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1、(10)申请公布号 CN 102926202 A (43)申请公布日 2013.02.13 CN 102926202 A *CN102926202A* (21)申请号 201210378384.1 (22)申请日 2012.09.25 D06M 15/356(2006.01) D06M 11/74(2006.01) C08F 230/02(2006.01) C08F 226/02(2006.01) C07F 9/12(2006.01) (71)申请人 台州学院 地址 318001 浙江省台州市台州经济开发区 市府大道 1139 号 (72)发明人 黄国波 邱方利 梁华定 陈素清 (54) 发明。
2、名称 一种阻燃涂层及其制备方法和应用 (57) 摘要 本发明公开了一种膨胀型阻燃剂改性聚丙烯 胺 / 氧化石墨烯复合涂层及其制备方法和用途。 所述的膨胀型阻燃剂结构如式 (I) 所示。它通过 如下方法制备 ： 氯磷酸二苯酯与丙烯胺或丙烯胺 盐酸盐反应， 得到所述的膨胀型阻燃剂。 所述的膨 胀型阻燃剂与丙烯胺单体通过共聚反应制得所述 的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺。本发明利用层层 自组装技术制备膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧 化石墨烯复合涂层， 通过膨胀型阻燃剂与氧化石 墨烯协同阻燃作用， 提高了复合涂层的阻燃性能， 减少了阻燃涂层在织物材料的使用量， 降低阻燃 织物的成本。 (51)Int.Cl。
3、. 权利要求书 1 页 说明书 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 7 页 1/1 页 2 1. 一种膨胀型阻燃剂， 其结构如式 (I) 所示 ： 2. 如权利要求 1 所述的膨胀型阻燃剂的制备方法， 方法如下 ： 氯磷酸二苯酯与丙烯胺 或丙烯胺盐酸盐反应， 得到式 (I) 所示的化合物。 3. 如权利要求 2 所述的膨胀型阻燃剂的制备方法， 其特征在于所述的反应具体如下 ： 氯磷酸二苯酯与丙烯胺或丙烯胺盐酸盐， 在溶剂和缚酸剂存在的条件下， 于 0 80反应 1 10 小时， 分离得式 (I) 膨胀型阻燃剂 ； 所述的溶剂选自下述之。
4、一 ： 卤代烷烃、 酯类化合 物、 醚类化合物、 酮类化合物、 腈类化合物化合物 ； 所述的缚酸剂选自下述之一 ： 三乙胺、 吡 啶、 碳酸氢钠、 碳酸钠、 氢氧化钠。 4. 如权利要求 2 或 3 所述的膨胀型阻燃剂的制备方法， 其特征在于所述的氯磷酸二苯 酯与丙烯胺或丙烯胺盐酸盐的投料物质的量比推荐为 1.0 1.0 2.0。 5. 如权利要求 1 所述的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺， 其特征在于是以式 (I) 所示的膨 胀型阻燃剂与丙烯胺单体在引发剂存在下于 40 90反应 2 12 小时， 得到所述膨胀型 阻燃剂改性聚丙烯胺。 6. 如权利要求 5 所述的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺， 其特征。
5、在于所述其特征在于所述 的引发剂推荐为过硫酸铵 / 亚硫酸氢钠、 过硫酸钾 / 亚硫酸氢钠、 过氧化苯甲酰、 异丙苯过 氧化氢、 叔丁基过氧化氢、 偶氮二异丁腈 ； 所述膨胀型阻燃剂与丙烯胺单体的投料质量比为 5 40 100。 7. 如权利要求 1 所述的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层， 其组成含 有膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺和氧化石墨烯。 8. 如权利要求 7 所述的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层， 其特征在 于所述的制备方法， 包括如下方法 ： 将玻璃片或硅片首先浸入到膨胀型阻燃剂改性聚丙烯 胺水溶液， 取出干燥后， 用蒸馏水洗涤 ； 再浸入到氧化石墨烯。
6、悬浮液， 再取出干燥后， 用蒸馏 水洗涤。重复上述步骤， 得膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层。 9. 如权利要求 7 或 8 所述的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层， 其特 征在于所述的浸入到膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液时间为 5-80 秒 ； 浸入到氧化石墨 烯浮液时间为 5-50 秒。 权 利 要 求 书 CN 102926202 A 2 1/7 页 3 一种阻燃涂层及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明涉及阻燃涂层及其制备方法， 具体涉及一种膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层及其制备方法和应用， 尤其是其在制备阻燃织物中的应用。 背。
