软磁性粉末组合物、芯、电抗器.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410241756.5

申请日:

2014.06.03

公开号:

CN104217834A

公开日:

2014.12.17

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):H01F 1/147申请日:20140603|||公开

IPC分类号:

H01F1/147; H01F1/24; H01F27/255

主分类号:

H01F1/147

申请人:

株式会社田村制作所

发明人:

大岛泰雄; 纲川昌明; 赤岩功太; 田村泰治; 中津良; 二宫亨和

地址:

日本东京都

优先权:

2013.06.03 JP 2013-116921; 2013.08.02 JP 2013-161678; 2013.11.28 JP 2013-246721

专利代理机构:

北京三友知识产权代理有限公司 11127

代理人:

丁香兰;庞东成

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内容摘要

本发明提供一种能够提高软磁性粉末的绝缘层的硬度、有效地抑制噪声发生的低噪声电抗器;低噪声电抗器用软磁性粉末组合物;以及芯。将软磁性粉末与其0.25重量%~2.0重量%的缩合磷酸金属化合物混合,在该软磁性粉末的周围形成缩合磷酸金属化合物的被覆层。作为缩合磷酸金属化合物,优选使用缩合磷酸铝、特别是三聚磷酸铝。

权利要求书

权利要求书
1.  一种软磁性粉末组合物,其特征在于,将软磁性粉末与相对于所述软磁性粉末为0.50重量%~2.0重量%的缩合磷酸金属化合物混合,在该软磁性粉末的周围形成了所述缩合磷酸金属化合物的被覆层。

2.  如权利要求1所述的软磁性粉末组合物,其特征在于,所述缩合磷酸金属化合物为缩合磷酸铝。

3.  如权利要求2所述的软磁性粉末组合物,其特征在于,所述缩合磷酸铝为三聚磷酸铝或偏磷酸铝的单一成分、或者三聚磷酸铝和偏磷酸铝的混合物。

4.  如权利要求1~3中任一项所述的软磁性粉末组合物,其特征在于,在所述缩合磷酸金属化合物中添加有碱性物质作为硬化促进剂,
所述碱性物质为Al2O3、SiO2、MgO、Mg(OH)2、CaO、Ca(OH)2、石棉、滑石、飞灰中的至少一种。

5.  如权利要求4所述的软磁性粉末组合物,其特征在于,所述硬化促进剂相对于所述缩合磷酸金属化合物添加了10重量%~30重量%。

6.  一种芯,其为将上述权利要求1~5中任一项所述的软磁性粉末组合物成型而构成的。

7.  一种芯,其为将软磁性粉末成型而构成的芯,其特征在于,所述软磁性粉末的表面被二氧化硅层所覆盖,所述二氧化硅层包含相对于所述软磁性粉末为0.5重量%~2.0重量%的缩合磷酸金属化合物。

8.  一种低噪声电抗器,其特征在于,其是对上述权利要求6或者权利要求7所述的芯卷绕线圈而构成的。

9.  一种软磁性粉末组合物,其特征在于,将软磁性粉末与相对于所述软磁性粉末为0.25重量%~2.0重量%的缩合磷酸金属化合物混合,在该软磁性粉末的周围形成了所述缩合磷酸金属化合物的被覆层。

10.  如权利要求9所述的软磁性粉末组合物,其特征在于,所述软磁性粉末的粉末硬度为100MPa以上。

11.  如权利要求9或者权利要求10所述的软磁性粉末组合物,其特征在于,所述缩合磷酸金属化合物为缩合磷酸铝。

12.  如权利要求11所述的软磁性粉末组合物,其特征在于,所述缩合磷酸铝为三聚磷酸铝或偏磷酸铝的单一成分、或者三聚磷酸铝和偏磷酸铝的混合物。

13.  一种软磁性粉末组合物,其特征在于,将软磁性粉末与相对于所述软磁性粉末为0.20重量%~0.80重量%的缩合磷酸金属化合物混合,进一步混合绝缘微粉,在该软磁性粉末的周围形成了包含所述缩合磷酸金属化合物的被覆层。

14.  如权利要求13所述的软磁性粉末组合物,其特征在于,所述绝缘微粉相对于所述软磁性粉末为0.1重量%~0.6重量%。

15.  如权利要求13或者权利要求14所述的软磁性粉末组合物,其特征在于,所述绝缘微粉为Al2O3。

16.  如权利要求13~15中任一项所述的软磁性粉末组合物,其特征在于,所述缩合磷酸金属化合物为缩合磷酸铝。

17.  如权利要求16所述的软磁性粉末组合物,其特征在于,所述缩合磷酸铝为三聚磷酸铝或偏磷酸铝的单一成分、或者三聚磷酸铝和偏磷酸铝的混合物。

18.  一种软磁性粉末组合物,其特征在于,在非晶质软磁性粉末中相对于所述非晶质软磁性粉末混合0.25重量%~2.0重量%的缩合磷酸金属化合物,在所述非晶质软磁性粉末的周围形成了所述缩合磷酸金属化合物的被覆层。

19.  如权利要求18所述的软磁性粉末组合物,其特征在于,所述非晶质软磁性粉末为将第1非晶质软磁性粉末和第2非晶质软磁性粉末混合而得到的复合磁性粉末,所述第1非晶质软磁性粉末具有特定的平均粒径,所述第2非晶质软磁性粉末由平均粒径比所述第1非晶质软磁性粉末的平均粒径小的非晶质构成。

20.  如权利要求18或者权利要求19所述的软磁性粉末组合物,其特征在于,所述第1非晶质软磁性粉末为粉碎粉,所述第2非晶质软磁性粉末为利用雾化法得到的软磁性粉末。

21.  如权利要求18~20中任一项所述的软磁性粉末组合物,其特征在于,所述缩合磷酸金属化合物为缩合磷酸铝。

22.  如权利要求21所述的软磁性粉末组合物,其特征在于,所述缩合磷酸铝为三聚磷酸铝或偏磷酸铝的单一成分、或者三聚磷酸铝和偏磷酸铝的混合物。

23.  如权利要求18~22中任一项所述的软磁性粉末组合物,其特征在于,在所述缩合磷酸金属化合物中添加有碱性物质作为硬化促进剂,
所述碱性物质为Al2O3、SiO2、MgO、Mg(OH)2、CaO、Ca(OH)2、石棉、滑石、飞灰中的至少一种。

