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1、(10)申请公布号 CN 102964685 A (43)申请公布日 2013.03.13 CN 102964685 A *CN102964685A* (21)申请号 201210511683.8 (22)申请日 2012.12.04 C08L 23/12(2006.01) C08L 77/02(2006.01) C08L 25/04(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 7/14(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/32(2006.01) C08K 3/34(2006.01) B29C 47。
2、/92(2006.01) (71)申请人 上海日之升新技术发展有限公司 地址 201109 上海市闵行区沪闵路 3078 号 (72)发明人 郭建鹏 孟诚铭 (74)专利代理机构 上海卓阳知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 31262 代理人 曹翠娟 (54) 发明名称 一种高 CTI 值、 高 GWIT 值环保阻燃玻纤增强 PP/PA46 合金材料及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种高 CTI 值、 高 GWIT 值环保阻 燃玻纤增强 PP/PA46 合金材料， 由以下重量百分 比含量的原料制成 ： PP23-41， PA4622-41%， 复 配型阻燃剂 6-20， 三氧化二锑。
3、 3-15， 玻璃纤 维 20-30%， 相容剂 2-10， 抗氧剂 0.1-1， 氧化 物 0.1-1。本发明还提供该合金材料的制备方 法。本发明优点在于 ： 本发明的高 CTI 值、 高 GWIT 值环保阻燃玻纤增强 PP/PA46 合金材料灼热丝温 度 （GWIT） 较高， 漏电起痕指数 （CTI） 较高， 环保， 综合性能均衡， 可广泛用于低压电子电容器外壳， 负载断路开关， 碳刷支架， 塑壳断路器。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 6 页 1/1 页 2 1.一种高CT。
4、I值、 高GWIT值环保阻燃玻纤增强PP/PA46合金材料， 其特征在于， 由以下 重量百分比含量的原料制成 ： PP 23-41， PA46 22-41%， 复配型阻燃剂 6-20， 三氧化二 锑 3-15， 玻璃纤维 20-30%， 相容剂 2-10， 抗氧剂 0.1-1， 氧化物 0.1-1。 2.根据权利要求1所述的一种高CTI值、 高GWIT值环保阻燃玻纤增强PP/PA46合金材 料， 其特征在于， 所述的 PA46 的特性粘度为 2.8dl/g。 3.根据权利要求1所述的一种高CTI值、 高GWIT值环保阻燃玻纤增强PP/PA46合金材 料， 其特征在于， 所述的复配型阻燃剂由三种。
5、组分混合而成， 其质量百分比为 BPS 50%， 次磷 酸镁 25%， 滑石粉 25%。 4.根据权利要求1所述的一种高CTI值、 高GWIT值环保阻燃玻纤增强PP/PA46合金材 料， 其特征在于， 所述的玻璃纤维为无碱玻璃纤维， 其表面经硅烷偶联剂处理。 5.根据权利要求1所述的一种高CTI值、 高GWIT值环保阻燃玻纤增强PP/PA46合金材 料， 其特征在于， 所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。 6.根据权利要求5所述的一种高CTI值、 高GWIT值环保阻燃玻纤增强PP/PA46合金材 料， 其特征在于， 所述的抗氧剂为抗氧剂 1330。 7.根据权利要求1所述的一种高CTI值、 高GWI。
