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1、(10)申请公布号 CN 103145160 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103145160 A *CN103145160A* (21)申请号 201310006057.8 (22)申请日 2013.01.08 C01F 7/02(2006.01) (71)申请人 大唐国际发电股份有限公司高铝煤 炭资源开发利用研发中心 地址 010050 内蒙古自治区呼和浩特市新城 区迎宾北路大唐金座 (72)发明人 张生 孙俊民 公彦兵 (74)专利代理机构 北京同立钧成知识产权代理 有限公司 11205 代理人 黄健 (54) 发明名称 一种由高铝粉煤灰生产氧化铝的方法 (57) 。
2、摘要 本发明提供一种由高铝粉煤灰生产氧化铝的 方法， 包括 ： 高铝粉煤灰首先与氢氧化钠溶液反 应进行预脱硅， 得到粉煤灰滤饼和脱硅液 ； 将脱 硅粉煤灰滤饼加入到石灰石和碳酸钠的浆料中并 调配成生料浆， 然后将生料浆焙烧成熟料， 熟料溶 出的液相为铝酸钠粗液， 将获得的铝酸钠粗液进 行碳分， 然后进行拜耳法溶出、 稀释脱硅、 种分、 焙 烧， 克服了冗长的一二段脱硅工艺， 减少了高压脱 硅槽、 深度脱硅槽等难操作的设备， 降低了设备成 本和操作难度， 同时仍可获得高纯度氧化铝产品。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明。
3、专利申请 权利要求书2页 说明书6页 (10)申请公布号 CN 103145160 A CN 103145160 A *CN103145160A* 1/2 页 2 1. 一种由高铝粉煤灰生产氧化铝的方法， 包括 ： 1） 预脱硅， 将高铝粉煤灰与氢氧化钠溶液混合后加热， 然后导入耐压容器中进行预脱 硅反应， 预脱硅反应后进行固液分离得到粉煤灰滤饼和脱硅液 ； 2） 生料浆制备， 将所述粉煤灰滤饼加入到碳酸钠、 石灰石和 / 或生石灰配成的浆液中 得到混合浆液， 将所述混合浆液磨细并调配成生料浆 ； 3） 熟料焙烧， 将所述生料浆焙烧成熟料 ； 4） 熟料溶出， 将所述熟料与调整液混合进行溶出，。
4、 溶出后进行固液分离获得溶出粗渣 和铝酸钠粗液， 所述调整液成分包括 ： 10 60g/L 的 Na2Ok， 10 60g/L 的 Na2Oc； 5） 碳酸化分解 ： 向步骤 4） 获得的所述铝酸钠粗液中通入含 CO2的气体进行碳酸化分解 反应， 并对反应体系固液分离， 收集碳分母液和氢氧化铝粗品 ； 6） 低温拜耳法溶出 ： 在步骤 5) 获得的所述氢氧化铝粗品加入碱液 A 进行低温拜耳法 溶出， 固液分离获得分离滤饼和溶出浆液， 其中， 所述低温拜耳法溶出时按照 1 克氢氧化铝 粗品 ： 2 5ml 碱液的重量体积比加入碱液 A， 使所形成的溶出体系中的碱浓度以 Na2O 表示 为 120。
5、g/L 180g/L， 并控制溶出温度 100 160， 溶出时间 0.5h 2h ； 7） 稀释脱硅 ： 将步骤 6） 获得的溶出浆液使用碱液 B 进行稀释脱硅， 固液分离得到硅渣 和脱硅粗液， 硅渣返回到所述生料浆， 所述脱硅粗液通过再次过滤得到脱硅精液， 其中， 所 述稀释脱硅时按照所述溶出浆液与碱液B512:1的体积比加入碱液B， 使所形成的稀释脱 硅体系中的碱浓度以 Na2O 表示为 50g/L 110g/L ； 8） 种分 ： 将步骤 7) 得到的所述脱硅精液用氢氧化铝晶种进行种分， 得到氢氧化铝和种 分分解母液 ； 9） 焙烧 ： 将所述氢氧化铝焙烧得到氧化铝。 2. 根据权利要。