24.  如权利要求18~23中任一项所述的软磁性粉末组合物,其特征在于,除了所述缩合磷酸金属化合物以外,还添加了低熔点玻璃作为增强材料。

25.  一种芯,其为将上述权利要求18~24中任一项所述的软磁性粉末组合物成型而构成的。

说明书

说明书软磁性粉末组合物、芯、电抗器
技术领域
本发明涉及低噪声电抗器和高强度电抗器、适合于该低噪声电抗器和高强度电抗器的软磁性粉末组合物、芯及芯的制造方法。
背景技术
OA设备、太阳能发电系统、汽车、不间断电源等控制用电源中使用了扼流圈,作为其芯,使用的是铁氧体磁芯或压粉磁芯。在这些之中,铁氧体磁芯存在饱和磁通密度小的缺点。与此相对,将金属粉末成型制作的压粉磁芯具有比软磁性铁氧体高的饱和磁通密度,所以直流重叠特性优良。
鉴于提高能量交换效率和低放热等要求,压粉磁芯需要具有能够在较小的外加磁场下得到较大的磁通密度的磁特性和磁通密度变化中的能量损失小的磁特性。
将压粉磁芯用于交流磁场的情况下,产生被称作铁损(Pc)的能量损失。如式1所示,该铁损可表示为磁滞损失(Ph)和涡流损失(Pe)之和,主要成为问题的是磁滞损失和涡流损失。
磁滞损失与动作频率成正比,并且涡流损失与动作频率的平方成正比。因此,在低频率区域磁滞损失起主导作用,在高频率区域涡流损失起主导作用。要求压粉磁芯具有减少该铁损的发生的磁特性。
Pc=Ph+Pe、Ph=Kh×f、Pe=Ke×f2…式1
Kh:磁滞损失系数、Ke:涡流损失系数、f:频率
为了减少压粉磁芯的磁滞损失,使磁壁的移动变得容易即可,为此,可以通过降低软磁性粉末颗粒的顽磁力来实现。通过降低该顽磁力,能够实现初磁导率的提高和磁滞损失的减少。
另一方面,如式2所示,涡流损失与芯的比电阻成反比。
Ke=k1(Bm2·t2)/ρ…式2
k1:系数、Bm:磁通密度、t:粒径(板材的情况下为厚度)、ρ:比电阻
进行了高密度成型的压粉磁芯具有高磁通密度,可发挥优良的磁特性。
另外,为了使开关电源等的输出波形平滑而使用了扼流圈。伴随着各种电子设备的高性能化和多功能化,对于在其中使用的扼流圈的芯也要求在大电流的情况下特性变化小。具体来说,需要一种具有优良的直流重叠特性和低损失特性的芯。作为这种芯,以往使用了铁氧体磁芯、压粉磁芯。其中,由非晶质软磁性合金(无定形软磁性合金)的粉末制作的压粉磁芯具有直流重叠特性优良、损失少的特性。
为了使用这些非晶质软磁性粉末制成压粉磁芯,将非晶质软磁性粉末与低熔点玻璃和粘结性树脂等混合,在常温或高温下将其混合物压缩成型后,对所得到的成型体进行热处理。另外,低熔点玻璃具有成本高的问题,因而代替低熔点玻璃,如专利文献3所示提出了使用磷酸二氢铝作为绝缘覆膜以实现绝缘性能的改善;如专利文献4所示尝试了使用含有铝的磷酸盐或磷酸化合物以获得高绝缘性和磁通密度。但是,这些现有技术均着眼于提高绝缘性能,并不是以提高芯强度或低噪声化为目的。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平6-176914号公报
专利文献2:日本特开2008-192897号公报
专利文献3:日本特开2003-272911号公报
专利文献4:日本特开2005-113258号公报
发明内容
发明要解决的课题
太阳能发电系统等多为将部件配置于室内的情况,存在噪声等问题,作为其中使用的电抗器的压粉磁芯的材料,磁致伸缩较小的Fe-6.5Si合金粉末、FeSiAl合金(铝硅铁粉)等是合适的。但是,即使使用这些材质,若压粉磁芯的绝缘层的强度不充分则也会发生噪声大的问题。即,即使减小粉末磁芯的磁致伸缩,通过驱动中的励磁磁场而使粉末振动,从而也会产生噪声。因此,为了减少粉末振动而需要提高绝缘层与粉末的密合强度、提高绝缘层的硬度。
作为这种低噪声化技术,专利文献1中介绍了将铝硅铁粉粉末磁芯的平均硬度提高到Hv350以上或者将压缩断裂载荷提高到6.0吨/cm2以上(600MPa以上)。该现有 技术中,作为提高磁芯硬度的手段,使铝硅铁粉粉末中混合的水玻璃的添加量为1重量%~3重量%(wt%)。
但是,专利文献1的技术是防止磁性粉末内的裂纹产生所导致的噪声,并不防止无裂纹产生状态下的噪声。即,扼流圈等电抗器中的噪声不仅仅是在裂纹产生时发生,即使在无裂纹的情况下,构成磁芯的粉末因励磁磁场而振动,从而也会产生噪声。这种磁芯粉末所导致的振动是无法利用在磁芯粉末中添加水玻璃这种专利文献1的方法来防止的。特别是,如专利文献1中记载的那样还存在下述问题:若为了提高硬度而增加水玻璃的添加量,则所得到的电抗器的磁特性降低。
另外,扼流圈等电抗器将磁芯成型为环状,因而,仅仅通过使成型体的硬度为平均硬度在Hv350以上或压缩断裂载荷为6.0吨/cm2以上,则噪声抑止不充分。
另一方面,作为低噪声化技术,专利文献2中介绍了通过将FeSi合金与纯铁混合来提高占空因数的技术。然而,提高占空因数、减少空壁虽有效,但是通过添加纯铁会发生损失增加的问题。即,虽然在频率低的大电流用电抗器用途中能够使用,但是在频率比较高的太阳能发电用途中损失高、无法使用。另外,即使减少空壁,抑制由励磁磁场形成的粉末振动的效果也小。
另外,在专利文献3的技术方案中使用的磷酸二氢铝是由Al2O3·3P2O5·6H2O的示构式表示的水溶性的酸性磷酸盐,其通过与骨料的反应、或加热所致的脱水缩合及高温加热所致的结晶转变等而表现出硬化结合性。另一方面,其吸湿性非常高,在常温下也与周围的水蒸气显示出剧烈的反应,因此操作困难。另外,存在因吸湿所致的膨胀而使成型体密度降低等问题,不易量产。另外,若软磁性粉末的硬度高则压缩成型时粉末彼此之间的锚定效应弱,会产生成型体强度降低、芯破损的问题。
专利文献4中记载的技术方案是将磷酸化合物与金属化合物混合并添加到软磁性粉末中,在软磁性粉末的表面产生化学转化反应,从而能够提高金属粉末表面的化学转化膜的密合性;但另一方面,若不能适当地控制磷酸化合物与金属化合物的混合则软磁性粉末表面的化学转化反应不充分,无法得到初期的效果。另外,在磷酸盐或磷酸化合物中游离磷酸未反应而残存,这样的残存游离磷酸还存在引起粉末具有吸湿性的问题。
本发明是为了解决上述现有技术的课题而提出的。本发明的目的在于提供一种能够提高软磁性粉末的绝缘层的硬度、有效地抑制噪声发生的低噪声电抗器;高强度电 抗器;软磁性粉末组合物;芯;以及芯的制造方法。
另外,本发明的目的在于提供机械强度高、磁特性优良的压粉磁芯制的芯及其制造方法。另外,提供为了获得这种优良的芯而使用的软磁性粉末组合物也是本发明的目的之一。
用于解决课题的方案
为了达到上述目的,本发明的软磁性粉末组合物的特征在于,将软磁性粉末与相对于所述软磁性粉末为0.25重量%~2.0重量%的缩合磷酸金属化合物混合,在该软磁性粉末的周围形成了所述缩合磷酸金属化合物的被覆层。
另外,还可以具有以下构成。
(1)所述缩合磷酸金属化合物优选为缩合磷酸铝。
(2)作为缩合磷酸铝,优选使用三聚磷酸铝或偏磷酸铝的单一成分、或者这两者的混合物。
(3)在缩合磷酸金属化合物中,可以添加碱性物质作为硬化促进剂。作为该碱性物质,可以使用Al2O3、SiO2、MgO、Mg(OH)2、CaO、Ca(OH)2、石棉、滑石、飞灰中的至少一种。另外,硬化促进剂优选相对于缩合磷酸金属化合物添加了10重量%~30重量%。
使用了上述软磁性粉末组合物的芯、或使用了表面被二氧化硅层所覆盖的软磁性粉末的芯也是本发明的方式之一,其中,该二氧化硅层包含相对于软磁性粉末为0.25重量%~2.0重量%的缩合磷酸金属化合物。使用了它们中任一种芯的低噪声电抗器、高强度电抗器、这些芯的制造方法也是本发明的方式之一。
另外,本发明的软磁性粉末组合物的特征在于,将软磁性粉末与相对于所述软磁性粉末为0.20重量%~0.80重量%的缩合磷酸金属化合物混合,进一步混合绝缘微粉。在该软磁性粉末的周围形成了包含所述缩合磷酸金属化合物的被覆层。
另外,还可以具有以下构成。
(1)所述绝缘微粉优选相对于所述软磁性粉末混合0.1重量%~0.6重量%。作为该绝缘微粉,可以使用Al2O3。
(2)所述缩合磷酸金属化合物优选为缩合磷酸铝。
(3)作为缩合磷酸铝,优选使用三聚磷酸铝或偏磷酸铝的单一成分、或者这两者的混合物。
(4)在缩合磷酸金属化合物中可以添加碱性物质作为硬化促进剂。作为该碱性物质,可以使用Al2O3、SiO2、MgO、Mg(OH)2、CaO、Ca(OH)2、石棉、滑石、飞灰中的至少一种。另外,硬化促进剂优选相对于缩合磷酸金属化合物添加10重量%~30重量%。
使用了上述软磁性粉末组合物的芯、或使用了表面被二氧化硅层所覆盖的软磁性粉末的芯也是本发明的方式之一,其中,该二氧化硅层包含相对于软磁性粉末为0.20重量%~0.75重量%的缩合磷酸金属化合物。使用了它们中任一种芯的低噪声电抗器、高强度电抗器、这些芯的制造方法也是本发明的方式之一。
另外,本发明的软磁性粉末组合物的特征在于,在非晶质软磁性粉末中混合其0.25重量%~2.0重量%的缩合磷酸金属化合物,在非晶质软磁性粉末的周围形成了所述缩合磷酸金属化合物的被覆层。除了缩合磷酸金属化合物以外,还能够添加低熔点玻璃作为增强材料。
作为所述非晶质软磁性粉末,优选将第1软磁性粉末与由平均粒径比所述第1软磁性粉末小的非晶质构成的第2软磁性粉末混合而得到的粉末。作为缩合磷酸金属化合物,可以使用加热磷酸二氢铝使其脱水反应而得到的三聚磷酸铝或偏磷酸铝。
在所述缩合磷酸金属化合物中,还可以添加Al2O3、SiO2、MgO、Mg(OH)2、CaO、Ca(OH)2、石棉、滑石、飞灰中的至少一种作为其硬化促进剂。
将上述非晶质的软磁性粉末组合物成型为特定形状而成的芯以及这样的芯的制造方法也是本发明的方式之一。使用了它们中任一种芯的低噪声电抗器、高强度电抗器、这些芯的制造方法也是本发明的方式之一。
发明的效果
根据本发明,可以提供一种低噪声电抗器,其通过提高软磁性粉末的绝缘层的硬度,能够提供抑制粉末的振动而有效地抑制噪声发生的低噪音电抗器,高强度电抗器、软磁性粉末组合物、芯和芯的制造方法。
另外,根据本发明,对于将平均粒径不同的两种以上的非晶质软磁性粉末混合而成的非晶质的复合粉末,使用加热磷酸的金属化合物使其脱水缩合而成的缩合磷酸金属化合物作为粘结剂,从而能够得到常温下无吸湿性、操作容易的非晶质软磁性粉末组合物。
与低熔点玻璃相比,缩合磷酸金属化合物的成本格外低,具有产品的成本竞争力 高的优点。缩合磷酸金属化合物一般也被用作防锈剂,能够抑制压粉磁芯的生锈,不会发生如低熔点玻璃那样的使磁滞损失恶化的现象。
附图说明
图1是示出缩合磷酸金属化合物的添加量与噪声的关系的图表。
图2是示出使软磁性粉末为Fe-Si-Al合金粉末时的缩合磷酸金属化合物的添加量与载波频率周边的噪声值的关系的图表。
图3是示出使软磁性粉末为Fe-6.5%Si合金粉末时的缩合磷酸金属化合物的添加量与载波频率周边的噪声值的关系的图表。
图4是示出缩合磷酸金属化合物的添加量与噪声的关系的图表。
图5是示出使绝缘微粉的添加量恒定而改变包含氧化镁的缩合磷酸金属化合物的添加量时的噪声的值的图表。
图6是示出使包含氧化镁的缩合磷酸金属化合物的添加量恒定而改变绝缘微粉的添加量时的噪声的值的图表。
图7是示出相对于软磁性粉末的缩合磷酸金属化合物的添加量与所得到的压粉磁芯的径向压溃强度(radial crushing strength)的关系的图表。
图8是示出第1非晶质软磁性粉末的一例的SEM图像,(a)示出具有主要面的非晶质软磁性粉末,(b)示出不具有主要面的非晶质软磁性粉末。
图9是示出第2非晶质软磁性粉末的一例的SEM图像,(a)示出圆度(degree of circularity)为0.962的水雾化粉,(b)示出圆度为0.965的水雾化粉。
图10是示出相对于非晶质软磁性粉末的缩合磷酸金属化合物的添加量与所得到的压粉磁芯的径向压溃强度的关系的图表。
图11是示出相对于非晶质软磁性粉末的缩合磷酸金属化合物的添加量与所得到的压粉磁芯的磁导率μa的关系的图表。
图12是示出相对于非晶质软磁性粉末的缩合磷酸金属化合物的添加量与所得到的压粉磁芯的损失Pcv的关系的图表。
图13是示出相对于第1非晶质软磁性粉末和第2非晶质软磁性粉末的缩合磷酸金属化合物的添加量与所得到的压粉磁芯的径向压溃强度的关系的图表。
具体实施方式
1)实施方式1
(1)软磁性粉末
作为软磁性粉末,可以使用铝硅铁(Fe-Si-Al合金)粉、Fe-Si合金粉、纯铁粉等。
除此以外,作为软磁性粉末,可以使用FeBPN(N为选自Cu、Ag、Au、Pt、Pd中的1种以上的元素)。软磁性粉末可以使用通过水雾化法、气体雾化法、水·气体雾化法所制造的软磁性粉末,特别优选通过水雾化法得到的软磁性粉末。理由是水雾化法在雾化时骤冷,因此难以结晶化。
软磁性粉末的平均粒径优选为20μm~100μm。软磁性粉末的粉末硬度(为了变位10%所需要的压力)优选为100MPa以上。例如,非晶质合金的粉末硬度为700MPa,Fe-6.5%Si合金的粉末硬度为390MPa,Fe-Si-Al合金的粉末硬度为100MPa,因而这些合金适合于本发明。但是,对于粉末硬度为30MPa左右的纯铁粉,也能够适用本发明。
(2)缩合磷酸金属化合物
作为缩合磷酸金属化合物,缩合磷酸金属盐是合适的,缩合磷酸铝特别合适。其中,加热磷酸二氢铝使其脱水反应而得到的三聚磷酸铝、偏磷酸铝或它们的混合物是合适的。三聚磷酸二氢铝特别合适。若其平均粒径为1.5μm~6.0μm则更优选。除此以外,缩合磷酸钙、缩合磷酸镁等也具有同样的效果。相对于软磁性粉末的缩合磷酸金属化合物的添加量优选为0.5重量%~2.0重量%。通过选取该范围,能够使软磁性粉末周围的绝缘层变硬,同时能够提高软磁性粉末与绝缘层的密合强度。因此,能够抑制粉末的振动,能够得到低噪声效果。若添加量小于0.5重量%,则无法得到噪声抑止效果;若超过2.0重量%,则磁导率降低,从而纹波电流变大,振动变大,噪声增加。
(3)硬化促进剂
缩合磷酸金属化合物中可以添加碱性物质作为其硬化促进剂。作为碱性物质,可以举出Al2O3、SiO2、MgO、Mg(OH)2、CaO、Ca(OH)2、石棉、滑石、飞灰中的至少一种。从获得低噪声效果的方面出发,特别优选添加Al2O3,进一步可以使其粒径为7nm~500nm。在添加MgO时也可以同样地得到低噪声效果,进一步可以使其粒径为0.2μm~1μm。硬化促进剂优选相对于缩合磷酸金属化合物为其10重量%~30重 量%。这是因为,在小于10重量%时,作为硬化剂的效果小;在超过30重量%时,会妨碍软磁性粉末表面的缩合磷酸金属化合物的皮膜形成。
(4)粘结性绝缘树脂
粘结性绝缘树脂添加到软磁性粉末与缩合磷酸金属化合物的混合物中。作为粘结性绝缘树脂,使用下述树脂:在常温下对软磁性粉末与缩合磷酸金属化合物的混合物加压的情况下,可得到以某种程度致密化的状态的成型体,而且,只要不对其成型体施加过大的力则具有可维持特定形状的程度的粘性。
作为示例,可以举出硅酮系树脂、蜡(wax)等。作为硅酮系的树脂,优选甲基苯基系硅酮树脂。对于甲基苯基系硅酮树脂的添加量而言,相对于软磁性粉末为0.75重量%~2.0重量%是适量的。若少于该添加量,则成型体的强度不足,会发生破裂。若多于该添加量,则会发生密度降低导致的最大磁通密度降低、磁滞损失增加导致的磁特性降低的问题。
作为其它粘结性树脂,可以使用丙烯酸系共聚树脂(EAA)乳液(emulsion)。所混合的丙烯酸系共聚树脂(EAA)乳液的添加量相对于合金粉末为0.5重量%~2.0重量%,该情况下的干燥温度与干燥时间为80℃~150℃、2小时。也可以代替丙烯酸系共聚树脂(EAA)乳液而使用PVA(聚乙烯醇)水溶液(12%水溶液)。PVA(聚乙烯醇)水溶液(12%水溶液)的添加量相对于软磁性粉末为0.5重量%~3.0重量%是适量的。
另外,也可以使用PVB(聚乙烯醇缩丁醛)的水溶液(12%水溶液),还可以溶解于二甲苯、丁醇等溶剂中使用。此时相对于软磁性粉末的添加量与PVA相同。
(5)润滑性树脂
作为润滑性树脂,可以使用硬脂酸及其金属盐以及乙撑双硬脂酰胺等蜡。通过对它们进行混合,能够改善粉末彼此之间的光滑性,因此能够提高混合时的密度、提高成型密度。此外,能够防止成型时上冲的冲压减小、模具和粉末的接触引起的芯壁面的纵纹产生。润滑性树脂的添加量相对于软磁性粉末优选为0.1重量%~1.0重量%左右,一般为0.5重量%左右。
(6)制造方法
本实施方式的芯的制造方法具有下述各工序。
(a)将软磁性粉末与缩合磷酸金属化合物混合的第1混合工序。
(b)对于第1混合工序中得到的混合物混合粘结性绝缘树脂的第2混合工序。
(c)将第2混合工序中得到的混合物加压成型的加压成型工序。
(d)对加压成型工序中得到的成型体进行热处理的热处理工序。
下面,对各工序进行详细说明。
(a)第1混合工序
第1混合工序中,例如对平均粒径为20μm~100μm的软磁性粉末添加其0.5重量%~2.0重量%的缩合磷酸金属化合物并进行混合。例如使用V型混合机将所述混合物混合2小时左右。添加缩合磷酸金属化合物的时机未必为该工序,还可以在下述(b)的粘结性树脂的第2混合工序中与润滑剂一起添加混合。但是,在前工序中混合缩合磷酸金属化合物的情况下可有效地在软磁性粉末表面进行皮膜形成。
(b)第2混合工序
对于软磁性粉末与缩合磷酸金属化合物的混合物,相对于软磁性粉末添加0.75重量%~2.0重量%的粘结性绝缘树脂和0.1重量%~1.0重量%的润滑性树脂,并进一步混合。所述(a)的缩合磷酸金属化合物的混合与(b)的粘结性树脂和润滑性树脂的混合可以同时进行。
在粘结性绝缘树脂的混合工序中,还可以加入硅烷偶联剂。在使用硅烷偶联剂的情况下,可以减少粘结性绝缘树脂的分量。作为适合性良好的硅烷偶联剂的种类,可以使用氨基系的硅烷偶联剂,特别优选γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。相对于粘结性绝缘树脂的硅烷偶联剂的添加量优选为0.25重量%~1.0重量%。通过在粘结性绝缘树脂中添加该范围的硅烷偶联剂,能够提高所成型的压粉磁芯的密度的标准偏差、磁特性、强度特性。
(c)加压成型工序
加压成型工序中,将经过第2混合工序的混合物填充到模具内,进行加压成型。该情况下,模具温度优选为常温,也可以为80℃以下的范围。即,此处的常温是指5℃~35℃的范围,也可以为5℃~80℃的范围。成型压力例如为900MPa~1700MPa。
(d)热处理工序
对于成型体的热处理根据软磁性粉末的种类在特定气氛中以特定温度进行。加热温度为500℃以上,加热保持时间为2小时~4小时左右。在软磁性粉末为Fe-Si-Al合金粉末的情况下,热处理气氛为氮气气氛或大气气氛。由于所制作的电抗器的噪声低,因此特别优选大气气氛。在软磁性粉末为Fe-Si合金粉末、纯铁粉的情况下,优 选氮气气氛、10%~30%氢气等还原气氛。另外,若热处理温度过高,则会引起绝缘破坏,涡流损失增加。因此,从抑制铁损增加的方面出发,在Fe-Si-Al合金粉末和Fe-Si合金粉末的情况下,优选600℃~750℃,特别是Fe-Si-Al合金粉末更优选600℃~725℃。在纯铁粉的情况下,优选500℃~650℃。通过选取这些温度范围,所制作的电抗器的噪声降低。
在第2混合工序中添加包含硅的粘结性绝缘树脂的情况下,通过热处理工序,该粘结性绝缘树脂变化为二氧化硅层。即,软磁性粉末通过热处理工序而成为被包含缩合磷酸金属化合物的二氧化硅层所覆盖的状态。例如,作为粘结性绝缘树脂除了甲基苯基系硅酮树脂外还添加了硅烷偶联剂的情况下,它们氧化而形成二氧化硅层。通过形成二氧化硅层,软磁性粉末周围的层的硬度提高,同时包含缩合磷酸金属化合物,从而该二氧化硅层的硬度进一步提高,因而可得到低噪声效果。除了缩合磷酸金属化合物外在二氧化硅层中还包含硬化促进剂的情况下,可进一步得到低噪声效果。
本发明的软磁性粉末未必仅仅用于压粉磁芯中。例如,通过将本发明的软磁性粉末与特定的树脂注射成型或传递成型,也可以形成芯。该情况下,相对于树脂的软磁性粉末的填充率优选为55重量%~95重量%。作为树脂,优选成型后的尺寸稳定性优良的树脂,例如,若为热固性树脂则优选环氧树脂或酚醛树脂;若为热塑性树脂则优选聚醚砜。在软磁性粉末的填充率低的情况下,存在磁性能降低的问题。另一方面,在以95重量%以上进行高填充的情况下,粘结剂的填充量减少,芯的强度降低,无法抑制软磁性粉末的粉末振动,噪声会增大。
2)实施方式2
使用与实施方式1同样的软磁性粉末、硬化促进剂、粘结性树脂、润滑性树脂。
缩合磷酸金属化合物使用与实施方式1同样的材料。本实施方式中的相对于软磁性粉末的缩合磷酸金属化合物的添加量优选为0.20重量%~0.80重量%。
本实施方式中,通过进一步添加绝缘微粉,能够防止软磁性粉末彼此之间的粘合,并且能够使软磁性粉末周围的绝缘层变硬,能够抑制软磁性粉末的振动,能够得到噪声抑制效果。从噪声抑制效果的方面出发,绝缘微粉的平均粒径优选为7nm~1μm。更优选为7nm~500nm。作为绝缘微粉,可以使用氧化铝粉末(Al2O3)、SiO2、MgO等。另外,绝缘微粉的硬度越高,则能够得到更优异的低噪音效果。绝缘微粉优选使用莫氏硬度为7以上的绝缘微粉。例如,可以使用莫氏硬度为7.0的SiO2、莫氏硬度 为9.0的Al2O3。但是,即使使用莫氏硬度为4.0的MgO也能得到低噪音的效果。
