一种微波辅助再生活性炭的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201110343234.2

申请日:

2011.11.03

公开号:

CN103084155A

公开日:

2013.05.08

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||文件的公告送达IPC(主分类):B01J 20/34收件人:刘冬梅 路永斌文件名称:手续合格通知书|||实质审查的生效IPC(主分类):B01J 20/34申请日:20111103|||公开

IPC分类号:

B01J20/34; B01J20/20; B01J19/12

主分类号:

B01J20/34

申请人:

中国地质大学(北京)

发明人:

吕国诚; 杜高翔; 廖立兵; 张泽朋; 吴丽梅

地址:

100083 北京市海淀区学院路29号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明提供了一种利用微波辅助再生活性炭的方法,属于环境工程领域。其特征是:一、以糖生产过程产生的废活性炭为原料,用150目方孔筛进行筛分后取筛上部分;二、将活性炭、水、浸出剂按照质量比为1.0∶4.0~6.0∶0.02~0.12的比例混合,搅拌浸出2~5h,然后进行过滤,取滤饼备用;三、将步骤二制得的滤饼与水混合,控制活性炭/水(质量比)为3.0~7.0,并加入活性炭质量的1.5%~9.0%的活性剂并搅拌均匀,用调整剂控制体系的pH值在8.5~10.5之间;四、将步骤三制得的活性炭混合液置于微波辐照器中辐射处理10min~30min;五、辐照后的活性炭经过脱水、干燥后即可得到再生活性炭。

权利要求书

权利要求书一种微波辅助再生活性炭的方法,其特征是:一、以糖生产过程产生的废活性炭为原料,用150目方孔筛进行筛分后取筛上部分;二、将活性炭、水、浸出剂按照质量比为1.0∶4.0~6.0∶0.02~0.12的比例混合,搅拌浸出2~5h,然后进行过滤,取滤饼备用;三、将步骤二制得的滤饼与水混合,控制活性炭/水(质量比)为3.0~7.0,并加入活性炭质量的1.5%~9.0%的活性剂并搅拌均匀,用调整剂控制体系的pH值在8.5~10.5之间;四、将步骤三制得的活性炭混合液置于微波辐照器中辐射处理10min~30min;五、辐照后的活性炭经过脱水、干燥后即可得到再生活性炭;
根据权利要求1所述的微波辅助再生活性炭的方法,其特征在于步骤二中所用浸出剂为柠檬酸钠、酒石酸钠或者它们的混合物;
根据权利要求1所述的微波辅助再生活性炭的方法,其特征在于步骤三中所用活性剂为无水乙醇、聚丙烯酸钠、柠檬酸钠或者它们的混合物;
根据权利要求1所述的微波辅助再生活性炭的方法,其特征在于步骤二中所用调整剂为氨水、氢氧化钠或者它们的混合物。

