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1、(10)申请公布号 CN 103080039 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103080039 A *CN103080039A* (21)申请号 201180035551.6 (22)申请日 2011.06.21 1010306.7 2010.06.21 GB C04B 24/12(2006.01) C04B 28/04(2006.01) (71)申请人 福斯罗克国际有限公司 地址 英国伦敦 (72)发明人 I蒙特塞洛 RF怀尔斯 M伊南达 (74)专利代理机构 永新专利商标代理有限公司 72002 代理人 过晓东 谭邦会 (54) 发明名称 研磨助剂 (57) 摘要 本。
2、发明涉及甲基二乙醇胺作为水泥用研磨助 剂的用途， 特别是用作水泥的强度增强性研磨助 剂的用途。甲基二乙醇胺可使压缩强度在早期阶 段 ( 自水化开始起 1 天和 / 或 3 天 ) 和后期阶段 ( 自水化开始起 7 天和 / 或 28 天 ) 增高。对于熟 料含量较低的共混的水泥组合物， 早期阶段强度 增强的效果特别显著。 (30)优先权数据 (85)PCT申请进入国家阶段日 2013.01.21 (86)PCT申请的申请数据 PCT/GB2011/051163 2011.06.21 (87)PCT申请的公布数据 WO2011/161447 EN 2011.12.29 (51)Int.Cl. 权。
3、利要求书 1 页 说明书 11 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书11页 (10)申请公布号 CN 103080039 A CN 103080039 A *CN103080039A* 1/1 页 2 1. 甲基二乙醇胺作为水泥用研磨助剂的用途。 2. 权利要求 1 的用途， 其中所述甲基二乙醇胺用作用于水泥强度增强的研磨助剂。 3. 权利要求 2 的用途， 其中所述甲基二乙醇胺使压缩强度在自水化开始起 1 天和 / 或 3 天和在自水化开始起 7 天和 / 或 28 天时都增强。 4. 权利要求 2 或 3 的用途， 其中所述甲基二乙醇胺使共。
4、混的水泥组合物的压缩强度增 强。 5. 获得水泥的方法， 所述方法包括以下步骤 ： - 提供水泥熟料和任选存在的一种或多种填料或水泥替代物 ； 和 - 将所述水泥熟料与硫酸钙和包含甲基二乙醇胺的研磨助剂相互研磨， 从而提供粉末 状水泥。 6. 获得硬化水泥的方法， 所述方法包括以下步骤 ： - 提供水泥熟料和任选存在的一种或多种填料或水泥替代物 ； - 将所述水泥熟料与硫酸钙和包含甲基二乙醇胺的研磨助剂相互研磨， 从而提供粉末 状水泥 ； 和 - 使所述粉末状水泥与水混合， 从而提供硬化水泥。 7. 获得混凝土或砂浆的方法， 所述方法包括以下步骤 ： - 提供水泥熟料和任选存在的一种或多种填料。
5、或水泥替代物 ； - 将所述水泥熟料与硫酸钙和包含甲基二乙醇胺的研磨助剂相互研磨， 从而提供粉末 状水泥 ； - 使所述粉末状水泥与骨料和水混合， 从而提供混凝土或砂浆。 8. 经研磨的熟料产品， 其包含与甲基二乙醇胺相互研磨的水泥熟料。 9. 水泥产品， 其包含与硫酸钙和甲基二乙醇胺相互研磨的水泥熟料。 10. 硬化水泥产品， 其包含已通过与水混合而硬化的权利要求 9 所限定的水泥产品。 11. 混凝土或砂浆产品， 其包含已与骨料和水混合的权利要求 9 所限定的水泥产品。 12. 前述权利要求之一的发明， 其中所述甲基二乙醇胺提供为 ： (i) 游离碱的形式 ； 或 者 (ii) 盐的形式 。
