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1、10申请公布号CN104145043A43申请公布日20141112CN104145043A21申请号201380011999322申请日20130530201212865720120606JPC23C14/34200601B22F3/14200601C22C19/07200601C22C38/00200601G11B5/667200601G11B5/851200601B22F9/04200601B22F9/0820060171申请人日立金属株式会社地址日本东京都72发明人福冈淳齐藤和也坂卷功一畠知之74专利代理机构北京林达刘知识产权代理事务所普通合伙11277代理人刘新宇李茂家54发明名称F。
2、ECO系合金溅射靶材及其制造方法57摘要本发明提供原子比的组成式表示为FEACO100A100BCDTABNBCMD0A80、0B10、0C15、5BC15、2D20、15BCD25，M表示选自由MO、CR和W组成的组中的一种以上的元素，包含由不可避免的杂质组成的余量，并且300下的断裂弯曲应变FB为04以上的FECO系合金溅射靶材。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014090186PCT国际申请的申请数据PCT/JP2013/0651062013053087PCT国际申请的公布数据WO2013/183546JA2013121251INTCL权利要求书1页说明书12页附图4页1。
3、9中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书12页附图4页10申请公布号CN104145043ACN104145043A1/1页21一种FECO系合金溅射靶材，其中，原子比的组成式表示为FEACO100A100BCDTABNBCMD0A80、0B10、0C15、5BC15、2D20、15BCD25，M表示选自由MO、CR和W组成的组中的一种以上的元素，包含由不可避免的杂质组成的余量，并且300下的断裂弯曲应变FB为04以上。2根据权利要求1所述的FECO系合金溅射靶材，其中，所述组成式的B满足B0。3根据权利要求1或2所述的FECO系合金溅射靶材，其中，含有选自TA和NB。
4、中的一种以上的金属间化合物相的、001MM2010MM2的视场中的面积分数为30面积以下。4根据权利要求13中任一项所述的FECO系合金溅射靶材，其中，在含有选自TA和NB中的一种以上的金属间化合物相的区域内描绘内切圆时的、最大内切圆的直径为30M以下。5一种FECO系合金溅射靶材的制造方法，其中，对于原子比的组成式表示为FEACO100A100BCDTABNBCMD0A80、0B10、0C15、5BC15、2D20、15BCD25，M表示选自由MO、CR和W组成的组中的一种以上的元素、余量由不可避免的杂质组成的粉末组合物，以烧结温度8001400、加压压力100200MPA以及烧结时间110。
5、小时的条件进行加压烧结。6根据权利要求5所述的FECO系合金溅射靶材的制造方法，其中，所述组成式的B满足B0。权利要求书CN104145043A1/12页3FECO系合金溅射靶材及其制造方法技术领域0001本发明涉及用于形成磁性记录介质中的软磁性膜的FECO系合金溅射靶材及其制造方法。背景技术0002近年来，作为提高磁性记录介质的记录密度的手段，垂直磁性记录方式被实用化。垂直磁性记录方式是适于高记录密度的方法，以呈现易磁化轴朝向垂直于介质面的方向的状态形成磁性记录介质的磁性膜，提高了记录密度，而存储单元内的反磁场小、记录再现特性的降低少。于是，关于垂直磁性记录方式，正在开发具有记录灵敏度提高了。
6、的磁性记录膜及软磁性膜的磁性记录介质。0003作为这样的磁性记录介质的软磁性膜，要求具有优异的软磁特性、具有非晶结构。作为软磁性膜的例子，利用的是在以饱和磁通密度大的FE作为主要成分的FECO合金中添加了促进非晶质形成的元素的合金膜。0004另外，还要求这些合金膜有耐蚀性。关于合金膜的形成，提出了例如FECO合金中含有1020原子的选自NB或TA中的1种或2种元素的软磁性膜用FECO系合金溅射靶材例如参照专利文献1。具体而言，FECO系合金溅射靶材的制造如下将各金属的纯度为999以上的纯金属粉末原料混合以形成溅射靶材的组成，烧结所得到的混合粉末。0005现有技术文献0006专利文献0007专利。
