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1、(10)申请公布号 CN 103172369 A (43)申请公布日 2013.06.26 CN 103172369 A *CN103172369A* (21)申请号 201110440958.9 (22)申请日 2011.12.26 C04B 35/468(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人 深圳光启高等理工研究院 地址 518000 广东省深圳市南山区高新区中 区高新中一道 9 号软件大厦 (72)发明人 刘若鹏 赵治亚 缪锡根 林云燕 (74)专利代理机构 南京苏高专利商标事务所 ( 普通合伙 ) 32204 代理人 柏尚春 (54) 发明名称 陶。
2、瓷复合基板加工方法和多层陶瓷复合基板 加工方法 (57) 摘要 本发明提供一种陶瓷复合基板的加工方法， 该方法首先将偶联剂溶解在乙醇和水的混合溶剂 中， 再将钛酸盐溶解在该溶液中， 接着利用超声分 散机和磁力搅拌器进行分散和搅拌后干燥， 获得 改性钛酸盐， 接着将改性钛酸盐和聚合物材料按 一定比例混合， 再进行分散和搅拌， 然后再将混合 物加热以去除混合物中的溶剂， 最后将去除溶剂 的混合物放置在模具上热压成型， 得到陶瓷复合 基板。本发明还提供多层陶瓷复合基板的加工方 法。 根据本发明的方法可以得到耐高温、 耐化学腐 蚀性、 具有良好的热稳定性和机械性能并具有良 好的可塑性的复合基板。 (5。
3、1)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103172369 A CN 103172369 A *CN103172369A* 1/1 页 2 1. 一种陶瓷复合基板的加工方法， 该加工方法包括以下步骤 ： a、 将偶联剂溶解在乙醇和水的混合溶剂中， 形成第一溶液 ； b、 将钛酸盐溶解在第一溶液中， 形成第二溶液 ； c、 将第二溶液进行第一次超声分散， 然后利用磁力搅拌器上进行第一次搅拌， 然后进 行干燥， 获得改性过的钛酸盐 ； d、 将改。
4、性过的钛酸盐和聚合物材料按一定比例混合， 在二甲基乙酰胺中进行第二次超 声分散， 然后将混合物于磁力搅拌器上进行第二次搅拌后再进行第三次超声分散， 再将混 合物加热， 去除混合物中的溶剂 ； e、 将去除溶剂的混合物放置在模具上热压成型， 得到陶瓷复合基板。 2. 根据权利要求 1 所述的加工方法， 其特征在于， 所述钛酸盐是 BaTiO3。 3. 根据权利要求 1 所述的加工方法， 其特征在于， 所述聚合物材料是聚醚砜树脂。 4. 根据权利要求 1 所述的加工方法， 其特征在于， 所述偶联剂为 IAAT。 5. 一种多层陶瓷复合基板的加工方法， 该加工方法包括以下步骤 ： a、 将偶联剂溶解。
5、在乙醇和水的混合溶剂中， 形成第一溶液 ； b、 将钛酸盐溶解在第一溶液中， 形成第二溶液 ； c、 将第二溶液进行第一次超声分散， 然后利用磁力搅拌器上进行第一次搅拌， 然后进 行干燥， 获得改性过的钛酸盐 ； d、 将改性过的钛酸盐和聚合物材料按不同比例分别混合， 在二甲基乙酰胺中分别进行 第二次超声分散， 然后将各混合物于磁力搅拌器上分别进行第二次搅拌后再分别进行第三 次超声分散， 再将各混合物分别加热， 去除混合物中的溶剂 ； e、 将去除溶剂的各混合物分别放置在模具上热压成型， 得到多个基板层 ； f、 将多个基板层组装， 得到多层陶瓷复合基板。 6. 根据权利要求 5 所述的加工方。
6、法， 其特征在于， 所述钛酸盐是 BaTiO3。 7. 根据权利要求 5 所述的加工方法， 其特征在于， 所述聚合物材料是聚醚砜树脂。 8. 根据权利要求 5 所述的加工方法， 其特征在于， 所述偶联剂为 IAAT。 9. 根据权利要求 5 所述的加工方法， 其特征在于， 所述多层陶瓷复合基板按照所述基 板层的介电常数的大小按等差数列顺序组装。 10. 根据权利要求 5 所述的加工方法， 其特征在于， 所述多层陶瓷复合基板按照所述基 板层的介电常数的大小按等比数列顺序组装。 权 利 要 求 书 CN 103172369 A 2 1/5 页 3 陶瓷复合基板加工方法和多层陶瓷复合基板加工方法 【。
