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1、(10)申请公布号 CN 103087828 A (43)申请公布日 2013.05.08 CN 103087828 A *CN103087828A* (21)申请号 201310055174.3 (22)申请日 2013.02.21 C11B 9/02(2006.01) (71)申请人 云南天宏香精香料有限公司 地址 653100 云南省玉溪市瑞峰路五号 (72)发明人 宋红平 刘刚 冯伟博 洪林军 杨柳斌 聂铭 冯磊 (74)专利代理机构 昆明正原专利商标代理有限 公司 53100 代理人 金耀生 (54) 发明名称 一种滇红精油及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种滇红茶精油及其制。
2、备方法。 该精油以超临界流体萃取 - 分子蒸馏联用技术制 备而得 ： 滇红茶叶超临界萃取分子蒸馏滇 红精提物。 与传统的提取方法相比， 本发明采用最 新的超临界流体萃取 - 分子蒸馏联用技术， 提取 效率高， 不引入任何有害有机试剂， 在低温低压下 得到无任何溶剂残留、 香气品质优良的滇红精油。 此方法操作简便、 提取率高、 无污染， 为滇红茶精 油制备提供了一种高效、 绿色环保的提取分离方 法。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103087828 A 。
3、CN 103087828 A *CN103087828A* 1/1 页 2 1. 一种滇红茶精油的制备方法， 其特征在于 ： 以滇红茶为原料， 采用超临界流体萃 取 - 分子蒸馏联用方法， 按以下步骤制备 ： 步骤一 ： 先把滇红茶粉碎至茶末， 放进超临界流体萃取系统的萃取罐中形成填充 层， 加入夹带剂， 夹带剂的体积与滇红茶末的质量比为 030:100， 在温度 3050、 压力 1020MPa、 流体流量为 0.55.0L/h 的条件下， 萃取 210 小时， 从分离罐中得到滇红超临界 流体粗油 ； 步骤二 ： 将步骤一制备所得的滇红超临界流体粗油加入到分子蒸馏真空脱气罐中， 脱气 204。
4、0 分钟， 然后通过流量计使物料以均匀的速率送入连续蒸发器， 真空度控制在 0.1Pa150Pa， 蒸馏温度控制在 3060， 冷凝温度为 -1510， 收集得到澄清滇红精油。 2. 根据权利要求 1 所述的滇红茶精油的制备方法， 其特征在于 ： 步骤一所述的超临界 流体是 CO2或者 NO2。 3. 根据权利要求 1 所述滇红茶精油的制备方法， 其特征在于步骤一所述的夹带剂是质 量分数为 40%95% 的乙醇水溶液。 4. 根据权利要求 1 所述的滇红茶精油的制备方法， 其特征在于步骤一中萃取条件 ： 压 力 15 MPa， 温度 35， 流体流速 5L h。 5. 根据权利要求 1 所述的。
5、滇红茶精油的制备方法， 其特征在于步骤二的蒸馏中 ： 真空 度为 0.1Pa50Pa。 6. 一种权利要求 1 所述的滇红茶精油的制备方法制备得到的滇红茶精油， 其具 有滇红茶特有的香气， 淡红色透明油状液体， 折光指数为 1.45001.4800， 相对密度为 0.80000.9500， 主要有效活性成分茶多酚、 茶多糖和咖啡碱含量分别为 159.5mg/g、 59.8mg/g 和 71.2mg/g。 权 利 要 求 书 CN 103087828 A 2 1/4 页 3 一种滇红精油及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及天然植物精油技术领域， 具体是一种滇红茶精油及其制备方法。 背景技。
6、术 0002 红茶是一种全发酵茶， 是茶文化中的主要茶品。 红茶以茶树的芽叶为原料， 经过采 摘、 萎凋、 揉捻、 发酵、 干燥等步骤精制而成。 红茶经过加工发酵后， 产生了茶黄素、 茶黄素的 新的成份。香气物质从鲜叶中的 50 多种， 增至 300 多种， 一部分咖啡碱、 儿茶素和茶黄素络 合成香味优美的络合物。具有帮助胃肠消化、 促进食欲， 可利尿、 消除水肿、 强壮心脏、 抗菌 消除自由基等功效。是一类广泛应用于食品、 饮料、 化妆品、 烟草等行业的绿色天然香料植 物。 0003 云南红茶， 简称滇红。产于云南省南部与西南部的临沧、 保山、 凤庆、 西双版纳、 德 宏等地。尤以茶叶的多酚。
