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1、(10)申请公布号 CN 103143317 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103143317 A *CN103143317A* (21)申请号 201310085445.X (22)申请日 2013.03.18 B01J 20/10(2006.01) B01J 20/30(2006.01) B01D 53/04(2006.01) A24D 3/14(2006.01) (71)申请人 川渝中烟工业有限责任公司 地址 610017 四川省成都市龙泉驿区国家级 成都经济技术开发区新区成龙路 2 号 (72)发明人 戴亚 俞海军 汪长国 马扩彦 (74)专利代理机构 成都信博专。
2、利代理有限责任 公司 51200 代理人 舒启龙 (54) 发明名称 一种降低卷烟烟气中氨释放量添加剂及其制 备方法 (57) 摘要 本发明公开一种降低卷烟烟气中氨释放量的 添加剂及其制备方法, 介孔硅上分散负载碱土金 属氯化物, 负载占总量的质量百分比 40% 以下, 介 孔硅孔径为 2-50nm, 比表面积不小于 300m2/g, 粒 度为 40-80 目。称取碱土金属化合物溶解于适量 的去离子水中, 搅拌形成均一溶液 ; 加入介孔硅, 然后搅拌均匀, 室温下放置 12h 小时, 然后放入烘 箱中干燥, 冷却到室温即得到所述添加剂。 与现有 技术相比, 本发明的工艺简单、 成本低廉、 可工。
3、业 化应用, 降氨效果显著 ; 添加了本发明添加剂的 滤棒应用于卷烟, 从所得到的结果来看, 可有效降 低卷烟烟气中氨的释放量, 其中功能化介孔硅材 料对气相氨均有较大幅度的降低, 对粒相氨也有 不同程度的降低。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 (10)申请公布号 CN 103143317 A CN 103143317 A *CN103143317A* 1/1 页 2 1. 一种降低卷烟烟气中氨释放量添加剂, 其特征在于, 介孔硅上分散负载碱土金属氯 化物, 负载占总量的质量百分。
4、比不大于 40%, 介孔硅孔径为 2-50nm, 比表面积不小于 300m2/ g, 粒度为 40-80 目。 2. 根据权利要求 1 所述的降低卷烟烟气中氨释放量添加剂, 其特征在于, 所述负载占 总量的质量百分比为 25%。 3. 根据权利要求 1 所述的降低卷烟烟气中氨释放量添加剂, 其特征在于, 所述碱土金 属化合物为 CaCl2。 4. 根据权利要求 1 所述的降低卷烟烟气中氨释放量添加剂, 其特征在于, 所述碱土金 属化合物为 MgCl2。 5. 根据权利要求 1 所述的降低卷烟烟气中氨释放量添加剂, 其特征在于, 所述碱土金 属化合物为 SrCl2。 6. 一种以上任一权利要求所。
5、述降低卷烟烟气中氨释放量添加剂的制备方法, 其特征在 于, 称取碱土金属化合物溶解于适量的去离子水中, 搅拌形成均一溶液 ; 复合物中碱土金属 化合物的质量百分比不大于 40%, 称取 40-80 目比表面积不小于 300m2/g 的介孔硅, 然后搅 拌均匀, 室温下放置 12h 小时让碱土金属化合物充分负载在介孔硅外表面及内部孔道上, 然后放入 110烘箱中干燥 24h, 冷却到室温即得到所述添加剂。 7. 根据权利要求 6 所述的制备方法, 其特征在于, 称取 750g CaCl2溶解于适量的去离 子水中, 搅拌形成均一溶液 ; 复合物中CaCl2的质量百分比为25%, 称取40-80目比。
6、表面积约 为 300m2/g 的介孔硅 2250g, 然后搅拌均匀, 室温下放置 12h 小时让 CaCl2充分负载在介孔 硅外表面及内部孔道上, 然后放入 110烘箱中干燥 24h, 冷却到室温得到所述添加剂。 8.根据权利要求6所述的制备方法, 其特征在于, 称取750gMgCl2溶解于适量的去离子 水中, 搅拌形成均一溶液 ; 复合物中MgCl2的质量百分比为25%, 称取40-80目比表面积约为 300m2/g的介孔硅2250g, 然后搅拌均匀, 室温下放置12h小时让MgCl2充分负载在介孔硅外 表面及内部孔道上, 然后放入 110烘箱中干燥 24h, 冷却到室温得到所述添加剂。 9。
