一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200910059490.1

申请日:

2009.06.03

公开号:

CN101565189A

公开日:

2009.10.28

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C01D 3/08公开日:20091028|||实质审查的生效IPC(主分类):C01D 3/08申请日:20090603|||公开

IPC分类号:

C01D3/08

主分类号:

C01D3/08

申请人:

邛崃市鸿丰钾矿肥有限责任公司

发明人:

杨建元; 胡永宏; 李陇岗; 秦佳政; 冯 毅; 黄培锦

地址:

611530四川省邛崃市金六福大道9号

优先权:

专利代理机构:

成都立信专利事务所有限公司

代理人:

黄 立

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内容摘要

本发明的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,涉及无机盐生产技术领域,旨在解决现有氯化钠与氯化钾生产工艺存在的能耗高、产品粒度和纯度不易控制、成本高、投资极大、经济效益差等技术问题。本发明包括如下步骤:过滤除去卤水中的机械杂质后,将卤水预热至50~85℃;加入盐析剂,控制卤水温度为70~110℃,过滤得到由卤水中析出的固态氯化钠;将上述过滤后的卤水冷却至常温,过滤得到由卤水中析出的固态氯化钾。本发明适用于以卤水为原料制取高品位氯化钠与氯化钾。

权利要求书

1.  一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,包括以下步骤:
a)过滤除去卤水中的机械杂质后,将卤水预热至50~85℃;
b)加入盐析剂,控制卤水温度为70~110℃,过滤得到由卤水中析出的固态氯化钠;
c)将上述过滤后的卤水冷却至常温,过滤得到由卤水中析出的固态氯化钾。

2.
  如权利要求1所述的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,其特征在于:所述的盐析剂为醇类有机溶剂、醚类有机溶剂、酮类有机溶剂和极性气体中的任意一种,或任意二至四种按任意比例混合而成。

3.
  如权利要求2所述的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,其特征在于:所述的醇类有机溶剂,包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丁基卡必醇中的任意一种,或任意二至六种按任意比例混合而成。

4.
  如权利要求2所述的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,其特征在于:所述的醚类有机溶剂,包括甲醚、乙醚、丙醚、二甲醚中的任意一种,或任意二至四种按任意比例混合而成。

5.
  如权利要求2所述的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,其特征在于:所述的酮类有机溶剂,包括丙酮、丁酮、环己酮中的任意一种,或任意二至三种按任意比例混合而成。

6.
  如权利要求2所述的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,其特征在于:所述的极性气体,包括氯化氢、氯气、二氧化硫、二氧化氮、氨气中的一种,或任意二至五种按任意比例混合而成。

7.
  如权利要求3或4或5所述的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,其特征在于:所述的步骤a)中将卤水预热至50~70℃,步骤b)中盐析剂与卤水的体积比为1.5~4∶1,控制卤水温度为70~80℃。

8.
  如权利要求6所述的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,其特征在于:所述的步骤a)中将卤水预热至60~80℃,步骤b)中盐析剂的通入总量为每升卤水300~350g,控制卤水温度为100~110℃。

9.
  如权利要求1所述的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,其特征在于:所述的步骤c)后将过滤得到的固态氯化钠和固态氯化钾,在20~25℃温度条件下,按固液比0.8~2∶1用水洗涤20~30分钟。

10.
  如权利要求1所述的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,其特征在于:所述的卤水矿化度为100~450g/L,氯化钠含量为100~230g/L,氯化钾含量为80~105g/L。