制造方法与实施方式1相同。本实施方式中,具有混合绝缘微粉的混合工序。混合绝缘微粉的工序可以与将软磁性粉末和缩合磷酸金属化合物混合的第1混合工序一起进行。另外,对于第1混合工序中得到的混合物,可以在混合粘结性绝缘树脂的第2混合工序中混合绝缘微粉。另外,在第1混合工序之前可以具有下述粉末热处理工序:对软磁性粉末添加绝缘微粉并进行混合,对其混合粉进行热处理。
将包含软磁性粉末和缩合磷酸金属化合物的混合物成型为特定形状,对其成型体进行热处理,制作由此而成的压粉磁芯。除了缩合磷酸金属化合物以外,在软磁性粉末周围所形成的绝缘层中可以包含绝缘微粉或硬化促进剂、或者这两者。绝缘层的厚度为20nm~50nm左右。
3)实施方式3
使用与实施方式1同样的软磁性粉末、硬化促进剂、粘结性树脂、润滑性树脂。
缩合磷酸金属化合物使用与实施方式1同样的材料。本实施方式中的相对于软磁性粉末的缩合磷酸金属化合物的添加量优选为0.25重量%~2.0重量%。添加量为0.25重量%以上时,可得到所制作的芯的强度增加的效果;添加量超过2.0重量%时,芯的密度降低,强度也降低。
制造方法与实施方式1同样。本实施方式中,对于成型体的热处理的工序在大气气氛等非还原气氛中进行。作为非还原气氛,除了大气中以外还可以为100%氮气等惰性气体气氛中。例如,也可以在大气中以350℃的温度将成型体加热2小时,之后转换为氮气气氛,在470℃加热2小时。
在非晶质软磁性合金粉末的情况下,热处理温度优选为400℃~440℃,加热时间为2小时~4小时左右。保持这样的温度和加热时间的理由在于,可确保处于软磁性粉末的结晶温度以下的状态,而且,将压粉磁芯成型为环状时所需要的径向压溃强度。另一方面,若热处理温度过高,则软磁性粉末的结晶化进行,磁导率降低,铁损(磁滞)增加。因此,为了抑制铁损增加,保持400℃~440℃的温度是有效的。另外,在铝硅铁粉合金或Fe-Si合金的情况下,优选以600℃~750℃的温度进行热处理。
4)实施方式4
(1)非晶质软磁性粉末
本实施方式的芯通过在非晶质软磁性粉末中混合缩合磷酸金属化合物后成型为 特定的形状而获得。该情况下,作为非晶质软磁性粉末,可以将粉碎粉、或通过水雾化法、气体雾化法、水·气体雾化法所制造的粉末单独使用或者将两种以上组合使用。即,本发明的特征在于,使用缩合磷酸金属化合物代替作为粘结剂用于以往公知的非晶质软磁性粉末中的低熔点玻璃。
特别是,作为非晶质软磁性粉末,优选使用将第1非晶质软磁性粉末和第2非晶质软磁性粉末混合而得到的复合磁性粉末,所述第1非晶质软磁性粉末具有特定的平均粒径,所述第2非晶质软磁性粉末由平均粒径比所述第1非晶质软磁性粉末的平均粒径小的非晶质构成。
第1非晶质软磁性粉末优选使用粉碎粉。第2非晶质软磁性粉末可以使用通过水雾化法、气体雾化法、水·气体雾化法所制造的非晶质软磁性粉末,特别优选通过水雾化法得到的非晶质软磁性粉末。理由是水雾化法在雾化时骤冷,因此难以结晶化。
本实施方式的芯是第1非晶质软磁性粉末与第2非晶质软磁性粉末按照80:20至40:60的混合比例混合而成的。例如,在复合磁性粉末中使80重量%为第1非晶质软磁性粉末的情况下,剩余的20重量%为第2非晶质软磁性粉末。通过在该范围进行混合,压粉磁芯的密度提高,能够形成具有5.70g/cm3以上的密度的压粉磁芯,能够增加磁导率。
(2)第1非晶质软磁性粉末
作为第1非晶质软磁性粉末,可以使用Fe基非晶的粉碎粉。该粉碎粉例如为将25μm厚的薄带粉碎而成的粉。作为第1非晶质软磁性粉末,可以使用例如Si成分为6.7%、B成分为2.5%、Cr成分为2.5%、C成分为0.75%、剩余成分为Fe的粉末。除此以外,作为非晶质软磁性粉末,可以使用FeBPN(N为选自Cu、Ag、Au、Pt、Pd中的1种以上的元素)。这样的第1非晶质软磁性粉末的结晶开始温度通常为470℃左右。
第1非晶质软磁性粉末优选使用平均粒径为30μm~100μm的范围的粉末。若平均粒径大于该范围,则涡流损失增大;若平均粒径小于该范围,则密度降低导致的磁滞损失增加。
如图8的(a)的SEM图像所示,粉碎粉至少具有1个主要面。即,并非如球形那样具有连续面的形状,而是为例如半球或板状之类的形状。例如在认为粉碎粉为半球的情况下,主要面是指构成该半球的圆形的面。另外,例如在认为粉碎粉为高度低的 长方体的情况下,主要面是指在形成该长方体的面之中最大且相对的两个长方形的面。
另一方面,图8的(b)所示的粉末为接近球形的形状,不具有主要面。图8的(b)的粉碎粉的圆度为0.980,如实施例所示,不具有主要面的粉碎粉的直流重叠特性差,因此无法使用。
主要面的形状不限定为长方形,包括方形或圆形等各种形状,而且未必均一。粉碎粉具有多个主要面的情况下,各主要面的面积可以不同,在构成粉碎粉的面之中按照面积大的顺序将两个以上的面作为主要面。另外,主要面未必平行地相对,可以为相邻的三面,也可以呈角度地相对。
主要面的端部为带有圆形的形状。带有圆形的形状是指端部具有曲面形状,不存在具有顶点的角。曲面形状不限定于正圆的弧的形状,只要没有角则可以理解为曲面形状。
粉碎粉的主要面的圆度优选为0.98以下。供参考,若使用正多边形来说明圆度,则正十二边形的圆度为0.9885,正八边形的圆度为0.9737。因此,在本实施方式的粉碎粉的主要面中的圆度为0.980的情况下,是指正十二边形与正八边形的中间程度。但是,主要面的形状不限定为正多边形。
另外,例如正三角形的圆度为0.7776,优选主要面至少具有正三角形程度的圆度。这是因为,若圆度为这以下,则容易在主要面的端部产生棱(edge)。
(3)第2非晶质软磁性粉末
第2非晶质软磁性粉末使用平均粒径比第1非晶质软磁性粉末小的非晶质软磁性粉末。作为该第2非晶质软磁性粉末,可以使用Fe系(Fe-Si-B等)的合金雾化粉。这样的第2非晶质软磁性粉末的结晶开始温度通常为450℃左右。
如图9所示,可以使用粉末的形状为球形、其平均粒径为5μm~30μm的范围的粉末、优选为5μm~20μm的范围的粉末、进一步优选为8μm~15μm的范围的粉末。若平均粒径大于该范围,在雾化时冷却速度跟不上而导致结晶化,有可能产生圆度降低、丧失球形的问题。另外,若平均粒径小于该范围,在成型时会进入模具的间隙(clearance)(10μm左右),发生咬合(bite)。
第2非晶质软磁性粉末的圆度优选为0.962以上。供参考,若使用正多边形来说明圆度,则正六边形的圆度为0.9523,正八边形的圆度为0.9737。因此,在本实施方 式的第2粉末的圆度为0.962的情况下,是指正六边形与正八边形的中间程度、接近圆的形状。其中,第2非晶质软磁性粉末为圆或椭圆等复合形状,大致区分为属于球形的形状。作为上述的第2非晶质软磁性粉末,可以使用图9的(a)或图9的(b)的粉末,但不限定于这些。
作为非晶质软磁性粉末,除了Fe-Si-B合金以外,还可以单独或混合使用在其中追加了Nb、Cu、C等元素的Fe-Si-B系合金、Fe-Cr-P系合金、Fe-Zr-B系合金、铝硅铁粉系合金、Co-Fe-Si-B系合金等各种公知的软磁性合金的非晶粉末。
本实施方式中,各粉末的平均粒径和圆度为使用下述装置取3000个的平均值而得到的值,将粉末分散于玻璃基板上,用显微镜拍摄粉末照片,对于每一个自动地通过图像进行测定。
公司名:Malvern
装置名:morphologi G3S
(4)缩合磷酸金属化合物
作为缩合磷酸金属化合物,加热磷酸二氢铝使其脱水反应而得到的三聚磷酸铝、偏磷酸铝等是合适的。除此以外,缩合磷酸钙、缩合磷酸镁等也具有同样的效果。
相对于复合磁性粉末的缩合磷酸金属化合物的添加量优选为0.25重量%~2.0重量%。添加量为0.25重量%以上时,可得到所制作的芯的强度增加的效果;添加量超过2.0重量%时,芯的密度降低,强度也降低。
(5)硬化促进剂
在缩合磷酸金属化合物中还可以添加Al2O3、SiO2、MgO、Mg(OH)2、CaO、Ca(OH)2、石棉、滑石、飞灰中的至少一种作为硬化促进剂。硬化促进剂相对于缩合磷酸金属化合物优选为其10重量%~30重量%。这是因为,在为10%以下时,作为硬化剂的效果小;在超过30重量%时,会妨碍非晶质软磁性粉末表面的缩合磷酸金属化合物的皮膜形成。
(6)粘结性树脂
复合磁性粉末中混合有软化点比第1和第2非晶质软磁性粉末的结晶温度低的玻璃粉末和润滑性树脂中的至少一种。粘结性树脂添加到复合磁性粉末与缩合磷酸金属化合物的混合粉中。作为粘结性树脂,使用下述树脂:在常温下对复合磁性粉末与缩合磷酸金属化合物的混合物加压的情况下,可得到以某种程度致密化的状态的成型 体,而且,只要不对其成型体施加过大的力则具有可维持特定形状的程度的粘性。
作为示例,可以举出硅酮系树脂、蜡等。作为硅酮系的树脂,优选甲基苯基系硅酮树脂。对于甲基苯基系硅酮树脂的添加量而言,相对于复合磁性粉末为0.75重量%~2.0重量%是适量的。若少于该添加量,则成型体的强度不足,会发生破裂。若多于该添加量,则会发生密度降低导致的最大磁通密度降低、磁滞损失增加导致的磁特性降低的问题。
作为其它粘结性树脂,可以使用丙烯酸系共聚树脂(EAA)乳液。所混合的丙烯酸系共聚树脂(EAA)乳液的添加量相对于复合磁性粉末为0.5重量%~2.0重量%,该情况下的干燥温度与干燥时间为80℃~150℃、2小时。也可以代替丙烯酸系共聚树脂(EAA)乳液而使用PVA(聚乙烯醇)水溶液(12%水溶液)。PVA(聚乙烯醇)水溶液(12%水溶液)的添加量相对于复合磁性粉末为0.5重量%~3.0重量%是适量的。另外,也可以使用PVB(聚乙烯醇缩丁醛)的水溶液(12%水溶液),还可以溶解于二甲苯、丁醇等溶剂中使用。此时相对于软磁性粉末的添加量与PVA相同。
(7)润滑性树脂
作为润滑性树脂,可以使用硬脂酸及其金属盐以及乙撑双硬脂酰胺等蜡。具体来说,为乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸锂、硬脂酸镁等。通过对它们进行混合,能够改善粉末彼此之间的光滑性,因此能够提高混合时的密度、提高成型密度。此外,能够防止成型时上冲的冲压减小、模具和粉末的接触引起的芯壁面的纵纹产生。
润滑性树脂的添加量相对于复合磁性粉末优选为0.1重量%~1.0重量%左右,一般为0.5重量%左右。若少于该添加量,无法得到充分的效果;若多于该添加量,则会发生密度降低导致的最大磁通密度降低、磁滞损失增加导致的磁特性降低的问题。
(8)玻璃
玻璃可以作为粉末混合到复合磁性粉末中。作为玻璃,使用铋系或磷酸系的低熔点玻璃。另外,优选使用转变温度和软化点比第1和第2合金粉末的结晶开始温度低的玻璃。通过使用软化点低于结晶开始温度的玻璃,即使在加热至玻璃软化的温度的情况下,也能够防止合金粉末的结晶化导致的磁特性减少。
作为玻璃,使用转变温度和软化点比合金粉末的结晶开始温度低约50℃左右的具有流动性的玻璃。通过使转变温度和软化点与热处理温度之差大,玻璃的粘度降低、流动性增加,因而在合金粉末间易于流动。由此,能够提高机械强度。
作为代表性的玻璃,可以举出铋系的玻璃(Bi2O3·B2O3)。玻璃的混合量根据所期望的磁导率进行设定。但是,若相对于复合磁性粉末的玻璃的混合量少,则合金粉末间的包覆(coating)不充分,因此涡流损失增大。若玻璃的混合量多,则与合金粉末的磁导率降低有关,同时合金粉末彼此之间凝结,无法确保充分的磁特性。玻璃的混合量例如从合金粉末的0.75重量%~1.5重量%左右的范围选择即可。
玻璃粉末的平均粒径优选为0.5μm~3.0μm。若玻璃粉末的平均粒径小于0.5μm,则玻璃粉末相对于合金粉末过小。因此,难以充分防止合金粉末彼此之间的接触,难以充分防止、抑制涡流的发生。另外,若玻璃粉末的平均粒径大于3.0μm,则玻璃粉末相对于合金粉末过大,因此在合金粉末彼此之间产生间隙,磁导率和密度降低。另外,难以充分防止合金粉末彼此之间的接触,难以充分防止、抑制涡流的发生。
(9)作用效果
具有上述构成的本实施方式的芯的作用效果如下所述。
(9-1)对于将大小不同的非晶质软磁性粉末混合而成的复合磁性粉末,添加与低熔点玻璃相比更廉价、而且吸湿性少、操作简单的缩合磷酸金属化合物,从而可以得到径向压溃强度、磁导率μa和损失Pcv优良的压粉磁芯。另外,使用径向压溃强度优良的所述压粉磁芯卷绕线圈而得到的电抗器具有低噪声的效果。
(9-2)在第1非晶质软磁性粉末中使用至少具有两个主要面的非晶质软磁性粉末,从而相邻的粉末形成面接触。在面接触的情况下,与点接触相比能够减少电阻,因而能够提高直流重叠特性。
(9-3)第1非晶质软磁性粉末的主要面的端部为带有圆形的形状,因此能够不破坏绝缘树脂的皮膜而提高绝缘性能。在有棱的情况下,在相邻粉末之间产生的空间变小,在端部为带有圆形的形状的情况下,能够扩展该部分所对应的空间。因此,第2非晶质软磁性粉末进入其空间部,从而能够提高压粉磁芯的密度。
(9-4)作为第2非晶质软磁性粉末,使用了平均粒径比第1非晶质软磁性粉末小的粉末,因此第2非晶质软磁性粉末进入上述间隙,能够提高压粉磁芯的密度。因此,能够进一步提高成型体强度。由此,通过使压粉磁芯的密度为5.70g/cm3以上,能够提高磁导率。
(9-5)粘结性树脂即使在高温下进行热处理,绝缘性也不劣化,氧化等导致的磁滞损失不会增加。另外,在使用甲基苯基系硅酮粘着剂的情况下,能够增加粉末彼此之 间的粘着力,因此能够进一步提高成型体强度。另外,通过在大气中进行压粉磁芯的热处理,可形成致密且牢固的二氧化硅膜。通过在大气中进行热处理,不会因热分解而使甲基作为碳残留,因此能够改善机械强度。
(9-6)在使用硬脂酸的金属盐作为润滑性树脂的情况下,能够根据金属的种类通过催化效果提高甲基的热分解速度(温度),因此,即使从更低的温度起也可以形成牢固的二氧化硅层。
(9-7)通过添加低熔点玻璃,能够使成型体的成型性足够优良,同时能够提高成型密度。
(10)制造方法
本实施方式的芯的制造方法包括下述各工序。
(a)混合复合磁性粉末与缩合磷酸金属化合物的工序。
(b)对于混合工序中得到的混合物添加粘结性树脂的工序。
(c)对经过了粘结性树脂添加工序的混合物进行加压而制作成型体的成型工序。
(d)将由成型工序得到的成型体加热的热处理工序。
下面,对各工序进行详细说明。
(a)缩合磷酸金属化合物的混合工序
在混合工序中,例如对于第1非晶质软磁性粉末与第2非晶质软磁性粉末以75:25至50:50的混合比例混合得到的复合磁性粉末,添加其0.25重量%~2.0重量%的缩合磷酸金属化合物。其后,例如使用V型混合机将这些混合物混合2小时左右。该情况下,可以对复合磁性粉末混合特定量的玻璃粉末。
添加缩合磷酸金属化合物的时机未必为该工序,还可以在(b)的粘结性树脂的添加工序中与润滑剂一起添加混合。但是,在前工序中混合缩合磷酸金属化合物的情况下可有效地在复合磁性粉末表面进行皮膜形成。
(b)粘结性树脂的添加工序
对于复合磁性粉末与缩合磷酸金属化合物的混合物,相对于复合磁性粉末添加0.75重量%~2.0重量%的粘结性树脂和0.1重量%~1.0重量%的润滑性树脂,并进一步混合。所述(a)的缩合磷酸金属化合物的混合与(b)的粘结性树脂和润滑性树脂的混合也可以同时进行。混合有相对于复合磁性粉末为0.75重量%~1.5重量%的玻璃粉末和相对于复合磁性粉末为0.3重量%的润滑性树脂中的至少一种。
在粘结性树脂的添加工序中还可以加入硅烷偶联剂。在使用硅烷偶联剂的情况下,可以减少粘结性树脂的分量。作为适合性良好的硅烷偶联剂的种类,可以使用氨基系的硅烷偶联剂,特别优选γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。相对于粘结性树脂的硅烷偶联剂的添加量优选为0.25重量%~1.0重量%。通过在粘结性树脂中添加该范围的硅烷偶联剂,能够提高所成型的压粉磁芯的密度的标准偏差、磁特性、强度特性。
(c)成型工序
成型工序中,将添加有粘结性树脂的混合物填充到模具内,进行加压成型。该情况下,模具温度优选为常温,也可以为80℃以下的范围。即,此处的常温是指5℃~35℃的范围,也可以为5℃~80℃的范围。成型压力例如为1300MPa~1700MPa。
(d)热处理工序
对于成型体的热处理在大气气氛等非还原气氛中进行。作为非还原气氛,除了大气中以外还可以为100%氮气等惰性气体气氛中。例如,也可以在大气中以350℃的温度将成型体加热2小时,之后转换为氮气气氛,在470℃加热2小时。特别是,在添加低熔点玻璃的情况下,通过非还原气氛中的热处理,可实现下述功能:不会失去玻璃中的氧,可保持原本的玻璃的性质,对合金粉末的周围进行包覆。
在非晶质软磁性粉末的情况下,热处理温度优选为400℃~440℃,加热时间为2小时~4小时左右。保持这样的温度和加热时间的理由在于,可确保处于非晶质软磁性粉末的结晶温度以下的状态,而且,将压粉磁芯成型为环状时所需要的径向压溃强度。另一方面,若热处理温度过高,则非晶质软磁性粉末的结晶化进行,磁导率降低,铁损(磁滞)增加。因此,为了抑制铁损增加,保持400℃~440℃的温度是有效的。另外,在铝硅铁粉合金或Fe-Si合金的情况下,优选以600℃~750℃的温度进行热处理。
本发明的复合磁性粉末未必仅仅用于压粉磁芯中。例如,通过将本发明的复合磁性粉末与特定的树脂注射成型或传递成型,还可以形成芯。该情况下,相对于树脂的软磁性金属粉末的填充率优选为55重量%~95重量%。作为树脂,优选成型后的尺寸稳定性优良的树脂,例如,若为热固性树脂则优选环氧树脂或酚醛树脂;若为热塑性树脂则优选聚醚砜。在软磁性金属粉末的填充率低的情况下,存在磁性能降低的问题。另一方面,在以95重量%以上进行高填充的情况下,粘结剂的填充量减少,芯的强度降低。
实施例
1.实施例I
下面,参照表1~表3、图1~图4对本发明的实施例I进行说明。
(1)测定项目
测定项目为磁导率、铁损和噪声。对制成的各压粉磁芯的样品,用φ2.6mm的铜线实施42圈缠线,制作电抗器。在下述条件下计算出该电抗器的磁导率和铁损,在下述条件下对由电抗器产生的噪声进行了测定。
<磁导率和铁损>
磁导率和铁损的测定条件为频率100kHz、最大磁通密度Bm=50mT。磁导率为在铁损Pcv测定时设定了最大磁通密度Bm时的振幅磁导率。对于铁损,使用作为磁气测量设备的BH分析器(岩通计测株式会社:SY-8232)计算。该计算中,对于铁损的频率曲线,通过下述(1)~(3)式利用最小二乘法计算出磁滞损失系数、涡流损失系数,从而进行。
Pcv=Kh×f+Ke×f2…(1)
Ph=Kh×f…(2)
Pe=Ke×f2…(3)
Pcv:铁损
Kh:磁滞损失系数
Ke:涡流损失系数
f:频率
Ph:磁滞损失
Pe:涡流损失
<噪声测定>
关于噪声测定,下面示出其测定装置、测定环境、测定方法等。
[噪声评价装置和软件]
(1)测定装置声级计(SOUND LEBEL METER)NL-31…RION株式会社制造
(2)测定环境消声箱(暗噪声为25dB)KM-1…株式会社ACO制造
(3)功率放大器(声源)高速功率放大器/双极电源(HIGH SPEED POWER AMPLIFIER/BIPOLAR POWER SUPPLY)4025…NF ELECTRONIC  INSTRUMENTS社制造
(4)振荡器80MHz功能/任意波形产生器(Function/Arbitrary Waveform Generator)33250A…安捷伦科技株式会社制造
(5)分析处理软件SA-01CATSYSSA Ver3.5…RION株式会社制造
[测定方法]
(1)连接太阳能发电用功率调节器
(2)麦克风距离:距离测定样品10mm
(3)将测定样品设置于消声箱内,噪声测定用的麦克风的距离设为距离样品10mm。
(2)样品的制作方法
分别使用(a)Fe-Si-Al合金粉末、(b)Fe-6.5%Si合金粉末、(c)纯铁粉末作为软磁性粉末,利用下述制作方法制成压粉磁芯的样品。下面依次示出它们的制作方法及其结果。
(a)Fe-Si-Al合金粉末
对于硬度为100MPa的Fe-Si-Al合金粉末(平均粒径40μm)的粉末,添加混合有25重量%氧化镁作为硬化促进剂的三聚磷酸二氢铝(平均粒径2.3μm)0~2.5重量%,并进行混合,进一步混合润滑剂0.3重量%。接着,对于该混合物混合硅烷偶联剂1.0重量%、甲基苯基系硅酮树脂1.0重量%,在150℃进行2小时的加热干燥,进一步混合润滑剂0.3重量%。
在室温下以1000MPa的压力对其进行加压成型,制作外径77.8mm、内径49.2mm、高度30.0mm的环状成型体,在大气中于700℃以保持时间2小时进行热处理,制作压粉磁芯。
对于这些样品,如上述“(1)测定项目”中所示,制作电抗器并进行了磁导率、铁损的计算以及噪声测定。将其结果示于表1和图1。需要说明的是,在表1~表3中,μa表示磁导率,Pcv表示铁损。噪声Max值为载波频率下的峰值。
【表1】