6、T值环保阻燃玻纤增强PP/PA46合金材 料， 其特征在于， 所述的相容剂为马来酸酐接枝 PP。 8.根据权利要求1所述的一种高CTI值、 高GWIT值环保阻燃玻纤增强PP/PA46合金材 料， 其特征在于， 所述的氧化物为氧化铁。 9. 一种高 CTI 值、 高 GWIT 值环保阻燃玻纤增强 PP/PA46 合金材料的制备方法， 其特 征在于， 包括以下步骤 ： 按重量配比称取原料 ： PP 23-41， PA46 22-41%， 复配型阻燃剂 6-20， 三氧化二锑 3-15， 玻璃纤维 20-30%， 相容剂 2-10， 抗氧剂 0.1-1， 氧化物 0.1-1 ； 放入高混机中混合 2。
7、-5 分钟， 出料， 然后用双螺杆挤出机挤出造粒， 加工温度在 220-240， 螺杆转数在 30-40HZ。 权 利 要 求 书 CN 102964685 A 2 1/6 页 3 一种高 CTI 值、 高 GWIT 值环保阻燃玻纤增强 PP/PA46 合金 材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及合金材料领域， 具体地说， 是一种高CTI值、 高GWIT值环保阻燃玻纤增 强 PP/PA46 合金材料及其制备方法。 背景技术 0002 尼龙 （Nylon） ， 中文名聚酰胺， 英文名称 Polyamide（简称 PA） ， 是分子主链上含有 重复酰胺基团NHCO的热塑性树脂总称。 其命。
8、名由合成单体具体的碳原子数而定， 如 ： 尼龙 -6、 66、 1010、 610. 它结晶度高、 熔点明显 ； 表面硬度大、 耐磨耗、 摩擦系数小、 有自润滑 性和消音性。低温性能良好， 有一定的耐热性 （可以在 100 度以下使用） 。无毒、 无臭、 不霉 烂， 有自熄性、 耐候性好， 但染色性差。高性能聚酰胺 46 在 汽车和电子应用领域具有无以 比拟的性能和价值， 可提供高温条件下的优异机械性能、 卓越的耐磨性和低摩擦以及优异 的流动性 ， 使得加工处理更为方便， 特殊设计更为灵活。Stanyl 的性能超越了 PPA、 PA6T、 PA9T， 同时在需要高温的工作条件下通常优于 PPS。
9、 和 LCP 材料。 0003 聚丙烯分子式 ： (C3H6)n， 是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂。按甲基排列位 置分为等规聚丙烯 （isotaetic polyprolene） 、 无规聚丙烯 （atactic polypropylene） 和间 规聚丙烯 （syndiotatic polypropylene） 三种。无毒、 无味， 密度小， 强度、 刚度、 硬度耐热 性均优于低压聚乙烯 , 可在 100左右使用。具有良好的电性能和高频绝缘性不受湿度影 响。适于制作一般机械零件、 耐腐蚀零件和绝缘零件。常见的酸、 碱等有机溶剂对它几乎不 起作用， 可用于食具。 0004 PP/PA46 。
10、合金材料综合了两种材料的优点。21 世纪电子电气通讯家电机电设备向 高性能微型化发展， 对阻燃 PP/PA46 合金材料的要求越来越高， 同时， 随着人类对环保的认 识， 绿色环保产品受到普遍关注。因此， 阻燃 PP/PA46 合金材料发展方向是 ； 高性能功能化 阻燃 PP/PA46 合金材料成为主流 ； 绿色环保型阻燃 PP/PA46 合金材料的品种与需求越来越 多 ； 阻燃 PP/PA46 合金材料的生产向多品种系列化方向发展 ； 阻燃剂的使用多元化， 复合型 发展。一些传统的方式为 (GF+ 十溴二苯乙烷 + 三氧化二锑 ) 复配体系， (GF+ 溴化聚苯乙 烯 + 三氧化二锑 ) 复。
11、配体系， 但是这些复配体系的 CTI 值和 GWIT 值都不高， 不适用于高要 求的用电环境。 0005 中国专利文献 CN1789336A 公开了一种高强阻燃聚合物 PA/PP 合金， 原料配方 ( 重 量 ) 为 ： 主料 :(1). 尼龙 6(PA6)50 60 份 ;(2). 聚丙烯 (PP)25 35 份 ; 辅料 :(1). 复 合阻燃剂 - 聚磷酸胺 4 6 份、 三聚氰胺 1 3 份和氨基硅烷 1 份 ;(2). 相容剂 - 磺化聚苯 乙烯锌 8 12 份 ;(3). 抗氧剂 - 抗氧剂 1010/168,0.2/0.2 份， 可广泛应用于制造高强、 阻 燃以及各种厚度的电气零。