7、景技术 0002 层层自组装技术具有条件温和、 操作容易、 可以在分子水平上控制无机纳米粒子 的生成和有序组装、 调控多层膜的组分和厚度等优势。有学者利用 LBL 技术制备了超强的 聚乙烯醇/蒙脱土纳米复合材料， 其拉伸强度与聚乙烯醇相比提高了4倍， 杨氏模量提高了 近一个数量级。也有学者利用层层自组装技术制备了力学性能优异的聚乙烯醇 / 氧化石墨 烯纳米复合材料。在阻燃性能方面， 利用层层自组装技术对棉纤维进行支化聚乙二胺 / 钠 基蒙脱土纳米复合涂层处理， 结果发现处理过的棉纤维阻燃性能有显著提高。利用层层自 组装技术可以将无机纳米粒子、 有机组分有序地组合到薄膜或涂层中， 在固体基底上构。
8、筑 高性能化的超分子结构， 并且可以在分子水平上调控多层膜的结构和厚度， 从而实现薄膜 或涂层的高性能化。因此， 有机 / 无机纳米复合薄膜或涂层的构筑以及高性能化已成为超 分子化学中的研究热点。 0003 目前国内外对于聚合物纳米复合材料阻燃性能的研究较多， 所用的纳米颗粒有层 状硅酸盐 ( 如蒙脱土 )、 碳纳米材料 ( 如富勒烯、 碳纳米管 ) 等。作为一种二维片层结构碳 纳米材料， 石墨烯具有阻隔作用使之在阻燃改性聚合物方面占有很大的优势。在相同添加 量条件下， 聚乙烯醇 / 石墨烯纳米复合材料的阻燃性能明显优于含蒙脱土和碳纳米管复合 材料。与传统填充聚合物相比， 聚合物纳米复合材料虽。
9、然具有添加量少、 阻燃效能高、 绿色 环保等优点， 但其阻燃级别普遍较低， 因此， 常利用纳米颗粒与膨胀型阻燃剂复配提高材料 的阻燃性能。但目前这种阻燃体系大多通过物理共混得到， 纳米颗粒和膨胀型阻燃剂很难 获得良好的分散性， 严重影响两者阻燃作用的发挥。利用超分子自组装技术将膨胀型阻燃 剂和氧化石墨烯片层有序地组合到涂层中， 有利于提高膨胀阻燃剂和氧化石墨烯在复合涂 层分散性， 从而提高纳米复合涂层的阻燃性能。膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯 复合涂层可应用于织物材料阻燃改性， 为制备阻燃织物提供了一种新的途径。 发明内容 0004 本发明要解决的首要技术问题在于提供一种具有阻燃性的。
10、膨胀型阻燃剂。 0005 发明所述的膨胀型阻燃剂， 其结构如式 (I) 所示 ： 0007 本发明要解决的第二个技术问题在于提供一种上述膨胀型阻燃剂的制备方法。 说 明 书 CN 102926202 A 3 2/7 页 4 0008 所述的膨胀型阻燃剂的制备方法， 包括如下方法 ： 氯磷酸二苯酯与丙烯胺或丙烯 胺盐酸盐反应， 得到式 (I) 所示的化合物。 0009 下面分别对上述方法进行详细说明。 0010 本发明方法所述的反应具体可按照如下进行 ： 氯磷酸二苯酯与丙烯胺或丙烯胺盐 酸盐， 在溶剂和缚酸剂存在的条件下， 于080反应110小时， 分离得式(I)膨胀型阻 燃剂。 0011 所述。
11、的溶剂选自下述之一 ： 卤代烷烃、 酯类化合物、 醚类化合物、 酮类化合物、 腈类 化合物 ； 优选下述之一 ： 二氯甲烷、 三氯甲烷、 四氯化碳、 乙酸甲酯、 乙酸乙酯、 乙酸丙酯、 乙 酸丁酯、 乙酸异丙酯、 乙酸异丁酯、 乙酸戊酯、 乙醚、 丙醚、 异丙醚、 丁醚、 四氢呋喃、 丙酮、 丁 酮、 环己酮、 乙腈、 丙腈 ； 更优选下列之一 ： 三氯甲烷、 乙酸乙酯、 四氢呋喃、 丙酮、 乙腈。 0012 所述的缚酸剂选自下述之一 ： 三乙胺、 吡啶、 碳酸氢钠、 碳酸钠、 氢氧化钠。 0013 所述的氯磷酸二苯酯与丙烯胺或丙烯胺盐酸盐的投料物质的量比推荐为 1.0 1.0 2.0， 优选。
12、 1.0 1.0 1.3。所述溶剂的体积用量以氯磷酸二苯酯的质量计 推荐为 5 10ml/g。 0014 所述反应的反应温度优选为 40 60， 反应时间优选为 4 8 小时。 0015 在反应结束后， 可采用蒸馏、 过滤等常规分离方法分离得到式 (I) 化合物。 0016 本发明要解决的第三个技术问题是将所述的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺， 即以所 述的膨胀型阻燃剂与丙烯胺单体通过共聚反应制得所述的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺。 0017 所述的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺的制备方法具体如下 ： 式 (I) 所示的膨胀型阻 燃剂与丙烯胺单体在引发剂存在下于 40 90反应 2 12 小时， 得到所述膨胀。