6、； 或者 (iii) 酯的形式。 13. 前述权利要求之一的发明， 其中所述甲基二乙醇胺与一种或多种其它研磨助剂一 起使用。 14. 前述权利要求之一的发明， 其中当以固体产品的重量相对于熟料的总重量考虑时， 所述甲基二乙醇胺的用量为 900pmm 或更少。 15. 前述权利要求之一的发明， 其中所述水泥熟料包含普通硅酸盐水泥 (OPC) 熟料。 16.权利要求15的发明， 其中所述OPC熟料与一种或多种填料或水泥替代物一起使用。 17. 权利要求 16 的发明， 其中所述水泥组合物包含 ： 1 重量 %-15 重量 % 的硫酸钙， 50 重量 %-95 重量 % 的 OPC 熟料， 和 1 。
7、重量 %-50 重量 % 的填料和水泥替代物。 权 利 要 求 书 CN 103080039 A 2 1/11 页 3 研磨助剂 技术领域 0001 本发明涉及甲基二乙醇胺作为水泥用研磨助剂的用途、 以及将水泥熟料和任选存 在的填料或水泥替代物与甲基二乙醇胺研磨的方法， 还涉及获得水泥的方法， 其中将甲基 二乙醇胺用作研磨助剂， 以及由其获得混凝土和砂浆产品的方法。 背景技术 0002 在水泥技术领域中， 在生产工艺的不同阶段中使用各种添加剂以达到期望的性质 并改进工艺效率。一种这样的添加剂是研磨助剂， 其在研磨机中在研磨水泥熟料的阶段中 使用。研磨助剂用来减少研磨熟料所需的能量， 因此可改进。
8、研磨阶段的效率。研磨助剂还 可改进熟料的水化， 产生质量改进的产品。 0003 在本发明中， 术语水泥是指水硬水泥， 例如硅酸盐水泥。硅酸盐水泥 ( 也称为普通 波特兰水泥或 OPC) 可定义为满足 ASTM C150 的要求或欧洲标准 EN197.1 的要求的粘结材 料。 0004 硅酸盐水泥是通过将原料组分的混合物 ( 包括碳酸钙、 硅酸铝、 二氧化硅和混 杂性铁氧化物 ) 加热至烧结温度 ( 通常约 1450 )， 从而形成熟料而进行制备的。硅酸 盐水泥熟料是通过使氧化钙与酸性组分反应而主要产生硅酸三钙、 硅酸二钙和铁氧体相 “C4AF” ( 铁铝酸四钙 ) 而进行制备的。 0005 研。
9、磨阶段包括在研磨机中将此熟料与硫酸钙 ( 通常以石膏形式 ) 研磨， 以提供微 细、 均匀的粉末形式的水泥。可在研磨过程之前或之后掺入其它添加剂或水泥替代物。这 些添加剂或水泥替代物可选自填料和 OPC 替代物， 例如碳酸钙及其它材料， 研磨成粒的高 炉矿渣、 天然火山灰和粉状燃灰 (PFA)。形成水泥粉的组分 ( 熟料、 硫酸钙以及任选的添加 剂例如填料和水泥替代物 ) 可称为水泥组合物。 0006 在本申请中任何提及 “水泥” 的之处是指水硬水泥， 例如普通硅酸盐水泥 (OPC)， 其 可任选地是混合水泥， 即包含一种或多种填料或水泥替代物的水泥。 0007 本领域中公知的研磨助剂是三乙醇。
10、胺 (TEA)。还已使用其它材料， 例如， 二醇 ( 例 如二甘醇 (DEG)、 三异丙醇胺 (TIPA)、 四羟乙基乙二胺 (THEED)、 葡糖酸盐和分散剂。将这 些研磨助剂材料少量加入磨机中并且与熟料相互研磨 (inter-grind)。 0008 本发明已发现新的研磨助剂， 其可赋予最终产品所期望的性质。 发明内容 0009 在第一方面， 本发明提供甲基二乙醇胺作为水泥用研磨助剂的用途。 0010 甲基二乙醇胺 (MDEA) 具有以下化学式 0011 CH3N-(C2H4OH)2 0012 并且在本领域中已知将其用作掺混剂 (admixture) 用于加快水泥的早期水化时 间。 001。