7、. 根据权利要求 6 所述的制备方法, 其特征在于, 称取 750g 的 SrCl2溶解于适量的去 离子水中, 搅拌形成均一溶液 ; 复合物中SrCl2的质量百分比为25%, 称取40-80目比表面积 约为 300m2/g 的介孔硅 2250g, 然后搅拌均匀, 室温下放置 12h 小时让 SrCl2充分负载在介 孔硅外表面及内部孔道上, 然后放入 110烘箱中干燥 24h, 冷却到室温得到所述添加剂。 权 利 要 求 书 CN 103143317 A 2 1/6 页 3 一种降低卷烟烟气中氨释放量添加剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种具有选择性降低卷烟主流烟气中 NH3释放量。
8、的吸附剂。 背景技术 0002 随着社会的进步, 人们对自身健康的关注度不断提高, 中国作为 烟草控制框架公 约 的签约国, 进一步加大卷烟减害降焦力度, 关系到我国烟草行业的生存和发展。根据国 际烟草研究组织统计数据显示, 截至 2011 年, 卷烟烟气中已鉴定的成分超过 5000 多种, 其 中 99.4% 的成分对人体无害。2009 年, 由郑州烟草研究院牵头进行了中式卷烟的卷烟烟气 危害性指数研究, 在卷烟主流烟气29种有害成分中筛选出了具有代表性的7种成分作为卷 烟危害性评价指标, 氨是其中一项。 0003 氨不仅影响卷烟的吸食品质, 还会刺激人体的视觉和呼吸系统, 长期吸入会对人 。
9、体造成较严重的危害。 因此, 降低卷烟烟气中氨释放量的研究对改善卷烟品质、 提高卷烟吸 食安全性具有重要意义。 0004 目前为止, 关于烟气中氨的研究绝大部分是围绕其测定方法和形成机理展开的。 国内外对卷烟烟气中氨降低技术的研究很少, 主要是通过降低焦油的手段来实现降氨, 选 择性降氨效果不明显。 发明内容 0005 鉴于此, 本发明目的在于提供一种选择性降低卷烟主流烟气中氨释放量的功能化 吸附剂。 0006 为解决以上技术问题, 本发明提供的技术方案是, 一方面, 提供一种降低卷烟烟气 中氨释放量添加剂, 介孔硅上分散负载碱土金属氯化物, 负载占总量的质量百分比不大于 40%, 介孔硅孔径。
10、为 2-50nm, 比表面积不小于 300m2/g, 粒度为 40-80 目。 0007 优选地, 所述负载占总量的质量百分比为 25%。 0008 优选地, 所述碱土金属化合物为 CaCl2。 0009 优选地, 所述碱土金属化合物为 MgCl2。 0010 优选地, 所述碱土金属化合物为 SrCl2。 0011 另一方面, 本发明还提供了上述降低卷烟烟气中氨释放量添加剂的制备方法, 称 取碱土金属化合物溶解于适量的去离子水中, 搅拌形成均一溶液 ; 复合物中碱土金属化合 物的质量百分比不大于40%, 称取40-80目比表面积为不小于300-m2/g的介孔硅, 然后搅拌 均匀, 室温下放置 。
11、12h 小时让碱土金属化合物充分负载在介孔硅外表面及内部孔道上, 然 后放入 110烘箱中干燥 24h, 冷却到室温即得到所述添加剂。 0012 优选地, 称取 750g CaCl2溶解于适量的去离子水中, 搅拌形成均一溶液 ; 复合物 中 CaCl2的质量百分比为 25%, 称取 40-80 目比表面积约为 300m2/g 的介孔硅 2250g, 然后 搅拌均匀, 室温下放置 12h 小时让 CaCl2充分负载在介孔硅外表面及内部孔道上, 然后放入 110烘箱中干燥 24h, 冷却到室温得到所述添加剂。 说 明 书 CN 103143317 A 3 2/6 页 4 0013 优选地, 称取 。