7、技术领域】 0001 本发明涉及超材料领域， 尤其涉及一种陶瓷复合基板加工方法和一种多层陶瓷复 合基板加工方法。 【背景技术】 0002 随着移动型电子消费类产品在当今社会大范围的普及应用， 传统材料由于其局限 性已经不能满足人们对更高集成度、 高速、 低功耗集成电路的需求， 非挥发性存储介质在移 动存储领域越来越显示出其优越性。 钛酸钡由于其特殊的性能被用作陶瓷电容器的介电材 料、 麦克风和其他传感器的压电材料以及一些非致冷感应器材料， 是电子陶瓷中使用最广 泛的材料之一。 0003 超材料是指一些具有天然材料所不具备的超常物理性质的人工复合结构或复合 材料。 通过在材料的关键物理尺度上的结。
8、构有序设计， 可以突破某些表观自然规律的限制， 从而或得超出自然界固有的普通性质的超常材料功能。 超材料的性质和功能主要来自于其 内部的结构而非构成它们的材料。 超材料的特殊性质在很大程度上取决于材料的关键物理 尺度。一个最直观的例子是晶体。晶体在原子尺度上是排列有序的， 正因为此， 晶体材料拥 有一些无定型态所不具备的物理特征。由此类比， 在其它层次上的有序排列则可能获得一 定程度的自然界中的材料所不具备的物理性质。 通常人造结构的尺寸为所需响应波长的十 分之一， 否则这些人造结构所组成的排列在空间中不能被视为连续。超材料包括人造结构 以及人造结构所附着的材料， 该附着材料对人造结构起到支撑。
9、作用， 因此可以是任何与人 造结构不同的材料， 这两种材料的叠加会在空间中产生一个等效介电常数与磁导率， 而这 两个物理参数分别对应了材料的电场响应与磁场响应。 0004 复合材料由于其结合不同材料之间的优点， 各种材料互相取长补短， 产生协同效 应， 使得复合材料的综合性能由于原组成材料因此满足各种不同的要求， 被广泛应用于航 空航天、 国防、 交通、 体育等领域。 陶瓷材料耐高温、 耐化学腐蚀性以及具有良好的热稳定性 和机械性能但是陶瓷材料脆性大、 可塑性差， 而聚合物具有良好的可塑性， 因此将陶瓷材料 与高聚物制备成复合材料可以取长补短， 相得益彰， 制备出优良性能的复合物材料。但是 目。
10、前将陶瓷有效分散在聚合物中是制备复合物材料的瓶颈， 如果陶瓷材料不能均匀分散在 聚合物体系中将会严重影响材料的热学性能和力学性能， 不能凸显出复合物材料独特的性 能。 【发明内容】 0005 本发明提供一种陶瓷复合基板加工方法和一种多层陶瓷复合基板加工方法， 对陶 瓷材料进行改性， 使得陶瓷材料能够有效地分散在聚合物体系中， 由此得到耐高温、 耐化学 腐蚀性、 具有良好的热稳定性和机械性能并具有良好的可塑性的复合基板。 0006 根据本发明的一个主要方面， 提供一种陶瓷复合基板的加工方法， 该方法包括以 下步骤 ： 说 明 书 CN 103172369 A 3 2/5 页 4 0007 a、 。
11、将偶联剂溶解在乙醇和水的混合溶剂中， 形成第一溶液 ； 0008 b、 将钛酸盐溶解在第一溶液中， 形成第二溶液 ； 0009 c、 将第二溶液进行第一次超声分散， 然后利用磁力搅拌器上进行第一次搅拌， 再 然后进行干燥， 获得改性过的钛酸盐 ； 0010 d、 将改性过的钛酸盐和聚合物材料按一定比例混合， 在二甲基乙酰胺中进行第二 次超声分散， 然后将混合物于磁力搅拌器上进行第二次搅拌后再进行第三次超声分散， 再 将混合物加热， 去除混合物中的溶剂 ； 0011 e、 将去除溶剂的混合物放置在模具上热压成型， 得到陶瓷复合基板。 0012 根据本发明的一个方面， 钛酸盐是 BaTiO3。 0。
12、013 根据本发明的一个方面， 聚合物材料是聚醚砜树脂。 0014 根 据 本 发 明 的 一 个 方 面， 偶 联 剂 为 IAAT(Isopropyl tris(N-amino-ethyl aminoethyl)titanate)。 0015 根据本发明的一个方面， 乙醇和水的比例为 (2.5-4.5ml 47.5-57.5ml)。 0016 根据本发明的一个方面， 第一次超声分散为在室温中超声 30 分钟。 0017 根据本发明的一个方面， 第一次搅拌为在约 80下搅拌约 30 分钟。 0018 根据本发明的一个方面， 干燥方式为真空干燥炉中约 75下干燥约 10 分钟。 0019 根据。
