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1、(10)申请公布号 CN 102800453 A (43)申请公布日 2012.11.28 CN 102800453 A *CN102800453A* (21)申请号 201210311938.6 (22)申请日 2012.08.29 H01C 17/30(2006.01) H01C 7/12(2006.01) (71)申请人 江苏金雷凯光电科技有限责任公司 地址 212009 江苏省镇江市南纬四路 36 号 中心研发区 B2 幢 (72)发明人 钟庆东 花银群 杨国平 (74)专利代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 汪旭东 (54) 发明名称 一种纳米复合镨系氧化锌电阻片的制备。
2、方法 (57) 摘要 本发明涉及一种纳米复合镨系氧化锌电阻 片的制备方法， 具体适用于特高压线路用的避 雷器， 属于避雷器用电阻片的技术领域。其特 点在于利用采用纳米 ZnO 为主料， 纳米和其他 纳米氧化物为添加剂， 各组分按重量百分比为 ： ZnO ： 82.0-95.0%， 添加剂 ： 0.05-9.0%， 0.5-7.0%， 0.01-2.0%， 0.1-3.0%， 0.1-1.5%， 0.01-0.8%， 粉体 粒径选取 5-200nm， 优选 30-50nm。各原料经过混 合， 压片， 烧结， 被电极， 涂布高阻层等步骤， 制得 纳米复合镨系氧化锌电阻片。 该电阻片晶粒细小、 致密。
3、度高、 热稳定性优异， 综合电学性能优异。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种纳米复合镨系氧化锌电阻片的制备方法， 其特征在于 ： 生产步骤为 ： 第 一 步， 准 备 好 主 料 和 添 加 剂， 主 料 ： ZnO ： 82.0-95.0% 添 加 剂 ： 0.05-9.0%， ： 0.5-7.0%， ： 0.01-2.0%， ： 0.1-3.0%， ： 0.1-1.5%， ： 0.01-0.8%， 百分比为重量百分比， 主料 ZnO 和各添加。
4、剂均为纳米级粉体， 粒径为 5-200nm， 优选 30-50nm ； 第二步， 按第一步步配方的重量百分比称取， 然后充分混合 ； 第三步， 在第二步制备的混合粉体中加入 1-5% 的甲基纤维素或聚乙烯醇或水溶性丙 烯酸树脂， 再使用压片机压制成片 ； 第四步， 将第三步制取的电阻片生坯放置于炉中烧结， 以 80 / 小时 -350 / 小时的 升温速度对电阻片生坯升温， 当温度达到 650-750时， 空气气氛保温 10-50 分钟， 继续升 温使温度达到 930-1100， 空气气氛保温 20-120 分钟， 最后随炉冷却至室温， 从而制得镨 系氧化锌电阻片本体 ； 第五步， 对第四步制。
5、得的电阻片本体被铝电极， 侧面涂布高阻层有益效果。 2. 如权利要求 1 所述的纳米复合镨系氧化锌电阻片的制备方法， 其特征在于 ： 所述第 一步中按重量百分比粉体称取纳米 ZnO ： 90.0%， 纳米 ： 4.0%， 纳米 ： 3.5%， 纳米 ： 0.7%， 纳米 ： 1.2%， 纳米 ： 0.1%， 纳米 ： 0.5%。 3. 如权利要求 1 所述的纳米复合镨系氧化锌电阻片的制备方法， 其特征在于 ： 所述第 一步中按重量百分比粉体称取纳米 ZnO ： 91.0%， 纳米 ： 4.0%， 纳米 ： 2.3%， 纳米 ： 0.6%， 纳米 ： 1.4%， 纳米 ： 0.1%， 纳米 ： 。