11、3 已令人意外地发现， 甲基二乙醇胺是有效的水泥用研磨助剂， 在早期阶段和后期 说 明 书 CN 103080039 A 3 2/11 页 4 阶段可另外产生显著的压缩强度的增强。 如本领域中常规的， 根据将水泥与水混合， 并使水 泥凝固后的天数而定的时段测量压缩强度， 除非另外说明， 早期阶段强度增强是指在 1 天 和 3 天进行的测量， 而后期阶段强度增强是指在 7 天和 28 天进行的测量。 0014 早期强度是OPC熟料含量较低的混合水泥， 例如在水泥组合物的熟料含量为90重 量 % 或更低， 特别是 85 重量 % 或更低的情况下常有的问题。特别在水泥组合物除了熟料和 硫酸钙之外还包。
12、含 10 重量 % 或更高， 例如 10 重量 %-50 重量 % 水平的一种或多种填料或水 泥替代物的情况下， 本发明的使用可十分有益于增强早期阶段强度。 0015 问题还可能在于获得良好的早期阶段强度增强的同时还实现良好的后期阶段强 度增强。一些研磨助剂在一个阶段达到良好的强度增强， 但在另一阶段并非如此。本发明 使得在早期和后期阶段都能够实现良好的强度结果。 0016 因此， 本发明的益处是多方面的。 0017 如对于研磨助剂常规的是， 甲基二乙醇胺可减少在研磨过程中的能量需求， 并且 提供均匀的、 自由流动的水泥粉， 其在储藏时形成结块的倾向减小。此效果是示例性的。 0018 由此， 。
13、本发明提供作为水泥用强度增强性研磨助剂而使用的甲基二乙醇胺， 特别 在其中， 压缩强度在早期阶段(例如在1和/或3天)和后期阶段(例如在7和/或28天) 都增强。 0019 本发明还提供作为用于混合水泥的强度增强性研磨助剂使用的甲基二乙醇胺， 混 合水泥例如含有 10 重量 % 或更高含量的填料和 / 或水泥替代物的水泥组合物。特别地， 通 过使用甲基二乙醇胺使压缩强度在早期阶段 ( 例如在 1 和 / 或 3 天 ) 增强。 0020 在第二方面， 本发明提供研磨水泥熟料的方法， 该方法包括以下步骤 ： 0021 - 提供水泥熟料 ； 和 0022 - 将所述水泥熟料与包含甲基二乙醇胺的研磨。
14、助剂相互研磨。 0023 在第三方面， 本发明提供获得水泥的方法， 该方法包括以下步骤 ： 0024 - 提供水泥熟料 ； 和 0025 - 将所述水泥熟料与硫酸钙和包含甲基二乙醇胺的研磨助剂相互研磨， 从而提供 粉末状水泥。 0026 在第四方面， 本发明提供获得硬化水泥的方法， 该方法包括以下步骤 ： 0027 - 提供水泥熟料 ； 0028 - 将所述水泥熟料与硫酸钙和包含甲基二乙醇胺的研磨助剂相互研磨， 从而提供 粉末状水泥 ； 和 0029 - 将所述粉末状水泥与水混合， 从而提供硬化水泥。 0030 在第五方面， 本发明提供获得混凝土或砂浆的方法， 该方法包括以下步骤 ： 0031。
15、 - 提供水泥熟料 ； 0032 - 将所述水泥熟料与硫酸钙和包含甲基二乙醇胺的研磨助剂相互研磨， 从而提供 粉末状水泥 ； 0033 -将所述粉末状水泥与骨料(例如砾石和/或砂子)和水相互研磨， 从而提供混凝 土或砂浆。 0034 在第六方面， 本发明提供经研磨的熟料产品， 其包含与甲基二乙醇胺相互研磨的 水泥熟料。 说 明 书 CN 103080039 A 4 3/11 页 5 0035 在第七方面， 本发明提供水泥产品， 其包含与硫酸钙和甲基二乙醇胺相互研磨的 水泥熟料。 0036 在第八方面， 本发明提供硬化水泥产品， 其包含通过与水混合已硬化的第七方面 的水泥产品。 0037 在第九。