7、文献1国际申请第2009/104509号小册子发明内容0008发明要解决的问题0009关于上述的专利文献1中公开的FECO系合金溅射靶材，通过添加TA或NB的单一元素，从而可以形成具有优异的软磁特性的非晶结构，进而可以形成具有高耐蚀性的软磁性膜。因此，使用FECO系合金溅射靶材的方法在容易进行成分控制方面是有用的技术。0010然而，根据本发明人的研究，以高输入功率溅射由专利文献1中公开的制造方法制作的FECOTA系合金溅射靶材时，确认了存在溅射靶材产生裂纹的情况。0011本发明是鉴于上述情况而成的。上述情况之下，需要如下的FECO系合金溅射靶材及其制造方法，即便以高输入功率进行溅射，也可以抑制。
8、溅射靶材产生裂纹，得到具有非晶结构、优异的软磁特性、高耐蚀性等的软磁性膜。0012用于解决问题的方案0013本发明人发现通过优化溅射靶材的组成并在此基础上使高温下的断裂弯曲应变为一定值以上，从而可以解决上述的问题，达成本发明。0014用于实现上述课题的具体的手段如下所述。即0015第一项发明是一种FECO系合金溅射靶材，其中，原子比的组成式表示为FEACO说明书CN104145043A2/12页4100A100BCDTABNBCMD0A80、0B10、0C15、5BC15、2D20、15BCD25，M表示选自由MO、CR和W组成的组中的一种以上的元素，包含由不可避免的杂质组成的余量，并且300。
9、下的断裂弯曲应变FB为04以上。0016第一项发明中，优选前述组成式的B满足B0。0017另外，第一项发明中，含有选自TA和NB中的一种以上的金属间化合物相的、001MM2010MM2的视场中的面积分数优选为30面积以下。在含有选自TA和NB中的一种以上的金属间化合物相的区域内描绘内切圆时的、最大内切圆的直径优选为30M以下的范围。0018第二项发明是一种FECO系合金溅射靶材的制造方法，其中，对于原子比的组成式表示为FEACO100A100BCDTABNBCMD0A80、0B10、0C15、5BC15、2D20、15BCD25，M表示选自由MO、CR和W组成的组中的一种以上的元素、余量由不可。
10、避免的杂质组成的粉末组合物，以烧结温度8001400、加压压力100200MPA以及烧结时间110小时的条件进行加压烧结。0019也就是说，第一项发明的FECO系合金溅射靶材可以通过对前述组成式所示的粉末组合物以烧结温度8001400、加压压力100200MPA且烧结时间110小时的条件进行加压烧结而得到。0020第二项发明中，优选前述组成式的B满足B0。0021发明的效果0022根据本发明，提供即便在高输入功率下进行溅射时也可抑制溅射靶材产生裂纹并得到具有非晶结构、优异的软磁特性、高耐蚀性等的软磁性膜的FECO系合金溅射靶材。0023此外，根据本发明，提供即便在高输入功率下进行溅射时也可抑制。
11、溅射靶材产生裂纹并稳定形成磁性记录介质的软磁性膜的FECO系合金溅射靶材的制造方法。附图说明0024图1为本发明例1的溅射靶材的扫描电子显微镜观察照片。0025图2为本发明例1的溅射靶材的金相组织的示意图。0026图3为本发明例2的溅射靶材的扫描电子显微镜观察照片。0027图4为以往例1的溅射靶材的扫描电子显微镜观察照片。0028图5为本发明例1的各温度下的断裂弯曲应变与热膨胀率的关系图。0029图6为本发明例2的各温度下的断裂弯曲应变与热膨胀率的关系图。0030图7为以往例1的各温度下的断裂弯曲应变与热膨胀率的关系图。0031图8为使用本发明例1、本发明例2以及以往例1的溅射靶材形成的软磁性。
12、膜的X射线衍射谱。0032图9为使用本发明例3、本发明例8以及比较例1的溅射靶材形成的软磁性膜的X射线衍射谱。具体实施方式0033本发明人着眼于FECO系合金溅射靶材的金相组织及高温下的机械特性而进行了各种研究。溅射靶材在溅射中暴露于利用等离子体的放电中而使温度上升，因此在背面说明书CN104145043A3/12页5进行间接的冷却。然而，为了提高成膜速度使磁性记录介质的生产率提升而在高输入功率下进行溅射的情况下，尽管在溅射靶材的背面进行冷却，溅射靶材的温度仍会上升并达到200300。本发明人确认了溅射靶材例如被夹具固定了外周部，所以在溅射靶材达到高温时，因热膨胀导致发生应变、产生裂纹。003。
