不锈钢阳极氧化膜负载贵金属催化剂及制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN03129367.0

申请日:

2003.06.16

公开号:

CN1565742A

公开日:

2005.01.19

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):B01J 32/00申请日:20030616授权公告日:20070214|||授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

B01J32/00; B01J23/40; B01J37/02

主分类号:

B01J32/00; B01J23/40; B01J37/02

申请人:

浙江大学;

发明人:

陈敏; 郑小明; 李慧卿

地址:

310027浙江省杭州市玉古路20号

优先权:

专利代理机构:

杭州求是专利事务所有限公司

代理人:

张法高;盛辉地

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内容摘要

一种不锈钢阳极氧化膜负载贵金属催化剂及制备方法,其特征是以不锈钢为载体,采用阳极氧化的制备工艺形成阳极氧化膜,采用浸渍方法负载贵金属活性组分制备成催化剂,用于处理挥发性有机化合物(VOCs),具有较高的活性、热稳定性。

权利要求书

1: 1、一种不锈钢阳极氧化膜负载贵金属催化剂,其特征是以表面附着复合氧化膜不锈钢为载 体,以贵金属铂、钯为活性组分,所述活性组分与载体比例为:含Pt为0.01-
2: 0wt%, 含Pd为0.01-1.0wt%/不锈钢阳极氧化膜载体。 2、权利要求1所述的不锈钢阳极氧化膜负载贵金属催化剂的制备方法,其特征是以不锈钢 为载体,采用阳极氧化的制备工艺形成阳极氧化膜,采用浸渍方法负载贵金属活性组分制备 成催化剂, 所述不锈钢阳极氧化膜制备步骤为: 将不锈钢薄片浸渍除油溶液中进行化学除油: 将不锈钢进行去氧化皮处理: 将不锈钢载体进行挂灰处理: 将不锈钢载体活化预处理: 将活化预处理的不锈钢载体完全浸入电解质溶液中,进行阳极氧化处理,获得不锈钢阳极氧 化膜; 所述不锈钢阳极氧化膜负载贵金属活性组分步骤为: 将不锈钢阳极氧化膜浸入含贵金属的混合盐溶液中,负载贵金属活性组分: 在焙烧温度为500-1000℃,焙烧气氛为空气氛中,焙烧2-4小时,制得催化剂。 3、根据权利要求2所述的不锈钢阳极氧化膜负载贵金属催化剂的制备方法,其特征为所述 的阳极氧化膜制备工艺中的除油溶液为NaOH、Na 2 CO 3 、Na 3 PO 4 ·12H 2 O、Na2SiO 3 的混合水溶液, 上述物质的质量比为:1-4∶1∶1-4∶1-4 4、根据权利要求2所述的不锈钢阳极氧化膜负载贵金属的催化剂的制备方法,其特征为所 述的阳极氧化膜制备工艺中的去氧化皮溶液为:H 2 O、H 2 SO 4 、HCl、C 2 H 5 OH、H 2 O 2 及适量(CH) 6 N 4 的 混合水溶液,溶液体积比为:1∶0.1-0.5∶0.1-0.5∶0.1-0.5∶0.1-0.5。 5、根据权利要求4所述的不锈钢阳极氧化膜负载贵金属的催化剂的制备方法,其特征为所 述的去氧化皮溶液加入顺序为:H 2 O、H 2 SO 4 、HCl、C 2 H 5 OH、(CH) 6 N 4 、H 2 O 2 ,反应温度为10 -40℃,搅拌状态,浸渍时间为0.5-5.0分钟。 6、根据权利要求2所述的所述的不锈钢阳极氧化膜负载贵金属的催化剂的制备方法,其特 征为所述的阳极氧化膜制备工艺中的除挂灰溶液组成为:HNO 3 、H 2 O,溶液体积比为:1∶0.1-1, 反应温度为10-40℃,搅拌状态,浸渍时间为0.5-5.0分钟。 7、根据权利要求1所述的所述的不锈钢阳极氧化膜负载贵金属的催化剂的制备方法,其特 征为所述的阳极氧化膜制备工艺中活化预处理溶液成分为H 2 SO 4 、HCl,溶液体积比为:1∶ 0.1-0.5,活化预处理的时间为0.5-20分钟。 8、根据权利要求1所述的所述的不锈钢阳极氧化膜负载贵金属的催化剂的制备方法,其特 征为所述的阳极氧化膜制备工艺中电解质溶液为H 2 SO 4 及多种有机酸或混合酸,电流密度为 1-5A/dm 3 ,电压为5-30V,时间为30-120分钟。 9、根据权利要求1所述的所述的不锈钢阳极氧化膜负载贵金属的催化剂的制备方法,其特 征为所述的负载贵金属活性组分制备工艺中,贵金属为Pt溶液,Pd溶液,还原剂为水合肼 浓度为0.1-1.0wt%,还原时间为2-4小时。 10、根据权利要求1或8所述的所述的不锈钢阳极氧化膜负载贵金属的催化剂的制备方法, 其特征为所述的负载贵金属活性组分制备工艺中贵金属含Pt为0.01-1.0wt%,含Pd为 0.01-1.0wt%。 11.根据权利要求1或8所述的所述的不锈钢阳极氧化膜负载贵金属的催化剂的制备方法, 其特征为所述的焙烧温度为500-1000℃,气氛为空气氛,焙烧时间为2-4小时。