6、0.6%。 4. 如权利要求 1 所述的纳米复合镨系氧化锌电阻片的制备方法， 其特征在于 ： 所述第 一步中按重量百分比粉体称取纳米 ZnO ： 93.0%， 纳米 ： 2.0%， 纳米 ： 2.3%， 纳米 ： 0.7%， 纳米 ： 1.3%， 纳米 ： 0.1%， 纳米 ： 0.6%。 5. 按权利要求 1-4 任一权利要求所述的纳米复合镨系氧化锌电阻片的制备方法， 其特 征在于 ： 所述第四步中以 270 / 小时的速度升温至 650， 保温 30 分钟， 然后继续升温至 1010， 保温 50 分钟。 权 利 要 求 书 CN 102800453 A 2 1/3 页 3 一种纳米复合镨。
7、系氧化锌电阻片的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种纳米复合镨系氧化锌电阻片的制备方法， 具体适用于特高压线路 用的避雷器， 属于避雷器用电阻片的技术领域。 背景技术 0002 随着我国经济的快速发展， 电力需求增长迅速， 而我国电力资源分布不平衡， 需 要通过远距离、 大容量的输电系统进行调节， 因此需要发展特高压输电工程。 特高压输电工 程的建设， 离不开过电压保护装置， 避雷器是输电系统过电压保护的主要设备。 电阻片是避 雷器中主要的组成元件， 自20世纪80年代， 我国开始逐步研制并使用氧化锌压敏陶瓷电阻 片。 0003 目前， 国内制造的氧化锌电阻片的配方主要是以氧化锌为主料。
8、， 氧化铋为非线性 形成剂 ( 以下简称铋系 )， 由于在烧结过程中， 氧化铋易熔融飞溅， 且挥发性很强， 不仅容 易污染烧结的炉体， 周围环境， 而且会改变原先的设计配比， 所以实际生产中需要掺入其 他氧化物添加剂加以控制， 但仍未彻底改善。因此， 近些年， 很多的研究者开始关注和研 究以氧化镨取代氧化铋为非线性形成剂制备氧化锌电阻片 （以下简称镨系） ， 如中国专利 CN100562951C 在镨系氧化锌电阻片中添加， 引入铝离子和锌离子形成替位型缺陷， 增加导 电离子浓度， 降低氧化锌晶粒， 改善了非线性电阻残压比。中国专利 CN101613199A 采用少 量 Co、 Cr、 Fe 或。
9、 W 的氧化物为电位梯度和非线性增强剂， 通过选取各原料合适比例， 提高了 镨系氧化锌电阻片的综合性能。中国专利 CN101284730A 提出了一种镨系低压氧化锌压敏 陶瓷材料的制造方法， 配方中掺加了少量的纳米氧化锌。中国专利 CN101604566A 提出了一 种用于低浪涌电压线路的镨系氧化锌电阻片的配制方法。以上专利的配方， 氧化镨等掺合 剂主要为非纳米粉， 同时电阻片的综合电学性能还需进一步的改进提升， 以满足实际使 用中的严格的需求。 0004 纳米技术的进步为我们研究工作提供了很多新的思路。 由于纳米材料具有颗粒尺 寸小、 比表面积大、 表面能高等特点， 以及其特有的三大效应 ：。
10、 表面效应、 小尺寸效应和宏观 量子隧道效应， 可用于改善材料的磁、 电、 光等多方面性能， 大大提高其在应用领域中的产 品质量和性能。同时， 伴随着纳米科技的发展， 纳米粉体制备成本也大幅度下降， 为纳米技 术大规模应用奠定了良好的物质基础。 发明内容 0005 1、 所要解决的技术问题 ： 氧化锌电阻片的配方主要是以氧化锌为主料， 氧化铋为非线性形成剂 ( 以下简称 铋系 )， 由于在烧结过程中， 氧化铋易熔融飞溅， 且挥发性很强， 不仅容易污染烧结的炉体， 周围环境， 而且会改变原先的设计配比， 所以实际生产中需要掺入其他氧化物添加剂加以 控制。 0006 2、 技术方案 ： 说 明 书。
11、 CN 102800453 A 3 2/3 页 4 为了解决以上问题， 发明结合最新压敏陶瓷工艺技术、 纳米技术提供了一种纳米复合 镨系氧化锌电阻片的制备方法， 生产步骤为 ： 第 一 步， 准 备 好 主 料 和 添 加 剂， 主 料 ： ZnO ： 82.0-95.0% 添 加 剂 ： 0.05-9.0%， ： 0.5-7.0%， ： 0.01-2.0%， ： 0.1-3.0%， ： 0.1-1.5%， ： 0.01-0.8%， 百分比为重量百分比 ； 第二步， 按第一步步配方的重量百分比称取， 然后充分混合 ； 第三步， 在第二步制备的混合粉体中加入 1-5% 的甲基纤维素或聚乙烯醇或水。