13、型阻燃剂 改性聚丙烯胺。 0018 本发明推荐所述的引发剂为过硫酸铵/亚硫酸氢钠、 过硫酸钾/亚硫酸氢钠、 过氧 化苯甲酰、 异丙苯过氧化氢、 叔丁基过氧化氢、 偶氮二异丁腈。 0019 本发明推荐所述膨胀型阻燃剂与丙烯胺单体的投料质量比为 5 40 100。 0020 本发明要解决的第四技术问题在于提供一种膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化 石墨烯复合涂层。 0021 发明所述的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层， 其组成含有膨胀 型阻燃剂改性聚丙烯胺和氧化石墨烯。 0022 本发明要解决的第五个技术问题在于提供一种上述膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层的制备方法。
14、。 0023 所述的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层的制备方法， 包括如下 方法 ： 0024 膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液与分散在水中氧化石墨烯悬浮液经层层自组 装得到膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层。 0025 下面分别对上述方法进行详细说明。 0026 本发明方法所述的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液制备具体可按照如下进行 ： 膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺加入到水中， 得到膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液水溶液。 所述的水的体积用量以膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺的质量计推荐为 50 1000ml/g。 0027 本发明方法所述的分散在水中氧化石墨烯悬浮液制备具体可按。
15、照如下进行 ： 氧化 说 明 书 CN 102926202 A 4 3/7 页 5 石墨烯加入到水中， 得氧化石墨烯悬浮液。所述的水的体积用量以氧化石墨烯的质量计推 荐为 50 2000ml/g。 0028 本发明方法所述的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层制备具体 可按照如下进行 ： 将玻璃片或硅片首先浸入到膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液， 取出干 燥后， 用蒸馏水洗涤 ； 再浸入到氧化石墨烯悬浮液， 再取出干燥后， 用蒸馏水洗涤。 重复上述 步骤， 得膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层。 0029 本发明方法所述的浸入到膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液时间为 5-。
16、80 秒， 优 选为 20 40 秒 ； 浸入到氧化石墨烯浮液时间为 5-50 秒， 优选为 10 20 秒。 0030 与现有技术相比， 本发明的有益效果体现在如下几方面 ： 0031 a) 本发明制得的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层不仅具有阻 燃性， 而且可应用于织物材料的阻燃改性。利用层层自组装技术， 以将氧化石墨烯、 具有膨 胀阻燃功能聚合物有序地组合到涂层中， 并且可以在分子水平上调控多层膜的结构和厚 度， 从而实现涂层的高性能化。通过层层自组装制备膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石 墨烯复合涂层， 有利于氧化石墨烯和阻燃剂在复合涂层中分散， 提高了纳米复合涂层的。
17、阻 燃性能 ； 本发明所述的复合涂层采用非卤体系， 从而减少了材料燃烧过程中的 “二次危害” ； 本发明所述的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺含有炭源、 酸源和气源， 具有膨胀阻燃作用， 所述 的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层兼有膨胀阻燃作用和氧化石墨烯阻 隔作用。 b)膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺/氧化石墨烯复合涂层是在水相中通过层层自组装 得到， 制备过程操作简便， 成本较低且污染少， 适用范围广， 本发明所述的膨胀型阻燃剂改 性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层不含卤素、 阻燃效果好、 符合环保要求。 具体实施方式 0032 以下以具体实施例来说明本发明的技术方案， 但本发明的保护范。
