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1、10申请公布号CN104167352A43申请公布日20141126CN104167352A21申请号201410361219422申请日20140728H01L21/02200601C23C14/24200601C23C14/3420060171申请人桂林理工大学地址541004广西壮族自治区桂林市建干路12号72发明人李新宇肖剑荣文剑锋王恒54发明名称金属/MNTIO2/NBSRTIO3/金属异质结的制备及电场调控磁性的方法57摘要本发明公开了一种金属/MNTIO2/NBSRTIO3/金属异质结的制备及电场调控磁性的方法。将NBSRTIO3衬底清洗后，在氧等离子体辅助分子束外延生长，在NB。
2、SRTIO3衬底的上下表面利用掩膜板分别溅射金属薄膜或其他化合物薄膜以作为上下电极。金属/MNTIO2/NBSRTIO3/金属异质结未施加偏压时，通过SQUID测量其磁性质当对金属/MNTIO2/NBSRTIO3/金属异质结施加一反向偏压使其处于低阻态后，SQUID测试其磁性质；当对异质结施加一偏压使其处于高阻态后，SQUID测试其磁性质；能综合分析这一电场诱导与控制的铁磁性的物理实质。本发明是基于调控氧空位浓度实现金属/MNTIO2/NBSRTIO3/金属异质结电场控制磁性的方法,对下一代自旋电子器件的应用有着非常重要作用。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家。
3、知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104167352ACN104167352A1/1页21一种金属/MNTIO2/NBSRTIO3/金属异质结电场调控磁性的方法，其特征在于金属/MNTIO2/NBSRTIO3/金属异质结未施加偏压时，通过超导电子干涉仪即SQUID测量其磁性质当对金属/MMNTIO2/NBSRTIO3/金属异质结施加一反向偏压使其处于低阻态后，SQUID测试其磁性质；当对异质结施加一偏压使其处于高阻态后，SQUID测试其磁性质；能综合分析这一电场诱导与控制的铁磁性的物理实质；所述金属/MNTIO2/NBSRTIO3/金属异质结具体步骤为。
4、（1）NBSRTIO3衬底先用无水丙酮去油，把NBSRTIO3衬底放入无水丙酮中用超声波清洗器清洗1015分钟，接着先后用无水乙醇和去离子水清洗NBSRTIO3衬底，去除NBSRTIO3衬底表面吸附的灰尘和碳粉颗粒，使NBSRTIO3衬底表面平整而光滑，为薄膜的生长提供最佳的条件；（2）将金属MN和金属TI放入超高真空等离子体源辅助的分子束外延设备的坩锅里，设定气压为11095109MBAR之间，把步骤（1）所得的NBSRTIO3衬底和自制的样品托放入分子束外延设备准备室，直到分子束外延设备生长室的真空度与分子束外延设备准备室的真空度接近时，把NBSRTIO3衬底送入分子束外延设备生长室的自制。
5、的样品托上固定；将NBSRTIO3衬底放入分子束外延设备生长室后，在500600的温度下用氧等离子对NBSRTIO3衬底表面进行处理1520分钟；（3）保持分子束外延设备生长室处于一个稳定的真空环境后，使NBSRTIO3衬底的温度保持在400500；得到一个干净平整的NBSRTIO3衬底表面；与此同时我们也加热金属MN和金属TI，通过热电偶测量金属MN和金属TI的温度，使金属MN和金属TI的温度达到我们预期设定的条件；另一方面，点燃氧等离子体发生器，射频功率设为200W，调节氧等离子体发生器使反射损失功率小于5W，这时我们会观察到氧等离子体的焰色为浅蓝色，这说明氧等离子体产生非常完全；生长时候。
6、，通过阀门调节氧分压为1010520105MBAR，打开蒸发源上面的挡板，同时推开氧等离子气体上面的挡板，让蒸发出来的气态金属MN和金属TI原子和氧等离子体一起射向NBSRTIO3衬底反应，这样生长过程就正式开始了；外延掺杂时掺杂量由金属MN和金属TI的蒸发速率决定，蒸发速率是通过坩埚温度控制；反应结束后，在NBSRTIO3衬底上制得MNTIO2稀磁半导体薄膜；（4）在步骤（3）制得的MNTIO2稀磁半导体薄膜上下表面利用掩膜板分别溅射金属薄膜或TIN薄膜以作为上下电极，即得到金属/MNTIO2/NBSRTIO3/金属异质结；所述金属薄膜为PT薄膜、AU薄膜、TI薄膜和AL薄膜中的一种。权利要。