图1是示出缩合磷酸金属化合物的添加量与噪声的关系的图表。由表1和图1可知,缩合磷酸金属化合物的添加量优选为0.5重量%~2.0重量%。添加量小于0.5重量%时,添加量少,压粉磁芯的绝缘层的硬度无法充分提高。因此,无法抑制励磁磁场导致的粉末振动,无法得到充分的噪声抑止效果。
另一方面,可知:缩合磷酸金属化合物的添加量为0.5重量%以上时,噪声Max值降低,成为了低噪声。成为低噪声的理由是压粉磁芯的绝缘层的硬度提高。另外,软磁性粉末与绝缘层的密合强度提高,能够抑制粉末振动。添加量超过2.0重量%时,噪声Max值增加。其理由是,由于起因于密度降低的磁导率降低,电抗器的L值降低。由此,纹波电流增大,磁通密度变化增加,因而粉末振动增加,噪声增加。另外,如比较例2所示,缩合磷酸金属化合物的添加量超过2.0重量%时,磁导率或铁损等磁特性恶化,制成电抗器产品时的性能不充分、不实用。因此,从低噪声效果和高强度以及良好的磁特性的方面出发,缩合磷酸金属化合物的添加量优选为0.5重量%~2.0重量%。
需要说明的是,关于低噪声指的是何种程度的噪声水平,根据电抗器的使用环境的不同所要求的水平不同。一般而言,在使用电抗器时不会感到不愉快的水平的噪声为42dB以下,在将太阳能发电系统等单元配置于室内的情况下,有时要求更低的噪声水平。本实施例中,即使在这种情况下,通过使缩合磷酸金属化合物的添加量为0.5重量%~2.0重量%,能够实现低噪声效果。
图2示出了缩合磷酸金属化合物的添加量与载波频率周边的噪声值的关系。图2所示的实施例1、4和比较例1均在频率19.0kHz附近具有峰值(噪声Max值)。实施例1和实施例4的噪声Max值均比比较例1减少,能够确认到噪声抑制效果。需要说明的是,图2的纵轴的噪声值La是对各样品分别测定3次所得到的平均值。
(b)Fe-6.5%Si合金粉末
对于硬度为390MPa的Fe-6.5%Si合金粉末(平均粒径20μm)的粉末,添加混合有25重量%氧化镁作为硬化促进剂的三聚磷酸二氢铝(平均粒径2.3μm)0~2.5重量%,并进行混合。接下来,对于该混合粉混合硅烷偶联剂0.5重量%、甲基苯基系硅酮树脂1.8重量%,在150℃进行2小时的加热干燥,进一步混合0.6重量%硬脂酸锌作为润滑剂。
在室温下以1000MPa的压力对其进行加压成型,制作外径77.8mm、内径49.2mm、 高度30.0mm的环状成型体,在氮气气氛中于700℃以保持时间2小时进行热处理,制作压粉磁芯。
对于这些样品,如上述“(1)测定项目”中所示,制作电抗器并进行了磁导率、铁损的计算以及噪声测定。将其结果示于表2、图1和图3。
【表2】