18、围不限于此 ： 实施例 1 ： 2-( 二苯氧基磷酰基 ) 丙烯胺的合成 0033 在三口瓶中加入 26.8g(0.1mol) 氯磷酸二苯酯及 80mL 三氯甲烷， 搅拌反应温度 为 25， 缓慢滴加 5.7g(0.1mol) 丙烯胺、 20.2g(0.2mol) 三乙胺与 54mL 三氯甲烷混合液， 加完后维持 25反应 6 小时， 过滤后减压蒸馏回收三氯甲烷得无色液体为 2-( 二苯氧基磷 酰基 ) 丙烯胺， 收率为 73.2， 纯度为 96.4。结构表征 ： FT-IR(cm-1) ： 3375， 1226， 1060， 1009， 956。1H NMR(CDCl3)(ppm) ： 7.。
19、32 7.16(m， 10H)， 5.83 5.76(m， 1H)， 5.24 5.21(d， 1H)， 5.16 5.13(d， 1H)， 3.55 3.50(m， 2H)， 3.21(s， 3H)。 实施例 2 0034 2-( 二苯氧基磷酰基 ) 丙烯胺的合成操作同实施例 1。氯磷酸二苯酯与丙烯胺的 投料物质的量比为1.01.2， 溶剂选用二氯甲烷， 缚酸剂选用吡啶， 反应温度10， 反应时 间为 8 小时， 收率为 60.4。 实施例 3 0035 2-( 二苯氧基磷酰基 ) 丙烯胺的合成操作同实施例 1。氯磷酸二苯酯与丙烯胺的 投料物质的量比为 1.0 1.5， 溶剂选用乙醚， 缚酸。
20、剂选用碳酸氢钠， 反应温度 0， 反应时 间为 12 小时， 收率为 33.7。 实施例 4 说 明 书 CN 102926202 A 5 4/7 页 6 0036 2-( 二苯氧基磷酰基 ) 丙烯胺的合成操作同实施例 1。氯磷酸二苯酯与丙烯胺的 投料物质的量比为1.01.1， 溶剂选用丙酮， 缚酸剂选用碳酸钠， 反应温度40， 反应时间 为 4 小时， 收率为 58.7。 实施例 5 0037 2-( 二苯氧基磷酰基 ) 丙烯胺的合成操作同实施例 1。氯磷酸二苯酯与丙烯胺的 投料物质的量比为为1.02.0， 溶剂选用丙腈， 缚酸剂选用三乙胺， 反应温度80， 反应时 间为 1 小时， 收率为。
21、 19.3。 实施例 6 0038 2-( 二苯氧基磷酰基 ) 丙烯胺的合成操作同实施例 1。氯磷酸二苯酯与丙烯胺的 投料物质的量比为为1.02.0， 溶剂选用丙腈， 缚酸剂选用氢氧化钠， 反应温度80， 反应 时间为 1 小时， 收率为 19.3。 实施例 6 0039 2-( 二苯氧基磷酰基 ) 丙烯胺的合成操作同实施例 1。氯磷酸二苯酯与丙烯胺的 投料物质的量比为为1.01.3， 溶剂选用四氢呋喃， 缚酸剂选用三乙胺， 反应温度20， 反 应时间为 5 小时， 收率为 63.8。 实施例 7 0040 在四口瓶中加入 26.8g(0.1mol) 氯磷酸二苯酯及 160mL 乙腈， 搅拌反。
22、应温度为 25， 缓慢滴加10.3g(0.11mol)丙烯胺盐酸盐、 19.7g(0.25mol)吡啶与108mL乙腈混合液， 加完后维持 15反应 8 小时， 过滤后减压蒸馏回收乙腈得无色液体为 2-( 二苯氧基磷酰 基 ) 丙烯胺， 收率为 77.4。 0041 2-( 二苯氧基磷酰基 ) 丙烯胺的合成操作同实施例 7。氯磷酸二苯酯与丙烯胺盐 酸盐的投料物质的量比为为 1.0 1.0， 溶剂选用乙酸乙酯， 缚酸剂选用三乙胺， 反应温度 30， 反应时间为 4 小时， 收率为 62.3。 实施例 8 0042 2-(二苯氧基磷酰基)丙烯胺的合成操作同实施例7。 氯磷酸二苯酯与丙烯胺盐酸 盐的。
23、投料物质的量比为为1.01.5， 溶剂选用环己酮， 缚酸剂选用碳酸钠， 反应温度30， 反应时间为 4 小时， 收率为 52.7。 实施例 9 0043 2-(二苯氧基磷酰基)丙烯胺的合成操作同实施例7。 氯磷酸二苯酯与丙烯胺盐酸 盐的投料物质的量比为为1.01.9， 溶剂选用乙酸丁酯， 缚酸剂选用吡啶， 反应温度20， 反应时间为 8 小时， 收率为 51.9。 实施例 10 0044 2-(二苯氧基磷酰基)丙烯胺的合成操作同实施例7。 氯磷酸二苯酯与丙烯胺盐酸 盐的投料物质的量比为为1.01.3， 溶剂选用丁醚， 缚酸剂选用碳酸氢钠， 反应温度35， 反应时间为 4 小时， 收率为 45.。
24、6。 实施例 11 0045 2-( 二苯氧基磷酰基 ) 丙烯胺的合成操作同实施例 7。氯磷酸二苯酯与丙烯胺盐 酸盐的投料物质的量比为为 1.0 1.2， 溶剂选用四氢呋喃， 缚酸剂选用三乙胺， 反应温度 15， 反应时间为 7 小时， 收率为 61.4。 说 明 书 CN 102926202 A 6 5/7 页 7 实施例 12 ： 膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺的制备 0046 在装有回流冷凝管和温度计的 500mL 三口瓶中先加入 250mL 乙醇， 并加入 100g 丙 烯胺和 30g2-( 二苯氧基磷酰基 ) 丙烯胺在 25下搅拌分散 1 小时， 升温到 60后在反应 体系中加入1.5g偶。