说明书


不锈钢阳极氧化膜负载贵金属催化剂及制备方法

                                   技术领域

    本发明涉及一种用于处理挥发性有机化合物(VOCs)的催化剂,特别是涉及不锈钢阳极氧化膜负载贵金属催化剂及其制备的方法。

                                   技术背景

    目前用于处理挥发性有机化合物(VOCs)的催化净化技术,多采用活性氧化铝为第二载体负载贵金属制成的陶瓷蜂窝催化剂。该催化剂加工成蜂窝等形状工序多,难重复,单位体积活性低,一次的用量很大。催化剂经过长期使用以后会出现活性组分烧结现象,使催化剂的活性降低,同时烧结的催化剂一般情况下不易再生。

    由于不锈钢具有优异的耐腐蚀性和耐磨性韧性及工艺性,外观精美,广泛应用于各个领域。阳极氧化的不锈钢普遍用于制备彩色不锈钢,目前彩色不锈钢大量地作为建筑材料,如高层建筑的外壁、窗框、屋顶装饰、升降机室内装饰等。同时还广泛的制造家用器具、厨房设备等,但没有利用不锈钢经阳极氧化处理后作为载体,制成催化剂,用于催化氧化处理有机废气的技术。

                                   发明内容

    本发明的目的是提供一种采用不锈钢阳极氧化膜负载贵金属催化剂及制备方法,用于处理挥发性有机废气。

    本发明提供的不锈钢阳极氧化膜负载贵金属催化剂,以表面附着复合氧化膜的不锈钢为载体,以贵金属铂、钯为活性组分,活性组分与载体比例为:含Pt为0.01-1.0wt%,含Pd为0.05-1.0wt%/不锈钢阳极氧化膜载体。

    本发明采用不锈钢为载体,采用阳极氧化的制备工艺形成阳极氧化膜,采用浸渍方法负载贵金属活性组分制备成催化剂。

    阳极氧化膜制备方法,其步骤为:

    1、将不锈钢薄片浸渍除油溶液中进行化学除油:

    2、将不锈钢进行去氧化皮处理:

    3、将不锈钢载体进行挂灰处理:

    4、将不锈钢载体活化预处理:

    5、将不锈钢载体完全浸没于电解质溶液中,进行阳极氧化处理,获得不锈钢阳极氧化膜。不锈钢阳极氧化膜负载贵金属催化剂的制备,其步骤为:

    6、将不锈钢阳极氧化膜浸入含贵金属的混合盐溶液中,负载贵金属活性组分:

    7、在一定温度、空气氛条件下焙烧一定的时间,制得本发明的催化剂。

    本发明利用不锈钢可以经电化学方法处理在其表面生成阳极氧化膜并容易地加工成蜂窝等形状的特点制成催化剂载体负载贵金属催化剂,用于处理挥发性有机化合物(VOCs)。该不锈钢阳极氧化膜负载贵金属催化剂活性高、耐高温、耐腐蚀,耐冲击、抗震动,空气阻力小,热稳定性好。

                                  具体实施方式

    实施例1

    参照上述的制备步骤

    将不锈钢薄片浸渍在NaOH、Na2CO3、Na3PO4·12H2O、Na2SiO3的混合水溶液,上述物质的质量比为:1-4∶1∶1-4∶1-4的除油溶液中进行化学除油,温度控制在30-60℃。

    将化学除油后的不锈钢薄片浸渍在H2O、H2SO4、HCl、C2H5OH、H2O2及适量(CH)6N4的溶液中,上述溶液体积比为:1∶0.1-0.5∶0.1-0.5∶0.1-0.5∶0.1-0.5,进行去氧化皮,反应温度为10-40℃,搅拌,时间为3-5分钟。