由表2和图1可知,缩合磷酸金属化合物的添加量优选为0.5重量%~2.0重量%的范围。其理由与上述(a)的理由相同。需要说明的是,比较例4与实施例5相比虽然噪声Max值低、噪声抑制效果良好,但是磁导率、铁损等磁特性恶化,在制成电抗器产品时不实用。
图3示出了缩合磷酸金属化合物的添加量与载波频率周边的噪声值的关系。图3所示的实施例6和比较例3均在频率19.0kHz附近具有峰值(噪声Max值)。实施例6的噪声Max值与比较例3相比减少,同时在其周边频率下也能够确认到整体上噪声值减少。需要说明的是,图3的纵轴的噪声值La是对各样品分别测定3次所得到的平均值。
(c)纯铁(Fe)粉末
对于硬度为30MPa的纯铁粉末(平均粒径43μm)的粉末,添加混合有25重量%氧化镁作为硬化促进剂的三聚磷酸二氢铝(平均粒径2.3μm)0~2.5重量%,并进行混合。接下来,对于该混合粉混合硅烷偶联剂0.5重量%、甲基苯基系硅酮树脂1.4重量%,在175℃进行2小时的加热干燥,进一步混合0.5重量%硬脂酸锌作为润滑剂。
在室温下以900MPa的压力对其进行加压成型,制作外径77.8mm、内径49.2mm、高度30.0mm的环状成型体,在氮气气氛中于550℃以保持时间2小时进行热处理,制作压粉磁芯。
对于这些样品,如上述“(1)测定项目”中所示,制作电抗器并进行了磁导率、铁损的计算以及噪声测定。将其结果示于表3。
【表3】