说明书

一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法
技术领域
本发明涉及无机盐生产技术领域,特别涉及一种利用卤水制取高品位氯化钠与氯化钾的方法。
背景技术
氯化钠与氯化钾是重要的基础化工原料。现有的氯化钠生产方法主要以卤水蒸发原理为基础,通过滩晒浓缩结晶工艺或者减压蒸发浓缩后真空结晶工艺。这种制备氯化钠的方法存在氯化钠结晶周期长,产品收率低,人工负荷重等缺点。申请号93117924.6,发明名称:快速海水蒸发型盐提取设备及其方法;申请号90110032.3,发明名称:精制自然盐的制法,都存在上述问题。申请号95119071.7,发明名称:氯化钠生产结晶新工艺,虽然改进了氯化钠的生产工艺,但是需要电解制备氢气,耗能较高,不利于卤水开发。
我国是一个严重缺钾的国家,国内产能还不到400万吨/年,缺口高达800万吨/年,大约70%的钾肥依靠进口,导致了我国对国外钾肥资源的严重依赖。现有的制取氯化钾的方法主要有以卤水盐析出的光卤石为原料,通过浮选分解矿浆中的钾石盐得到氯化钾产品,这种工艺存在产品粒度不易控制,浮选剂残留等问题;以海水为原料,需通过蒸发浓缩等步骤,存在能耗高的问题;以硫酸盐型卤水为原料还是要通过蒸发、兑卤、解析等工艺生产产品,也存在着能耗高,氯化钾结晶控制难等问题。
现有氯化钠与氯化钾生产工艺存在的主要技术问题:
1.生产能耗极高,现有的卤水中氯化钠与氯化钾生产方法都必须通过蒸发来实现氯化钠与氯化钾或者其复盐的析出,蒸发将耗用大量的能源,其能源成本占总生产成本的80~90%;
2.若通过自然蒸发,则必须有充足的太阳能和干旱的自然条件,此方法极受自然条件的限制,在我国内地不能应用;
3.产品粒度和纯度不易控制。
4.无论自然蒸发或人工强制蒸发,其投资极大,经济效益较差;
发明内容
本发明旨在解决现有氯化钠与氯化钾生产工艺存在的能耗高、产品粒度和纯度不易控制、成本高、投资极大、经济效益差等技术问题,以提供一种以卤水为原料、低能耗、产品粒度和纯度好、成本低、投资少的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,包括如下步骤:
a)过滤除去卤水中的机械杂质后,将卤水预热至50~85℃;
b)加入盐析剂,控制卤水温度为70~110℃,过滤得到由卤水中析出的固态氯化钠;
c)将上述过滤后的卤水冷却至常温,过滤得到由卤水中析出的固态氯化钾。
本发明的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,其中所述的盐析剂为醇类有机溶剂、醚类有机溶剂、酮类有机溶剂和极性气体中的任意一种,或任意二至四种按任意比例混合而成。
本发明的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,其中所述的醇类有机溶剂,包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丁基卡必醇中的任意一种,或任意二至六种按任意比例混合而成。
本发明的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,其中所述的醚类有机溶剂,包括甲醚、乙醚、丙醚、二甲醚中的任意一种,或任意二至四种按任意比例混合而成。
本发明的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,其中所述的酮类有机溶剂,包括丙酮、丁酮、环己酮中的任意一种,或任意二至三种按任意比例混合而成。
本发明的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,其中所述的极性气体,包括氯化氢、氯气、二氧化硫、二氧化氮、氨气中的一种,或任意二至五种按任意比例混合而成。
本发明的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,其中所述的步骤a)中将卤水预热至50~70℃,步骤b)中盐析剂与卤水的体积比为1.5~4∶1,控制卤水温度为70~80℃。
本发明的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,其中所述的步骤a)中将卤水预热至60~80℃,步骤b)中盐析剂的通入总量为每升卤水300~350g,控制卤水温度为100~110℃。
本发明的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,其中所述的步骤c)后将过滤得到的固态氯化钠和固态氯化钾,在20~25℃温度条件下,按固液比0.8~2∶1用水洗涤20~30分钟。
本发明的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,其中所述的卤水矿化度为100~450g/L,氯化钠含量为100~230g/L,氯化钾含量为80~105g/L。
本发明一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法的有益效果:
1、低能耗,不需要蒸发即可盐析生产氯化钠、氯化钾,克服了现有工艺卤水必须蒸发结晶、能耗极高的缺点;
2、工艺简单、投资少、成本低,可实现全年生产,不受气候、地理条件限制;
3、成品粒度和纯度好。
具体实施方式
本发明应用原理、作用与功效,通过如下实施方式予以说明。
实施例1
使用采自四川邛崃海相沉积平落4井的卤水,其成份见表1。
表1卤水组成

 元素  K+  Na+  Mg2+  Ca2+  Cl-  SO42- 含量(g/l)  51.995  94.600  2.758  2.000  202.736  1.102