7、类化合物、 生物碱等成分含量， 居中国茶叶之首。目前国内大多采 用水蒸气蒸馏法制备茶叶精油， 这种方法提取时间长， 需要大量有机溶剂进行萃取， 加热时 间长， 因此不仅会因为加热而导致原有香气成分的损失， 并且还会带来溶剂残留问题。 此外 还会引入影响产品品质的大分子水溶性杂质 ； 国内陈景正等人采用了超临界 CO2萃取技术 对滇红进行了提取研究， 提取效率高且较好的保证了滇红茶叶热敏香气成分的提取。不过 其采用甲醇作为夹带剂， 不仅带来了一定的安全隐患和溶残处理问题， 并且因为其夹带剂 单一从而导致了滇红茶叶较多香气物质无法被充分的提取出来， 另外其研究中没有探讨如 何去除精油中影响其应用效。
8、果的杂质。因此其对滇红的提取研究具有较大的局限性。 0004 超临界流体萃取是目前国际上最先进的物理萃取技术， 处于超临界状态的流体具 有类似气体的较强穿透力和类似于液体的较大密度和溶解度， 对溶质具有特殊溶解能力的 特性， 是一种对环境友好的、 高效的、 新型的提取分离技术。分子蒸馏是一种新兴的分离提 纯技术， 通过不同物质分子运动自由程的差别而实现物质的分离， 能够实现远离沸点下的 操作。 这是一种在高真空条件下对高沸点、 热敏性物料液液分离的有效方法， 特点是操作温 度低、 真空度高、 受热时间短、 分离程度及产品收率高。其操作温度远低于物质常压下沸点 温度， 且物料被加热时间非常短， 。
9、不会对物质本身造成破坏， 因此广泛应用于化工、 医药、 轻 工、 石油、 油脂、 核化工等工业中。 0005 目前国内外未见超临界流体萃取 - 分子蒸馏联用技术在茶叶精油精制上应用的 报道。 发明内容 0006 本发明的目的是提供一种滇红茶精油以及制备方法， 利用超临界流体萃取 - 分子 蒸馏联用技术最大限度的提取滇红茶叶的天然香气成分， 又尽量避免在提取过程破坏香气 成分和引入有害溶剂成分， 最终得到纯生态绿色安全的滇红茶精油。 0007 本发明通过以下步骤来实现的 ： 步骤一 ： 先把滇红茶粉碎至茶末， 放进超临界流体萃取系统的萃取罐中形成填充层， 加 说 明 书 CN 103087828。
10、 A 3 2/4 页 4 入夹带剂， 夹带剂的体积与滇红茶末的质量比为 030:100（0 表示不加入夹带剂） ， 在温度 3050、 压力 1020MPa、 流体流量为 0.55.0L/h 的条件下， 萃取 210 小时， 从分离罐中得 到滇红超临界流体粗油 ； 步骤二 ： 将步骤一制备所得的滇红超临界流体粗油加入到分子蒸馏真空脱气罐中， 脱气 2040 分钟， 然后通过流量计使物料以均匀的速率送入连续蒸发器， 真空度控制在 0.1Pa150Pa， 蒸馏温度控制在 3060， 冷凝温度为 -1510， 收集得到澄清滇红精油。 0008 所得精油是淡红色透明油状液体， 具有滇红茶特有的香气， 。
11、折光指数为 1.45001.4800， 相对密度为0.80000.9500。 主要有效活性成分茶多酚、 茶多糖和咖啡碱含 量分别为 159.5mg/g、 59.8mg/g 和 71.2mg/g。 0009 上述夹带剂为乙醇与水按照一定比例混合而成的溶液， 乙醇的质量分数为 40%95%。 0010 上述超临界流体可以是 CO2， 也可以是 NO2。 0011 本发明具有以下优点和效果 ： 1） 整个提取流程是一个物理过程， 没有引入有害有机溶剂， 并且通过分子蒸馏技术也 完全将提取过程中引入的乙醇去除， 不会产生溶剂残留和环境污染问题 ； 2） 提取效率高， 精油收率高达 5%9%。利用超临界。
12、 - 分子蒸馏联用技术能够使滇红主 要活性成分茶多酚、 茶多糖和咖啡碱得提取率比现有常规提取技术分别提高了 6.3%、 8.5% 和 3.6% ； 3） 有效提取易氧化致香成分。滇红精油中的芳樟醇是一种重要的头香香料， 同时也是 一种易氧化化合物， 提取加热过程中大部分会氧化成香气效果较差的芳樟醇氧化物， 因此 常规提取方法制备得到的滇红精油芳樟醇氧化物量是芳樟醇的2倍5倍。 采用超临界-分 子蒸馏法提取的滇红精油中芳樟醇含量是其氧化衍生物的 3 倍 ； 另外不饱和脂肪醇、 醛是 红茶中不可或缺的特征致香成分， 其在较高温度下会发生氧化反应生成没有香气的化合 物， 因此常规提取方法制备得到的滇。