6、求 1 所述的方法， 其特征在于， 步骤 1） 预脱硅中使用的所述氢氧化钠 溶液的质量浓度为 10 30%， 氢氧化钠与高铝粉煤灰的质量比为 0.2 0.8:1， 反应温度 ： 70 135， 反应时间 ： 0.5 3h。 3.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤2） 生料浆制备过程中， 控制制成的所 述生料浆的钙比为 1.95 2.01， 碱比为 0.95 1.05， 含水率为 25 50wt%。 4. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 步骤 3） 熟料焙烧的焙烧温度为 1150 1300， 焙烧时间 10 60 分钟。 5.根据权利要求1所述的方法， 所述步骤4） 熟。
7、料溶出中使用的所述熟料的粒径8mm， 所述调整液与熟料的液固质量比为 2 8:1， 熟料溶出温度为 55 85， 熟料溶出时间为 5 30min。 6. 根据权利要求 1 所述的方法， 所述步骤 4） 熟料溶出获得的所述铝酸钠粗液中 Al2O3 为 60-120g/L， Na2Ok为 100-160g/L， Na2Oc为 20-80g/L。 7. 根据权利要求 1、 5 或 6 所述的方法， 其中， 步骤 5） 中通入的含 CO2的气体中 CO2体 积浓度为30%50%， 碳分温度为60-100， 碳分时间为2h4h， 并且在搅拌条件下进行碳 分。 8. 根据权利要求 1 所述的方法， 步骤 。
8、8） 得到的种分分解母液返回步骤 6） 作为拜耳溶 出做用碱液 A 的全部或部分。 9.根据权利要求1所述的方法， 其中， 还包括对步骤6） 获得的分离滤饼进行水洗涤， 并 权 利 要 求 书 CN 103145160 A 2 2/2 页 3 将洗涤后的洗水作为步骤 7） 中对溶出浆液进行稀释脱硅的碱液 B 的全部或部分。 10. 根据权利要求 1 所述的方法， 所述步骤 8） 中按照 1L 脱硅精液 ： 400 800g 氢氧 化铝晶种的比例加入氢氧化铝晶种， 并经过 8 12 个种分槽进行种分， 种分时间为 36h 48h， 并控制经过的第一个种分槽时的温度为 60 70， 经过的最后一个。
9、种分槽时的温 度为 48 59， 且种分过程的温度每 4h 降低 1-2。 11. 根据权利要求 1 所述的方法， 所述步骤 9） 中氢氧化铝在 900 1100条件下进行 流态化煅烧以获得氧化铝。 权 利 要 求 书 CN 103145160 A 3 1/6 页 4 一种由高铝粉煤灰生产氧化铝的方法 技术领域 0001 本发明涉及粉煤灰的利用方法， 尤其涉及一种由高铝粉煤灰生产氧化铝的方法。 背景技术 0002 氧化铝是生产铝锭的主要原材料。世界上 95% 以上的氧化铝是通过铝土矿生产 的。我国是世界最大的氧化铝生产国， 目前每年氧化铝产量超过 3000 万吨。但同时我国 铝土矿资源相对匮乏。
10、， 铝土矿储量仅占世界总储量的 7% 左右， 且多为难处理的一水硬铝石 矿， 由于铝土矿资源不足， 目前 60% 左右的铝土矿依赖于向国外进口。 0003 而我国内蒙古中西部和山西北部等地区的煤炭发电后产生的高铝粉煤灰储量丰 富， 仅内蒙准格尔煤田潜在的高铝粉煤灰资源蕴藏量就达 150 亿吨， 相当于我国目前铝土 矿保有储量的 8 倍以上， 并且部分高铝粉煤灰中氧化铝含量可达到 40%-50%。近几年来， 我 国各大院校和科研单位积极开展了高铝粉煤灰提取氧化铝新工艺研究， 主要工艺方法为 ： 预脱硅 - 碱石灰烧结法、 一步酸溶法、 硫酸铵烧结 - 拜耳法、 石灰石烧结 - 低温拜耳法等， 其。