12、750gMgCl2溶解于适量的去离子水中, 搅拌形成均一溶液 ; 复合物中 MgCl2的质量百分比为 25%, 称取 40-80 目比表面积约为 300m2/g 的介孔硅 2250g, 然后搅 拌均匀, 室温下放置 12h 小时让 MgCl2充分负载在介孔硅外表面及内部孔道上, 然后放入 110烘箱中干燥 24h, 冷却到室温得到所述添加剂。 0014 优选地, 称取 750g 的 SrCl2溶解于适量的去离子水中, 搅拌形成均一溶液 ; 复合物 中 SrCl2的质量百分比为 25%, 称取 40-80 目比表面积约为 300m2/g 的介孔硅 2250g, 然后 搅拌均匀, 室温下放置 12。
13、h 小时让 SrCl2充分负载在介孔硅外表面及内部孔道上, 然后放入 110烘箱中干燥 24h, 冷却到室温得到所述添加剂。 0015 与现有技术相比, 上述技术方案中的一个技术方案具有如下优点 : 0016 1、 本发明的工艺简单、 成本低廉、 可工业化应用, 降氨效果显著。 0017 2、 添加了本发明添加剂的滤棒应用于卷烟, 从所得到的结果来看, 可有效降低卷 烟烟气中氨的释放量, 其中功能化介孔硅材料对气相氨均有较大幅度的降低, 对粒相氨也 有不同程度的降低。介孔硅负载最佳量为 25%, 过量添加就会严重堵塞孔道, 降低材料的比 表面积, 从而失去介孔硅的孔道优势。本发明添加剂对卷烟感。
14、官品质基本无影响, 无毒无 害, 能满足二元复合棒的加工工艺, 在低害卷烟加工方面有应用前景。 0018 采用本发明添加剂制作的二元复合滤棒, 由加添加剂醋酸纤维段和普通醋酸纤维 段复合而成。添加剂醋酸纤维段是由添加剂均匀分散在松散的醋酸纤维丝束中形成, 添加 剂添加量为 2-30mg。 0019 普通醋酸纤维段与加添加剂醋酸纤维段进行复合形成二元复合滤棒, 复合时普通 醋酸纤维段和加吸附剂醋酸纤维段交替排列, 其中普通醋酸纤维段在滤棒的末端, 加添加 剂醋酸纤维段在滤棒的前端, 即接触烟丝端。 具体实施方式 0020 本实施例所述的降低卷烟烟气中氨释放量添加剂, 是在介孔硅上分散负载 CaC。
15、l2、 MgCl2或 SrCl2, 负载占总量的质量百分比不大于 40%, 介孔硅孔径为 2-50nm, 比表面积不小 于 300m2/g, 粒度为 40-80 目。 0021 实施例 1 0022 称取150g CaCl2溶解于适量的去离子水中, 搅拌形成均一溶液 ; 复合物中CaCl2的 质量百分比为 5%, 称取 40-80 目比表面积约为 300m2/g 的介孔硅 2850g, 然后搅拌均匀, 室 温下放置12h小时让CaCl2充分负载在介孔硅外表面及内部孔道上, 然后放入110烘箱中 干燥 24h, 冷却到室温得到功能化介孔硅材料 1。 0023 表 1 功能化介孔硅添加剂对卷烟主流。
16、烟气中气相氨、 粒相氨释放量情况 0024 说 明 书 CN 103143317 A 4 3/6 页 5 0025 。 0026 实施例 2 0027 称取 300 的 CaCl2溶解于适量的去离子水中, 搅拌形成均一溶液 ; 复合物中 CaCl2 的质量百分比为 10%, 称取 40-80 目比表面积约为 300m2/g 的介孔硅 2700g, 然后搅拌均匀, 室温下放置12h小时让CaCl2充分负载在介孔硅外表面及内部孔道上, 然后放入110烘箱 中干燥 24h, 冷却到室温得到功能化介孔硅材料 2。 0028 表 2 功能化介孔硅添加剂对卷烟主流烟气中气相氨、 粒相氨释放量情况 0029。
17、 0030 。 0031 实施例 3 0032 称取 450g 的 CaCl2溶解于 3L 的去离子水中, 搅拌形成均一溶液 ; 复合物中 CaCl2 的质量百分比为 15%, 称取 40-80 目比表面积约为 300m2/g 的介孔硅 2550g, 然后搅拌均匀, 室温下放置12h小时让CaCl2充分负载在介孔硅外表面及内部孔道上, 然后放入110烘箱 中干燥 24h, 冷却到室温得到功能化介孔硅材料 3。 0033 表 3 功能化介孔硅添加剂对卷烟主流烟气中气相氨、 粒相氨释放量情况 0034 0035 。 0036 实施例 4 0037 称取 750g 的 CaCl2溶解于适量的去离子水。