25、氮二异丁腈， 反应6小时后除去乙醇， 得到膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺。 实施例 13 0047 膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺的制备操作同实施例 12， 2-( 二苯氧基磷酰基 ) 丙烯 胺与丙烯胺单体的投料质量比为10100， 引发剂选用过氧化苯甲酰， 反应温度为60， 反 应时间为 8 小时。 实施例 14 0048 膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺的制备操作同实施例 12， 2-( 二苯氧基磷酰基 ) 丙 烯胺与丙烯胺单体的投料质量比为 20 100， 引发剂选用过异丙苯过氧化氢， 反应温度为 80， 反应时间为 5 小时。 实施例 15 0049 膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺的制备操作同实施例 12， 2。
26、-( 二苯氧基磷酰基 ) 丙 烯胺与丙烯胺单体的投料质量比为 40 100， 引发剂选用过叔丁基过氧化氢， 反应温度为 70， 反应时间为 4 小时。 实施例 16 0050 在装有回流冷凝管和温度计的 500mL 三口瓶中先加入 300mL 蒸馏水， 并加入 100g 丙烯胺和 5g2-( 二苯氧基磷酰基 ) 丙烯胺在 25下搅拌分散 3 小时， 升温到 70后在反应 体系中加入加入 0.5g 过硫酸钾和 0.2g 亚硫酸氢钠， 反应 6 小时后除去水， 得到膨胀型阻燃 剂改性聚丙烯胺。 实施例 17 0051 膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺的制备操作同实施例 16， 2-( 二苯氧基磷酰基 ) 。
27、丙烯 胺与丙烯胺单体的投料质量比为10100， 引发剂选用过硫酸铵/亚硫酸氢钠体系， 反应温 度为 90， 反应时间为 1 小时。 实施例 18 0052 膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺的制备操作同实施例 16， 2-( 二苯氧基磷酰基 ) 丙烯 胺与丙烯胺单体的投料质量比为 8 100， 引发剂选用过硫酸钾 / 亚硫酸氢钠体系， 反应温 度为 75， 反应时间为 5 小时。 实施例 18 0053 膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺的制备操作同实施例 16， 2-( 二苯氧基磷酰基 ) 丙烯 胺与丙烯胺单体的投料质量比为12100， 引发剂选用过硫酸铵/亚硫酸氢钠体系， 反应温 度为 65， 反应时间为 1。
28、0 小时。 实施例 19 ： 膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层的制备 0054 在三口瓶中加入 5g 膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺及 1000mL 蒸馏水， 搅拌并升温至 90， 搅拌 4 小时后， 得膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液。 0055 石墨粉末通过改进的 Hummer 方法制得氧化石墨烯。在三口瓶中加入 1g 氧化石墨 烯粉末和 1000mL 蒸馏水， 超声分散 1 小时后， 得氧化石墨烯悬浮液。 0056 硅片首先浸入到膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液， 浸入时间 20 秒， 取出在 说 明 书 CN 102926202 A 7 6/7 页 8 100鼓风干燥箱烘 5 分。
29、钟后， 用蒸馏水洗涤 2 次 ； 再浸入到氧化石墨烯悬浮液， 浸入时间 10 秒， 取出在 100鼓风干燥箱烘 5 分钟后， 用蒸馏水洗涤 2 次。重复上述步骤， 得膨胀型 阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层。 实施例 20 0057 膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺/氧化石墨烯复合涂层的制备操作同实施例19。 膨胀 型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液中， 水的体积用量以膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺的质量计为 200ml/g ； 氧化石墨烯悬浮液中， 水的体积用量以氧化石墨烯的质量计为 2000ml/g ； 涂层制 备过程中， 浸入到膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液时间为 50 秒， 浸入到氧化石墨烯悬浮 。