11、 中酸法因存在对设备材质腐蚀严重、 产品杂质含量较高难以生产冶金级氧化铝等问题难以 实现大规模工业化生产， 硫酸铵烧结法存在渣相流量大、 氨气回收利用难等缺点也没有产 业化实例， 石灰石烧结法与碱石灰石烧结法类似， 但其渣量更大、 能耗更高， 并且回收率较 碱石灰石烧结法稍低， 而预脱硅 - 碱石灰烧结法是目前唯一实现工业化生产并取得成功的 工艺方法， 专利 CN201110117710 公开了此工艺的技术特点。 0004 然而 CN201110117710 采用冗长的一二段脱硅工艺， 需要高压脱硅槽、 深度脱硅槽 等难操作的设备， 设备成本高并且操作复杂。 0005 如何提供一种新的氧化铝生。
12、产工艺， 不采用上述一二段脱硅工艺即可从高铝粉煤 灰中高效提取氧化铝成为有待解决的问题。 发明内容 0006 本发明提供一种由高铝粉煤灰生产氧化铝的方法， 避免了采用冗长的一二段脱硅 工艺， 降低了设备成本和操作难度， 同时仍可获得纯度高的氧化铝产品。 0007 本发明提供的一种由高铝粉煤灰生产氧化铝的方法， 包括 ： 0008 1） 预脱硅， 将高铝粉煤灰与氢氧化钠溶液混合后加热， 然后导入耐压容器中进行 预脱硅反应， 预脱硅反应后进行固液分离得到粉煤灰滤饼和脱硅液 ； 0009 2） 生料浆制备， 将所述粉煤灰滤饼加入到碳酸钠、 石灰石和 / 或生石灰配成的浆 液中得到混合浆液， 将所述混。
13、合浆液磨细并调配成生料浆 ； 0010 3） 熟料焙烧， 将所述生料浆焙烧成熟料 ； 0011 4） 熟料溶出， 将所述熟料与调整液混合进行溶出， 溶出后进行固液分离获得溶出 粗渣和铝酸钠粗液， 所述调整液成分包括 ： 10 60g/l 的 Na2Ok， 10 60g/l 的 Na2Oc； 0012 5） 碳酸化分解 ： 向步骤 4） 获得的所述铝酸钠粗液中通入含 CO2的气体进行碳酸化 分解反应， 并对反应体系固液分离， 收集碳分母液和氢氧化铝粗品 ； 说 明 书 CN 103145160 A 4 2/6 页 5 0013 6） 低温拜耳法溶出 ： 在步骤 5) 获得的所述氢氧化铝粗品加入碱。
14、液 A 进行低温拜 耳法溶出， 固液分离获得分离滤饼和溶出浆液， 其中， 所述低温拜耳法溶出时按照 1 克氢氧 化铝粗品 ： 2 5ml 碱液的重量体积比加入碱液 A， 使所形成的溶出体系中的碱浓度以 Na2O 表示为 120g/L 180g/L， 并控制溶出温度 100 160， 溶出时间 0.5h 2h ； 0014 7） 稀释脱硅 ： 将步骤 6） 获得的溶出浆液使用碱液 B 进行稀释脱硅， 固液分离得 到硅渣和脱硅粗液， 硅渣返回到所述生料浆， 所述脱硅粗液通过再次过滤得到脱硅精液， 其 中， 所述稀释脱硅时按照所述溶出浆液与碱液 B5 12:1 的体积比加入碱液 B， 使所形成的 稀。
15、释脱硅体系中的碱浓度以 Na2O 表示为 50g/L 110g/L ； 0015 8） 种分 ： 将步骤 7) 得到的所述脱硅精液用氢氧化铝晶种进行种分， 得到氢氧化铝 和种分分解母液 ； 0016 9） 焙烧 ： 将所述氢氧化铝焙烧得到氧化铝。 0017 在本发明的方案中， Na2Ok、 Na2Oc是氧化铝工业中常用的技术名词， 其中 Na2Ok（k 是 苛碱中苛的第一个拼音字母。有时候后面不加 k， 直接用 Na2O 表示， 有时也直接用 NK 来表 示） 用来表征铝酸钠或其它碱性溶液中 NaOH 与 NaAlO2的含量之和， 也就是在这类碱性溶液 中分别将 NaOH 及 NaAlO2含量。
