同的纱线需采用不同的升压过程，。
16、 大量试 说 明 书 CN 103437099 A 4 3/4 页 5 验表明 ： 苎麻 / 粘胶混纺纱线适合用线性升压， 升压速率 k 满足关系式其 中 t 为升压时间， k0为初始升压速率 ； 对于苎麻 / 粘胶混纺纱线， 初始升压速率 k0不小于 0.5MPa/min， 会达到 1.5MPa/min。因此所述初始升压速率 k0在 0.5MPa/min 1.5MPa/min 范围内。 0015 如上所述的一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 在改性过程中， 升压后保 压一段时间是为了使改性介质能更充分的渗透到纱线组织结构中， 更好的完成纱线纤维分 子间的氢键网络重构。这一过程对所有纱。
17、线的晶变改性都是必要的。对苎麻 / 粘胶混纺纱 线， 升压后保压 1min 以上即可， 保压时间在 1 15min 为宜， 因此所述升压后保压时间为 1 15min。 0016 如上所述的一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 在纱线分子间的氢键网络 两次重构后， 去除改性介质是必不可少的工艺过程， 该过程并不影响纱线的晶格结构， 但如 何高效率、 低能耗、 无污染、 零排放的完成该过程是实现大规模工业化生产的关键因素， 这 将直接影响晶变改性方法的生命力， 关于如何高效率、 低能耗、 无污染、 零排放的完成该过 程将再另案撰写系列专利表述。 本案中所述去除改性介质为采用加热和抽真空并行的。
18、蒸发 方法去除苎麻 / 粘胶混纺纱线中的改性介质。 0017 有益效果 ： 0018 本发明采用以上技术方案的优点如下 ： 0019 1.本发明是通过改变晶体结构来达到改性目的的。 改性处理后的纱线克服其原有 缺陷， 孔隙增大、 结晶度降低、 纱线柔软， 提高了产品的尺寸稳定性、 柔软性、 匀染性和染色 性能等。 0020 2. 本发明采用瞬间释放压力的方法， 使得改性后的纱线最大程度的溶胀闪爆， 柔 软性能优良、 防皱抗缩、 耐久蓬松， 大幅提高了纱线的纺、 织、 染性能， 成为卓越的新纺材。 具体实施方式 0021 下面结合具体实施方式， 进一步阐述本发明。 应理解， 这些实施例仅用于说明。
19、本发 明而不用于限制本发明的范围。 此外应理解， 在阅读了本发明讲授的内容之后， 本领域技术 人员可以对本发明作各种改动或修改， 这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。 0022 实施例 1 0023 一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 将混纺比例为 95:5（质量比） 的 10 支 苎麻 / 粘胶混纺纱线置于密闭容器中， 充入液氨， 按线性升压方式升压， 升压速率 k 满足关 系式初始升压速率 k0为 0.5MPa/min， 升压至改性压力 1Mpa， 保压 1min， 然 后在 5 秒内以 3MPa/s 的降压速率瞬间释放至 0.005Mpa。然后采用加热与真空泵。
20、抽真空并 行的蒸发方法去除改性介质， 直至密闭容器中压力降为 133Pa， 此时即获得晶变改性苎麻 / 粘胶混纺纱线。所述晶变改性苎麻 / 粘胶混纺纱线的微观晶格与所述苎麻 / 粘胶混纺纱线 的微观晶格相比， 孔隙增大16%， 结晶度减小22% ； 所述晶变改性苎麻/粘胶混纺纱线与所述 苎麻 / 粘胶混纺纱线相比， 上染率提高 40%， 色牢度提高 23%。 说 明 书 CN 103437099 A 5 4/4 页 6 0024 实施例 2 0025 一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 将混纺比例为 50:50 （质量比） 的 32 支 苎麻 / 粘胶混纺纱线置于密闭容器中， 充入液氨。
21、， 按线性升压方式升压， 升压速率 k 满足关 系式初始升压速率 k0为 1MPa/min， 升压至改性压力 2Mpa， 保压 5min， 然后 在 5 秒内以 3MPa/s 的降压速率瞬间释放至 0.002Mpa。然后采用加热与真空泵抽真空并行 的蒸发方法去除改性介质， 直至密闭容器中压力降为 133Pa， 此时即获得晶变改性苎麻 / 粘 胶混纺纱线。所述晶变改性苎麻 / 粘胶混纺纱线的微观晶格与所述苎麻 / 粘胶混纺纱线的 微观晶格相比， 孔隙增大17%， 结晶度减小23% ； 所述晶变改性苎麻/粘胶混纺纱线与所述苎 麻 / 粘胶混纺纱线相比， 上染率提高 42%， 色牢度提高 24%。 。
22、0026 实施例 3 0027 一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 将混纺比例为 20:80 （质量比） 的 36 支 苎麻 / 粘胶混纺纱线置于密闭容器中， 充入液氨， 按线性升压方式升压， 升压速率 k 满足关 系式初始升压速率 k0为 1MPa/min， 升压至改性压力 3Mpa， 保压 8min， 然后 在 2 秒内以 4MPa/s 的降压速率瞬间释放至 0.003Mpa。然后采用加热与真空泵抽真空并行 的蒸发方法去除改性介质， 直至密闭容器中压力降为 133Pa， 此时即获得晶变改性苎麻 / 粘 胶混纺纱线。所述晶变改性苎麻 / 粘胶混纺纱线的微观晶格与所述苎麻 / 粘胶混纺。
23、纱线的 微观晶格相比， 孔隙增大18%， 结晶度减小23% ； 所述晶变改性苎麻/粘胶混纺纱线与所述苎 麻 / 粘胶混纺纱线相比， 上染率提高 45%， 色牢度提高 23%。 0028 实施例 4 0029 一种苎麻 / 粘胶混纺纱线的晶变改性方法， 将混纺比例为 5:95（质量比） 的 80 支 苎麻 / 粘胶混纺纱线置于密闭容器中， 充入液氨， 按线性升压方式升压， 升压速率 k 满足关 系式初始升压速率 k0为 1.5MPa/min， 升压至改性压力 4Mpa， ， 保压 10min， 然后在 1 秒内以 5MPa/s 的降压速率瞬间释放至 0.004Mpa。然后采用加热与真空泵抽真空 并行的蒸发方法去除改性介质， 直至密闭容器中压力降为 133Pa， 此时即获得晶变改性苎麻 / 粘胶混纺纱线。所述晶变改性苎麻 / 粘胶混纺纱线的微观晶格与所述苎麻 / 粘胶混纺纱 线的微观晶格相比， 孔隙增大20%， 结晶度减小28% ； 所述晶变改性苎麻/粘胶混纺纱线与所 述苎麻 / 粘胶混纺纱线相比， 上染率提高 50%， 色牢度提高 25%。 说 明 书 CN 103437099 A 6 。