13、本发明的一个方面， 钛酸盐与聚合物材料的比例为 10-90 90-10。 0020 根据本发明的一个方面， 第二次超声分散时间为约两个小时。 0021 根据本发明的一个方面， 第一次搅拌时间为搅拌约 30 分钟。 0022 根据本发明的一个方面， 第三次超声分散时间为约 30 分钟。 0023 根据本发明的一个方面， 加热为在约 80下加热约 5 个小时。 0024 根据本发明的一个方面， 热压条件为热压温度为 250-350， 热压压强为 15-45MPa。 0025 根据本发明的另一个主要方面， 还提供一种多层陶瓷复合基板的加工方法， 该方 法包括以下步骤 ： 0026 a、 将偶联剂溶解。
14、在乙醇和水的混合溶剂中， 形成第一溶液 ； 0027 b、 将钛酸盐溶解在第一溶液中， 形成第二溶液 ； 0028 c、 将第二溶液进行第一次超声分散， 然后利用磁力搅拌器上进行第一次搅拌， 然 后进行干燥， 获得改性过的钛酸盐 ； 0029 d、 将改性过的钛酸盐和聚合物材料按不同比例分别混合， 在二甲基乙酰胺中分别 进行第二次超声分散， 然后将各混合物于磁力搅拌器上分别进行第二次搅拌后再分别进行 第三次超声分散， 再将各混合物分别加热， 去除混合物中的溶剂 ； 0030 e、 将去除溶剂的各混合物分别放置在模具上热压成型， 得到多个基板层 ； 0031 f、 将多个基板层组装， 得到多层陶。
15、瓷复合基板。 0032 根据本发明的一个方面， 钛酸盐是 BaTiO3。 0033 根据本发明的一个方面， 聚合物材料是聚醚砜树脂。 0034 根 据 本 发 明 的 一 个 方 面， 偶 联 剂 为 IAAT(Isopropyl tris(N-amino-ethyl aminoethyl)titanate)。 0035 根据本发明的一个方面， 乙醇和水的比例为 (2.5-4.5ml 47.5-57.5ml)。 说 明 书 CN 103172369 A 4 3/5 页 5 0036 根据本发明的一个方面， 第一次超声分散为在室温中超声约 30 分钟。 0037 根据本发明的一个方面， 第一次搅。
16、拌为在约 80下搅拌约 30 分钟。 0038 根据本发明的一个方面， 干燥方式为真空干燥炉中约 75下干燥约 10 分钟。 0039 根据本发明的一个方面， 钛酸盐与聚合物材料的比例为 10-90 90-10。 0040 根据本发明的一个方面， 第二次超声分散时间为约两个小时。 0041 根据本发明的一个方面， 第一次搅拌时间为搅拌约 30 分钟。 0042 根据本发明的一个方面， 第三次超声分散时间为约 30 分钟。 0043 根据本发明的一个方面， 加热为约 80下加热约 5 个小时。 0044 根据本发明的一个方面， 热压条件为热压温度为 250-350， 热压压强为 15-45MPa。
17、。 0045 根据本发明的一个方面， 多层陶瓷复合基板按照复合基板层的介电常数的大小按 等差数列顺序组装。 0046 根据本发明的一个方面， 多层陶瓷复合基板按照复合基板层的介电常数的大小按 等比数列顺序组装。 0047 应当认识到， 本发明以上各方面中的特征可以在本发明的范围内自由组合， 而并 不受其顺序的限制只要组合后的技术方案落在本发明的实质精神内。 【附图说明】 0048 为了更清楚地说明本发明中的技术方案， 下面将对本发明的附图作简单地介绍， 其中 ： 0049 图 1 示意性地显示了根据本发明的陶瓷复合基板加工方法的流程。 0050 图 2 示意性地显示了根据本发明的方法得到的多层。
18、陶瓷复合基板。 【具体实施方式】 0051 下文将结合本发明的优选实施例对本发明的技术方案进行详细说明。 0052 需要明白， 下文的描述 ( 包括附图 ) 仅仅是示例性的， 而非对本发明的限制性描 述。 在以下描述中会涉及到部件的具体数量， 然而也需要明白的是， 这些数量也仅仅是示例 性的， 本领域技术人员可以参照本发明任意选取适当数量的部件。 并且， 在本发明中所提及 的 “第一” 、“第二” 等字眼， 并非表示对部件重要性的排序， 仅仅作区别部件名称之用。 0053 除非另有明确定义， 本申请上下文中使用的术语具有本领域中通常使用的含义。 0054 图 1 示意性地显示了根据本发明的陶瓷。
19、复合基板加工方法的流程。其具体的制备 方式可以参见下列具体实施例。 0055 实施例一 ： 0056 将 0.1 偶联剂 IAAT 溶解在乙醇和水的混合溶剂中， 其中乙醇和水的比例为 2.5ml/47.5ml， 形成第一溶液 ； 0057 将 25gBaTiO3溶解在第一溶液中， 形成第二溶液 ； 0058 将第二溶液于室温中利用超声分散机进行超声分散处理 30 分钟， 然后放置在磁 力搅拌器上， 在 80条件下搅拌 30 分钟， 再于真空干燥炉中 75条件下干燥 10 分钟， 收集 样品， 获得改性过的 BaTiO3； 说 明 书 CN 103172369 A 5 4/5 页 6 0059 。