13、4本发明的特征在于如下方面优化FECO系合金溅射靶材的组成，并在此基础上使因溅射时的发热而赋予溅射靶材的特定温度下的断裂弯曲应变为一定值以上，从而实现抑制溅射靶材产生裂纹。以下进行详细地说明。0035本发明中，为了抑制溅射时的溅射靶材的裂纹，使溅射靶材的300下的断裂弯曲应变为04以上。在此，本发明所述的断裂弯曲应变是指JISK7171中定义的材料断裂时的弯曲应变。该断裂弯曲应变可如下算出对于从溅射靶材中采集的试验片进行3点弯曲试验，测定直至试验片断裂为止的挠曲量，代入到式1中而算出。其中，FB为断裂弯曲应变、SB为直至断裂为止的挠曲量、H为试验片的厚度、L为支点间距。另外，在300的高温环境。
14、下进行测定时，给试验机安装恒温槽，在将试验片加热保持为300的状态下进行测定。00360037本发明中规定300下的断裂弯曲应变FB是因为溅射中的赋予溅射靶材的温度首先达到约300。另外，此时的本发明的FECO系合金溅射靶材的300下的热膨胀率可以设为025035的范围。300下的断裂弯曲应变FB不足04时，在高输入功率下进行溅射时热膨胀率的值接近于断裂弯曲应变的值，因此溅射靶材会产生裂纹。0038本发明中，通过使300下的断裂弯曲应变FB为04以上，从而可以实现断裂弯曲应变FB充分大于由热膨胀产生的应变，可以抑制溅射时溅射靶材产生裂纹。0039本发明的FECO系合金溅射靶材为具有下述的组成式。
15、A、B、C、D表示各原子的比率原子、余量由不可避免的杂质组成的FECO系合金溅射靶材。0040组成式FEACO100A100BCDTABNBCMD0041组成式中，A、B、C和D满足0A80、0B10、0C15、5BC15、2D20、15BCD25的关系，M所示的元素为选自由MO、CR和W组成的组中的一种以上的元素。0042首先，选定TA和NB作为添加元素，这是因为相对于FE、CO表现为更明显的共晶型相图，在溅射时具有使FECO系合金成为非晶结构的效果。0043此外，选定TA和NB作为添加元素是因为电位PH图中显示出在宽PH范围形成致密的钝态覆膜，从而具有使所形成的软磁性膜的耐蚀性上升的效果。。
16、本发明中，重点在于分别使TA的添加量组成式中的B不超过10原子、NB的添加量组成式中的C不超过15原子、TA和NB的总添加量组成式中的BC不超过15原子。超过这些值时，含有选自TA和NB中的一种以上的脆的金属间化合物相大量地形成，因此难以使溅射靶材的300下的断裂弯曲应变FB为04以上。0044另外，TA和NB的添加量的总计不足5原子时，不能使所形成的软磁性膜为非晶结构，耐蚀性也降低。0045其中，基于与上述同样的理由，TA和NB的总添加量组成式中的BC优选为5说明书CN104145043A4/12页612原子的范围。0046上述之中，本发明中更优选不含TA组成式中B0。这是由于TA化合物比N。
17、B化合物脆，添加量所对应的300下的断裂弯曲应变FB的降低显著。0047另外，基于与上述同样的理由，NB的添加量组成式中的C优选为512原子的范围。0048本发明的FECO系合金溅射靶材含有220原子的作为M元素选自MO、CR和W的组中的一种以上，并且将M元素、TA和NB的总计组成式中的BCD设为1525原子的范围。仅采用上述TA和NB的添加范围难以得到足够稳定的非晶结构和高耐蚀性。在此，对于本发明的FECO系合金溅射靶材，通过复合添加M元素与TA和NB，从而可以在FECO系合金中形成稳定的非晶结构，进一步提高耐蚀性。0049另外，本发明的FECO系合金溅射靶材通过添加M元素，从而可以得到具有。
18、与大量添加TA和NB的情况同等的特性非晶结构、优异的软磁特性、高耐蚀性等的软磁性膜、并且可以得到300下的断裂弯曲应变FB为04以上的溅射靶材。其中，作为M元素特别优选W。0050M元素的添加量组成式中的D不足2原子、M元素与TA和NB的总添加量组成式中的BCD不足15原子时，在所形成的软磁性膜中得不到稳定的非晶结构、耐蚀性也降低。M元素的添加量超过20原子、M元素与TA和NB的总计超过25原子时，所形成的软磁性膜的软磁特性降低。0051其中，基于与上述同样的理由，M元素与TA和NB的总添加量组成式中的BCD优选为1522原子的范围。0052作为本发明的溅射靶材的基础的FECO合金为原子比的组。