16、均折合成 Na2O 来计算， 然后将二者相加所得的值称为溶液中 的苛碱含量， 用 Na2Ok来表示。所述 Na2Oc（C 为碳酸根 CO32-的缩写， 有时也直接用 NC 来表 示） 用来表征铝酸钠或其它碱性溶液中 Na2CO3的含量， 将溶液中 Na2CO3的含量折合成 Na2O 计算。上述计算方法是本领域的共知常识， 本领域技术人员可根据 Na2Ok、 Na2Oc表示方法直 接的毫无意义的进行相关计算。可参见 氧化铝生产知识问答 的第 14 页。 0018 在本发明的方案中， 固液分离可使用常规的真空抽滤设备进行。本发明方案的步 骤 5） 的固液分离还可在沉降槽中进行。步骤 8） 中获得的。
17、氢氧化铝为含有较高纯度氢氧化 铝的种分产物。 0019 在本发明的方案中， 步骤 5） 碳分后得到的碳分母液中的一部分可进行直接苛化 ( 例如， 可使用石灰乳进行苛化 )， 所得苛化液循环至预脱硅工序作为循环碱液使用， 其余 部分的碳分母液可加入到步骤 2） 中参与生料浆的制备。 0020 进一步的， 步骤 1） 预脱硅中使用的所述氢氧化钠溶液的质量浓度为 10 30， 氢氧化钠与高铝粉煤灰的质量比为 0.2 0.8:1， 反应温度 ： 70 135， 反应时间 ： 0.5 3h。 0021 进一步的， 步骤 2） 生料浆制备过程中， 控制制成的所述生料浆的钙比为 1.95 2.01， 碱比为。
18、 0.95 1.05， 含水率为 25 50wt%。钙比指 CaO/SiO2摩尔比 ； 碱比指 Na2O/ （Al2O3+Fe2O3） 摩尔比。上述条件可使得步骤 3） 熟料烘焙获得更好的效果。 0022 进一步的， 步骤 3） 熟料焙烧的焙烧温度为 1150 1300， 焙烧时间 10 60 分 钟。 0023 进一步的， 所述步骤 4） 熟料溶出中所述熟料的粒径 8mm， 所述调整液与熟料的 液固质量比为 2 8:1， 熟料溶出温度为 55 85， 熟料溶出时间为 5 30min。上述粒径 可由步骤 3） 熟料焙烧过程控制， 能够提高溶出效果及过滤分离效果。 0024 进一步的， 4）熟料。
19、溶出获得的所述铝酸钠粗液中 Al2O3为 60-120g/L， Na2Ok为 100-160g/L， Na2Oc为 20-80g/L。进一步的， 所述铝酸钠粗液中 Na2O 与 Al2O3的摩尔比可以 为 1.3-1.6。所述铝酸钠粗液可以通过控制熟料溶出条件获得。 说 明 书 CN 103145160 A 5 3/6 页 6 0025 进一步的， 步骤 5） 中通入的含 CO2的气体中 CO2体积浓度为 30% 50%， 碳分温度 为 60-100， 碳分时间为 2h 4h， 并且在搅拌条件下进行碳分 0026 上述碳分条件可使得碳分后所述铝酸钠粗液中 Al2O3的分解率 97%。 0027。
20、 更进一步的， 步骤 8） 得到的种分分解母液返回步骤 6） 作为拜耳溶出做用碱液 A 的全部或部分。例如首次由高铝粉煤灰生产氧化铝则可以使用氢氧化钠溶液 ； 在由高铝粉 煤灰连续化生产氧化铝过程中可直接使用步骤 8) 获得的种分分解母液作为碱液 A， 只要低 温拜耳法溶出过程具有以 Na2O 表示为 120g/L 180g/L 的碱性条件即可， 当然， 如果种分 分解母液不足以获得上述碱性条件， 还可以根据需要补充加入氢氧化钠溶液。 0028 更进一步的， 步骤 8） 种分分解母液采用 4 5 级闪速蒸发器进行蒸发后， 返回到 步骤 6) 中。本发明方案中的低温拜耳法溶出可在管道化溶出器或压。