由表3可知,在纯铁粉末的情况下,也与上述(a)和(b)的Fe-Si-Al合金粉末、Fe-6.5%Si合金粉末同样地缩合磷酸金属化合物的添加量优选为0.5重量%~2.0重量%的范围。其理由与上述(a)和(b)的理由相同。特别是添加量为0.5重量%~1.0重量%时,低噪声效果显著,而且磁导率、铁损的磁特性也良好。由于软磁性粉末的硬度也有助于噪声减少,因而希望其粉末硬度为100MPa以上(例如,Fe-Si-Al合金粉末、Fe-6.5%Si合金粉末),即便是不满足该数值的纯铁粉末,也可以确认到通过添加缩合磷酸金属化合物而得到噪声抑制效果。在使用纯铁粉末作为软磁性粉末的情况下,例如,适合于将太阳能发电系统等单元设置于室外的情况。
2.实施例II
下面,参照表4、图5~图6对本发明的实施例II进行说明。
测定项目、磁导率和铁损的计算、噪声测定方法利用与实施例I同样的方法进行。关于测定装置,也使用与实施例I同样的装置进行测定。
样品的制作方法
使用Fe-Si-Al合金粉末作为软磁性粉末,利用下述制作方法制成压粉磁芯的样品。下面依次示出它们的制作方法及其结果。
对于硬度为100MPa的Fe-Si-Al合金粉末(平均粒径40μm)的粉末,添加混合有25重量%氧化镁作为硬化促进剂的三聚磷酸二氢铝(平均粒径2.3μm)0~1.0重量%,并进行混合,添加Al2O3(平均粒径0.05μm、莫氏硬度9.0、比表面積100m2/g)0~0.8重量%作为绝缘微粉,进一步混合润滑剂0.3重量%。接着,对于该混合物混合硅烷偶联剂1.0重量%、甲基苯基系硅酮树脂1.0重量%,在150℃进行2小时的加热干燥,进一步混合润滑剂0.3重量%。
在室温下以1000MPa的压力对其进行加压成型,制作外径77.8mm、内径49.2mm、高度30.0mm的环状成型体,在大气中于700℃以保持时间2小时进行热处理,制作压粉磁芯。
对于这些样品,如上述“(1)测定项目”中所示,制作电抗器并进行了磁导率、铁损 的计算以及噪声测定。将其结果示于表4和图5~6。需要说明的是,在表4中,μa表示磁导率,Pcv表示铁损。噪声Max值为载波频率下的峰值。
【表4】

图5是示出添加0.1重量%绝缘微粉并改变包含氧化镁的缩合磷酸金属化合物的添加量时的噪声的值的图表。由表4和图5可知,缩合磷酸金属化合物的添加量优选为0.20重量%~0.80重量%。添加量小于0.20重量%时,添加量少,压粉磁芯的绝缘层的硬度无法充分提高。因此,无法抑制励磁磁场导致的粉末振动,无法得到充分的噪声抑止效果。
另一方面,可知:缩合磷酸金属化合物的添加量为0.20重量%以上时,噪声Max值降低,成为了低噪声。成为低噪声的理由是压粉磁芯的绝缘层的硬度提高。另外,软磁性粉末与绝缘层的密合强度提高,能够抑制粉末振动。添加量超过0.80重量%时,噪声Max值增加。其理由是,由于起因于密度降低的磁导率降低,电抗器的L值降低。由此,纹波电流增大,磁通密度变化增加,因而粉末振动增加,噪声增加。另外,如比较例104所示,缩合磷酸金属化合物的添加量超过0.80重量%时,磁导率或铁损等磁特性恶化,制成电抗器产品时的性能不充分、不实用。因此,从低噪声效果和高强度以及良好的磁特性的方面出发,缩合磷酸金属化合物的添加量相对于软磁性粉末优选为0.20重量%~0.80重量%。虽然以上述添加量也可以得到充分的特性值, 但缩合磷酸金属化合物的添加量更优选为0.20重量%~0.50重量%。
图6是示出添加混合有25重量%氧化镁的三聚磷酸二氢铝0.25重量%并改变作为绝缘微粉的Al2O3的添加量时的噪声的值的图表。由表4和图6可知,绝缘微粉的添加量相对于软磁性粉末优选为0.1重量%~0.6重量%。添加量小于0.1重量%时,添加量少,压粉磁芯的绝缘层的硬度无法充分提高。因此,无法抑制励磁磁场导致的粉末振动,无法得到充分的噪声抑止效果。
另一方面,可知:绝缘微粉的添加量为0.1重量%以上时,噪声Max值降低,成为了低噪声。成为低噪声的理由是压粉磁芯的绝缘层的硬度提高。另外,软磁性粉末与绝缘层的密合强度提高,能够抑制粉末振动。添加量超过0.6重量%时,噪声Max值增加。其理由是,由于起因于密度降低的磁导率降低,电抗器的L值降低。由此,纹波电流增大,磁通密度变化增加,因而粉末振动增加,噪声增加。另外,如比较例107所示,绝缘微粉的添加量超过0.6重量%时,磁导率或铁损等磁特性恶化,制成电抗器产品时的性能不充分、不实用。因此,从低噪声效果和高强度以及良好的磁特性的方面出发,绝缘微粉的添加量相对于软磁性粉末优选为0.1重量%~0.6重量%。
3.实施例III
下面,参照表5~表9和图7对本发明的实施例III进行说明。
(1)测定项目
作为测定项目,利用下述方法测定了磁导率和铁损。对于磁导率,对制成的各压粉磁芯实施1次缠线(10圈),使用阻抗分析器,从而由100kHz、0.5V时的电感计算出磁导率。
对于铁损,对各压粉磁芯实施1次缠线(15圈)和2次缠线(3圈),使用作为磁气测量设备的BH分析器(岩通计测株式会社:SY-8232),在频率100kHz、最大磁通密度Bm=0.05T的条件下计算出铁损。该计算中,对于铁损的频率曲线,通过上述(1)~(3)式利用最小二乘法计算出磁滞损失系数、涡流损失系数,从而进行。关于强度,根据JIS2507对径向压溃强度进行测定。
(2)样品的制作方法
如下制作特性比较中使用的试样。
在硬度为700MPa、平均粒径为50μm的非晶质软磁性合金粉末中,相对于三聚磷酸二氢铝混合0~4%缩合磷酸金属化合物,该缩合磷酸金属化合物混配有25重量% 作为其硬化促进剂的氧化镁,对于该混合粉末混合甲基苯基系硅酮树脂2.0重量%,在180℃进行2小时的加热干燥,进一步混合0.3重量%硬脂酸锂作为润滑剂,制作造粒粉末。
在常温下以1500MPa的压力将其制成成型体,在大气气氛中以410℃的温度进行120分钟的热处理,制作压粉磁芯。
(3)测定结果
将所制作的压粉磁芯的径向压溃强度示于表5和图7。
【表5】

由表5和图7可知,缩合磷酸金属化合物和其硬化剂的添加量为0.25重量%以上时,强度增加、可得到效果;若添加量超过2.0重量%,则密度降低、强度也降低。另外,使用强度增加的该压粉磁芯并卷绕了线圈的电抗器具有低噪声的效果。
(4)Fe-6.5Si合金粉末
对于硬度为390MPa、平均粒径为20μm的Fe-6.5Si合金粉末,混合三聚磷酸二氢铝+氧化镁0.5重量%,对于该混合粉末混合甲基苯基系硅酮树脂1.8重量%,在180℃进行2小时的加热干燥,进一步混合0.6质量%硬脂酸锌作为润滑剂。
在室温下以1500MPa的压力对其进行加压成型,制作外径16mm、内径8mm、高度5mm的环状成型体。此外,在氮气气氛(N2)中于700℃对该成型体进行120分钟的热处理,制作压粉磁芯。
【表6】

由该实施例可知,通过添加三聚磷酸二氢铝和作为硬化促进剂的氧化镁,强度增加。另外,使用强度增加的该压粉磁芯并卷绕了线圈的电抗器具有低噪声的效果。
(5)纯铁和铝硅铁粉
作为软磁性粉末,使用硬度为30MPa的纯铁和硬度为100MPa的铝硅铁粉,在与上述同样的条件下制作压粉磁芯。将它们的粘结剂添加量与三点弯曲强度和铁损的关系示于表7。
【表7】

由表7的No.A1~A3可知,在硬度为30MPa的纯铁的情况下无法得到效果。在硬度为100MPa的铝硅铁粉的情况下,如B2那样,低熔点玻璃粉末使磁滞损失增加。由B3、B4可知,在铝硅铁粉中添加三聚磷酸二氢铝的情况下强度高。与C2、C3相比,在铝硅铁粉中添加了三聚磷酸二氢铝和作为其硬化剂的氧化镁的产品的强度增加。另外,使用强度增加的该压粉磁芯并卷绕了线圈的电抗器具有低噪声的效果。
4.实施例IV
下面,参照表8~表12和图8~13对本发明的实施例IV进行说明。
(1)测定项目
作为测定项目,利用下述方法测定了磁导率和铁损。对各压粉磁芯实施1次缠线(15圈)和2次缠线(3圈),使用作为磁气测量设备的BH分析器(岩通计测株式会社:SY-8232),在频率100kHz、最大磁通密度Bm=0.05T的条件下测定铁损和振幅磁导率。若将此时的励磁磁场设为Hm,则可得到μ=Bm/Hm的最大振幅磁导率。在铁损的计算中,对于铁损的频率曲线,通过上述(1)~(3)式利用最小二乘法计算出磁滞损失系数、涡流损失系数,从而进行。关于强度,根据JIS2507对径向压溃强度进行测定。
(2)芯的制作方法
如下制作特性比较中使用的试样。
对于将图8的(a)所示的Fe基非晶粉碎粉与图8的(b)所示的利用水雾化法制成的 非晶质合金粉末按照60:40的比例混合而成的复合磁性粉末,以表1的添加量混合混合有硬脂酸锂0.3重量%、作为硬化促进剂的氧化镁25重量%的三聚磷酸二氢铝,对于该混合粉末混合硅烷偶联剂0.05重量%、甲基苯基系硅酮树脂2.0重量%,在150℃进行2小时的加热干燥。
使其通过筛孔为350μm的筛,混合0.3重量%硬脂酸锂作为润滑剂。在室温下以1500MPa的压力对其进行加压成型,制成外径16mm、内径8mm、高度5mm的环状压粉体,在氧气气氛(大气)中于410℃实施120分钟的热处理,制成由压粉磁芯形成的实施例11~16和比较例13、14的芯。
作为比较例11,制作添加了1.5重量%平均粒径为1.1μm的铋系低熔点玻璃作为强度增强材料的芯;作为比较例2,制作完全未添加增强材料的芯。
(3)测定结果
将所制作的芯的径向压溃强度示于表8和图10。
【表8】