准确量取500ml过滤除杂后卤水,预热至80℃,通入氯化氢气体,通入量控制卤水中氯化氢浓度达到300g/L,此时体系温度达到105℃,将料浆固液分离,得到固体氯化钠109g,收率为95%,滤液缓慢冷却至常温,析出大量结晶氯化钾,固液分离,得到固体氯化钾40g,收率为80%。母液进入综合利用工段。氯化钠和氯化钾分别用淡水常温淋洗一次,固液比为2∶1,干燥得到氯化钠100g,氯化钾30g。氯化钠产品符合工业优等品,氯化钾产品符合工业一级品。
实施例2
使用采自四川邛崃海相沉积平落4井的卤水,其成份见表1。
准确量取500ml过滤除杂后卤水,预热至83℃,通入氯化氢气体,通入量控制卤水中氯化氢浓度达到350g/L,此时体系温度达到108℃,将料浆固液分离,得到固体氯化钠112g,收率为98%,滤液缓慢冷却至常温,析出大量结晶氯化钾,固液分离,得到固体氯化钾42.5g,收率为85%。母液进入综合利用工段。氯化钠和氯化钾分别用淡水常温淋洗一次,固液比为1.5∶1,干燥得到氯化钠106g,氯化钾35g。氯化钠产品符合工业优等品,氯化钾产品符合工业一级品。
实施例3
使用采自四川邛崃海相沉积平落4井的卤水,其成份见表1。
准确量取500ml过滤除杂后卤水,预热至55℃,按体积比有机溶剂∶卤水=3∶1的量加入乙醇溶剂,体系温度达到68℃,将料浆固液分离,得到固体氯化钠106g,收率为93%,滤液缓慢冷却至常温,析出大量结晶氯化钾,固液分离,得到固体氯化钾38.5g,收率为77%。母液进入综合利用工段。氯化钠和氯化钾分别用淡水常温淋洗一次,固液比为1.5∶1,干燥得到氯化钠99.5g,氯化钾33g。氯化钠产品符合工业优等品,氯化钾产品符合工业一级品。
实施例4
使用采自四川邛崃海相沉积平落4井的卤水,其成份见表1。
准确量取500ml过滤除杂后卤水,预热至55℃,按体积比有机溶剂∶卤水=4∶1的量加入乙醇溶剂,体系温度达到72℃,将料浆固液分离,得到固体氯化钠110g,收率为96%,滤液缓慢冷却至常温,析出大量结晶氯化钾,固液分离,得到氯化钾41.5g,收率为83%。母液进入综合利用工段。氯化钠和氯化钾分别用淡水常温淋洗一次,固液比为1.5∶1,干燥得到氯化钠104g,氯化钾37g。氯化钠产品符合工业优等品,氯化钾产品符合工业一级品。
实施例5
使用采自四川邛崃海相沉积平落4井的卤水,其成份见表1。
准确量取500ml过滤除杂后卤水,预热至83℃,通入氯化氢气体,通入量控制卤水中氨气浓度达到330g/L,此时体系温度达到110℃,将料浆固液分离,得到固体氯化钠113g,收率为98%,滤液缓慢冷却至常温,析出大量结晶氯化钾,固液分离,得到固体氯化钾43.5g,收率为85%。母液进入综合利用工段。氯化钠和氯化钾分别用淡水常温淋洗一次,固液比为0.8∶1,干燥得到氯化钠107g,氯化钾36g。氯化钠产品符合工业优等品,氯化钾产品符合工业一级品。
实施例6
使用采自四川邛崃海相沉积平落4井的卤水,其成份见表1。
准确量取500ml过滤除杂后卤水,预热至55℃,按体积比有机溶剂∶卤水=1.5∶1的量加入乙醚溶剂,体系温度达到70℃,将料浆固液分离,得到固体氯化钠103g,收率为92%,滤液缓慢冷却至常温,析出大量结晶氯化钾,固液分离,得到固体氯化钾37.5g,收率为76%。母液进入综合利用工段。氯化钠和氯化钾分别用淡水常温淋洗一次,固液比为1.5∶1,干燥得到氯化钠98.5g,氯化钾32g。氯化钠产品符合工业优等品,氯化钾产品符合工业一级品。
实施例7
使用采自四川邛崃海相沉积平落4井的卤水,其成份见表1。
准确量取500ml过滤除杂后卤水,预热至50℃,按体积比有机溶剂∶卤水=3∶1的量加入丙酮溶剂,体系温度达到65℃,将料浆固液分离,得到固体氯化钠105g,收率为93%,滤液缓慢冷却至常温,析出大量结晶氯化钾,固液分离,得到固体氯化钾38.5g,收率为77%。母液进入综合利用工段。氯化钠和氯化钾分别用淡水常温淋洗一次,固液比为1∶1,干燥得到氯化钠98.8g,氯化钾33g。氯化钠产品符合工业优等品,氯化钾产品符合工业一级品。
从上所述,本发明的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,具有低能耗,不需要蒸发即可盐析生产氯化钠、氯化钾,克服了现有工艺卤水必须蒸发结晶、能耗极高的缺点;同时还具有工艺简单、投资少、成本低,可实现全年生产,不受气候、地理条件限制;成品粒度和纯度好等诸多优点。

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本发明的一种卤水制取氯化钠与氯化钾的方法,涉及无机盐生产技术领域,旨在解决现有氯化钠与氯化钾生产工艺存在的能耗高、产品粒度和纯度不易控制、成本高、投资极大、经济效益差等技术问题。本发明包括如下步骤:过滤除去卤水中的机械杂质后,将卤水预热至5085;加入盐析剂,控制卤水温度为70110,过滤得到由卤水中析出的固态氯化钠;将上述过滤后的卤水冷却至常温,过滤得到由卤水中析出的固态氯化钾。本发明适用于以卤。

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