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1、(10)申请公布号 CN 102963875 A (43)申请公布日 2013.03.13 CN 102963875 A *CN102963875A* (21)申请号 201210344432.5 (22)申请日 2012.09.16 C01B 25/42(2006.01) (71)申请人 湖北兴发化工集团股份有限公司 地址 443711 湖北省宜昌市兴山县古夫镇湖 南路 (72)发明人 李国璋 屈云 张亚娟 范佳利 龚敏 (74)专利代理机构 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人 成钢 (54) 发明名称 一种焦磷酸一氢三钠的生产方法 (57) 摘要 一种焦磷酸一氢三钠的生产方法， 其特。
2、征 在于 ： 将含有焦磷酸根的化合物与碱或酸在 60-110下反应， 反应得到溶液成为母液， 母液经 冷却结晶、 离心分离、 干燥得到无水或一水合焦磷 酸一氢三钠。本发明提供焦磷酸一氢三钠的生产 方法。 焦磷酸一氢三钠为国内的新品种磷酸盐， 该 工艺为国内首创， 填补了这方面的空白。 同时解决 了焦磷酸钠应用过程中溶解性差、 碱性强的问题， 在众多应用领域可以取代焦磷酸钠。本发明提供 的生产工艺可操作性强， 流程十分便于工业化， 所 得产品的纯度高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明。
3、书 3 页 1/1 页 2 1. 一种焦磷酸一氢三钠的生产方法， 其特征在于 ： 将含有焦磷酸根的化合物与碱或酸 在 60-110 C 下反应， 反应得到溶液成为母液， 母液经冷却结晶、 离心分离、 干燥得到无水 或一水合焦磷酸一氢三钠。 2. 根据权利要求 1 所述的焦磷酸一氢三钠的生产方法， 其特征在于 ： 所述含有焦磷酸 根的化合物是指焦磷酸钠、 焦磷酸或焦磷酸二氢二钠中的一种。 3. 根据权利要求 1 所述的焦磷酸一氢三钠的生产方法， 其特征在于 ： 所述碱为氢氧化 钠或碳酸钠。 4. 根据权利要求 1 所述的焦磷酸一氢三钠的生产方法， 其特征在于 ： 所述的酸为磷酸。 5. 根据权利。
4、要求 1 所述的焦磷酸一氢三钠的生产方法， 其特征在于 ： 母液浓度控制在 30-60， 将母液结晶、 离心分离后在105-160C下干燥2-4h， 得到的产品为一水合焦磷酸 一氢三钠 ； 继续在 180-220 C 干燥 2-6h， 得到无水焦磷酸一氢三钠。 6. 根据权利要求 1 所述的焦磷酸一氢三钠的生产方法， 其特征在于 ： 也可直接将离心 分离的晶体在 180-220 C 干燥 2-6h， 得到无水焦磷酸一氢三钠。 权 利 要 求 书 CN 102963875 A 2 1/3 页 3 一种焦磷酸一氢三钠的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及一种由含有焦磷酸根的化合物与碱或酸为原料。
5、反应生产焦磷酸一氢 三钠的方法。 背景技术 0002 磷酸盐在食品中有着广泛的应用， 焦磷酸钠在肉制品、 水产品中作为保水剂得到 广泛使用 ； 但是焦磷酸钠的高PH值不利于肉制品形成腌制色， 高PH值还会带来较重的皂味 或涩味， 影响食品的口感 ； 焦磷酸钠的溶解性差， 尤其是低温条件下溶解速度满， 在溶液中 易结块， 不便于食品的工业化处理过程。 0003 焦磷酸一氢三钠是介于焦磷酸钠和焦磷酸二氢二钠之间的一种磷酸盐， PH 值 7.00.5， 溶解性好， 与焦磷酸钠复配使用或单独使用都可以避免食品加工中焦磷酸钠的 缺点。此外， 焦磷酸一氢三钠还可以作为宠物食品的增味剂、 诱食剂， 在国外有。
6、着广泛的用 途。焦磷酸一氢三钠作为一种新的可用于食品的添加剂， 目前在国内没有关其生产工艺和 应用研究的报道。 发明内容 0004 本发明提供一种由含有焦磷酸根的化合物与碱或酸为原料反应生产焦磷酸一氢 三钠的方法。 0005 本发明的目的是这样实现的 ： 一种焦磷酸一氢三钠的生产方法， 将含有焦磷酸根 的化合物与碱或酸在 60-110 C 下反应， 反应得到溶液成为母液， 母液经冷却结晶、 离心分 离、 干燥得到无水或一水合焦磷酸一氢三钠。 0006 所述含有焦磷酸根的化合物是指焦磷酸钠、 焦磷酸或焦磷酸二氢二钠中的一种。 0007 所述碱为氢氧化钠或碳酸钠。 0008 所述的酸为磷酸。 00。
