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1、(10)申请公布号 CN 103170287 A (43)申请公布日 2013.06.26 CN 103170287 A *CN103170287A* (21)申请号 201310095346.X (22)申请日 2013.03.22 B01J 13/02(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人 中国科学院山西煤炭化学研究所 地址 030001 山西省太原市桃园南路 27 号 (72)发明人 孙予罕 韩信有 房克功 林明桂 王俊刚 郭荷芹 (74)专利代理机构 太原市科瑞达专利代理有限 公司 14101 代理人 刘宝贤 (54) 发明名称 一种组分浓度梯度分布。
2、的 CuFe 纳米级球形 颗粒的合成方法 (57) 摘要 一种组分浓度梯度分布的 CuFe 纳米级球 形颗粒的合成方法是按摩尔比 Fe ： Cu=2-8 ： 1， 将硝酸铜、 硝酸铁配制成总金属离子浓度为 0.05-0.2mol/L 的混合 A 水溶液， 按摩尔比 Fe ： Cu=1 ： 2-8， 将硝酸铜、 硝酸铁配制成总金属离子 浓度为0.05-0.2mol/L的混合B水溶液， 碳酸钠水 溶液的体积为 A 水溶液体积的 2 倍配制碳酸钠水 溶液， 将甲苯、 TX-100 和正丁醇混合， 得到混合溶 液C ； 将B混合溶液以恒定速度加入到A混合溶液 中的同时， 将 A,B 混合得到的溶液与碳。
3、酸钠水溶 液分别以 2 倍步骤 （4） 的速度， 并流加入到混合溶 液C中， 滴加完成后， 继续搅拌30-60min， 分离， 洗 涤， 干燥， 煅烧制得纳米颗粒。 本发明具有粒径小， 制备方法简单， 组分浓度梯度分布的优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103170287 A CN 103170287 A *CN103170287A* 1/1 页 2 1. 一种组分浓度梯度分布的 CuFe 纳米级球形颗粒的合成方法 , 其特。
4、征在于包括如下 步骤 ： (1)、 按 摩 尔 比 Fe ： Cu=2-8 ： 1， 将 硝 酸 铜、 硝 酸 铁 配 制 成 总 金 属 离 子 浓 度 为 0.05-0.2mol/L 的混合 A 水溶液， 按摩尔比 Fe ： Cu=1 ： 2-8， 将硝酸铜、 硝酸铁配制成总金属 离子浓度为 0.05-0.2mol/L 的混合 B 水溶液， 并且使 A 水溶液和 B 水溶液的体积相同 , 总 金属离子浓度相同 ； （2） 将 A 水溶液和 B 水溶液中金属离子完全沉淀理论量的 1.1-1.2 倍的碳酸钠溶于去 离子水中， 配制碳酸钠水溶液 ； 使碳酸钠水溶液的体积为 A 水溶液体积的 2 。
5、倍 ； （3） 按体积分数甲苯 :60-80%， TX-100 :10-30%， 正丁醇 :10-30%， 将甲苯、 TX-100 和正 丁醇混合， 得到混合溶液 C ； （4） 在搅拌速度 100-500rpm 下， 将 B 混合溶液以恒定速度加入到 A 混合溶液中 ； （5） 在进行步骤 （4） 的同时， 在搅拌速度 200-600rpm 的条件下， 将 A,B 混合得到的溶 液与碳酸钠水溶液分别以 2 倍步骤 （4） 的速度， 并流加入到混合溶液 C 中， C 溶液温水浴温 度 20-70， 其中 A 水溶液 ： 混合溶液 C 的体积比为 1:(4-10) ； 保证步骤 （4） 和步骤 。
6、（5） 在 6-12h 内完成 ； （6） 滴加完成后， 继续搅拌 30-60min， 离心分离， 用无水乙醇、 去离子水分别洗涤 3 次， 60-80下干燥 6-12h， 200-500下煅烧 1-5h 后制得纳米颗粒。 权 利 要 求 书 CN 103170287 A 2 1/3 页 3 一种组分浓度梯度分布的 CuFe 纳米级球形颗粒的合成方 法 技术领域 0001 本发明涉及一种组分浓度梯度分布的 CuFe 纳米级球形颗粒的合成方法， 具体为 涉及一种类似核壳结构型但组分浓度由内到外梯度变化的纳米颗粒。 背景技术 0002 1984 年， 日本科学家新野正之为了解决某些航天材料需要在较。