21、煮反应器中进行。 0029 进一步的， 还包括对步骤 6） 获得的分离滤饼进行水洗涤， 并将洗涤后的洗水作为 步骤 7） 中对溶出浆液进行稀释脱硅的碱液 B 的全部或部分。例如首次由高铝粉煤灰生产 氧化铝则可以使用氢氧化钠溶液 ； 在由高铝粉煤灰连续化生产氧化铝过程中可直接使用所 述洗水作为碱液 B， 只要使得在稀释脱硅过程具有以 Na2O 表示为 50g/L 110g/L 的碱性 条件即可， 当然， 如果洗水不足以获得上述碱性条件， 还可以根据需要补充加入氢氧化钠溶 液。上述稀释脱硅后可使得所述氢氧化铝粗品中 Al2O3的溶出率 90%。 0030 更进一步的， 可以用 80 90水在洗涤槽。
22、洗涤步骤 6） 的所述分离滤饼 3 5 次， 水的加入量为要洗涤的分离滤饼的 2 3 倍。末次洗涤后的洗水滤液返回洗涤槽循环 使用， 其余的洗水返回到步骤 7） 进行稀释脱硅。洗涤后的分离滤饼的水分含量 40wt%， 可 返回生料浆制备工序作为原料使用。 0031 更进一步的， 所述步骤 7) 的再次过滤为精滤， 控制该精滤使得所述脱硅精液中浮 游物含量 0.01g/L。 0032 进一步的， 所述步骤 8） 中按照 1L 脱硅精液 ： 400 800g 氢氧化铝晶种的比例加 入氢氧化铝晶种， 并经过 8 12 个种分槽进行种分， 种分时间为 36h 48h， 并控制经过的 第一个种分槽时的温。
23、度为6070， 经过的最后一个种分槽时的温度为4859， 且 种分过程的温度每4h降低1-2。 上述种分条件可使得所述脱硅精液中的氢氧化铝分解率 达到 43% 51%。 0033 进一步的， 所述步骤 9） 中氢氧化铝在 900 1100 条件下进行流态化煅烧以获得 氧化铝。 0034 本发明提供的一种由高铝粉煤灰生产氧化铝的方法， 具有以下优点 ： 0035 1、 本发明提供的方法将熟料溶出后将获得的铝酸钠粗液进行碳分， 然后进行低温 拜耳法溶出， 克服了冗长的一二段脱硅工艺， 减少了高压脱硅槽、 深度脱硅槽等难操作的设 备， 降低了设备成本和操作难度， 同时仍可获得高纯度氧化铝产品。 00。
24、36 2、 本发明提供的方法中将的碳分获得的氢氧化铝粗品采用低温拜耳法溶出工艺 进行溶出， 条件温和， 能耗较低， 设备适应性好， 具有更好的工业化可放大性。 0037 3、 在由高铝粉煤灰连续化生产氧化铝的过程中， 本发明提供的方法除了第一轮由 高铝粉煤灰连续化生产氧化铝的过程， 其他连续的由高铝粉煤灰连续化生产氧化铝的过 程， 可以将洗涤所述分离滤饼得到的洗水返回步骤 7） 作为碱液 B 进行稀释脱硅， 也可以直 接将种分分解母液返回步骤6)作为碱液A进行低温拜耳法溶出， 使生产氧化铝能连续高效 说 明 书 CN 103145160 A 6 4/6 页 7 的进行， 也不需要额外补充新配置。
25、的碱水， 进一步节约了生产成本。 0038 4、 使用本发明方法由高铝粉煤灰连续化生产氧化铝的过程中， 步骤 5） 得到的碳分 母液可以部分地苛化， 所得苛化液可循环至预脱硅步骤作为碱液使用， 其余部分的碳分母 液可加入到步骤 2） 中参与生料浆的制备， 进一步提高了资源综合利用程度。 具体实施方式 0039 以下实施例仅用以说明本发明的技术方案， 而非对其限制 ； 尽管参照前述实施例 对本发明进行了详细的说明， 本领域的普通技术人员应当理解 ： 其依然可以对前述各实施 例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分技术特征进行等同替换 ； 而这些修改或者 替换， 并不使相应技术方案的本质脱离本。
