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1、(10)申请公布号 CN 103073470 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103073470 A *CN103073470A* (21)申请号 201310023250.2 (22)申请日 2013.01.22 C07C 403/24(2006.01) C09B 61/00(2006.01) (71)申请人 西安岳达植物科技有限公司 地址 710075 陕西省西安市高新区锦业路 69 号创业研发园瞪羚谷 F 座 501 室 (72)发明人 张天 (74)专利代理机构 西安西交通盛知识产权代理 有限责任公司 61217 代理人 刘振 (54) 发明名称 一种游离态叶黄素晶。
2、体的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种游离态叶黄素晶体的制备 方法， 属于生物医药技术领域。本发明的提取方 法， 包括以下步骤 ： 1） 取叶黄素浸膏， 用乙醇作溶 剂， 50加热搅拌至溶解， 得溶液 A ； 将苛性碱加 入水中配成溶液 B ； 2） 将溶液 A 与溶液 B 混匀后， 加热至沸腾， 反应至所有叶黄素脂肪酸均转换为 叶黄素后， 得到反应液 ； 3）向反应液中加入 60% 的乙醇洗涤至溶液无碱性后过滤， 所得滤液用稀 酸调整 pH 至中性后， 过滤析出橙色粘稠状固体， 将其洗涤并干燥， 得到目标产物， 游离态叶黄素晶 体。 本方法选用的溶剂毒性低易于回收控制， 同时 还不会。
3、造成叶黄素氧化， 整个制备方法工艺精简， 成本节约， 环境友好， 适合工业规模化生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103073470 A CN 103073470 A *CN103073470A* 1/1 页 2 1. 一种游离态叶黄素晶体的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： （1） 取叶黄素浸膏， 加入其质量 2 5 倍的无水乙醇， 加热至 40 70， 搅拌至叶黄素 浸膏溶解， 得到溶液 A ； 将叶黄素浸膏质量。
4、 1/5 1/4 的苛性碱配制成溶液， 得到溶液 B ； （2） 将溶液 A 与溶液 B 混匀后， 加热至常压下沸腾， 进行皂化反应， 反应 0.5 2h 后得 到反应液 ； （3） 将反应液用体积浓度为 40 60% 的乙醇充分洗涤后， 过滤， 分别收集滤渣和滤液 ； 将滤液调整 pH 至中性后的析出物与滤渣合并， 用蒸馏水洗涤并干燥， 得到游离态叶黄素晶 体。 2. 根据权利要求 1 所述的一种游离态叶黄素晶体的制备方法， 其特征在于， 步骤 1） 所 述的苛性碱为氢氧化钠或者氢氧化钾。 3. 根据权利要求 1 所述的一种游离态叶黄素晶体的制备方法， 其特征在于， 所述的溶 液 B 中苛性。
5、碱与水的质量比为 1:2 3。 4. 根据权利要求 1 所述的一种游离态叶黄素晶体的制备方法， 其特征在于， 皂化反应 时叶黄素浸膏与苛性碱的质量比为 4 5:1。 5. 根据权利要求 1 所述的一种游离态叶黄素晶体的制备方法， 其特征在于， 所述滤液 调整 pH 至中性是用稀盐酸、 稀硫酸或者稀磷酸调整 pH。 权 利 要 求 书 CN 103073470 A 2 1/3 页 3 一种游离态叶黄素晶体的制备方法 技术领域 0001 本发明属于生物医药技术领域， 涉及一种游离态叶黄素晶体的制备方法。 背景技术 0002 叶黄素浸膏是万寿菊颗粒经过亚临界低温萃取后所得到的半流体膏状物， 目前制 。