7、求书CN104167352A1/3页3金属/MNTIO2/NBSRTIO3/金属异质结的制备及电场调控磁性的方法技术领域0001本发明涉及一种金属/MNTIO2/NBSRTIO3/金属异质结的制备及电场调控磁性的方法。背景技术0002稀磁半导体是一种能同时利用电子的电荷和自旋属性，并兼具铁磁性能和半导体性能的自旋电子学材料，借助这种材料可以实现电子自旋的注入、控制和输运，将自旋极化的电流注入半导体材料当中以实现信息的处理等功能,特别是最近发现的具有室温铁磁性的宽禁带稀磁性氧化物体系，这些氧化物材料可以实现室温下的自旋过滤作用，将使自旋电子器件的实现实用化，成为自旋电子学领域的研究热点。0003。
8、材料的结构与组分是其性能的决定因素，因此，研究稀磁半导体薄膜制备条件对其结构、组分影响一直是广大研究者关注的课题。研究发现样品的性质往往依赖于制备方法及生长工艺，各个样品的磁性表现不相一致，对铁磁性起源没有统一的解释等等。HCHOU在研究CO掺杂的ZNO薄膜的磁性与电导关系时，认为束缚磁激子半径与氧空位的浓度有关，随着氧空位浓度的增大，束缚磁激子半径越大，表现为铁磁性，相反，就没有磁性，他们认为稀磁半导体的磁性与氧空位有很大的关系。对薄膜样品进行高温退火处理,都可以改变材料的结构相变JPXU等人用溶胶凝胶法制备MNTIO2多晶薄膜样品，锐钛矿相和锐钛矿、金红石混合相的样品在室温下均表现为铁磁性。
9、，并发现当样品的晶体结构从锐钛矿相向金红石相转变时，单位MN离子磁矩增加。KASER等人在CRTIO2薄膜和COTIO2薄膜中，也证明了结晶质量完美的薄膜没有出现铁磁性，而结晶质量较差，缺陷（氧空位）密度大的样品具有铁磁性，其居里温度达到400700，但是在其导带中没有发现自旋极化，也就表明结晶质量差的样品不适合做自旋场效应管。从上面的叙述看，样品的结晶质量与制备工艺有关。而且，磁性半导体研究目前还有很多问题没有解决，因此，研究氧化物磁性半导体中成分、结构、氧分压等因素对磁性、输运以及磁光等物理性质的影响以及如何实现对薄膜的组分、结构及氧空位的有效调控，从而获得所需性能的薄膜，仍然是研究者关注。
10、的焦点。基于过渡金属掺杂的稀磁半导体器件在许多问题上还没有统一的认识，同时实际应用中发现不同的制备方法得到的自旋电子器件其居里温度相差很大，且不能行之有效地控制磁性的大小。稀磁半导体中本征铁磁性的来源是什么是直接耦合还是间接耦合,是通过空位还是以载流子为媒介这同样也是所有这类基础研究需要回答的最根本的问题。以及如何在半导体中实现自旋极化载流子的注入、输运、操控和检测等是半导体自旋电子技术投入应用前所必须解决的关键问题。发明内容0004本发明目的在于提供一种MNTIO2稀磁半导体薄膜的制备及电场调控薄膜铁磁性的方法。说明书CN104167352A2/3页40005本发明获国家自然科学基金青年基金。
11、项目NO11304051、中国博士后基金NO2014M551545和广西自然科学基金2014GXNSFBA118021，选取MNTIO2稀磁半导体薄膜作为研究对象，薄膜样品的制备是在我们实验室的超高真空分子束外延设备上（德国OMICRON公司制造）完成的。我们采用了以离子化N2和O2作为气源，以固态TI和MN作为金属源。0006具体步骤为（1）NBSRTIO3衬底先用无水丙酮去油，把NBSRTIO3衬底放入无水丙酮中用超声波清洗器清洗1015分钟，接着先后用无水乙醇和去离子水清洗NBSRTIO3衬底，去除NBSRTIO3衬底表面吸附的灰尘和碳粉颗粒，使NBSRTIO3衬底表面平整而光滑，为薄膜。
12、的生长提供最佳的条件。0007（2）将金属MN和金属TI放入超高真空等离子体源辅助的分子束外延设备的坩锅里，要保证分子束外延设备生长室的真空度足够高，设定气压为11095109MBAR之间，把步骤（1）所得的NBSRTIO3衬底和自制的样品托放入分子束外延设备准备室，直到分子束外延设备生长室的真空度与分子束外延设备准备室真空度的接近时，把NBSRTIO3衬底送入分子束外延设备生长室的自制的样品托上固定；将NBSRTIO3衬底放入分子束外延设备生长室后，在500600的温度下用氧等离子对NBSRTIO3衬底表面进行处理1520分钟。0008（3）保持分子束外延设备生长室处于一个稳定的真空环境后，。