18、中, 搅拌形成均一溶液 ; 复合物中 CaCl2 的质量百分比为 25%, 称取 40-80 目比表面积约为 300m2/g 的介孔硅 2250g, 然后搅拌均匀, 室温下放置12h小时让CaCl2充分负载在介孔硅外表面及内部孔道上, 然后放入110烘箱 中干燥 24h, 冷却到室温得到功能化介孔硅材料 4。 0038 表 4 功能化介孔硅添加剂对卷烟主流烟气中气相氨、 粒相氨释放量情况 0039 说 明 书 CN 103143317 A 5 4/6 页 6 0040 。 0041 实施例 5 0042 称取 1050g 的 CaCl2溶解于 3L 的去离子水中, 搅拌形成均一溶液 ; 复合物。
19、中 CaCl2 的质量百分比为 35%, 称取 40-80 目比表面积约为 300m2/g 的介孔硅 1950g, 然后搅拌均匀, 室温下放置12h小时让CaCl2充分负载在介孔硅外表面及内部孔道上, 然后放入110烘箱 中干燥 24h, 冷却到室温得到功能化介孔硅材料 5。 0043 表 5 功能化介孔硅添加剂对卷烟主流烟气中气相氨、 粒相氨释放量情况 0044 0045 。 0046 实施例 6 0047 称取 1200g 的 CaCl2溶解适量的去离子水中, 搅拌形成均一溶液 ; 复合物中 CaCl2 的质量百分比为 40%, 称取 40-80 目比表面积约为 300m2/g 的介孔硅 。
20、1800g, 然后搅拌均匀, 室温下放置12h小时让CaCl2充分负载在介孔硅外表面及内部孔道上, 然后放入110烘箱 中干燥 24h, 冷却到室温得到功能化介孔硅材料 6。 0048 表 6 功能化介孔硅添加剂对卷烟主流烟气中气相氨、 粒相氨释放量情况 0049 0050 0051 。 0052 实施例 7 0053 称取 750g 的 CaCl2溶解于适量的去离子水中, 搅拌形成均一溶液 ; 复合物中 CaCl2 说 明 书 CN 103143317 A 6 5/6 页 7 的质量百分比为 25%, 称取 40-80 目比表面积约为 300m2/g 的介孔硅 2250g, 然后搅拌均匀, 。
21、室温下放置12h小时让CaCl2充分负载在介孔硅外表面及内部孔道上, 然后放入110烘箱 中干燥 24h, 冷却到室温得到功能化介孔硅材料 7。 0054 表 7 功能化介孔硅添加剂对卷烟主流烟气中气相氨、 粒相氨释放量情况 0055 0056 。 0057 实施例 8 0058 称取 750g 的 MgCl2溶解于适量的去离子水中, 搅拌形成均一溶液 ; 复合物中 MgCl2 的质量百分比为 25%, 称取 40-80 目比表面积约为 300m2/g 的介孔硅 2250g, 然后搅拌均匀, 室温下放置12h小时让MgCl2充分负载在介孔硅外表面及内部孔道上, 然后放入110烘箱 中干燥 24。
22、h, 冷却到室温得到功能化介孔硅材料 8。 0059 表 8 功能化介孔硅添加剂对卷烟主流烟气中气相氨、 粒相氨释放量情况 0060 0061 。 0062 实施例 9 0063 称取 750g 的 SrCl2溶解于适量的去离子水中, 搅拌形成均一溶液 ; 复合物中 SrCl2 的质量百分比为 25%, 称取 40-80 目比表面积约为 300m2/g 的介孔硅 2250g, 然后搅拌均匀, 室温下放置12h小时让SrCl2充分负载在介孔硅外表面及内部孔道上, 然后放入110烘箱 中干燥 24h, 冷却到室温得到功能化介孔硅材料 9。 0064 表 9 功能化介孔硅添加剂对卷烟主流烟气中气相氨、 粒相氨释放量情况 0065 0066 。 0067 以上仅是本发明的优选实施方式, 应当指出的是, 上述优选实施方式不应视为对 说 明 书 CN 103143317 A 7 6/6 页 8 本发明的限制, 本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的 普通技术人员来说, 在不脱离本发明的精神和范围内, 还可以做出若干改进和润饰, 这些改 进和润饰也应视为本发明的保护范围。 说 明 书 CN 103143317 A 8 。