16、方面， 本发明提供混凝土或砂浆产品， 其包含已与骨料(例如砾石和/或砂 子 ) 和水混合的第七方面的水泥产品。 0038 在本发明的所有方面中， 所述水泥熟料可任选地与一种或多种填料或水泥替代物 一起使用。这些包括天然火山灰、 粉煤灰 ( 例如粉状燃灰 )、 渣料 ( 例如粉碎成粒的高炉矿 渣 )、 烧页岩、 硅灰和石灰石。 具体实施方式 0039 以下优选的特征在适当时适用于本发明的各个方面。 0040 甲基二乙醇胺可以以游离碱的形式提供。但是， 甲基二乙醇胺可任选地以其盐的 形式提供， 例如， 它可以以硫酸盐、 硝酸盐、 氯化物、 亚硝酸盐、 酚盐、 乙酸盐或葡糖酸盐的形 式提供。甲基二乙。
17、醇胺还可任选地以其酯的形式提供， 这是由于在加入高 pH 的水化水泥时 它将经过水解并逆转成醇。甲基二乙醇胺可以以例如有机酸的酯的形式提供， 有机酸例如 是羧酸， 优选 C1-C5 羧酸， 更优选 C1、 C2 或 C3 羧酸。 0041 甲基二乙醇胺可任选地与其它研磨助剂和 / 或其它水泥添加剂一起使用。甲基二 乙醇胺的很大益处在于它与许多其它化合物相容， 因此可与这些化合物一起使用， 从而就 工艺的效率和 / 或最终产品的特性而言达到期望的效果。 0042 在一个实施方案中， 甲基二乙醇胺与一种或多种 ( 例如两种或更多种， 或者三种 或更多种 ) 其它研磨助剂一起使用。所述研磨助剂可以是。
18、例如选自以下一种或多种研磨助 剂 ： 二醇 ( 例如二甘醇、 三甘醇、 乙二醇、 丙二醇或聚乙二醇 )、 多元醇及其酯 ( 例如甘油和 甘油单醋酸酯 )、 葡糖酸盐、 二乙醇异丙醇胺、 三异丙醇胺、 乙酸、 聚羧酸盐、 萘磺酸盐、 木素 磺酸盐、 脲、 乙酰基脲和二乙酰基脲。但是， 可同等地考虑其它研磨助剂。 0043 甲基二乙醇胺可任选地与在研磨助剂中常规使用的其它组分例如载体或溶剂 ( 例如水 ) 一起使用。为了控制产品的密度， 还可任选地使用消泡剂。 0044 甲基二乙醇胺可以适合地以对于研磨助剂所属领域中已知的量使用， 例如， 1000ppm 或更少 ( 当以固体产品的重量相对于熟料的。
19、总重量考虑时 )， 例如 900ppm 或更少， 或者 800ppm 或更少 ； 优选 5-900ppm， 例如 10-800ppm， 例如 50-700ppm， 例如 75-600ppm 或 100-500ppm 或 150-400ppm。 0045 如本领域技术人员可以理解的， 研磨助剂的用量低于其它水泥添加剂如促凝剂 (用量超过1000ppm)的用量。 此外， 将研磨助剂与熟料加入到研磨机中， 而非将其加入到水 泥本身中。 在添加使水泥硬化的水之前、 同时或之后将水泥添加剂， 例如促凝剂作为掺混剂 加入到粉末状水泥中。 0046 水泥熟料优选为硅酸盐水泥熟料。在一个实施方案中， 它可以是。
20、这样的硅酸盐水 泥熟料， 其包含1重量%或更多的铁铝酸四钙(C4AF)， 例如包含2重量%或更多、 3重量%或 更多、 4 重量 % 或更多、 或 5 重量 % 或更多的铁铝酸四钙 (C4AF)。在另一个实施方案中， 它 可以是不包含或者基本上不含有铁铝酸四钙 (C4AF) 的水泥熟料 ； 例如它可包含 0.1 重量 % 说 明 书 CN 103080039 A 5 4/11 页 6 或更少的铁铝酸四钙 (C4AF)， 例如 0.05 重量 % 或更少。 0047 所述水泥熟料可任选地与一种或多种填料或水泥替代物一起使用。 这些添加料可 与水泥熟料预混合， 或者可在水泥熟料之前、 同时或者之后。
21、加入到研磨设备中。 0048 熟料的研磨可在任何适合的研磨设备中进行。就此方面的使用而言， 可提及研磨 机， 例如球磨机或辊磨机(例如US 6 213 415中所述)。 还可使用不同磨机类型的组合， 或 者具有不同粒径的研磨介质的磨机组合。 0049 可在水泥熟料之前、 同时或之后将甲基二乙醇胺加入到研磨设备中。在一个实施 方案中， 利用单输送器将甲基二乙醇胺和水泥熟料加入到研磨设备中。 0050 可在硫酸钙之前、 同时或之后将甲基二乙醇胺加入到研磨设备中。 0051 可将上述与甲基二乙醇胺使用的任何其它研磨助剂在使用前与甲基二乙醇胺预 混合， 或者可在甲基二乙醇胺之前、 同时或之后将其加入到。