13、使NBSRTIO3衬底的温度保持在400500；得到一个干净平整的NBSRTIO3衬底表面；与此同时我们也加热金属MN和金属TI，通过热电偶测量金属MN和金属TI的温度，使金属MN和金属TI的温度达到我们预期设定的条件；另一方面，点燃氧等离子体发生器，射频功率设为200W，调节氧等离子体发生器使反射损失功率小于5W，这时我们会观察到氧等离子体的焰色为浅蓝色，这说明氧等离子体产生非常完全；生长时候，通过阀门调节氧分压为10105MBAR20105MBAR，打开蒸发源上面的挡板，同时推开氧等离子气体上面的挡板，让蒸发出来的气态金属MN和金属TI原子和氧等离子体一起射向NBSRTIO3衬底反应，这样。
14、生长过程就正式开始了；外延掺杂时掺杂量由金属MN和金属TI的蒸发速率决定，蒸发速率是通过坩埚温度控制；反应结束后，在NBSRTIO3衬底上制得MNTIO2稀磁半导体薄膜。0009（4）在步骤（3）制得的MNTIO2稀磁半导体薄膜上下表面利用掩膜板分别溅射金属薄膜或TIN薄膜以作为上下电极，即得到金属/MNTIO2/NBSRTIO3/金属异质结；所述金属薄膜为PT薄膜、AU薄膜、TI薄膜和AL薄膜中的一种。0010（5）对步骤（4）所得金属/MNTIO2/NBSRTIO3/金属异质结未施加偏压时，通过超导量子干涉仪SQUID测量其磁性质当对金属/MNTIO2/NBSRTIO3/金属异质结施加一反。
15、向偏压使其处于低阻态后，SQUID测试其磁性质；当对异质结施加一偏压使其处于高阻态后，SQUID测试其磁性质；能综合分析这一电场诱导与控制的铁磁性的物理实质。0011本发明是基于调控氧空位浓度实现金属/MNTIO2/NBSRTIO3/金属异质结电场控制磁性的方法,对下一代自旋电子器件的应用有着非常重要作用。附图说明0012图1为本发明实施例制得的AL/MNTIO2/NBSRTIO3/AL的异质结结构示意图。0013图中标记1A电极；2B电极；3AL；4MNTIO2；5NBSRTIO3；6AL。说明书CN104167352A3/3页5具体实施方式0014实施例（1）NBSRTIO3衬底先用无水丙。
16、酮去油，把NBSRTIO3衬底放入无水丙酮中用超声波清洗器清洗10分钟，接着先后用无水乙醇和去离子水清洗NBSRTIO3衬底，去除NBSRTIO3衬底表面吸附的灰尘和碳粉颗粒，使NBSRTIO3衬底表面平整而光滑，为薄膜的生长提供最佳的条件。0015（2）将金属MN和金属TI放入超高真空等离子体源辅助的分子束外延设备的坩锅里，要保证分子束外延设备生长室的真空度足够高，设定气压为11095109MBAR之间，把步骤（1）所得的NBSRTIO3衬底和自制的样品托放入分子束外延设备准备室，直到分子束外延设备生长室的真空度与分子束外延设备准备室的真空度接近时，把NBSRTIO3衬底送入分子束外延设备生。
17、长室的自制的样品托上固定；将NBSRTIO3衬底放入分子束外延设备生长室后，在600的温度下用氧等离子对NBSRTIO3衬底表面进行处理15分钟。0016（3）保持分子束外延设备生长室处于一个稳定的真空环境后，使NBSRTIO3衬底的温度保持在400500；得到一个干净平整的NBSRTIO3衬底表面；与此同时我们也加热金属MN和金属TI，通过热电偶测量金属MN和金属TI的温度，使金属MN和金属TI的温度分别达到500和1200；另一方面，点燃氧等离子体发生器，射频功率设为200W，调节氧等离子体发生器使反射损失功率小于5W，这时我们会观察到氧等离子体的焰色为浅蓝色，这说明氧等离子体产生非常完全。
18、；生长时候，通过阀门调节氧分压为20105MBAR，打开蒸发源上面的挡板，同时推开氧等离子气体上面的挡板，让蒸发出来的气态金属MN和金属TI原子和氧等离子体一起射向NBSRTIO3衬底反应，这样生长过程就正式开始了；生长速率为50NM/小时，生长2小时；反应结束后，在NBSRTIO3衬底上制得MNTIO2稀磁半导体薄膜。0017（4）在步骤（3）制得的MNTIO2稀磁半导体薄膜上下表面利用掩膜板分别溅射AL金属薄膜作为上下电极，即得到AL/MNTIO2/NBSRTIO3/AL异质结。0018（5）对步骤（4）所得AL/MNTIO2/NBSRTIO3/AL异质结未施加偏压时，通过超导电子干涉仪SQUID测量此AL/MNTIO2/NBSRTIO3/AL异质结展现出顺磁性当对AL/MNTIO2/NBSRTIO3/AL异质结施加一反向偏压使其处于低阻态后，SQUID测试表明此异质结展现出明显的铁磁性；这一电场诱导与控制的铁磁性的物理实质，我们认为束缚磁激子模型能很好地作出解释。0019图1中，A电极与B电极之间的间距为06MM，通过对A电极对应的器件研究高低电阻变化行为，而通过B电极对应其在不同阻态下的磁性质的研究。说明书CN104167352A1/1页6图1说明书附图CN104167352A。