13、红精油中检测不到这些重要致香成分的存在。采用超 临界 - 分子蒸馏法能够确保提取过程耗时少、 温度低， 从而使得制备得到的滇红精油含有 较多种类和含量的不饱和脂肪醇、 醛。综上所述， 相对于常规提取方法， 采用超临界 - 分子 蒸馏法制备的滇红精油因为能够有效提取更多种类、 更多量的易氧化致香成分， 从而使精 油香气更加丰富、 浓郁。成分详情见表一 ： 表一 ： 红茶精油主要挥发性成分 说 明 书 CN 103087828 A 4 3/4 页 5 4） 通过分子蒸馏较好的去除了茶叶提取物中的蜡质成分。蜡质是植物叶片表皮为了 限制非气孔水分散失， 保持叶片水分含量的重要成分。 从化学组成上讲， 。
14、蜡是由长链高碳脂 肪酸和长链高碳一元脂肪酸组成。 其不仅无香或者低香， 并且在乙醇、 水等溶剂的溶解性较 差， 从而导致加入溶剂后精油中的蜡质会沉淀析出。因此滇红提取物中蜡质的存在不仅影 响了香气品质， 同时也给其后续溶解加工带来不便。 通过分子蒸馏高真空、 低温度的分离操 作， 在不破坏重要致香成分的同时去除了滇红精油中绝大部分的蜡质， 从而保证了滇红精 油的香气和外观品质。可以应用于食品、 化妆品、 日化香料以及烟草行业当中。 0012 综上所述， 本发明所采用的是一种绿色环保、 高效高质的滇红精油提取方法。 具体实施方式 0013 实施例一 ： 取滇红茶末 300g， 加入到 1000m。
15、L 的超临界流体萃取罐中， 用 CO2作超临界流体， 流量 0.5L/h， 当温度升到 30， 压力达到 10MPa 时开始计时。保持该条件运行 10 小时， 然后停 止， 从分离罐中分离出粗油 25g。将制备得到的粗油加入到分子蒸馏的真空脱气罐中， 脱气 20 分钟， 然后通过流量计使物料以均匀的速率送入连续蒸发器中， 真空度控制在 0.1Pa， 蒸 馏温度控制在 30， 冷凝温度为 10， 转速 250 转 /min， 蒸馏 3 小时候得到 17g 滇红茶精 油。所得滇红茶精油为淡红色透明油状液体， 具有滇红浓郁的特征茶香、 花香。香气品质、 强度、 留香时间显著好于其他方法提取滇红精油。。
16、经过顶空气相色谱法测定没有任何有机 溶剂残留。 0014 实施例二 ： 取滇红茶末 400g， 加入到 1000mL 的超临界流体萃取罐中， 用 CO2作超临界流体， 夹带 剂为质量分数 40% 乙醇水溶液， 夹带剂与滇红茶末体积比 15 ： 100， 流量 2L/ h， 当温度升到 40， 压力达到 15MPa 时开始计时。保持该条件运行 5 小时， 然后停止， 从分离罐中分离出 粗油41g。 将制备得到的粗油加入到分子蒸馏的真空脱气罐中， 脱气30分钟， 然后通过流量 计使物料以均匀的速率送入连续蒸发器中， 真空度控制在 75Pa， 蒸馏温度控制在 45， 冷 凝温度为 0， 转速 250。
17、 转 /min， 蒸馏 2 小时候得到 31g 滇红茶精油。所得滇红茶精油所得 说 明 书 CN 103087828 A 5 4/4 页 6 滇红茶精油性状、 品质同实施例 1。 0015 实施例三 ： 取滇红茶末500g， 加入到1000mL的超临界流体萃取罐中， 用NO2作超临界流体， 夹带剂 为 95% 乙醇水溶液， 夹带剂与滇红茶末体积比 30 ： 100， 流量 5L/ h， 当温度升到 50， 压力 达到 20MPa 时开始计时。保持该条件运行 2 小时， 然后停止， 从分离罐中界流体粗油 66g。 将制备得到的粗油加入到分子蒸馏的真空脱气罐中， 脱气 40 分钟， 然后通过流量计使物料 以均匀的速率送入连续蒸发器中， 真空度控制在 150Pa， 蒸馏温度控制在 60， 冷凝温度 为 -15， 转速 250 转 /min， 蒸馏 1 小时候得到 43g 滇红茶精油。所得滇红茶精油性状、 品 质同实施例 1。 说 明 书 CN 103087828 A 6 。