19、成式表示为FEACO100A、0A80的组成范围。这是由于以该组成范围的FECO合金为基础可得到具有优异的软磁特性的软磁性膜。FE的原子比率高于80时，软磁特性降低，因此FE相对于CO的原子比率在超过0且80以下的范围。这点在本发明的FECO系合金溅射靶材的组成式中也是同样的。其中，A的范围优选为55A70。0053本发明的FECO系合金溅射靶材以上述范围含有TA、NB和M元素，此外的余量为FE、CO和不可避免的杂质。杂质含量优选尽量少。气体成分的氧气、氮气优选为1000质量PPM以下，除不可避免地含有的气体成分以外的NI等杂质元素优选总计为1000质量PPM以下。0054本发明的FECO系合。
20、金溅射靶材可以含有010原子的选自B、SI和AL中的一种以上。这是由于通过添加B、SI和AL从而在所形成的软磁性膜中得到稳定的非晶结构、还具有使硬度上升的辅助作用。B、SI和AL的添加量超过10原子时，软磁特性降低。0055本发明的FECO系合金溅射靶材优选将相对密度设为99以上。这是由于溅射靶材中由于孔隙等缺陷使相对密度变得低于99时，在该缺陷部发生局部的应力集中，断裂弯曲应变FB降低或产生裂纹。0056需要说明的是，本发明中所谓的相对密度是指通过阿基米德法测定的体积密度除以理论密度的值再乘以100而得到的值，以由本发明的FECO系合金溅射靶材的组成比得到的质量比而算出的元素单质的加权平均形。
21、式得到所述理论密度。0057本发明的FECO系合金溅射靶材优选在含有选自TA和NB中的一种以上的金属间说明书CN104145043A5/12页7化合物相中描绘的最大内切圆的直径为30M以下。作为含有选自TA和NB中的一种以上的金属间化合物相，例如有FE2TA、FETA、FE2NB、FENB、CO7TA、CO2TA、CO6TA7、COTA2、CO3NB、CO2NB、CO7NB6等。这些金属间化合物相脆，组织中存在粗大的金属间化合物时，难以使300下的断裂弯曲应变FB为04以上。0058本发明中，在含有选自TA和NB中的一种以上的金属间化合物相的区域内描绘内切圆时的最大内切圆的直径更优选为10M以。
22、下、进一步优选为5M以下。最大内切圆的直径实际上为05M以上。0059需要说明的是，含有选自TA和NB中的一种以上的金属间化合物相的存在例如可以通过X射线衍射法、能量色散型X射线光谱法等来确认。0060此外，本发明的FECO系合金溅射靶材还优选减少含有选自TA和NB中的一种以上的金属间化合物相的面积分数。具体而言，在001MM2010MM2的视场中，优选使金属间化合物相的面积分数为60面积以下、更优选为40面积以下、进一步优选为20面积以下。金属间化合物相的面积分数实际上为5面积以上。0061本发明的FECO系合金溅射靶材优选降低残留应力。溅射靶材的制造工序中，加压烧结时或加压烧结后的机械加工。
23、、此外对外周部实施喷砂处理时，存在在溅射靶材中累积残留应力的情况。该残留应力变大时，断裂弯曲应变FB有可能降低。本发明中，为了释放FECO系合金溅射靶材的残留应力，优选进行热处理等的后处理。0062本发明的FECO系合金溅射靶材可以如下得到对于原子比的组成式表示为FEACO100A100BCDTABNBCMD0A80、0B10、0C15、5BC15、2D20、15BCD25，M表示选自由MO、CR和W组成的组中的一种以上的元素、余量由不可避免的杂质组成的粉末组合物，以烧结温度8001400、加压压力100200MPA且烧结时间110小时的条件进行加压烧结。0063需要说明的是，关于FECO系合。
24、金溅射靶材的组成式中的A、B、C、D以及M的优选形式如上所述。0064通常作为溅射靶材的制造方法可以大致分为熔炼法和加压烧结法。熔炼法中为了降低作为靶材原材料的铸锭中存在的铸造缺陷、实现组织的均一化而需要对铸锭施加热压延等塑性加工。对于本发明的含有TA、NB的FECO系合金，铸造时的冷却过程中容易形成粗大的含有选自TA和NB中的一种以上的金属间化合物相。因此，存在热加工性极差、难以稳定地制造溅射靶材的倾向。所以，本发明中，通过在规定的条件下对粉末组合物进行加压烧结，从而得到FECO系合金溅射靶材。0065作为加压烧结的方法，可以使用热等静压、热压、放电等离子烧结、挤压烧结等。其中，热等静压由于。