22、研磨设备中。 0052 水泥熟料的相互研磨可在常规条件下进行， 并且持续任何适合长度的时间。 0053 可在闭合式磨机中适合地进行研磨， 其中进料和出料是连续的。 0054 在一个实施方案中， 将相互研磨过程中的温度， 例如磨机的出口温度控制在 115 的数度内， 例如 110-120。在另一个实施方案中， 不控制磨机温度。 0055 研磨机的产量可以适当地为约 20 至超过 200 吨 / 小时， 例如约 20 至 120 吨 / 小 时或更多。 但应理解的是， 对此可按照需要而根据磨机尺寸、 其设计以及所需的水泥细度进 行选择。 0056 水泥熟料的相互研磨可与任何适宜量的硫酸钙一起进行 。
23、； 例如 1 重量 %-15 重量 % 的经相互研磨的组分可以是硫酸钙， 例如 3 重量 %-10 重量 %。 0057 如本领域已知的， 在相互研磨过程中通常存在少量的碳酸钙及其它材料。 例如， 在 相互研磨过程中可存在至多 5 重量 % 的碳酸钙和至多 1 重量 % 或更多， 例如至多 5 重量 % 的其它矿物质。 0058 在相互研磨过程中可存在任何任选的填料或水泥替代物， 例如火山灰、 粉煤灰 ( 例如粉状燃灰 ) 或石灰石。例如， 在相互研磨过程中可存在高达 40 重量 % 或更多的水泥 替代物。在一个实施方案中， 在相互研磨过程中存在 0 重量 %-50 重量 % 的水泥替代物， 。
24、例 如 1 重量 %-40 重量 %。 0059 在一个实施方案中， 填料和水泥替代物在相互研磨的水泥组合物中存在的量可以 为 1 重量 %-50 重量 %， 或者 1 重量 %-45 重量 %， 或者 1 重量 %-40 重量 % ； 例如其可以 5 重 量 %-50 重量 %， 例如 5 重量 %-45 重量 %， 或者 5 重量 %-40 重量 %， 例如 10 重量 %-40 重量 % 的量存在。 0060 在相互研磨的水泥组合物中， 熟料(例如OPC熟料)的含量可以是40重量%-99重 量 %， 例如 45 重量 %-95 重量 %， 或 50 重量 %-95 重量 %。在一个实施方。
25、案中， 其可以是 40 重 量 %-90 重量 %， 例如 45 重量 %-85 重量 %， 或 50 重量 %-85 重量 %， 或 55 重量 %-80 重量 %， 或 60 重量 %-80 重量 %。 0061 在本发明的一个实施方案中， 所述水泥组合物包含 ： 0062 -1 重量 %-15 重量 % 的硫酸钙， 例如 3 重量 %-10 重量 % 0063 -40 重量 %-99 重量 % 的熟料 ( 例如 OPC 熟料 )， 例如 50 重量 %-95 重量 % 0064 -0 重量 %-50 重量 % 填料和水泥替代物， 例如 1 重量 %-40 重量 %。 说 明 书 CN 1。
26、03080039 A 6 5/11 页 7 0065 特别地， 在一个实施方案中， 水泥组合物包含 ： 0066 -1 重量 %-15 重量 % 的硫酸钙， 例如 3 重量 %-10 重量 % 0067 -40 重量 %-90 重量 % 的熟料 ( 例如 OPC 熟料 )， 例如 50 重量 %-85 重量 % 0068 -5 重量 %-50 重量 % 的填料和水泥替代物， 例如 10 重量 %-40 重量 %。 0069 在一个实施方案中， 将一种或多种水泥添加剂加入到由相互研磨而得的粉末状水 泥中。这些可以是例如选自缓凝剂、 腐蚀抑制剂、 消泡剂、 引气剂、 减水剂、 流化剂、 减离析 剂。