说明书

说明书一种微波辅助再生活性炭的方法
所属技术领域
本发明涉及到一种微波辅助再生活性炭的方法,属于环境工程领域。
背景技术
活性炭是一种粉末状或颗粒状的黑色固体,具有非常发达的细孔结构和高的比表面积,耐酸碱侵蚀,对生物惰性,是一种优良的吸附材料。被广泛应用于化工、环保、食品与制药、湿法冶金、催化剂载体、电极材料和军事化学防护等领域。活性炭在吸附了有机物后其自身被污染,需要进行再生处理或者废弃。我国因制糖工业产生的废活性炭达到10000吨/年,由于废活性炭中含有大量养分,细菌繁殖严重,气味令人窒息。对其进行资源化利用具有重要的环境保护意义和节约资源的意义。
将吸附了有机物的废活性炭再生的办法之一是将有机物浸出或者原位碳化。目前,活性炭再生方法主要有热再生法、生物再生法、湿式氧化再生法、溶剂再生法、化学再生法、超声波再生法和光催化再生法等。在众多的活性炭再生方法中,热再生工艺最为成熟,但它再生过程用时长,能耗高,产品质量不稳定。使用微波作为加热方法会有效改善上述热再生中的缺陷,可降低用时、减小能耗。这是因为微波加热具有内部加热、可克服物料中的“冷中心”现象、快速加热、选择性加热、易自动控制、节能等特性。微波加热技术现已广泛应用于食品、轻纺、农、林等行业中。随着现代科学技术的不断发展,微波加热在其他领域中的应用空间正在不断拓宽,形成了许多新颖的交叉学科。本发明使用微波辐照加热溶剂来再生活性炭,使微波加热和溶剂再生有机结合,他们发挥各自的效能,且相辅相成,提高了废活性炭的还原率,从而达到比传统加热方法、微波法、溶剂法更好的再生效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波辅助再生活性炭的方法。它是以糖生产过程中产生的废活性炭为原料。在糖生产过程中,需要用活性炭进行脱色,硅藻土等助滤剂进行过滤,因此,废活性炭中含有少量砂子。本发明先经过150目筛分后去掉活性炭中掺杂的砂子、粘土等无机颗粒,然后利用酒石酸钠水溶液或者柠檬酸钠水溶液将活性炭颗粒表面和大孔中的焦糖等有机组分浸出,浸出液含有大量糖份,浸出剂也可作为动物食品原料,因此浸出液可作为动物饲料使用;浸出处理后的活性炭中大部分杂质已经被去掉,然后加水混合并添加活性剂无水乙醇、聚丙烯酸钠、柠檬酸钠或者它们的混合物,用氨水、氢氧化钠或者它们的混合物将体系pH值调整在8.5~10.5之间,置于微波辐照器中辐射处理10min~30min。辐照过程中活性炭微孔中含有的有机物被瞬间加热到碳化温度并被碳化,从而实现活性炭的再生。辐照后的活性炭经过脱水、干燥后即可得到再生活性炭。
本发明通过以下措施制得了微波辅助再生活性炭:
(1)以焦糖生产过程产生的废活性炭为原料,用150目方孔筛进行筛分后取筛上部分;
(2)将活性炭、水、浸出剂按照一定的质量比例混合,搅拌浸出2~5h,然后进行过滤,取滤饼备用;
(3)将步骤二制得的滤饼与水混合,并加入活性炭质量的1.5%~9.0%的活性剂并搅拌均匀,用调整剂控制体系的pH值在8.5~10.5之间;
(4)将步骤三制得的活性炭混合液置于微波辐照器中辐射处理一定的时间;
(5)辐照后的活性炭经过脱水、干燥后即可得到再生活性炭。
本发明制备的微波辅助再生活性炭由于使用微波辅助,将活性炭微孔中牢固吸附的糖份杂质碳化成多孔材料,实现了活性炭杂质的去除和新活性炭的生成。过程中浸出液中含有大量的糖份和少量酒石酸钠、柠檬酸钠,可以作为动物饲料的拌合水使用,对动物的生长有利。生产过程中无有毒有害物质排放,是一个资源节约型、环境友好型的成套技术。
本发明的微波辅助活性炭再生的具体方法是:
原材料选用:
1.废活性炭,细度5目~200目,可以是干燥后的废活性炭,也可是糖生产线新排出的废活性炭;
2.酒石酸钠、柠檬酸钠,食品级;酒石酸钠和柠檬酸钠的混合物,两者食品级原料按照任意比例混合皆可;
3.无水乙醇、聚丙烯酸钠、氨水、氢氧化钠,工业级;
原则生产工艺过程的具体步骤是:
A.以焦糖生产过程产生的废活性炭为原料,用150目方孔筛进行筛分后取筛上部分;
B.将活性炭、水、浸出剂按照质量比为1.0∶4.0~6.0∶0.02~0.12的比例混合,搅拌浸出2~5h,然后进行过滤,取滤饼备用;
C.将步骤二制得的滤饼与水混合,控制活性炭/水(质量比)为3.0~7.0,并加入活性炭质量的1.5%~9.0%的活性剂并搅拌均匀,用调整剂控制体系的pH值在8.5~10.5之间;
D.将步骤三制得的活性炭混合液置于微波辐照器中辐射处理10min~30min;
E.辐照后的活性炭经过脱水、干燥后即可得到再生活性炭。
具体实施方式
实施例1:
1)称取干燥的糖生产过程产生的废活性炭120g,用150目方孔筛进行筛分后取筛上部分,得到104.8g去除砂子的废活性炭;
2)将步骤1得到的废活性炭置于1L的烧杯中,加水500ml,酒石酸钠6.50g,搅拌浸出4h,然后在真空抽滤,取滤饼备用;
3)将步骤二制得的滤饼置于微波容积为2L专用塑料杯中,加水200ml,加入无水乙醇2.4g,并加入质量浓度为40%的氨水调整浆料pH值为9.3;
4)将步骤三制得的活性炭混合液置于微波辐照器中辐射处理25min;
E.辐照后的活性炭经过脱水、干燥后即可得到再生活性炭。
实施例1 获得的活性炭比表面积为1217.5m2/g,碘吸附值为878.1mg/g,亚甲基蓝吸附值为217.5mg/g,再生率为93%。