12、部件及汽车结构件。中国专利文献 CN 102775782A 公开了一种阻 燃玻纤增强 PA66/PP 合金组合物及其制备方法， 所述组合物包括以下重量百分比含量的各 组分 ： PA46 20-41， PP 20-41， 相容剂 0-10%， 复配阻燃母粒 0-15， 玻璃纤维 20-40%， 抗氧剂 0.1-1， 润滑分散剂 0.1-1。但是关于一种高 CTI 值、 高 GWIT 值环保阻燃玻纤增 说 明 书 CN 102964685 A 3 2/6 页 4 强 PP/PA46 合金材料及其制备方法目前还未见报道。 发明内容 0006 本发明的目的是针对现有技术中的不足， 提供一种高 CTI 。
13、值、 高 GWIT 值环保阻燃 玻纤增强 PP/PA46 合金材料。 0007 本发明的再一的目的是， 提供一种高CTI值、 高GWIT值环保阻燃玻纤增强PP/PA46 合金材料的制备方法。 0008 为实现上述目的， 本发明采取的技术方案是 ： 一种高CTI值、 高GWIT值环保阻燃玻 纤增强 PP/PA46 合金材料， 由以下重量百分比含量的原料制成 ： PP 23-41， PA46 22-41%， 复配型阻燃剂 6-20， 三氧化二锑 3-15， 玻璃纤维 20-30%， 相容剂 2-10， 抗氧剂 0.1-1， 氧化物 0.1-1。 0009 所述的 PA46 的特性粘度为 2.8dl。
14、/g。 0010 所述的复配型阻燃剂由三种组分混合而成， 其质量百分比为 BPS 50%， 次磷酸镁 25%， 滑石粉 25%。 0011 所述的玻璃纤维为无碱玻璃纤维， 其表面经硅烷偶联剂处理。 0012 所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。 0013 所述的抗氧剂为抗氧剂 1330。 0014 所述的相容剂为马来酸酐接枝 PP。 0015 所述的氧化物为氧化铁。 0016 为实现上述第二个目的， 本发明采取的技术方案是 ： 一种高 CTI 值、 高 GWIT 值环 保阻燃玻纤增强 PP/PA46 合金材料的制备方法， 包括以下步骤 ： 按重量配比称取原料 ： PP 23-41， PA46 22-。
15、41%， 复配型阻燃剂 6-20， 三氧化二锑 3-15， 玻璃纤维 20-30%， 相容 剂 2-10， 抗氧剂 0.1-1， 氧化物 0.1-1 ； 放入高混机中混合 2-5 分钟， 出料， 然后用双 螺杆挤出机挤出造粒， 加工温度在 220-240， 螺杆转数在 30-40HZ。 0017 本发明优点在于 ： 本发明的高CTI值、 高GWIT值环保阻燃玻纤增强PP/PA46合金材料灼热丝温度 （GWIT） 较高， 漏电起痕指数 （CTI） 较高， 环保， 综合性能均衡， 可广泛用于低压电子电容器外壳， 负 载断路开关， 碳刷支架， 塑壳断路器。 具体实施方式 0018 下面结合实施例对本。
16、发明提供的具体实施方式作详细说明。 0019 本发明提供一种高 CTI 值、 高 GWIT 值环保阻燃玻纤增强 PP/PA46 合金材料， 由 以下重量配比的原料制成 ： PP 23-41， PA46 22-41%， 复配型阻燃剂 6-20， 三氧化二锑 3-15， 玻璃纤维 20-30%， 相容剂 2-10， 抗氧剂 0.1-1， 氧化物 0.1-1。 0020 所述的 PP 为市售聚丙烯。所述的 PA46 为市售聚酰胺 6， 其特性粘度为 2.8dl/g。 所述的复配型阻燃剂， 由三种组分混合而成， 其质量百分比为溴化聚苯乙烯 （BPS） ： 50%， 次 磷酸镁 ： 25%， 滑石粉 ：。
17、 25%。所述的玻璃纤维为无碱玻璃纤维， 将玻璃纤维加入硅烷偶联剂 中， 使其表面经硅烷偶联剂处理。所述的相容剂为市售马来酸酐接枝 PP。所述的抗氧剂为 受阻酚类抗氧剂， 优选的抗氧剂为抗氧剂 1330。所述的氧化物为氧化铁。 说 明 书 CN 102964685 A 4 3/6 页 5 0021 制备方法包括以下步骤 ： 按重量配比称取原料 ： PP 23-41， PA46 22-41%， 复配型阻燃剂 6-20， 三氧化二锑 3-15， 玻璃纤维 20-30%， 相容剂 2-10， 抗氧剂 0.1-1， 氧化物 0.1-1 ； 放入高混机中混合 2-5 分钟， 出料， 然后用双螺杆挤出机挤。