27、、 促凝剂、 防冻剂、 抗冻剂、 减缩剂、 水化热抑制剂、 碱骨料反应抑制剂或者膨胀剂中的一 种或多种添加剂。 0070 关于混凝土或砂浆产品， 所使用的水泥产品， 骨料 ( 例如砾石和 / 或砂子 ) 和水的 比例可以是常规的， 例如依照 ASTM C109。 0071 实施例 0072 实施例 1-3 中测试的水泥产品 0073 利用经测试具有表 1 中所示元素组成的马来西亚熟料和灰色水泥进行实施例 1-3。 0074 0075 表 1 0076 实施例 1 马来西亚熟料的研磨 0077 将 4.75kg 马来西亚熟料 ( 特征如上 ) 与 0.25kg 石膏在实验室球磨机中， 在无研 磨。
28、助剂 ( 对照例 ) 或 0.45g/kg(450ppm) 的研磨助剂的存在下一起研磨， 该研磨助剂如下表 2 中所示。 0078 可以看出， 1B 是使用已知研磨助剂三乙醇胺 (TEA) 的对比例。其余的实施例使用 本发明的甲基二乙醇胺 (MDEA)。由于已知密度会影响压缩强度， 所以消泡剂的用量为使得 在所有实施例中能够得到可比较的密度。 0079 说 明 书 CN 103080039 A 7 6/11 页 8 0080 表 2 0081 在每种情况下 ( 包括没有研磨助剂的对照例 )， 研磨持续进行 40 分钟。然后用水 使由此获得的粉末状水泥固化。 0082 对在 1、 7 和 28 。
29、天后， 对由此获得的 50mm3固化的水泥进行机械强度测试。在每种 情况下， 测试三个样品， 并对结果平均。 0083 计算的平均 ( 均值 ) 结果示于表 3 中。 0084 结果 0085 0086 表 3 0087 可以看出， 使用 MDEA 单独作为研磨助剂或与其它已知的研磨助剂组合的产品与 对照例相比， 在 1 天、 7 天和 28 天时具有良好的压缩强度的改进。换言之， MDEA 作为研磨助 剂的使用既可增强早期的压缩强度， 又可增强后期阶段的压缩强度。可见， TEA 有益于早期 强度， 但是对于后期强度其益处低于 MDEA。 0088 可见， 与 TEA 相比， 基于 MDEA 。
30、的研磨助剂在 7 天和 28 天时显示特别良好的结果。 0089 实施例 2- 以石灰石作为 OPC 替代物的马来西亚熟料 0090 将马来西亚熟料 ( 特征如上 ) 与石膏和石灰石按照以下重量比进行研磨 ： 熟料 =71%， 石膏 =4%， 石灰石填料 =25%。 0091 将经研磨的水泥直接使用， 或者与 0.3g/kg(300ppm) 研磨助剂混合。以以下重量 比配制研磨助剂 ： 水 66%、 DEG10%、 MDEA24%。 0092 此测试用来评价研磨助剂的组分对最终产品性质的影响程度， 即使在熟料的研磨 说 明 书 CN 103080039 A 8 7/11 页 9 过程中不存在，。
31、 并且确认消除粒度的影响。 0093 将经研磨的水泥产品 ( 对照例和实施例 ) 用来制备符合 ASTM C109 的砂浆 ( 水泥 500g、 砂子 1350g 和 0.52 的水与水泥之比， 产生 105%-115% 的流动性 )。 0094 在 2 天、 7 天和 28 天后进行混凝土产品 ( 对照例和实施例 ) 的测试。在每种情况 下测试两个样品， 并对结果平均。 0095 结果示于表 4 中。 0096 结果 0097 0098 表 4 0099 可见， 本发明的混凝土产品在所有阶段显示出改进的强度。但是， 与将基于 MDEA 的研磨助剂用作研磨助剂， 即在熟料研磨的过程中存在而不是。