25、可以稳定地实现如下所述的加压烧结条件而优选。0066本发明中，将烧结温度设为8001400。烧结温度不足800时，含有选自高熔点金属TA和NB中的一种以上的粉末的烧结未充分进行而形成孔隙。另一方面，烧结温度超过1400时，存在FECO合金粉末熔化的情况。需要说明的是，为了将孔隙的形成降低至最小限度，在此基础上抑制含有选自TA和NB中的一种以上的金属间化合物相生长使FB上升，更优选在9001300的温度下进行烧结。0067此外，本发明中，将加压压力设为100200MPA。加压压力不足100MPA时，不能充分的烧结，溅射靶材的组织中容易形成孔隙。另一方面，加压压力超过200MPA时，在烧结时说明书。
26、CN104145043A6/12页8残留应力被导入到溅射靶材中。需要说明的是，为了将孔隙的形成降低至最小限度，在此基础上抑制残留应力导入使FB上升，更优选在120160MPA的加压压力下进行烧结。0068此外，本发明中将烧结时间设为110小时。烧结时间不足1小时的情况下，不能充分地进行烧结，难以抑制孔隙的形成。另一方面，若烧结时间超过10小时，则制造效率明显变差，因此最好避免。需要说明的是，为了将孔隙的形成降低至最小限度，在此基础上抑制含有选自TA和NB中的一种以上的金属间化合物相生长使FB上升，更优选以13小时的烧结时间进行烧结。0069作为本发明所述的粉末组合物，可以应用将多种合金粉末、纯。
27、金属粉末混合而成为最终组成的混合粉末或者调整到最终组成的粉末。将多种合金粉末、纯金属粉末混合而成为最终组成的混合粉末作为粉末组合物进行加压烧结的方法中，通过调整混合的粉末的种类从而可以降低溅射靶材的导磁率。因此，具有从背面阴极得到强的漏磁通、使用效率能够变高的效果。0070此外，将调整到最终组成的粉末作为粉末组合物进行加压烧结的方法中，具有可以将含有选自TA和NB中的一种以上的金属间化合物相稳定地微细且均匀分散的效果。本发明中，为了使300下的FB增大，优选对最终组成的合金粉末的粉末组合物进行加压烧结。0071本发明中，更优选粉末组合物中不含有TA。这是由于可以抑制比含有NB的金属间化合物相脆。
28、的含有TA的金属间化合物相的形成。0072此外，上述的用于加压烧结的粉末组合物可以通过如下方法制作将成分调整至期望组成的合金熔液铸造而成的铸锭粉碎来制作的方法；利用非活性气体对合金熔液进行喷雾从而形成粉末的气体雾化法。其中，优选得到杂质的混入少、填充率高、适于烧结的球状粉末的气体雾化法。为了抑制球状粉末的氧化，作为雾化气体优选使用非活性气体的氩气或氮气。0073实施例0074以下利用实施例更具体地说明本发明，但本发明只要不超越其主旨就不限定于以下的实施例。需要说明的是，若无特别规定则“份”为质量基准。0075实施例10076作为本发明例1，准备纯度999以上的合金组成为FE17CO16NB原子。
29、的气体雾化粉末以及合金组成为CO5NB原子的气体雾化粉末、和纯度999以上的FE粉末以及MO粉末，以合金组成为FE65CO3582NB9MO9原子的方式进行秤量、混合而制作粉末组合物。0077将上述的粉末组合物填充到软钢制的加压容器中，在进行脱气密封之后，在温度950、压力150MPA、保持时间1小时的条件下通过热等静压法制作烧结体。通过对该烧结体进行机械加工从而得到直径180MM、厚度7MM的本发明例1的溅射靶材。0078作为本发明例2，准备纯度999以上的合金组成为FE17CO16NB原子的气体雾化粉末以及合金组成为CO5NB原子的气体雾化粉末、和纯度999以上的FE粉末以及MO粉末，以合。
30、金组成为FE65CO3580NB10MO10原子的方式进行秤量、混合而制作粉末组合物。0079将上述的粉末组合物填充到软钢制的加压容器中，在进行脱气密封之后，在温度说明书CN104145043A7/12页9950、压力150MPA、保持时间1小时的条件下通过热等静压法制作烧结体。通过对该烧结体进行机械加工从而得到直径180MM、厚度7MM的本发明例2的溅射靶材。0080作为以往例1，准备纯度999以上的CO气体雾化粉末、纯度999以上的FE粉末以及TA粉末，以合金组成为FE65CO3582TA18原子的方式进行秤量、混合而制作粉末组合物。0081将上述的粉末组合物填充到软钢制的加压容器中，在进。