18、出造 粒， 加工温度在 220-240， 螺杆转数在 30-40HZ。 0022 对比例 1 按重量配比称取原料 ： PP 25， PA46 38.6%， 复配型阻燃剂 12， 三氧化二锑 4， 玻 璃纤维 20%， 抗氧剂 0.4； 放入高混机中混合 2-5 分钟， 出料， 然后用双螺杆挤出机挤出造 粒， 加工温度在 220-240， 螺杆转数在 30-40HZ， 双螺杆挤出机参数参照表 1。 0023 表 1 双螺杆挤出机参数 对比例 2 按重量配比称取原料 ： PP 25， PA46 25.1%， 复配型阻燃剂 12， 三氧化二锑 4， 玻 璃纤维 30%， 相容剂 3， 抗氧剂 0.4。
19、， 氧化物 0.5 ； 放入高混机中混合 2-5 分钟， 出料， 然后用双螺杆挤出机挤出造粒， 加工温度在 220-240， 螺杆转数在 30-40HZ， 双螺杆挤出 机参数参照表 1。 0024 对比例 3 按重量配比称取原料 ： PP 25， PA46 25.1%， 复配型阻燃剂 12， 三氧化二锑 4， 玻 璃纤维 30%， 相容剂 3， 抗氧剂 0.4， 氧化物 0.5 ； 放入高混机中混合 2-5 分钟， 出料， 然后用双螺杆挤出机挤出造粒， 加工温度在 220-240， 螺杆转数在 30-40HZ， 双螺杆挤出 机参数参照表 1。 0025 对比例 4 按重量配比称取原料 ： PP。
20、 25， PA46 25.1%， 复配型阻燃剂 12， 三氧化二锑 4， 玻 璃纤维 30%， 相容剂 3， 抗氧剂 0.4， 氧化物 0.5 ； 放入高混机中混合 2-5 分钟， 出料， 然后用双螺杆挤出机挤出造粒， 加工温度在 220-240， 螺杆转数在 30-40HZ， 双螺杆挤出 机参数参照表 1。 0026 对比例 5 按重量配比称取原料 ： PP 25， PA46 25.1%， 复配型阻燃剂 12， 三氧化二锑 4， 玻 璃纤维 30%， 相容剂 3， 抗氧剂 0.4， 氧化物 0.5 ； 放入高混机中混合 2-5 分钟， 出料， 然后用双螺杆挤出机挤出造粒， 加工温度在 220。
21、-240， 螺杆转数在 30-40HZ， 双螺杆挤出 机参数参照表 1。 0027 对比例 6 按重量配比称取原料 ： PP 25， PA46 25.1%， 阻燃剂 （十溴二苯乙烷） 12， 三氧化二锑 4， 玻璃纤维 30%， 相容剂 3， 抗氧剂 0.4， 氧化物 0.5； 放入高混机中混合 2-5 分钟， 出料， 然后用双螺杆挤出机挤出造粒， 加工温度在 220-240， 螺杆转数在 30-40HZ， 双螺杆 挤出机参数参照表 1。 0028 对比例 7 说 明 书 CN 102964685 A 5 4/6 页 6 按重量配比称取原料 ： PP 25， PA46 23%， 阻燃剂 （溴化。
22、聚苯乙烯） 12， 三氧化二锑 4， 玻璃纤维 30%， 相容剂 5， 抗氧剂 0.4， 氧化物 0.6； 放入高混机中混合 2-5 分钟， 出料， 然后用双螺杆挤出机挤出造粒， 加工温度在 220-240， 螺杆转数在 30-40HZ， 双螺杆 挤出机参数参照表 1。 0029 实施例 1 按重量配比称取原料 ： PP 25， PA46 25.1%， 复配型阻燃剂 12， 三氧化二锑 4， 玻 璃纤维 30%， 相容剂 3， 抗氧剂 0.4， 氧化物 0.5 ； 放入高混机中混合 2-5 分钟， 出料， 然后用双螺杆挤出机挤出造粒， 加工温度在 220-240， 螺杆转数在 30-40HZ，。