32、用作对水泥的添加剂时显示 出的改进相比， 这些效果非常不明显。 0100 实施例 3 向灰色水泥的添加 0101 使用以下重量比例制备灰色水泥 ： 预研磨的灰色熟料600g、 砂子1800g和水300g ； 水泥熟料具有表 1 中所示的组成。 0102 在制备水泥时， 以 0.45g/kg(450ppm) 的量将表 5 中所示的研磨助剂加入到水中。 0103 此测试用来评价研磨助剂的组分对最终产品性质的影响程度， 即使其在熟料的研 磨过程中不存在。 0104 对照例3A3B3C3D3E MDEA-2030203025 TEA (85% 溶液 )-35.323.517.711.7611.76 说。
33、 明 书 CN 103080039 A 9 8/11 页 10 水-44.446.230.1436.6631.04 消泡剂-0.30.30.30.30.3 0105 表 5 0106 对在 1 天、 7 天和 28 天后由此获得的 50mm3固化的水泥进行机械强度测定。结果 示于表 6 中。 0107 结果 0108 0109 表 6 0110 可见， 虽然在所有阶段表现出压缩强度的增高， 但与将基于 MDEA 的研磨助剂用作 研磨助剂， 即在研磨熟料的过程中存在而不是用作对水泥的添加剂时显示出的改进相比， 这些效果非常不明显。 0111 实施例 4 在工厂试验中的混合水泥 0112 根据表 。
34、7 中所示的配方制备混合水泥。在下表 8 中所示的 3 种不同研磨助剂存在 下研磨组合物。 0113 ABC 水泥组合物 ( 重量 %) 1. 熟料83%83%83% 2. 石膏4%4%4% 3.PFA8%8%8% 4. 石灰石5%5%5% 说 明 书 CN 103080039 A 10 9/11 页 11 研磨助剂剂量 ( 重量 %)0.09%0.09%0.07% 0114 表 7 0115 0116 表 8 0117 在每种情况下， 在水泥厂中进行研磨 40 分钟， 并用水使粉末状水泥固化。 0118 在 1 天、 2 天、 7 天和 28 天后对固化的水泥样品进行机械强度测定。结果示于表。
35、 9 中。 0119 结果 0120 说 明 书 CN 103080039 A 11 10/11 页 12 0121 表 9 0122 可见， 本发明包含 MDEA 的研磨助剂得出良好的早期和后期阶段强度。 0123 特别地， 观察到以下优点 ： 高磨机产量和较低能耗， 以及与商购研磨助剂等同的非 常良好的早期强度和最终强度。 0124 实施例 5 在工厂试验中的 OPC 水泥 0125 根据表 10 中所示的配方制备普通硅酸盐水泥。在下表 11 中所示的 2 种不同研磨 助剂存在下研磨组合物。 0126 DC 水泥组合物 ( 重量 %) 1.OPC 熟料96%96% 2. 石膏4%4% 研磨。
36、助剂剂量 ( 重量 %)0.03%0.03% 0127 表 10 0128 说 明 书 CN 103080039 A 12 11/11 页 13 0129 表 11 0130 在每种情况下， 在水泥厂中进行研磨 40 分钟， 并用水使粉末状水泥固化。 0131 在 1 天、 2 天、 7 天和 28 天后对固化的水泥样品进行机械强度测定。结果示于表 12 中。 0132 结果 0133 0134 表 12 0135 可见， 本发明的包含 MDEA 的研磨助剂可以得到良好的早期和后期阶段强度。 0136 特别地， 观察到以下优点 ： 高磨机产量、 以及与基于 TIPA 的研磨助剂等同的非常 良好的早期强度和最终强度。 说 明 书 CN 103080039 A 13 。