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1、(10)申请公布号 CN 103084155 A (43)申请公布日 2013.05.08 CN 103084155 A *CN103084155A* (21)申请号 201110343234.2 (22)申请日 2011.11.03 B01J 20/34(2006.01) B01J 20/20(2006.01) B01J 19/12(2006.01) (71)申请人 中国地质大学 ( 北京 ) 地址 100083 北京市海淀区学院路 29 号 (72)发明人 吕国诚 杜高翔 廖立兵 张泽朋 吴丽梅 (54) 发明名称 一种微波辅助再生活性炭的方法 (57) 摘要 本发明提供了一种利用微波辅助。

2、再生活性炭 的方法, 属于环境工程领域。其特征是 : 一、 以糖 生产过程产生的废活性炭为原料, 用 150 目方孔 筛进行筛分后取筛上部分 ; 二、 将活性炭、 水、 浸 出剂按照质量比为 1.0 4.0 6.0 0.02 0.12 的比例混合, 搅拌浸出 2 5h, 然后进行过 滤, 取滤饼备用 ; 三、 将步骤二制得的滤饼与水混 合, 控制活性炭 / 水 ( 质量比 ) 为 3.0 7.0, 并 加入活性炭质量的 1.5 9.0的活性剂并搅 拌均匀, 用调整剂控制体系的 pH 值在 8.5 10.5 之间 ; 四、 将步骤三制得的活性炭混合液置于微 波辐照器中辐射处理 10min 30m。

3、in ; 五、 辐照后 的活性炭经过脱水、 干燥后即可得到再生活性炭。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103084155 A CN 103084155 A *CN103084155A* 1/1 页 2 1. 一种微波辅助再生活性炭的方法, 其特征是 : 一、 以糖生产过程产生的废活性炭 为原料, 用 150 目方孔筛进行筛分后取筛上部分 ; 二、 将活性炭、 水、 浸出剂按照质量比为 1.0 4.0 6.0 0.02 0.12 的比例混合, 搅拌浸出 。

4、2 5h, 然后进行过滤, 取滤饼备 用 ; 三、 将步骤二制得的滤饼与水混合, 控制活性炭 / 水 ( 质量比 ) 为 3.0 7.0, 并加入活 性炭质量的 1.5 9.0的活性剂并搅拌均匀, 用调整剂控制体系的 pH 值在 8.5 10.5 之间 ; 四、 将步骤三制得的活性炭混合液置于微波辐照器中辐射处理10min30min ; 五、 辐 照后的活性炭经过脱水、 干燥后即可得到再生活性炭 ; 2. 根据权利要求 1 所述的微波辅助再生活性炭的方法, 其特征在于步骤二中所用浸出 剂为柠檬酸钠、 酒石酸钠或者它们的混合物 ; 3. 根据权利要求 1 所述的微波辅助再生活性炭的方法, 其特征。