26、发明各实施例技术方案的精神和范围。 0040 实施例 1 ： 0041 1） 预脱硅， 将高铝粉煤灰与质量浓度为 20% 氢氧化钠溶液 （氢氧化钠与高铝粉煤 灰的质量比为 0.5:1） 组成的混合溶液加热到 110后， 导入耐压容器中进行脱硅反应 2h， 然后进行液固分离得到液相的脱硅液和固相的粉煤灰滤饼， 粉煤灰滤饼中的铝硅比比脱硅 反应前的高铝粉煤灰高 ； 高铝粉煤灰中氧化铝质量含量高于 40% ； 0042 2） 生料浆制备， 将粉煤灰滤饼加入到石灰石和碳酸钠配成的浆液中得到混合浆 液， 将混合浆液在球磨机内磨细并调配成生料浆 ； 生石灰和碳酸钠混合前需经磨细处理， 生 料浆的钙比为 2。
27、， 碱比为 1， 含水率为 30wt% ； 0043 3） 熟料焙烧， 将生料浆在 1200下焙烧 30min 成熟料 ； 0044 4） 熟料溶出， 将熟料与调整液混合后进行熟料溶出， 溶出后进行固液分离获得铝 酸钠粗液和溶出粗渣， 所述调整液与熟料的液固质量比为 6:1， 溶出温度为 75， 溶出时间 为 20min ； 所述调整液成分包括 ： 30g/l 的 Na2Ok， 30g/l 的 Na2Oc； 0045 5） 碳酸化分解 ： 取步骤 4） 获得的铝酸钠粗液 2L（Al2O3含量为 101.5g/L， Na2Ok 含量为 128.2g/L， Na2Oc含量为 58.3g/L， Si。
28、O2含量为 2.24g/L） 通入含二氧化碳 38% 体积浓 度的气体在碳分槽内进行碳酸化分解反应， 通气速度为 1L/min， 碳分温度为 60-100， 3h 后对反应体系固液分离， 收集碳分母液和氢氧化铝粗品， 氢氧化铝粗品重量 297.1g， 对碳分 母液检测分析， 其中Al2O3碳酸化分解率为97.2%， 对氢氧化铝粗品进行检测， 其中SiO2沉淀 率为 96.0% ； 0046 6） 低温拜耳法溶出 ： 取上述氢氧化铝粗品 100g 与 Na2Ok为 180g/L 的氢氧化钠溶 液 288ml 混合进入 500ml 的耐腐蚀高压反应釜中， 在 160温度、 0.6MPa 压力下反应。
29、 2h 进 行低温拜耳法溶出， 固液分离后获得分离滤饼和溶出浆液， 氧化铝溶出率为 92% ； 0047 7） 稀释脱硅 ： 将步骤 6） 获得的溶出浆液中加入 38ml 的碱液 B， 控制稀释脱硅体系 中的碱浓度以Na2O表示为110g/L， 在温度80搅拌的条件下搅拌1h， 固液分离得到硅渣和 脱硅粗液， 硅渣返回到所述生料浆， 所述脱硅粗液通过再次过滤得到脱硅精液， 所述再次脱 硅使得得到的脱硅精液中浮游物为 0.011g/L ； 经稀释脱硅后氧化铝溶出率为 90%， 滤液中 氧化铝与氧化硅的质量比为 675 ； 0048 8） 种分 ： 将步骤 7） 得到的脱硅精液与氢氧化铝晶种混合在。
30、水浴加热的种分槽 中进行种分， 种分后固液分离得到氢氧化铝和种分分解母液， 其中氢氧化铝晶种加入量为 800g/L， 种分时间为 48h， 初始种分温度为 60， 最后种分温度为 48， 并且每 4h 降低 1， 说 明 书 CN 103145160 A 7 5/6 页 8 最终使得所述脱硅精液中的氢氧化铝的分解率为 49.2% ； 0049 9） 焙烧 ： 分解所得氢氧化铝在 1050温度进行煅烧， 得到氧化铝含量为 98.6% 的 氧化铝产品。 0050 进一步的， 上述方法还包括对步骤 6） 获得的分离滤饼进行水洗涤， 并将洗涤后的 洗水作为步骤 7） 中对溶出浆液进行稀释脱硅的碱液 B。