由表8和图10可知,缩合磷酸金属化合物和其硬化剂的添加量为0.25重量%以上时,强度增加,可得到效果;若添加量超过2.0重量%,则密度降低、强度也降低。由于所制造的芯在其后工序中需要卷绕线圈的操作,因而需要10MPa以上的径向压溃强度,在0.25重量%~2.0重量%的范围添加了三聚磷酸二氢铝的实施例11~16的芯均具备实用上充分的径向压溃强度。特别是,与未添加增强材料的比较例12或单独将低熔点玻璃作为增强材料的比较例11、12相比,由这些数据可以确认实施例11~16的芯的径向压溃强度格外优良。另外,使用径向压溃强度优良的所述压粉磁芯并 卷绕了线圈的电抗器具有低噪声的效果。
关于磁导率μa,如表8和图11所示,在0.25重量%~2.0重量%的范围添加了三聚磷酸二氢铝的实施例11~16的芯与使用低熔点玻璃作为增强材料的比较例11相比,如实施例11~13那样非常优异,或者如实施例14~16那样显示出几乎同等的性能。
关于损失Pcv,如表8和图12所示,在0.25重量%~2.0重量%的范围添加了三聚磷酸二氢铝的实施例11~16的芯与使用低熔点玻璃作为增强材料的比较例11相比,如实施例14~16那样非常优异,或者如实施例11~13那样显示出几乎同等的性能。
若考虑这些所有的条件,关于三聚磷酸二氢铝的添加量,在0.25重量%~2.0重量%的范围中为1.5重量%~2.0重量%时,径向压溃强度、磁导率μa和损失Pcv与低熔点玻璃的增强材料相比均优良,是更优选的范围。
(4)其它复合磁性粉末
对于将图8的(b)所示的Fe基非晶水气体雾化粉与图9的(a)所示的利用水雾化法制成的非晶质合金粉末按照70:30的比例混合而成的复合磁性粉末,以表9的添加量混合混合有硬脂酸锂0.3重量%、作为硬化促进剂的氧化镁25重量%的三聚磷酸二氢铝,对于该混合粉末混合硅烷偶联剂0.05重量%、甲基苯基系硅酮树脂2.0重量%,在150℃进行2小时的加热干燥。
使其通过筛孔为350μm的筛,混合0.3重量%硬脂酸锂作为润滑剂。在室温下以1500MPa的压力对其进行加压成型,制成外径16mm、内径8mm、高度5mm的环状压粉体,在氧气气氛(大气)中于410℃实施120分钟的热处理,制成由压粉磁芯形成的实施例17的芯。
作为比较例15,制作添加了1.5重量%平均粒径为1.1μm的铋系低熔点玻璃作为强度增强材料的芯。
【表9】

由该实施例可知,在添加了三聚磷酸二氢铝和作为硬化促进剂的氧化镁的实施例17中,与使用低熔点玻璃作为增强材料的比较例15的芯相比,强度提高。但是,若 与添加了1.5重量%三聚磷酸二氢铝的实施例14相比,实施例14的粉碎粉的强度更强、损失Pcv也更低。如上所述,使用该压粉磁芯并卷绕了线圈的电抗器具有低噪声的效果。
(5)混合时机
作为比较例16,对于将图8的(a)所示的Fe非晶粉碎粉与图9的(b)所示的利用水雾化法制成的非晶质合金粉末按照60:40的比例混合而成的复合磁性粉末,混合0.3重量%硬脂酸锂,对于该混合粉末混合硅烷偶联剂0.05重量%、甲基苯基系硅酮树脂2.0重量%,在150℃进行2小时的加热干燥。
使其通过筛孔为350μm的筛,混合三聚磷酸二氢铝,该三聚磷酸二氢铝中混合有作为润滑剂的硬脂酸锂0.3重量%、作为硬化促进剂的氧化镁25重量%。
在室温下以1500MPa的压力对其进行加压成型,制成外径16mm、内径8mm、高度5mm的环状压粉体,在氧气气氛(大气)中于410℃实施120分钟的热处理,制成压粉磁芯制的芯。
【表10】

由表10可知,若对先于硅酮树脂而混合了三聚磷酸二氢铝的实施例14与在混合硅酮树脂后混合了三聚磷酸二氢铝的比较例16进行比较,在后混合三聚磷酸二氢铝的情况下,损失Pcv和径向压溃强度无法发挥出大的效果。
(6)第1非晶质软磁性粉末与第2非晶质软磁性粉末的混配比例
利用与上述实施例同样的方法,如表11所示那样改变第1非晶质软磁性粉末与第2非晶质软磁性粉末的圆度和含有比例,并测定了其特性。表11中,A指的是:使第1非晶质软磁性粉末为粉碎粉,使第2非晶质软磁性粉末为利用水雾化法得到的粉末,按照80:20至40:60的5个阶段改变其含有比例,对于各个比例添加1.5重量%的三聚磷酸二氢铝。
B指的是:使第1非晶质软磁性粉末为粉碎粉,使第2非晶质软磁性粉末为利用水雾化法得到的粉末,按照70:30之50:50的3个阶段改变其含有比例,对于各个比例添加2.0重量%的三聚磷酸二氢铝。
C指的是:使第1非晶质软磁性粉末为利用水气体雾化法得到的粉末,使第2非 晶质软磁性粉末为利用水雾化法得到的粉末,使其含有比例为70:30,对其添加1.5重量%的三聚磷酸二氢铝。
【表11】

由表11和图13的图表可知,在粉碎粉与利用水雾化法得到的粉末的组合的情况下,无论三聚磷酸二氢铝为1.5重量%还是2.0重量%中任一者,在第1非晶质软磁性粉末与第2非晶质软磁性粉末的含有比例为70:30至60:40的情况下,径向压溃强度均特别优良。另外,与使用低熔点玻璃作为增强材料的比较例15相比,实施例18~26的径向压溃强度也均格外优良。
(7)低熔点玻璃+三聚磷酸二氢铝
在利用与上述实施例同样的方法制造芯的情况下,将单独使用低熔点玻璃作为强度增强部件的比较例15、单独使用三聚磷酸二氢铝作为强度增强部件时的实施例20以及将低熔点玻璃与三聚磷酸二氢铝组合使用的实施例27、28的比较示于表12。
【表12】

由该表12可知,将低熔点玻璃和三聚磷酸二氢铝组合使用的实施例27、28与单独使用三聚磷酸二氢铝的实施例20相比,其径向压溃强度格外增加。如上所述,使用径向压溃强度优良的所述压粉磁芯并卷绕了线圈的电抗器具有低噪声的效果。

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1、(10)申请公布号 CN 104217834 A (43)申请公布日 2014.12.17 CN 104217834 A (21)申请号 201410241756.5 (22)申请日 2014.06.03 2013-116921 2013.06.03 JP 2013-161678 2013.08.02 JP 2013-246721 2013.11.28 JP H01F 1/147(2006.01) H01F 1/24(2006.01) H01F 27/255(2006.01) (71)申请人 株式会社田村制作所 地址 日本东京都 (72)发明人 大岛泰雄 纲川昌明 赤岩功太 田村泰治 中津良 。

2、二宫亨和 (74)专利代理机构 北京三友知识产权代理有限 公司 11127 代理人 丁香兰 庞东成 (54) 发明名称 软磁性粉末组合物、 芯、 电抗器 (57) 摘要 本发明提供一种能够提高软磁性粉末的绝缘 层的硬度、 有效地抑制噪声发生的低噪声电抗器 ; 低噪声电抗器用软磁性粉末组合物 ; 以及芯。将 软磁性粉末与其0.25重量2.0重量的缩合 磷酸金属化合物混合, 在该软磁性粉末的周围形 成缩合磷酸金属化合物的被覆层。作为缩合磷酸 金属化合物, 优选使用缩合磷酸铝、 特别是三聚磷 酸铝。 (30)优先权数据 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 24 页 附图 8 页 (1。

3、9)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书24页 附图8页 (10)申请公布号 CN 104217834 A CN 104217834 A 1/2 页 2 1. 一种软磁性粉末组合物, 其特征在于, 将软磁性粉末与相对于所述软磁性粉末为 0.50 重量 2.0 重量的缩合磷酸金属化合物混合, 在该软磁性粉末的周围形成了所述 缩合磷酸金属化合物的被覆层。 2. 如权利要求 1 所述的软磁性粉末组合物, 其特征在于, 所述缩合磷酸金属化合物为 缩合磷酸铝。 3. 如权利要求 2 所述的软磁性粉末组合物, 其特征在于, 所述缩合磷酸铝为三聚磷酸 铝或偏磷酸铝的单一。

4、成分、 或者三聚磷酸铝和偏磷酸铝的混合物。 4.如权利要求13中任一项所述的软磁性粉末组合物, 其特征在于, 在所述缩合磷酸 金属化合物中添加有碱性物质作为硬化促进剂, 所述碱性物质为 Al2O3、 SiO2、 MgO、 Mg(OH)2、 CaO、 Ca(OH)2、 石棉、 滑石、 飞灰中的至少一 种。 5. 如权利要求 4 所述的软磁性粉末组合物, 其特征在于, 所述硬化促进剂相对于所述 缩合磷酸金属化合物添加了 10 重量 30 重量。 6. 一种芯, 其为将上述权利要求 1 5 中任一项所述的软磁性粉末组合物成型而构成 的。 7. 一种芯, 其为将软磁性粉末成型而构成的芯, 其特征在于,。

5、 所述软磁性粉末的表面 被二氧化硅层所覆盖, 所述二氧化硅层包含相对于所述软磁性粉末为 0.5 重量 2.0 重 量的缩合磷酸金属化合物。 8.一种低噪声电抗器, 其特征在于, 其是对上述权利要求6或者权利要求7所述的芯卷 绕线圈而构成的。 9. 一种软磁性粉末组合物, 其特征在于, 将软磁性粉末与相对于所述软磁性粉末为 0.25 重量 2.0 重量的缩合磷酸金属化合物混合, 在该软磁性粉末的周围形成了所述 缩合磷酸金属化合物的被覆层。 10. 如权利要求 9 所述的软磁性粉末组合物, 其特征在于, 所述软磁性粉末的粉末硬度 为 100MPa 以上。 11.如权利要求9或者权利要求10所述的软。

6、磁性粉末组合物, 其特征在于, 所述缩合磷 酸金属化合物为缩合磷酸铝。 12. 如权利要求 11 所述的软磁性粉末组合物, 其特征在于, 所述缩合磷酸铝为三聚磷 酸铝或偏磷酸铝的单一成分、 或者三聚磷酸铝和偏磷酸铝的混合物。 13. 一种软磁性粉末组合物, 其特征在于, 将软磁性粉末与相对于所述软磁性粉末为 0.20 重量 0.80 重量的缩合磷酸金属化合物混合, 进一步混合绝缘微粉, 在该软磁性 粉末的周围形成了包含所述缩合磷酸金属化合物的被覆层。 14. 如权利要求 13 所述的软磁性粉末组合物, 其特征在于, 所述绝缘微粉相对于所述 软磁性粉末为 0.1 重量 0.6 重量。 15. 如。

7、权利要求 13 或者权利要求 14 所述的软磁性粉末组合物, 其特征在于, 所述绝缘 微粉为 Al2O3。 16. 如权利要求 13 15 中任一项所述的软磁性粉末组合物, 其特征在于, 所述缩合磷 酸金属化合物为缩合磷酸铝。 17. 如权利要求 16 所述的软磁性粉末组合物, 其特征在于, 所述缩合磷酸铝为三聚磷 权 利 要 求 书 CN 104217834 A 2 2/2 页 3 酸铝或偏磷酸铝的单一成分、 或者三聚磷酸铝和偏磷酸铝的混合物。 18. 一种软磁性粉末组合物, 其特征在于, 在非晶质软磁性粉末中相对于所述非晶质软 磁性粉末混合0.25重量2.0重量的缩合磷酸金属化合物, 在所。