5、在于步骤三中所用活性 剂为无水乙醇、 聚丙烯酸钠、 柠檬酸钠或者它们的混合物 ; 4. 根据权利要求 1 所述的微波辅助再生活性炭的方法, 其特征在于步骤二中所用调整 剂为氨水、 氢氧化钠或者它们的混合物。 权 利 要 求 书 CN 103084155 A 2 1/2 页 3 一种微波辅助再生活性炭的方法 所属技术领域 0001 本发明涉及到一种微波辅助再生活性炭的方法, 属于环境工程领域。 背景技术 0002 活性炭是一种粉末状或颗粒状的黑色固体, 具有非常发达的细孔结构和高的比表 面积, 耐酸碱侵蚀, 对生物惰性, 是一种优良的吸附材料。被广泛应用于化工、 环保、 食品与 制药、 湿法冶金。

6、、 催化剂载体、 电极材料和军事化学防护等领域。活性炭在吸附了有机物后 其自身被污染, 需要进行再生处理或者废弃。我国因制糖工业产生的废活性炭达到 10000 吨 / 年, 由于废活性炭中含有大量养分, 细菌繁殖严重, 气味令人窒息。对其进行资源化利 用具有重要的环境保护意义和节约资源的意义。 0003 将吸附了有机物的废活性炭再生的办法之一是将有机物浸出或者原位碳化。目 前, 活性炭再生方法主要有热再生法、 生物再生法、 湿式氧化再生法、 溶剂再生法、 化学再生 法、 超声波再生法和光催化再生法等。在众多的活性炭再生方法中, 热再生工艺最为成熟, 但它再生过程用时长, 能耗高, 产品质量不稳。

7、定。 使用微波作为加热方法会有效改善上述热 再生中的缺陷, 可降低用时、 减小能耗。这是因为微波加热具有内部加热、 可克服物料中的 “冷中心” 现象、 快速加热、 选择性加热、 易自动控制、 节能等特性。微波加热技术现已广泛应 用于食品、 轻纺、 农、 林等行业中。 随着现代科学技术的不断发展, 微波加热在其他领域中的 应用空间正在不断拓宽, 形成了许多新颖的交叉学科。本发明使用微波辐照加热溶剂来再 生活性炭, 使微波加热和溶剂再生有机结合, 他们发挥各自的效能, 且相辅相成, 提高了废 活性炭的还原率, 从而达到比传统加热方法、 微波法、 溶剂法更好的再生效果。 发明内容 0004 本发明的。

8、目的是提供一种微波辅助再生活性炭的方法。 它是以糖生产过程中产生 的废活性炭为原料。在糖生产过程中, 需要用活性炭进行脱色, 硅藻土等助滤剂进行过滤, 因此, 废活性炭中含有少量砂子。本发明先经过 150 目筛分后去掉活性炭中掺杂的砂子、 粘 土等无机颗粒, 然后利用酒石酸钠水溶液或者柠檬酸钠水溶液将活性炭颗粒表面和大孔中 的焦糖等有机组分浸出, 浸出液含有大量糖份, 浸出剂也可作为动物食品原料, 因此浸出液 可作为动物饲料使用 ; 浸出处理后的活性炭中大部分杂质已经被去掉, 然后加水混合并添 加活性剂无水乙醇、 聚丙烯酸钠、 柠檬酸钠或者它们的混合物, 用氨水、 氢氧化钠或者它们 的混合物将。

9、体系pH值调整在8.510.5之间, 置于微波辐照器中辐射处理10min30min。 辐照过程中活性炭微孔中含有的有机物被瞬间加热到碳化温度并被碳化, 从而实现活性炭 的再生。辐照后的活性炭经过脱水、 干燥后即可得到再生活性炭。 0005 本发明通过以下措施制得了微波辅助再生活性炭 : 0006 (1) 以焦糖生产过程产生的废活性炭为原料, 用 150 目方孔筛进行筛分后取筛上 部分 ; 0007 (2)将活性炭、 水、 浸出剂按照一定的质量比例混合, 搅拌浸出25h, 然后进行过 说 明 书 CN 103084155 A 3 2/2 页 4 滤, 取滤饼备用 ; 0008 (3) 将步骤二制。