20、将改性过的 BaTiO3和聚醚砜树脂按比例 10 90 混合在二甲基乙酰胺中， 超声分 散两小时， 然后将混合物于磁力搅拌器上搅拌30分钟后再超声分散30分钟， 再将超声分散 过的混合物在 80条件下加热 5 个小时， 去除混合物中的溶剂 ； 0060 将去除溶剂的混合物放置在模具上， 在热压温度为 250、 热压压力为 15MPa 的条 件下热压成型， 得到陶瓷复合基板。 0061 实施例二 ： 0062 将 0.1 偶联剂 IAAT 溶解在乙醇和水的混合溶剂中， 其中乙醇和水的比例为 2.5ml/47.5ml， 形成第一溶液 ； 0063 将 25gBaTiO3溶解在第一溶液中， 形成第二。
21、溶液 ； 0064 将第二溶液于室温中利用超声分散机进行超声分散处理 30 分钟， 然后放置在磁 力搅拌器上， 在 80条件下搅拌 30 分钟， 再于真空干燥炉中 75条件下干燥 10 分钟， 收集 样品， 获得改性过的 BaTiO3； 0065 将改性过的 BaTiO3和聚醚砜树脂按比例 90 10 混合在二甲基乙酰胺中， 超声分 散两小时， 然后将混合物于磁力搅拌器上搅拌30分钟后再超声分散30分钟， 再将超声分散 过的混合物在 80条件下加热 5 个小时， 去除混合物中的溶剂 ； 0066 将去除溶剂的混合物放置在模具上， 在热压温度为 250、 热压压力为 15MPa 的条 件下热压成。
22、型， 得到陶瓷复合基板。 0067 图 2 示意性地显示了根据本发明的方法得到的多层陶瓷复合基板 10， 其包括作为 基体的高聚物材料2以及均匀分布在高聚物材料2中的陶瓷材料1， 其中由上至下陶瓷材料 的含量逐渐减少。其具体的制备方式可以参见下列具体实施例 ： 0068 实施例三 ： 0069 将 0.1 偶联剂 IAAT 溶解在乙醇和水的混合溶剂中， 其中乙醇和水的比例为 2.5ml/47.5ml， 形成第一溶液 ； 0070 将 25gBaTiO3溶解在第一溶液中， 形成第二溶液 ； 0071 将第二溶液于室温中利用超声分散机进行超声分散处理 30 分钟， 然后放置在磁 力搅拌器上， 在 。
23、80条件下搅拌 30 分钟， 再于真空干燥炉中 75条件下干燥 10 分钟， 收集 样品， 获得改性过的 BaTiO3； 0072 将改性过的 BaTiO3和聚醚砜树脂按比例 10 90、 30 70、 50 50、 70 30、 90 10 分别混合在二甲基乙酰胺中， 再分别超声分散两小时， 然后将各混合物于磁力搅拌 器上分别搅拌 30 分钟后再分别超声分散 30 分钟， 再将超声分散过的各混合物分别在 80 条件下加热 5 个小时， 去除混合物中的溶剂 ； 0073 将去除溶剂的各混合物放置在模具上， 在热压温度为 250、 热压压力为 15MPa 的 条件下热压成型， 得到五层陶瓷复合基。
24、板层。 0074 将这五层陶瓷复合基板层按照介电常数的大小依次组装， 得到多层陶瓷复合基 板。 0075 根据本发明的方法， 能够得到耐高温、 耐化学腐蚀性、 具有良好的热稳定性和机械 性能并具有良好的可塑性的复合基板或复合基板层。 0076 并且， 根据复合基板层的介电常数的大小进行组装， 还可以得到具有复合介电常 数的多层复合基板， 能够适应变化的折射率、 阻抗匹配等要求。需要明白， 这样的多层复合 说 明 书 CN 103172369 A 6 5/5 页 7 基板可以按照复合基板层的介电常数的大小按等差数列顺序或等比数列顺序组装， 也可以 按照其他特定顺序组装。 0077 还需要明白， 以上根据优选的实施方式对本发明作了详细的描述， 不过需要理解 的是， 本发明的范围并不局限于这些具体的实施方式， 而是包括本领域技术人员根据本发 明的公开能够做出的任何改动和变更。 说 明 书 CN 103172369 A 7 1/2 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 103172369 A 8 2/2 页 9 图 2 说 明 书 附 图 CN 103172369 A 9 。