6、备叶黄素浸膏的工艺技术成熟， 所生产的企业也较多。从叶黄素浸膏中提取的游离态叶黄 素晶体不仅是一种天然的食品色素， 又是一种很好的食品营养剂， 近年来研究发现， 叶黄素 晶体还具有保护视力、 预防动脉硬化、 抗氧化、 抗癌等作用， 有望在饮料、 乳制品、 方便食品、 糖果和膳食补充剂、 药物中广泛应用。 0003 由于叶黄素晶体不溶于水， 在油中也是微溶， 另外叶黄素晶体本身又极易氧化， 所 以在制备游离态叶黄素晶体过程中其工艺相对于比较繁琐， 所得到的叶黄素并非为游离 态， 纯度不高直接影响了其使用价值。现有的众多制备方法 （比如申请号为 200410082365. X、 200410022。
7、721.9、 200410046057.1 的中国发明专利） 中均采用将叶黄素浸膏溶于丙二醇 或异丙醇， 生产成本较高， 同时溶剂残留不易控制， 制备工艺中也容易造成部分叶黄素氧化 分解。 发明内容 0004 本发明解决的问题在于提供一种游离态叶黄素晶体的制备方法， 该方法工艺简 单， 成本低廉， 环境友好。 0005 为了达到上述目的， 本发明通过以下技术方案来实现 ： 0006 一种游离态叶黄素晶体的制备方法， 包括以下步骤 ： 0007 （1） 取叶黄素浸膏， 加入其质量 2 5 倍的无水乙醇， 加热至 40 70， 搅拌至叶 黄素浸膏溶解， 得到溶液 A ； 0008 将叶黄素浸膏质量。
8、 1/5 1/4 的苛性碱配制成溶液， 得到溶液 B ； 0009 （2） 将溶液 A 与溶液 B 混匀后， 加热至常压下沸腾， 进行皂化反应， 反应 0.5 2h 后得到反应液 ； 0010 （3） 将反应液用体积浓度为4060%的乙醇充分洗涤后， 过滤， 分别收集滤渣和滤 液 ； 将滤液调整 pH 至中性后的析出物与滤渣合并， 用蒸馏水洗涤并干燥， 得到游离态叶黄 素晶体。 0011 所述步骤 1） 所述的苛性碱为氢氧化钠或者氢氧化钾。 0012 所述的溶液 B 中苛性碱与水的质量比为 1:2 3。 0013 所述皂化反应时叶黄素浸膏与苛性碱的质量比为 4 5:1。 0014 所述滤液调整。
9、 pH 至中性是用稀盐酸、 稀硫酸或者稀磷酸调整 pH。 0015 与现有技术相比， 本发明具有以下有益的技术效果 ： 0016 本发明是将叶黄素浸膏溶于热的乙醇溶剂， 在溶剂选择方面比传统工艺中使用的 丙二醇和异丙醇溶剂效果好， 且溶剂毒性低易于回收控制， 同时还不会造成叶黄素氧化 ； 然 说 明 书 CN 103073470 A 3 2/3 页 4 后再对其进行皂化反应， 使叶黄素脂肪酸均转换为叶黄素， 再通过乙醇洗涤后回收叶黄素， 整个制备方法工艺精简， 成本节约， 环境友好， 适合工业规模化生产。 附图说明 0017 图 1 为本发明所制备的游离态叶黄素晶体的检测结果图。 具体实施方式。
10、 0018 下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明， 所述是对本发明的解释而 不是限定。 0019 实施例 1 0020 一种游离态叶黄素晶体的制备方法， 包括以下步骤 ： 0021 （1） 将 10kg 叶黄素浸膏加入 25kg 无水乙醇， 加热至 50， 搅拌 1h 直至溶解， 得到 溶液 A ； 将 2.5kg 的氢氧化钾缓慢加入 5kg 水中， 溶解完全得到溶液 B， 备用 ； 0022 （2） 将溶液 A 与溶液 B 混匀后， 常压下加热至沸腾， 反应 45min， 待所有叶黄素脂肪 酸均转换为叶黄素后， 停止加热， 得到反应液 ； 0023 （3） 用板框过滤所得反应液， 。