10、得的滤饼与水混合, 并加入活性炭质量的 1.5 9.0的活性剂 并搅拌均匀, 用调整剂控制体系的 pH 值在 8.5 10.5 之间 ; 0009 (4) 将步骤三制得的活性炭混合液置于微波辐照器中辐射处理一定的时间 ; 0010 (5) 辐照后的活性炭经过脱水、 干燥后即可得到再生活性炭。 0011 本发明制备的微波辅助再生活性炭由于使用微波辅助, 将活性炭微孔中牢固吸附 的糖份杂质碳化成多孔材料, 实现了活性炭杂质的去除和新活性炭的生成。过程中浸出液 中含有大量的糖份和少量酒石酸钠、 柠檬酸钠, 可以作为动物饲料的拌合水使用, 对动物的 生长有利。生产过程中无有毒有害物质排放, 是一个资源。

11、节约型、 环境友好型的成套技术。 0012 本发明的微波辅助活性炭再生的具体方法是 : 0013 原材料选用 : 0014 1. 废活性炭, 细度 5 目 200 目, 可以是干燥后的废活性炭, 也可是糖生产线新排 出的废活性炭 ; 0015 2. 酒石酸钠、 柠檬酸钠, 食品级 ; 酒石酸钠和柠檬酸钠的混合物, 两者食品级原料 按照任意比例混合皆可 ; 0016 3. 无水乙醇、 聚丙烯酸钠、 氨水、 氢氧化钠, 工业级 ; 0017 原则生产工艺过程的具体步骤是 : 0018 A. 以焦糖生产过程产生的废活性炭为原料, 用 150 目方孔筛进行筛分后取筛上部 分 ; 0019 B. 将活性。

12、炭、 水、 浸出剂按照质量比为 1.0 4.0 6.0 0.02 0.12 的比例混 合, 搅拌浸出 2 5h, 然后进行过滤, 取滤饼备用 ; 0020 C. 将步骤二制得的滤饼与水混合, 控制活性炭 / 水 ( 质量比 ) 为 3.0 7.0, 并加 入活性炭质量的 1.5 9.0的活性剂并搅拌均匀, 用调整剂控制体系的 pH 值在 8.5 10.5 之间 ; 0021 D. 将步骤三制得的活性炭混合液置于微波辐照器中辐射处理 10min 30min ; 0022 E. 辐照后的活性炭经过脱水、 干燥后即可得到再生活性炭。 具体实施方式 0023 实施例 1 : 0024 1)称取干燥的糖。

13、生产过程产生的废活性炭120g, 用150目方孔筛进行筛分后取筛 上部分, 得到 104.8g 去除砂子的废活性炭 ; 0025 2) 将步骤 1 得到的废活性炭置于 1L 的烧杯中, 加水 500ml, 酒石酸钠 6.50g, 搅拌 浸出 4h, 然后在真空抽滤, 取滤饼备用 ; 0026 3) 将步骤二制得的滤饼置于微波容积为 2L 专用塑料杯中, 加水 200ml, 加入无水 乙醇 2.4g, 并加入质量浓度为 40的氨水调整浆料 pH 值为 9.3 ; 0027 4) 将步骤三制得的活性炭混合液置于微波辐照器中辐射处理 25min ; 0028 E. 辐照后的活性炭经过脱水、 干燥后即可得到再生活性炭。 0029 实施例1 获得的活性炭比表面积为1217.5m2/g, 碘吸附值为878.1mg/g, 亚甲基蓝 吸附值为 217.5mg/g, 再生率为 93。 说 明 书 CN 103084155 A 4 。

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