31、 的全部或部分。只要使得在稀释脱 硅过程具有以 Na2O 表示为 50g/L 110g/L 的碱性条件即可， 如果洗水不足以获得上述碱 性条件， 还可以根据需要补充加入氢氧化钠溶液。 例如 ： 在由高铝粉煤灰连续化生产氧化铝 过程中， 可以用温度为 80 90， 38ml 的水在洗涤槽洗涤步骤 6） 获得的所述分离滤饼 3 次。末次洗涤后的洗水滤液返回洗涤槽循环使用， 其余的洗水返回到步骤 7） 进行稀释脱 硅。 使得由高铝粉煤灰连续化生产氧化铝的过程中， 不需要额外大量补充新配置的碱水， 节 约了生产成本。 0051 洗涤后所得分离滤饼的水分含量 40%， 可返回生料浆制备工序作为原料使用，。
32、 进 一步提高了资源综合利用程度。 0052 上述步骤 5） 获得的碳分母液可以 200ml， 加入 140ml 浓度为 180g/L 的 Ca（OH） 2 溶液的比例， 在 90条件下苛化 1h， 过滤分离， 苛化率可达到 95%， 所得苛化液循环至步骤 1） 的预脱硅工序作为循环碱液使用， 其余部分的碳分母液可加入到步骤 2） 中参与生料浆的 制备。 使得由高铝粉煤灰连续化生产氧化铝的过程中， 不需要额外大量补充新配置的碱水， 节约了生产成本。 0053 本实施例方法将熟料溶出后将获得的铝酸钠粗液进行碳分， 然后进行拜耳法溶 出， 克服了冗长的一二段脱硅工艺， 减少了高压脱硅槽、 深度脱硅。
33、槽等难操作的设备， 降低 了设备成本和操作难度， 同时仍可获得高纯度氧化铝产品。 0054 实施例 2 ： 0055 1） 预脱硅， 将高铝粉煤灰与质量比为 10% 氢氧化钠溶液组成的混合溶液 （氢氧化 钠溶液与高铝粉煤灰的质量比为 0.6:1） 加热到 130后， 导入保温停留罐中进行脱硅反应 2.5h， 然后自蒸发器降压后进行液固分离得到液相的脱硅液和固相的脱硅粉煤灰滤饼， 其 中原粉煤灰的铝硅比为 1.15， 脱硅后升高到 2.12， 脱硅液中 SiO2浓度为 62g/l ； 0056 2） 生料浆制备， 将粉煤灰滤饼加入到石灰石 （生石灰） 和碳酸钠配成的浆液中得到 混合浆液， 将混合。
34、浆液在球磨机内磨细并调配成生料浆 ； 石灰石和碳酸钠混合前需经磨细 处理， 其中生石灰占总钙量的 25%， 调节钙比为 1.96， 碱比为 1.0， 生料浆含水率为 35wt% ； 0057 3） 熟料焙烧， 将生料浆在 1220的回转窑中焙烧 25min 后得到熟料， 熟料为粗颗 粒熟料 ； 0058 4） 熟料溶出， 将熟料与调整液混合后在筒形溶出器中逆向流动进行熟料溶出， 溶 出后进行固液分离获得铝酸钠粗液和溶出粗渣， 所述调整液与熟料的液固质量比为 2.5:1， 溶出温度为 70， 溶出时间为 10min ； 所述调整液成分包括 ： 50g/l 的 Na2Ok， 30g/l 的 Na2。
35、Oc； 0059 5） 碳分 ： 取步骤4） 获得的铝酸钠粗液 （Al2O3含量为94.5g/L， Na2Ok含量为117.4g/ L， Na2Oc含量为 28.3g/L， SiO2含量为 2.56g/L） 通入含二氧化碳 36.5% 体积浓度的气体在 连续碳分槽内进行碳酸化分解反应， 碳分温度为 60-100， 4h 后对反应体系固液分离， 收 集碳分母液和氢氧化铝粗品。 0060 对碳分母液检测分析， 其中 Al2O3碳酸化分解率为 97.0%， 可以通过络合滴定法测 说 明 书 CN 103145160 A 8 6/6 页 9 定铝酸钠粗液中的氧化铝含量， 将碳分获得的氢氧化铝粗品溶解后。