12、溶性丙 烯酸树脂， 再使用压片机压制成片 ； 第四步， 将第三步制取的电阻片生坯放置于炉中烧结， 以 80 / 小时 -350 / 小时的 升温速度对电阻片生坯升温， 当温度达到 650-750时， 空气气氛保温 10-50 分钟， 继续升 温使温度达到 930-1100， 空气气氛保温 20-120 分钟， 最后随炉冷却至室温， 从而制得镨 系氧化锌电阻片本体 ； 第五步， 对第四步制得的电阻片本体被铝电极， 侧面涂布高阻层有益效果。 0007 主料 ZnO 和各添加剂均为纳米级粉体， 粒径为 5-200nm， 优选 30-50nm。 0008 以上粉体均可在市场购买。 0009 本发明制得。
13、了纳米复合镨系电阻片， 由于纳米粉体很高的表面能作用， 可以降低 烧结温度， 缩短烧结时间， 从而获得细小的晶粒。同时电阻片的成分均匀性有很大提高， 微 气孔等质量缺陷减少， 增加了电阻片的致密度， 这些因素极大的改善了电阻片的抗热震性， 提升了电位梯度和通流容量， 综合电学性能得到很大的改进提高。本发明工艺步骤相对简 化很多， 成本合适， 利于投入工业化生产应用。 具体实施方式 0010 现将本发明的具体实施叙述于下 ： 实施例 1 按重量百分比， 称取粉体纳米 ZnO ： 90.0%， 纳米 ： 4.0%， 纳米 ： 3.5%， 纳米 ： 0.7%， 纳米 ： 1.2%， 纳米 ： 0.1。
14、%， 纳米 ： 0.5%。充分混合后， 在混合粉体中加入甲基纤维素， 使用压片机压 制成片， 放置于电阻炉中烧结， 以 270 / 小时的速度升温至 650， 保温 30 分钟， 然后继续 升温至 1010， 保温 50 分钟， 然后随炉冷却， 再对冷却后的电阻片本体被电极喷铝， 侧面涂 布高阻层， 即制得纳米复合镨系氧化锌电阻片。 0011 对电阻片进行电学性能测试， 测试结果见表 1。 0012 实施例 2 按重量百分比， 称取粉体纳米 ZnO ： 91.0%， 纳米 ： 4.0%， 纳米 ： 2.3%， 纳米 ： 0.6%， 纳米 ： 1.4%， 纳米 ： 0.1%， 纳米 ： 0.6%。
15、。充分混合后， 在混合粉体中加入甲基纤维素， 使用压片机压 制成片， 放置于电阻炉中烧结， 以 270 / 小时的速度升温至 650， 保温 30 分钟， 然后继续 升温至 1010， 保温 50 分钟， 然后随炉冷却， 再对冷却后的电阻片本体被电极喷铝， 侧面涂 布高阻层， 即制得纳米复合镨系氧化锌电阻片。 0013 对电阻片进行电学性能测试， 测试结果见表 1。 0014 实施例 3 按重量百分比， 称取粉体纳米 ZnO ： 93.0%， 纳米 ： 2.0%， 纳米 ： 2.3%， 纳米 ： 0.7%， 纳米 ： 1.3%， 纳米 ： 0.1%， 纳米 ： 0.6%。充分混合后， 在混合粉。
16、体中加入甲基纤维素， 使用压片机压 说 明 书 CN 102800453 A 4 3/3 页 5 制成片， 放置于电阻炉中烧结， 以 270 / 小时的速度升温至 650， 保温 30 分钟， 然后继续 升温至 1010， 保温 50 分钟， 然后随炉冷却， 再对冷却后的电阻片本体被电极喷铝， 侧面涂 布高阻层， 即制得纳米复合镨系氧化锌电阻片 ； 对电阻片进行电学性能测试， 测试结果见表 1。 0015 表 1 本发明纳米复合型镨系氧化锌电阻片电学性能测试结果 ： 实施例 1 实施例 2 实施例 3 电位梯度 （V/mm）820910855 残压比 ()1.641.611.63 泄漏电流 ()268 实例证明利用本发明工艺技术制备的镨系氧化锌电阻片综合电学性能非常优异， 适合 于特高压输电线路的避雷器使用。 说 明 书 CN 102800453 A 5 。