7、09 将得到的经离心分离的母液 105-160 C 下干燥 2-4h， 得到的产品为一水合焦磷 酸一氢三钠 ； 继续在 180-220 C 干燥 2-6h， 得到无水焦磷酸一氢三钠。 0010 直接将离心分离的晶体在 180-220 C 干燥 2-6h， 得到无水焦磷酸一氢三钠。 0011 本发明提供焦磷酸一氢三钠的生产方法。焦磷酸一氢三钠为国内的新品种磷酸 盐， 该工艺为国内首创， 填补了这方面的空白。同时解决了焦磷酸钠应用过程中溶解性差、 碱性强的问题， 在众多应用领域可以取代焦磷酸钠。 本发明提供的生产工艺可操作性强， 流 程十分便于工业化， 所得产品的纯度高。 具体实施方式 0012 。
8、本发明的反应原理如下 ： 0013 （1） 原料为焦磷酸二氢二钠与氢氧化钠 0014 Na2H2P2O7+NaOH Na3HP2O7+H2O 说 明 书 CN 102963875 A 3 2/3 页 4 0015 （2） 原料为焦磷酸二氢二钠与碳酸钠 0016 2Na2H2P2O7+Na2CO3 2Na3HP2O7+H2O+CO2 0017 （3） 原料为焦磷酸与氢氧化钠 0018 H4P2O7+3NaOH Na3HP2O7+3H2O 0019 （4） 原料为焦磷酸与碳酸钠 0020 2H4P2O7+3Na2CO3 2Na3HP2O7+3H2O+3CO2 0021 （5） 原料为焦磷酸钠与磷酸。
9、 0022 2H3PO4+3Na4P2O7 4Na3HP2O7+H2O 0023 （6） 原料为焦磷酸二氢二钠与焦磷酸钠 0024 Na2H2P2O7+Na4P2O7 2Na3HP2O7 0025 实例 1 ： 0026 将 520g 含量为 96% 的焦磷酸二氢二钠溶入 600ml 蒸馏水中， 氢氧化钠 90g 溶解 于 100ml 热水中， 溶液保持 60-110 C ； 将氢氧化钠溶液连续搅拌加入焦磷酸二氢二钠溶 液中， 保温反应 30min。溶液冷却至 50 C， 离心分离， 将固态晶体物质干燥， 温度控制在 105-160 C， 干燥时间 2-4h， 得到一水合焦磷酸一氢三钠产品。在。
10、 180-220 C 继续干燥 2-6h， 得到无水焦磷酸一氢三钠。 0027 实例 2 ： 0028 将 520g 含量为 96% 的焦磷酸二氢二钠溶入 700ml 蒸馏水中， 溶液升温至 60-110C ； 连续搅拌加入碳酸钠119.3g， 保温反应30min后， 溶液冷却至50C离心分离， 将固态晶体物质干燥， 温度控制在 105-160 C， 干燥时间 2-4h， 得到一水合焦磷酸一氢三 钠产品。在 180-220 C 继续干燥 2-6h， 得到无水焦磷酸一氢三钠。 0029 实例 3 ： 0030 取 500g 焦磷酸 （60%） 溶液， 氢氧化钠 337g 溶解于 500ml 水中。
11、， 将氢氧化钠溶液连 续搅拌加入焦磷酸溶液中， 反应30min， 溶液冷却至50C离心分离， 将固态晶体物质干燥， 温度控制在105-160C， 干燥时间2-4h， 得到一水合焦磷酸一氢三钠产品。 在180-220C 继续干燥 2-6h， 得到无水焦磷酸一氢三钠。 0031 实例 4 ： 0032 取碳酸钠268g溶解于400ml水， 将500g焦磷酸溶液 （60%） 连续搅拌加入碳酸钠溶 液中， 60-100 C 保温反应 30min， 溶液冷却至 50 C 离心分离， 将固态晶体物质干燥， 温度 控制在 105-160 C， 干燥时间 2-4h， 得到一水合焦磷酸一氢三钠产品。在 180-。
12、220 C 继 续干燥 2-6h， 得到无水焦磷酸一氢三钠。 0033 实例 5 ： 0034 将一定量的磷酸 （85%）减压加热到 180 C， 焦磷酸钠溶入水中， 升温至 70-100 C， 将焦磷酸钠溶液连续加入上述处理后的磷酸， 至 Na:P 为 1.50-1.51， 控制料浆 浓度为 30-60%, 保温反应 30min 后， 溶液冷却至 50 C 离心分离， 将固态晶体物质干燥， 温 度控制在 105-160 C， 干燥时间 2-4h， 得到一水合焦磷酸一氢三钠产品。在 180-220 C 继续干燥 2-6h， 得到无水焦磷酸一氢三钠。 0035 实例 6 ： 0036 将一定量的。
13、焦磷酸二氢二钠溶入水中， 升温至 60-100 C， 连续加入焦磷酸钠至 说 明 书 CN 102963875 A 4 3/3 页 5 Na:P为1.50-1.51， 控制料浆浓度为30-60%,保温反应30min后， 溶液冷却至50C离心分 离， 将固态晶体物质干燥， 温度控制在 105-160 C， 干燥时间 2-4h， 得到一水合焦磷酸一氢 三钠产品。在 180-220 C 继续干燥 2-6h， 得到无水焦磷酸一氢三钠。 0037 实例所得一水合焦磷酸一氢三钠产品检测结果如下表 ： 0038 0039 实例所得无水焦磷酸一氢三钠产品检测结果如下表 ： 0040 说 明 书 CN 102963875 A 5 。