31、行脱气密封之后，在温度1250、压力120MPA、保持时间2小时的条件下通过热等静压法制作烧结体。通过对该烧结体进行机械加工从而得到直径180MM、厚度7MM的以往例1的溅射靶材。0082从上述制作的各溅射靶材的余材中采集2个10MM10MM5MM的试验片。对于其中的一个试验片，去除整面的氧化覆膜等污渍之后，利用阿基米德法进行密度的测定。测定使用研精工业株式会社制的电子比重计SD120L来进行。然后，如上述说明的那样，由所得到的密度和理论密度算出相对密度。在表1中示出算出的相对密度。0083如表1所示，确认了本发明例1、本发明例2以及以往例1为相对密度超过100的高密度的溅射靶材。0084此外。
32、，对于上述采集的2个试验片之中的另一个试验片，对10MM10MM面实施抛光研磨，然后实施使用氩气的平铣。使用株式会社日立制作所制的扫描电子显微镜S3500N观察试验片的实施了平铣的面的显微组织。此外，对于实施了平铣的试验片，利用能量色散型X射线光谱法确认了存在含有选自TA和NB中的一种以上的金属间化合物相。分别在图1中示出本发明例1的金相组织、在图3中示出本发明例2的金相组织、在图4中示出以往例1的金相组织。0085另外，如图2的测定例所示，以可以清晰观察含有选自TA和NB中的一种以上的金属间化合物相的倍率对上述的试验片进行拍摄，根据它的金相组织测定在含有选自TA和NB中的一种以上的金属间化合。
33、物相中描绘的最大内切圆的直径。在表1中示出其结果。0086如图1、图3、图4以及表1所示，对于本发明例1、本发明例2的FECO系合金溅射靶材，确认了在含有NB的金属间化合物相中描绘的最大内切圆的直径为30M以下，含有NB的金属间化合物相是微细的。另一方面，对于以往例1的FECO系合金溅射靶材，确认了在含有TA的金属间化合物相中描绘的最大内切圆的直径超过30M，含有TA的金属间化合物相是粗大的。0087接着，从上述制作的各溅射靶材的余材中采集4个5MM5MM70MM的试验片。对于采集的试验片，使用株式会社鹭宫制作所制的液压伺服高温疲劳试验机EFH505，以十字头速度05MM/分钟、支点间距50M。
34、M进行各温度室温20、200、300、400、500下的3点弯曲试验。根据由该试验得到的弯曲负载挠度曲线测定至试验片断裂为止的挠曲量，由上述式1算出各温度下的断裂弯曲应变FB。0088分别在图5图7中示出本发明例1、本发明例2以及以往例1的各温度下的断裂弯曲应变FB，在表1中示出300下的断裂弯曲应变FB。0089此外，从上述制作的溅射靶材的余材中采集1个直径5MM、高度195MM带直径2MM高度8MM的热电偶插入用孔的试验片。对于采集的试验片，使用RIGAKUCORPORATION制的热机械分析装置TMA8310C，标准试样采用SIO2，测定自室温至1000为止的热膨胀率。在图5图6中示出本。
35、发明例1、本发明例2以及以往例1的各温度下的热说明书CN104145043A8/12页10膨胀率，在表1中示出300下的热膨胀率。0090如图5图7以及表1所示，对于本发明例1、本发明例2的FECO系合金溅射靶材，确认了300下的断裂弯曲应变FB表现为超过04的值、能够大于300下的热膨胀率的值。另一方面，对于以往例1的FECO系合金溅射靶材，确认了300下的断裂弯曲应变FB不足04、为与300下的热膨胀率的值相同程度。0091表100920093接着，对于上述用于密度测定的试验片的10MM10MM面实施抛光研磨之后，用MARUMOTOSTRUERSKK制的胶体二氧化硅OPS进行精加工研磨。然。
36、后，对于任意的006MM2的区域，使用ZEISS公司制的场发射型扫描电子显微镜装置ULTRA55，进行元素映射和基于能量色散型X射线光谱法的相分析，测定含有选自TA和NB中的一种以上的金属间化合物相的面积分数。在表2中示出测定的含有选自TA和NB中的一种以上的金属间化合物相的面积分数。0094如表2所示，对于本发明例1、本发明例2的FECO系合金溅射靶材，确认了含有NB的金属间化合物相为40面积以下，含有NB的金属间化合物相的面积分数降低了。0095另一方面，对于以往例1的FECO系合金溅射靶材，确认了含有TA的金属间化合物相超过40面积，含有TA的金属间化合物相的面积分数高。0096表200。