7、大温差下反复工作 需要的问题， 提出了功能梯度材料(Functionally Gradient Materials， 简称FGM)的概念。 梯度功能材料， 指的是一种组分、 结构、 物性参数和物理、 化学、 生物等单一或复合性能都呈 连续变化， 以适应不同环境， 实现某一特殊功能的一类新型复合材料。 0003 梯度功能材料是基于这样一种认识从而出现的， 单一组成或结构的材料性能很难 满足越来越多的设计要求和实际需要， 将不同组成或结构的材料有机地组合起来， 可以形 成在性能上远远超出单一材料的复合材料， 从而解决问题， 而这种复合过程有序化， 其结果 便是形成了梯度功能材料。 0004 目前已。
8、报道的梯度功能材料种类很多， 总结起来有两大类 ： 一是梯度结构为间断 梯度层， 如传统干粉铺叠成形、 粉末冶金， 梯度层之间存在成分或结构上的突变和明显的界 限 ； 二是梯度结构为连续梯度层， 如重力沉降、 离心成形等， 它是利用自然迁移现象来实现 成分的连续过渡。 0005 另外， 从材料的宏观 - 微观均匀性上来说也可将梯度功能材料分为两类 ： 微观均 匀 - 宏观不均匀 （梯度） 型， 宏观均匀 - 微观不均匀 （梯度） 型。现今大部分梯度材料从结构 上来说为第一类， 即材料在微观上是均匀的， 其不均匀性即梯度结构表现在宏观方面， 而另 一类所讨论的则较少， 材料在宏观上是均匀的， 由。
9、许多有梯度结构即不均匀的微元或颗粒 组成。两类梯度材料有不同的性质和应用。 0006 目前合成径向梯度结构颗粒的方法主要有三类 ： 处理扩散法， 活性差异法以及梯 度沉淀法。处理扩散法合成的梯度颗粒梯度不可控制， 且颗粒较大 ； 活性差异法可以合成 纳米级别的梯度结构颗粒， 但是条件苛刻， 适用范围窄， 目前仅报道了氧族元素内的应用 ； 梯度沉淀法可移植性好， 梯度结构可控， 但单纯的梯度沉淀法在水相反应， 且粒径较大， 在 1.5-10 微米范围内， 限制了这种方法的应用范围。 发明内容 0007 本发明的目的在于提供一种粒径小， 制备方法简单的组分浓度梯度分布的 CuFe 纳米级球形颗粒的。
10、合成方法。 0008 本发明的方法包括如下步骤 ： (1)、 按 摩 尔 比 Fe ： Cu=2-8 ： 1， 将 硝 酸 铜、 硝 酸 铁 配 制 成 总 金 属 离 子 浓 度 为 0.05-0.2mol/L 的混合 A 水溶液， 按摩尔比 Fe ： Cu=1 ： 2-8， 将硝酸铜、 硝酸铁配制成总金属 离子浓度为 0.05-0.2mol/L 的混合 B 水溶液， 并且使 A 水溶液和 B 水溶液的体积相同 , 总 说 明 书 CN 103170287 A 3 2/3 页 4 金属离子浓度相同 ； （2） 将 A 水溶液和 B 水溶液中金属离子完全沉淀理论量的 1.1-1.2 倍的碳酸钠。
11、溶于去 离子水中， 配制碳酸钠水溶液 ； 使碳酸钠水溶液的体积为 A 水溶液体积的 2 倍 ； （3） 按体积分数甲苯 :60-80%， TX-100 :10-30%， 正丁醇 :10-30%， 将甲苯、 TX-100 和正 丁醇混合， 得到混合溶液 C ； （4） 在搅拌速度 100-500rpm 下， 将 B 混合溶液以恒定速度加入到 A 混合溶液中 ； （5） 在进行步骤 （4） 的同时， 在搅拌速度 200-600rpm 的条件下， 将 A,B 混合得到的溶 液与碳酸钠水溶液分别以 2 倍步骤 （4） 的速度， 并流加入到混合溶液 C 中， C 溶液温水浴温 度 20-70， 其中 A。
12、 水溶液 ： 混合溶液 C 的体积比为 1:(4-10) ； 保证步骤 （4） 和步骤 （5） 在 6-12h 内完成 ； （6） 滴加完成后， 继续搅拌 30-60min， 离心分离， 用无水乙醇、 去离子水分别洗涤 3 次， 60-80下干燥 6-12h， 200-500下煅烧 1-5h 后制得纳米颗粒。 0009 本发明具有以下优点 ： 1、 本合成方法具有合成球形颗粒结构新颖， 存在由内到外组元比例梯度变化的特点。 0010 2、 本合成方法具有合成的球形颗粒粒径较小为 30-200nm 的特点。 0011 附图说明 ： 图 1 为本发明所制备的典型纳米粒子的 TEM 图。图 1 中 。