11、用20kg的60%乙醇洗涤至无碱性后过滤， 保留板框中 的滤渣 ； 所得滤液经稀盐酸调整 pH 至中性后析出橙色粘稠状固体析出物， 将其过滤后与之 前得到的滤渣合并， 用滤布过滤， 洗涤并干燥， 得到游离态叶黄素晶体。 0024 实施例 2 0025 一种游离态叶黄素晶体的制备方法， 包括以下步骤 ： 0026 （1） 将 1kg 叶黄素浸膏加入 5kg 无水乙醇， 加热至 60， 搅拌 1h 直至溶解， 得到溶 液 A ； 将 200g 的氢氧化钾缓慢加入 600g 水中， 溶解完全得到溶液 B， 备用 ； 0027 （2） 将将溶液 A 与溶液 B 混匀后， 加热至沸腾， 反应 1h， 待。
12、所有叶黄素脂肪酸均转 换为叶黄素后， 停止加热， 得到反应液 ； 0028 （3） 用板框过滤所得反应液， 用 2kg 的 50% 乙醇洗涤至无碱性后过滤， 保留板框中 的滤渣 ； 所得滤液经稀硫酸调整 pH 至中性后析出橙色粘稠状固体析出物， 将其过滤后与之 前得到的滤渣合并， 用滤布过滤， 洗涤并干燥， 得到游离态叶黄素晶体。 0029 实施例 3 0030 一种游离态叶黄素晶体的制备方法， 包括以下步骤 ： 0031 （1） 将 5kg 叶黄素浸膏加入 15kg 无水乙醇， 加热至 70， 搅拌 1h 直至溶解， 得到 溶液 A ； 将 1kg 的氢氧化钠缓慢加入 2.5kg 水中， 溶。
13、解完全得到溶液 B， 备用 ； 0032 （2） 将溶液 A 与溶液 B 混匀后， 加热至沸腾， 反应 1.5h， 待所有叶黄素脂肪酸均转 换为叶黄素后， 停止加热， 得到反应液 ； 0033 （3） 用板框过滤所得反应液， 用10kg的40%乙醇洗涤至无碱性后过滤， 保留板框中 的滤渣 ； 所得滤液经稀盐酸调整 pH 至中性后析出橙色粘稠状固体析出物， 将其过滤后与之 前得到的滤渣合并， 用滤布过滤， 洗涤并干燥， 得到游离态叶黄素晶体。 0034 实施例 4 0035 一种游离态叶黄素晶体的制备方法， 包括以下步骤 ： 0036 （1） 将 2kg 叶黄素浸膏加入 8kg 无水乙醇， 加热。
14、至 40， 搅拌 1h 直至溶解， 得到溶 说 明 书 CN 103073470 A 4 3/3 页 5 液 A ； 将 0.5kg 的氢氧化钠缓慢加入 1.5kg 水中， 溶解完全得到溶液 B， 备用 ； 0037 （2） 将溶液 A 与溶液 B 混匀后， 加热至沸腾， 反应 2h， 待所有叶黄素脂肪酸均转换 为叶黄素后， 停止加热， 得到反应液 ； 0038 （3） 用板框过滤所得反应液， 用 4kg 的 45% 乙醇洗涤至无碱性后过滤， 保留板框中 的滤渣 ； 所得滤液经稀盐酸调整 pH 至中性后析出橙色粘稠状固体析出物， 将其过滤后与之 前得到的滤渣合并， 用滤布过滤， 洗涤并干燥， 。
15、得到游离态叶黄素晶体。 0039 实施例 5 0040 一种游离态叶黄素晶体的制备方法， 包括以下步骤 ： 0041 （1） 将 2kg 叶黄素浸膏加入 5kg 无水乙醇， 加热至 50， 搅拌 1h 直至溶解， 得到溶 液 A ； 将 0.5kg 的氢氧化钠缓慢加入 1.2kg 水中， 溶解完全得到溶液 B， 备用 ； 0042 （2） 将溶液 A 与溶液 B 混匀后， 加热至沸腾， 反应 2h， 待所有叶黄素脂肪酸均转换 为叶黄素后， 停止加热， 得到反应液 ； 0043 （3） 用板框过滤所得反应液， 用 4kg 的 50% 乙醇洗涤至无碱性后过滤， 保留板框中 的滤渣 ； 所得滤液经稀磷酸调整 pH 至中性后析出橙色粘稠状固体析出物， 将其过滤后与之 前得到的滤渣合并， 用滤布过滤， 洗涤并干燥， 得到游离态叶黄素晶体。 0044 所制备的游离态叶黄素晶体的色谱检测结果如图 1 所示， 其中横坐标为出峰时 间， 纵坐标为吸光度， 检测波长为 446nm， 可以看到检测结果显示所制备的游离态叶黄素晶 体杂峰少， 纯度较好。 说 明 书 CN 103073470 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103073470 A 6 。