37、970098接着，将上述制作的本发明例1、本发明例2以及以往例的溅射靶材配置在DC磁控溅射装置CANONANELVACORPORATION制、C3010的腔室内。进行排气直至腔室内的极限真空度为2105PA以下，然后在氩气气压06PA、输入功率1500W的条件下进行120秒以上的连续溅射。该条件假想了以高输入功率进行长时间连续溅射的苛刻条件。0099溅射后将腔室内放空，对各溅射靶材进行确认。其结果，确认了本发明例1、本发明例2的溅射靶材不产生裂纹，即便在高输入功率下进行溅射也可以抑制裂纹产生。0100另一方面，确认了以往例1的溅射靶材产生裂纹。0101实施例20102接着，将上述制作的3种FE。
38、CO系合金溅射靶材和C碳溅射靶材配置于DC磁控溅射装置CANONANELVACORPORATION制、C3010的腔室1及腔室2各自的内部，进行排气直至各腔室内的极限真空度为2105PA以下。此时，本发明例1、本发明例2或以往例说明书CN104145043A109/12页11的FECO系合金溅射靶材依次配置于腔室内。然后，在70MM25MM的玻璃基板及直径10MM的玻璃基板之上分别溅射形成厚度40NM的软磁性膜。进而，在50MM25MM的玻璃基板上溅射形成厚度200NM的软磁性膜，然后溅射形成厚度5NM的C碳膜作为保护膜。0103软磁性膜的溅射条件设为氩气气压06PA、输入功率1000W。此外。
39、、C碳的溅射条件设为氩气气压060PA、输入功率1500W。0104如上操作，对于在70MM25MM的玻璃基板上形成有各软磁性膜的各试样，使用RIGAKUCORPORATION制的X射线衍射装置RINT2500V，射线源使用CO进行X射线衍射测定。在图8中示出所得到的X射线衍射谱。0105根据图8可确认，对于使用本发明例1、本发明例2以及以往例的溅射靶材形成的软磁性膜，由于未观察到由晶体结构引起的衍射峰，因此具有非晶结构。0106接着，对于如上述那样地在直径10MM的玻璃基板上形成有各软磁性膜的各试样，使用理研电子株式会社制的振动试样型磁力计VSM5，在面内易磁化轴方向施加最大磁场80KA/M。
40、，测定BH曲线，求出矫顽力。在表3中示出其结果。0107此外，对于如上述那样地在70MM25MM的玻璃基板上形成有各软磁性膜的各试样，使各试样依次在室温下浸渍于用纯水稀释至10的硝酸10溶液中3小时，然后利用电感耦合等离子体发射光谱法分析在硝酸10溶液中溶出的CO量CO溶出量。在表3中示出其结果。0108表301090110根据图8以及表3可确认，使用本发明的FECO系合金溅射靶材形成的软磁性膜的矫顽力低、软磁特性优异、具有高耐蚀性，具有与使用以往例1的FECO系合金溅射靶材形成的软磁性膜同等的特性。0111实施例30112作为本发明例3本发明例10以及比较例1，如表4所示，以形成各溅射靶材的。
41、组成的方式秤量原料粉末，进行混合而制作粉末组合物。将制作的粉末组合物填充到软钢制的加压容器中，进行脱气密封，然后以表3所示的条件利用热等静压法制作烧结体。对于制作的烧结体通过机械加工得到直径180MM、厚度7MM的本发明例3本发明例10以及比较例1的各溅射靶材。0113表40114说明书CN104145043A1110/12页120115对于上述制作的各溅射靶材，与实施例1同样地测定相对密度、在含有选自TA和NB中的一种以上的金属间化合物相中描绘的最大内切圆的直径、300下的断裂弯曲应变FB以及300下的热膨胀率，并示于表5。0116表501170118如表5所示，确认了本发明例3、本发明例5。
42、本发明例9以及比较例1的FECO系合金溅射靶材的相对密度为99以上。此外，对于这些溅射靶材，确认了在含有NB的金属间化合物相中描绘的最大内切圆的直径为30M以下，300下的断裂弯曲应变FB表现为超过04的值、能够大于300下的热膨胀率的值。0119此外，确认了本发明例4的FECO系合金溅射靶材的相对密度虽然为约98，但在含有NB的金属间化合物相中描绘的最大内切圆的直径为30M以下，300下的断裂弯曲说明书CN104145043A1211/12页13应变FB表现为超过04的值、能够大于300下的热膨胀率的值。0120此外，确认了本发明例10的FECO系合金溅射靶材具有99以上的相对密度，在含有T。