36、进行络合滴定法测定氢 氧化铝粗品中氧化铝含量， 从而得到 Al2O3碳酸化分解率 ； 对氢氧化铝粗品进行检测， 其中 SiO2沉淀率为 97.5， SiO2含量通过 GB/T6609.3-86 中的方法进行测定。 0061 6） 低温拜耳法溶出 ： 将氢氧化铝粗品与 Na2Ok为 180g/L 的氢氧化钠溶液以固液比 1 ： 3（g ： mL） 混合进入管道化 - 停留罐装置， 在 140温度， 0.3MPa 压力下反应 2.5h 进行低 温拜耳法溶出， 固液分离后获得分离滤饼和溶出浆液， 氧化铝溶出率为 92.3% ； 可以通过络 合滴定法测定溶出浆液中的氧化铝含量， 并将氢氧化铝粗品溶解后。
37、通过络合滴定法测定氢 氧化铝粗品中氧化铝含量， 从而得到氧化铝溶出率 ； 0062 7） 稀释脱硅 ： 将步骤 6） 获得的溶出浆液使用碱液 B 进行稀释脱硅， 在温度 80搅 拌的条件下搅拌 1h， 固液分离得到硅渣和脱硅粗液， 硅渣返回到所述生料浆， 所述脱硅粗液 通过再次过滤得到脱硅精液， 所述再次脱硅使得得到的脱硅精液中滤液浮游物为 0.013g/ L ； 其中稀释脱硅后的脱硅粗液中氧化铝溶出率为 90%， 滤液中氧化铝与氧化硅的质量比为 720 ； 可通过络合滴定法测定脱硅粗液和溶出浆液中的氧化铝含量， 从而得到稀释脱硅后氧 化铝溶出率 ； 0063 8） 种分 ： 将步骤 7） 得。
38、到的脱硅精液与氢氧化铝晶种混合后在 15 台单种分槽组成 的连续种分槽中进行种分， 种分后固液分离得到氢氧化铝和种分分解母液， 其中按照 1L 脱 硅精液 ： 800g 氢氧化铝晶种的比例加入氢氧化铝晶种， 种分时间设 46h， 第一个种分槽温度 设 65， 最后一个种分槽温度设 50， 并且每 4h 降低 2， 最终使得所述脱硅精液中的氢 氧化铝的分解率为 50%， 可通过络合滴定法测定脱硅精液中的氢氧化铝含量， 以及通过将种 分后得到的氢氧化铝溶解后通过络合滴定法测定氢氧化铝含量， 从而得到氢氧化铝的分解 率 ； 0064 9）焙烧 ： 分解所得氢氧化铝经过 1050温度流态化焙烧， 得到。
39、氧化铝含量为 98.4% 的氧化铝产品。氧化铝产品含量为 100%， 其中含有的氧化铝的量为氧化铝产品总量 减去杂质总和的余量。杂质成分包括 SiO2， Fe2O3， Na2O 这些杂质按 GB8170 处理。Fe2O3含 量通过 GB/T6609.4-86 中的方法进行测定 ,Na2O 含量通过 GB/T6609.5-86 中的方法进行测 定。 0065 将上述步骤 5） 获得的碳分母液可以与浓度为 180g/L 的 Ca（OH） 2溶液混合进入 苛化反应槽中， 在 90条件下苛化 1.5h， 过滤分离， 苛化率可达到 93.6， 所得苛化液循环 至预脱硅工序作为循环碱液使用， 其余部分的碳分母液可加入到步骤 2） 中参与生料浆的制 备， 进一步提高了资源综合利用程度。 0066 本实施例方法将熟料溶出后将获得的铝酸钠粗液进行碳分， 然后进行拜耳法溶 出， 克服了冗长的一二段脱硅工艺， 减少了高压脱硅槽、 深度脱硅槽等难操作的设备， 降低 了设备成本和操作难度， 同时仍可获得高纯度氧化铝产品。 说 明 书 CN 103145160 A 9 。