    将去氧化皮的不锈钢薄片浸渍在HNO3、H2O溶液中,上述溶液体体积比为:1∶0.1-1进行除挂灰,反应温度为10-40℃,搅拌浸渍时间为0.5-5.0分钟。

    将除挂灰的不锈钢薄片浸渍在H2SO4、HCl溶液中,体积比为:1∶0.1-0.5进行活化预处理,时间为0.5-20分钟。

    将预处理的不锈钢薄片浸渍在由H2SO4及多种有机酸或混合酸地电解质溶液中,电流密度为1-5A/dm2,电压为5-30V,时间为30-120分钟。

    将不锈钢阳极氧化膜载体浸渍在溶液含贵金属含Pt为0.01-1.0wt%,含Pd为0.01-1.0wt%的溶液中负载贵金属活性组分。置于还原剂为水合肼(浓度为0.1-1.0wt%)、氢气、或一氧化碳中加的一种还原剂中进行还原,所述还原时间为2-4小时。

    将上述不锈钢阳极氧化膜负载贵金属的催化剂前驱体,在温度为500-1000℃空气氛中焙烧,焙烧时间为2-4小时,即可获得本发明的不锈钢阳极氧化膜负载贵金属催化剂。

    实施例2:

    不锈钢阳极氧化膜负载贵金属催化剂的制备一个具体实施例,其步骤为:

    (1)将不锈钢薄片加工成一定的规格,浸渍在含80g NaOH、40g Na2CO3、80g Na3PO4·12H2O、40g Na2SiO3的混合溶液中,进行化学除油。除油时间视除油效果而定,取出,用去离子水冲洗净。

    (2)然后将不锈钢进行去氧化皮处理:按H2O、H2SO4、HCl、C2H5OH、(CH)6N4、H2O2的顺序,依次加入500ml H2O、100ml H2SO4、150ml HCl、60ml C2H5OH、适量(CH)6N4、125ml H2O2,配成溶液。搅拌状态下浸渍3分钟,用去离子水洗净。

    (3)将已化学除油、去氧化皮的不锈钢载体进行除挂灰处理:置于含20ml HNO3、10ml H2O2的混合溶液中,搅拌状态下浸渍1分钟,用去离子水洗净。

    (4)将不锈钢载体置于含10ml H2SO4、1ml HCl的混合溶液中,活化预处理1分钟。

    (5)将已活化预处理的不锈钢载体完全浸没于500ml H2SO4(浓度为30wt%)电解质溶液中,控制反应时间以及反应温度,进行阳极氧化,40分钟后,将不锈钢载体取出,用去离子水冲洗干净,100℃烘干,备用。

    (6)将上述不锈钢载体根据需要,加工成波浪形条纹,待用。

    (7)将制备好的不锈钢载体,浸入含贵金属0.1wt%Pt、0.5wt%Pd的混合盐溶液中,煮沸,待溶液颜色由黄色转为无色后,将不锈钢载体取出,洗净,浸置于0.3wt%水合肼溶液中,2小时后取出,洗净,烘干,得催化剂前驱体。

    (8)将此催化剂前驱体在500-1000℃温度、空气氛条件下焙烧2-4小时,制得催化剂。

    本发明的不锈钢载体负载贵金属制成催化剂,经500-1000℃高温焙烧处理,催化剂表面组成氧化膜的复合氧化物粒径仍保持在微米级,用于处理VOCs具有较高的活性、热稳定性。如处理甲苯的完全氧化反应温度为200℃(空速10000h-1,甲苯浓度6.5g/m3)。

    实施例3

    本发明的阳极氧化膜制备方法化学除油液  配方: 

    试剂                                  浓度(g/l)

    NaOH                                  80-120

    Na2CO3                             40-60

    Na3PO4·12H2O                     80-100

    Na2SiO3                            40-90

    实施例4

    本发明的阳极氧化膜制备方法去氧化皮液  配方

    试剂                                  浓度(ml/l)

    H2O                                  500-1000

    H2SO4                               100-120

    HCl                                    150-170

    H2O2                                125-140

    C2H5OH                              60-75

    (CH)6N4                             适量

    实施例5

    本发明的阳极氧化膜制备方法除挂灰液  配方

    试剂                                浓度(ml/l)

    HNO3                               20-40

    H2O2                              10-25

    实施例6

    本发明的阳极氧化膜制备方法活化预处理液 配方

    试剂                                   浓度(ml/l)

    H2SO4                               10-50

    HCl                                    1-20

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一种不锈钢阳极氧化膜负载贵金属催化剂及制备方法,其特征是以不锈钢为载体,采用阳极氧化的制备工艺形成阳极氧化膜,采用浸渍方法负载贵金属活性组分制备成催化剂,用于处理挥发性有机化合物(VOCs),具有较高的活性、热稳定性。。

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