23、 双螺杆挤出 机参数参照表 1。 0030 实施例 2 按重量配比称取原料 ： PP 25， PA46 23%， 复配型阻燃剂 12， 三氧化二锑 4， 玻璃 纤维 30%， 相容剂 5， 抗氧剂 0.4， 氧化物 0.6 ； 放入高混机中混合 2-5 分钟， 出料， 然 后用双螺杆挤出机挤出造粒， 加工温度在 220-240， 螺杆转数在 30-40HZ， 双螺杆挤出机 参数参照表 1。 0031 需要说明的是， 对比例1-5和实施例1-2所述的复配型阻燃剂， 由三种组分混合而 成， 其质量百分比为溴化聚苯乙烯 （BPS） ： 50%， 次磷酸镁 ： 25%， 滑石粉 ： 25%。所述的玻璃。
24、纤 维为无碱玻璃纤维， 其表面经硅烷偶联剂处理。所述的相容剂为市售马来酸酐接枝 PP。 0032 表 2 对比例 1-7 及实施例 1-2 的原材料配方 （wt%） 实施例 3 性能测试 根据对比例 1-7 及实施例 1-2 制得的样品， 进行性能测试对比， 采用 ASTM 标准， 测试性 能对比如下表所示。 0033 表 3 对比例 1-7 和实施例 1-2 的样品性能测试对比 说 明 书 CN 102964685 A 6 5/6 页 7 由上表可以看出， 本发明采用新型阻燃复配体系， 和传统的阻燃体系相比， 在阻燃 剂百分含量相同的情况下， 新型复配体系能使材料的灼热丝温度提高 50 到 。
25、100， 能够通 过 850灼热丝。随着新型复配型阻燃剂含量的提高， 产品的灼热丝温度也逐渐提高。同 时， 玻璃纤维的加入也使材料的灼热丝明显的提高， 加入相容剂改善了材料的冲击性能， 抗 氧剂为一种受阻酚类抗氧剂提高了组合物在加工过程的抗氧化性能和使用过程中的抗老 化性能， 采用氧化铁作为提高 CTI 助剂， 显著提高漏电起痕指数， 提高材料加工流动性， 降 低摩擦系数， 提高滑爽性， 在特定的加工条件下采用分散性较好， 停留时间短， 剪切稍弱的 组合， 防止阻燃剂分解， 从而保证了材料的质量稳定。 0034 本发明的高 CTI 值、 高 GWIT 值环保阻燃玻纤增强 PP/PA46 合金材。
26、料灼热丝温 度 （GWIT） 较高， 漏电起痕指数 （CTI） 较高， 环保， 综合性能均衡， 可广泛用于低压电子电容 器外壳， 负载断路开关， 碳刷支架， 塑壳断路器。 0035 实施例 4 按重量配比称取原料 ： PP 23， PA46 41%， 复配型阻燃剂 6， 三氧化二锑 3， 玻璃纤 维 20%， 市售马来酸酐接枝PP 5， 抗氧剂(1330) 1， 氧化铁1； 放入高混机中混合2分 钟， 出料， 然后用双螺杆挤出机挤出造粒， 加工温度在 220， 螺杆转数在 30HZ。 0036 实施例 5 按重量配比称取原料 ： PP 41， PA46 22%， 复配型阻燃剂 6， 三氧化二锑。
27、 8.8， 玻 璃纤维 20%， 市售马来酸酐接枝 PP 2， 抗氧剂 (1330) 0.1， 氧化铁 0.1； 放入高混机中 混合 5 分钟， 出料， 然后用双螺杆挤出机挤出造粒， 加工温度在 230， 螺杆转数在 40HZ。 0037 实施例 6 按重量配比称取原料 ： PP 23， PA46 22%， 复配型阻燃剂 20， 三氧化二锑 4， 玻璃 纤维 20%， 市售马来酸酐接枝 PP 10， 抗氧剂 （1330） 0.5， 氧化铁 0.5； 放入高混机中混 合 3 分钟， 出料， 然后用双螺杆挤出机挤出造粒， 加工温度在 240， 螺杆转数在 35HZ。 0038 实施例 7 按重量配。
28、比称取原料 ： PP 25， PA46 25%， 复配型阻燃剂 10， 三氧化二锑 15， 玻璃 说 明 书 CN 102964685 A 7 6/6 页 8 纤维 20%， 市售马来酸酐接枝 PP 4， 抗氧剂 （1330） 0.4， 氧化铁 0.6 ； 放入高混机中混 合 4 分钟， 出料， 然后用双螺杆挤出机挤出造粒， 加工温度在 220， 螺杆转数在 38HZ。 0039 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人 员， 在不脱离本发明方法的前提下， 还可以做出若干改进和补充， 这些改进和补充也应视为 本发明的保护范围。 说 明 书 CN 102964685 A 8 。