13、A 对应实施例 1， B 对应实施例 2， C 对应实施例 3。图 2 为本发明的工艺图。 0012 从附图中可看到,粒子尺寸在30-200nm范围内变化， 由粒子中心到边缘衬度的变 化可以看到梯度结构的变化。 0013 具体实施方式 ： 实施例 1 ： 配制 10ml 金属离子浓度 0.15mol/L 的硝酸铜， 硝酸铁 （摩尔比 Fe ： Cu=6 ： 1） 混合溶液 A， 10ml 金属离子浓度 0.15 mol/L 的硝酸铜， 硝酸铁 （摩尔比 Fe ： Cu=1 ： 2） 混合溶液 B 以及 600ml 甲苯、 TX-100 和正丁醇 （体积分数甲苯 :60%， TX-100:25%。
14、， 正丁醇 :15%） 混合溶液 C。 在不断搅拌 （300rpm） 下将 B 溶液以 1ml/h 的速度逐滴加入 A 中， 同时在搅拌速度 500rpm 下 将 A， B 混合得到的溶液与体积 20ml 浓度 0.23mol/L 的碳酸钠溶液分别以 2ml/h 的速度并 流加入混合溶液C， 溶液C恒温水浴保持30， 滴加完成后， 继续搅拌30min， 离心分离， 用无 水乙醇、 去离子水分别洗涤 3 次， 80下干燥 12h， 450下煅烧 3h 后制得颗粒， 记为 G-1。 颗粒中各金属的质量相对百分含量 Cu ： 43.7%， Fe ： 56.3%。G-1 的部分参数及 TEM 图见表 。
15、1 及图 1A。 。 0014 实施例 2 ： 配制 10ml 金属离子浓度 0.15mol/L 的硝酸铜， 硝酸铁 （摩尔比 Fe ： Cu=4 ： 1） 混合溶液 A， 10ml 金属离子浓度 0.15 mol/L 的硝酸铜， 硝酸铁 （摩尔比 Fe ： Cu=1 ： 2） 混合溶液 B 以及 400ml 甲苯、 TX-100 和正丁醇 （体积分数甲苯 :60%， TX-100:25%， 正丁醇 :15%） 混合溶液 C。 在不断搅拌 （300rpm） 下将 B 溶液以 1ml/h 的速度逐滴加入 A 中， 同时在搅拌速度 500rpm， 温度 30的条件下将 A， B 混合得到的溶液与体。
16、积 20ml 浓度 0.23mol/L 的碳酸钠溶液分 别以 2ml/h 的速度并流加入混合溶液 C， 溶液 C 恒温水浴保持 30， 滴加完成后， 继续搅拌 30min， 离心分离， 用无水乙醇、 去离子水分别洗涤3次， 80下干燥12h， 450下煅烧3h后 说 明 书 CN 103170287 A 4 3/3 页 5 制得颗粒， 记为 G-2。颗粒中各金属的质量相对百分含量 Cu ： 46.6%， Fe ： 53.4%。G-2 的部分 参数及 TEM 图见表 1 及图 1B。 0015 实施例 3 ： 配制 10ml 金属离子浓度 0.15mol/L 的硝酸铜， 硝酸铁 （摩尔比 Fe 。
17、： Cu=8 ： 1） 混合溶液 A， 10ml 金属离子浓度 0.15 mol/L 的硝酸铜， 硝酸铁 （摩尔比 Fe ： Cu=1 ： 8） 混合溶液 B 以及 200ml 甲苯、 TX-100 和正丁醇 （体积分数甲苯 :60%， TX-100:25%， 正丁醇 :15%） 混合溶液 C。 在不断搅拌 （300rpm） 下将 B 溶液以 1ml/h 的速度逐滴加入 A 中， 同时在搅拌速度 500rpm， 温度 30的条件下将 A， B 混合得到的溶液与体积 20ml 浓度 0.23mol/L 的碳酸钠溶液分 别以 2ml/h 的速度并流加入混合溶液 C， 溶液 C 恒温水浴保持 30， 滴加完成后， 继续搅拌 30min， 离心分离， 用无水乙醇、 去离子水分别洗涤3次， 80下干燥12h， 450下煅烧3h后 制得颗粒， 记为 G-3。颗粒中各金属的质量相对百分含量 Cu ： 50%， Fe ： 50%。G-3 的部分参数 及 TEM 图见表 1 及图 1C。 0016 表 1 颗粒的物理参数 说 明 书 CN 103170287 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103170287 A 6 。