43、A的金属间化合物相中描绘的最大内切圆的直径为30M以下，300下的断裂弯曲应变FB表现为超过04的值、能够大于300下的热膨胀率的值。0121接着，对于上述制作的本发明例3、本发明例4、本发明例6本发明例10以及比较例1的溅射靶材，与实施例1同样地测定含有选自TA和NB中的一种以上的金属间化合物相的面积分数，并示于表6。0122如表6所示，对于本发明例3、本发明例4、本发明例6本发明例10的FECO系合金溅射靶材，确认了含有NB的金属间化合物相为40面积以下，含有NB的金属间化合物相的面积分数降低了。0123另一方面，对于偏离本发明的成分范围的比较例1的FECO系合金溅射靶材，确认了含有NB的。
44、金属间化合物相不足15面积。认为这是由于NB的添加量少至不足5原子。0124表601250126接着，将上述制作的本发明例3本发明例10以及比较例1的FECO系合金溅射靶材分别依次配置于DC磁控溅射装置CANONANELVACORPORATION制、C3010的腔室内。进行排气直至配置有各靶材的腔室内的极限真空度为2105PA以下，然后在氩气气压06PA、输入功率1500W的条件下进行120秒以上的连续溅射。该条件假想了以高输入功率进行长时间连续溅射的苛刻条件。0127溅射后将腔室内放空，对各溅射靶材进行确认。其结果，确认了本发明例3本发明例10的溅射靶材不产生裂纹，即便在高输入功率下进行溅射。
45、也可以抑制裂纹产生。0128另一方面，确认了比较例1的溅射靶材产生裂纹。0129实施例40130接着，将上述制作的7种FECO系合金溅射靶材和C碳溅射靶材配置于DC磁控溅射装置CANONANELVACORPORATION制C3010的腔室1及腔室2各自的内部，进行排气直至各腔室内的极限真空度为2105PA以下。此时，本发明例3本发明例8或者以往例的FECO系合金溅射靶材依次配置于腔室内。然后，在70MM25MM的玻璃基板上溅射形成厚度40NM的软磁性膜。进而，在50MM25MM的玻璃基板上溅射形成厚度200NM的软磁性膜，然后溅射形成厚度5NM的C碳膜作为保护膜。说明书CN104145043A。
46、1312/12页140131软磁性膜的溅射条件设为氩气气压06PA、输入功率1000W。此外，C碳的溅射条件设为氩气气压060PA、输入功率1500W。0132如上操作，对于在70MM25MM的玻璃基板上形成有各软磁性膜的各试样，与实施例2同样地进行X射线衍射测定。图9中作为代表例示出本发明例3、本发明例8以及比较例1的X射线衍射谱。0133根据图9可确认，未观察到使用本发明的溅射靶材形成的软磁性膜的由晶体结构引起的衍射峰，因此具有非晶结构。0134另一方面，对于使用偏离本发明的成分范围的比较例1形成的软磁性膜，确认了在252附近观察到强度弱但尖锐的衍射峰，因此具有非晶结构混杂了晶体结构的结构。
47、、不能得到稳定的非晶结构。0135接着，对于如上那样地在70MM25MM的玻璃基板上形成有各软磁性膜的各试样，将各试样依次在室温下浸渍于用纯水稀释至10的硝酸10溶液中3小时，然后利用电感耦合等离子体发射光谱法分析在硝酸10溶液中溶出的CO量CO溶出量。在表7中示出其结果。0136表701370138根据图9以及表7可确认，使用本发明的FECO系合金溅射靶材形成的软磁性膜具有高耐蚀性、具有与使用以往例1的FECO系合金溅射靶材形成的软磁性膜同等的特性。0139另一方面，确认了使用偏离本发明的成分范围的比较例1的FECO系合金溅射靶材形成的软磁性膜由于NB的添加量少至不足5原子，因此得不到稳定的非晶结构、耐蚀性也低。0140本说明书中参引日本申请2012128657公开的整个内容。0141关于本说明书中记载的全部文献、专利申请以及技术标准，各个文献、专利申请以及技术标准被参引的情况与具体且分别记述时相同程度地参引至本说明书中。说明书CN104145043A141/4页15图1图2说明书附图CN104145043A152/4页16图3图4图5说明书附图CN104145043A163/4页17图6图7说明书附图CN104145043A174/4页18图8图9说明书附图CN104145043A18。