30、液时间为 80 秒。 实施例 21 0058 膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层的制备操作同实施例 19。膨 胀型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液中， 水的体积用量以膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺的质量计 为 50ml/g ； 氧化石墨烯悬浮液中， 水的体积用量以氧化石墨烯的质量计为 50ml/g ； 涂层制 备过程中， 浸入到膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液时间为 5 秒， 浸入到氧化石墨烯悬浮 液时间为 5 秒。 实施例 22 0059 膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层的制备操作同实施例 19。膨 胀型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液中， 水的体积用量以膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺的质量。
31、计 为 400ml/g ； 氧化石墨烯悬浮液中， 水的体积用量以氧化石墨烯的质量计为 600ml/g ； 涂层 制备过程中， 浸入到膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液时间为 25 秒， 浸入到氧化石墨烯悬 浮液时间为 15 秒。 实施例 23 0060 膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺/氧化石墨烯复合涂层的制备操作同实施例19。 膨胀 型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液中， 水的体积用量以膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺的质量计为 800ml/g ； 氧化石墨烯悬浮液中， 水的体积用量以氧化石墨烯的质量计为 1400ml/g ； 涂层制 备过程中， 浸入到膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液时间为 45 秒， 浸入到氧化石墨烯。
32、悬浮 液时间为 20 秒。 实施例 24 0061 膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层的制备操作同实施例 19。膨 胀型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液中， 水的体积用量以膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺的质量计 为 1200ml/g ； 氧化石墨烯悬浮液中， 水的体积用量以氧化石墨烯的质量计为 1000ml/g ； 涂 层制备过程中， 浸入到膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液时间为 60 秒， 浸入到氧化石墨烯 悬浮液时间为 20 秒。 实施例 25 ： 膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层的应用 0062 涤纶棉纤维首先浸入到膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液 ( 水的体积用量以膨 胀型。
33、阻燃剂改性聚丙烯胺的质量计为 800ml/g)， 浸入时间 45 秒， 取出在 100鼓风干燥箱 烘5分钟后， 用蒸馏水洗涤2次 ； 再浸入到氧化石墨烯悬浮液(水的体积用量以氧化石墨烯 的质量计为 1400ml/g)， 浸入时间 20 秒， 取出在 100鼓风干燥箱烘 5 分钟后， 用蒸馏水洗 涤 2 次。重复上述步骤 20 次， 得 20 层膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层 说 明 书 CN 102926202 A 8 7/7 页 9 处理的涤纶棉纤维。锥形量热仪测量该涂层处理的涤纶棉纤维阻燃性能的结果如下所示。 0063 注处理过棉纤维 ： 20 层膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺 / 氧化石墨烯复合涂层处理的 阻燃棉纤维， 所用膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺的制备中丙烯酸乙酯与丙烯胺单体的投料质 量比为 20 100。 说 明 书 CN 102926202 A 9 。