8、述非晶质软磁性粉末 的周围形成了所述缩合磷酸金属化合物的被覆层。 19. 如权利要求 18 所述的软磁性粉末组合物, 其特征在于, 所述非晶质软磁性粉末为 将第 1 非晶质软磁性粉末和第 2 非晶质软磁性粉末混合而得到的复合磁性粉末, 所述第 1 非晶质软磁性粉末具有特定的平均粒径, 所述第 2 非晶质软磁性粉末由平均粒径比所述第 1 非晶质软磁性粉末的平均粒径小的非晶质构成。 20. 如权利要求 18 或者权利要求 19 所述的软磁性粉末组合物, 其特征在于, 所述第 1 非晶质软磁性粉末为粉碎粉, 所述第 2 非晶质软磁性粉末为利用雾化法得到的软磁性粉 末。 21. 如权利要求 18 20。

9、 中任一项所述的软磁性粉末组合物, 其特征在于, 所述缩合磷 酸金属化合物为缩合磷酸铝。 22. 如权利要求 21 所述的软磁性粉末组合物, 其特征在于, 所述缩合磷酸铝为三聚磷 酸铝或偏磷酸铝的单一成分、 或者三聚磷酸铝和偏磷酸铝的混合物。 23. 如权利要求 18 22 中任一项所述的软磁性粉末组合物, 其特征在于, 在所述缩合 磷酸金属化合物中添加有碱性物质作为硬化促进剂, 所述碱性物质为 Al2O3、 SiO2、 MgO、 Mg(OH)2、 CaO、 Ca(OH)2、 石棉、 滑石、 飞灰中的至少一 种。 24. 如权利要求 18 23 中任一项所述的软磁性粉末组合物, 其特征在于, 。

10、除了所述缩 合磷酸金属化合物以外, 还添加了低熔点玻璃作为增强材料。 25.一种芯, 其为将上述权利要求1824中任一项所述的软磁性粉末组合物成型而构 成的。 权 利 要 求 书 CN 104217834 A 3 1/24 页 4 软磁性粉末组合物、 芯、 电抗器 技术领域 0001 本发明涉及低噪声电抗器和高强度电抗器、 适合于该低噪声电抗器和高强度电抗 器的软磁性粉末组合物、 芯及芯的制造方法。 背景技术 0002 OA 设备、 太阳能发电系统、 汽车、 不间断电源等控制用电源中使用了扼流圈, 作为 其芯, 使用的是铁氧体磁芯或压粉磁芯。 在这些之中, 铁氧体磁芯存在饱和磁通密度小的缺 点。

11、。 与此相对, 将金属粉末成型制作的压粉磁芯具有比软磁性铁氧体高的饱和磁通密度, 所 以直流重叠特性优良。 0003 鉴于提高能量交换效率和低放热等要求, 压粉磁芯需要具有能够在较小的外加磁 场下得到较大的磁通密度的磁特性和磁通密度变化中的能量损失小的磁特性。 0004 将压粉磁芯用于交流磁场的情况下, 产生被称作铁损 (Pc) 的能量损失。如式 1 所 示, 该铁损可表示为磁滞损失(Ph)和涡流损失(Pe)之和, 主要成为问题的是磁滞损失和涡 流损失。 0005 磁滞损失与动作频率成正比, 并且涡流损失与动作频率的平方成正比。 因此, 在低 频率区域磁滞损失起主导作用, 在高频率区域涡流损失。

12、起主导作用。要求压粉磁芯具有减 少该铁损的发生的磁特性。 0006 Pc Ph+Pe、 Ph Khf、 Pe Kef2式 1 0007 Kh : 磁滞损失系数、 Ke : 涡流损失系数、 f : 频率 0008 为了减少压粉磁芯的磁滞损失, 使磁壁的移动变得容易即可, 为此, 可以通过降低 软磁性粉末颗粒的顽磁力来实现。通过降低该顽磁力, 能够实现初磁导率的提高和磁滞损 失的减少。 0009 另一方面, 如式 2 所示, 涡流损失与芯的比电阻成反比。 0010 Ke k1(Bm2t2)/式 2 0011 k1 : 系数、 Bm : 磁通密度、 t : 粒径 ( 板材的情况下为厚度 )、 : 比。

13、电阻 0012 进行了高密度成型的压粉磁芯具有高磁通密度, 可发挥优良的磁特性。 0013 另外, 为了使开关电源等的输出波形平滑而使用了扼流圈。伴随着各种电子设备 的高性能化和多功能化, 对于在其中使用的扼流圈的芯也要求在大电流的情况下特性变化 小。具体来说, 需要一种具有优良的直流重叠特性和低损失特性的芯。作为这种芯, 以往使 用了铁氧体磁芯、 压粉磁芯。其中, 由非晶质软磁性合金 ( 无定形软磁性合金 ) 的粉末制作 的压粉磁芯具有直流重叠特性优良、 损失少的特性。 0014 为了使用这些非晶质软磁性粉末制成压粉磁芯, 将非晶质软磁性粉末与低熔点玻 璃和粘结性树脂等混合, 在常温或高温下。

14、将其混合物压缩成型后, 对所得到的成型体进行 热处理。另外, 低熔点玻璃具有成本高的问题, 因而代替低熔点玻璃, 如专利文献 3 所示提 出了使用磷酸二氢铝作为绝缘覆膜以实现绝缘性能的改善 ; 如专利文献 4 所示尝试了使用 含有铝的磷酸盐或磷酸化合物以获得高绝缘性和磁通密度。但是, 这些现有技术均着眼于 说 明 书 CN 104217834 A 4 2/24 页 5 提高绝缘性能, 并不是以提高芯强度或低噪声化为目的。 0015 现有技术文献 0016 专利文献 0017 专利文献 1 : 日本特开平 6-176914 号公报 0018 专利文献 2 : 日本特开 2008-192897 号。

15、公报 0019 专利文献 3 : 日本特开 2003-272911 号公报 0020 专利文献 4 : 日本特开 2005-113258 号公报 发明内容 0021 发明要解决的课题 0022 太阳能发电系统等多为将部件配置于室内的情况, 存在噪声等问题, 作为其中使 用的电抗器的压粉磁芯的材料, 磁致伸缩较小的 Fe-6.5Si 合金粉末、 FeSiAl 合金 ( 铝硅铁 粉 ) 等是合适的。但是, 即使使用这些材质, 若压粉磁芯的绝缘层的强度不充分则也会发生 噪声大的问题。即, 即使减小粉末磁芯的磁致伸缩, 通过驱动中的励磁磁场而使粉末振动, 从而也会产生噪声。 因此, 为了减少粉末振动而。

16、需要提高绝缘层与粉末的密合强度、 提高绝 缘层的硬度。 0023 作为这种低噪声化技术, 专利文献 1 中介绍了将铝硅铁粉粉末磁芯的平均硬度提 高到 Hv350 以上或者将压缩断裂载荷提高到 6.0 吨 /cm2以上 (600MPa 以上 )。该现有技术 中, 作为提高磁芯硬度的手段, 使铝硅铁粉粉末中混合的水玻璃的添加量为1重量3重 量 (wt )。 0024 但是, 专利文献 1 的技术是防止磁性粉末内的裂纹产生所导致的噪声, 并不防止 无裂纹产生状态下的噪声。 即, 扼流圈等电抗器中的噪声不仅仅是在裂纹产生时发生, 即使 在无裂纹的情况下, 构成磁芯的粉末因励磁磁场而振动, 从而也会产生。

17、噪声。 这种磁芯粉末 所导致的振动是无法利用在磁芯粉末中添加水玻璃这种专利文献 1 的方法来防止的。特别 是, 如专利文献 1 中记载的那样还存在下述问题 : 若为了提高硬度而增加水玻璃的添加量, 则所得到的电抗器的磁特性降低。 0025 另外, 扼流圈等电抗器将磁芯成型为环状, 因而, 仅仅通过使成型体的硬度为平均 硬度在 Hv350 以上或压缩断裂载荷为 6.0 吨 /cm2以上, 则噪声抑止不充分。 0026 另一方面, 作为低噪声化技术, 专利文献 2 中介绍了通过将 FeSi 合金与纯铁混合 来提高占空因数的技术。然而, 提高占空因数、 减少空壁虽有效, 但是通过添加纯铁会发生 损失。

18、增加的问题。 即, 虽然在频率低的大电流用电抗器用途中能够使用, 但是在频率比较高 的太阳能发电用途中损失高、 无法使用。另外, 即使减少空壁, 抑制由励磁磁场形成的粉末 振动的效果也小。 0027 另外, 在专利文献 3 的技术方案中使用的磷酸二氢铝是由 Al2O33P2O56H2O 的示 构式表示的水溶性的酸性磷酸盐, 其通过与骨料的反应、 或加热所致的脱水缩合及高温加 热所致的结晶转变等而表现出硬化结合性。 另一方面, 其吸湿性非常高, 在常温下也与周围 的水蒸气显示出剧烈的反应, 因此操作困难。 另外, 存在因吸湿所致的膨胀而使成型体密度 降低等问题, 不易量产。 另外, 若软磁性粉末。

19、的硬度高则压缩成型时粉末彼此之间的锚定效 应弱, 会产生成型体强度降低、 芯破损的问题。 说 明 书 CN 104217834 A 5 3/24 页 6 0028 专利文献 4 中记载的技术方案是将磷酸化合物与金属化合物混合并添加到软磁 性粉末中, 在软磁性粉末的表面产生化学转化反应, 从而能够提高金属粉末表面的化学转 化膜的密合性 ; 但另一方面, 若不能适当地控制磷酸化合物与金属化合物的混合则软磁性 粉末表面的化学转化反应不充分, 无法得到初期的效果。 另外, 在磷酸盐或磷酸化合物中游 离磷酸未反应而残存, 这样的残存游离磷酸还存在引起粉末具有吸湿性的问题。 0029 本发明是为了解决上述。

20、现有技术的课题而提出的。 本发明的目的在于提供一种能 够提高软磁性粉末的绝缘层的硬度、 有效地抑制噪声发生的低噪声电抗器 ; 高强度电抗器 ; 软磁性粉末组合物 ; 芯 ; 以及芯的制造方法。 0030 另外, 本发明的目的在于提供机械强度高、 磁特性优良的压粉磁芯制的芯及其制 造方法。另外, 提供为了获得这种优良的芯而使用的软磁性粉末组合物也是本发明的目的 之一。 0031 用于解决课题的方案 0032 为了达到上述目的, 本发明的软磁性粉末组合物的特征在于, 将软磁性粉末与相 对于所述软磁性粉末为0.25重量2.0重量的缩合磷酸金属化合物混合, 在该软磁性 粉末的周围形成了所述缩合磷酸金属。

21、化合物的被覆层。 0033 另外, 还可以具有以下构成。 0034 (1) 所述缩合磷酸金属化合物优选为缩合磷酸铝。 0035 (2) 作为缩合磷酸铝, 优选使用三聚磷酸铝或偏磷酸铝的单一成分、 或者这两者的 混合物。 0036 (3) 在缩合磷酸金属化合物中, 可以添加碱性物质作为硬化促进剂。作为该碱性 物质, 可以使用 Al2O3、 SiO2、 MgO、 Mg(OH)2、 CaO、 Ca(OH)2、 石棉、 滑石、 飞灰中的至少一种。另 外, 硬化促进剂优选相对于缩合磷酸金属化合物添加了 10 重量 30 重量。 0037 使用了上述软磁性粉末组合物的芯、 或使用了表面被二氧化硅层所覆盖的。

22、软磁性 粉末的芯也是本发明的方式之一, 其中, 该二氧化硅层包含相对于软磁性粉末为 0.25 重 量 2.0 重量的缩合磷酸金属化合物。使用了它们中任一种芯的低噪声电抗器、 高强 度电抗器、 这些芯的制造方法也是本发明的方式之一。 0038 另外, 本发明的软磁性粉末组合物的特征在于, 将软磁性粉末与相对于所述软磁 性粉末为0.20重量0.80重量的缩合磷酸金属化合物混合, 进一步混合绝缘微粉。 在 该软磁性粉末的周围形成了包含所述缩合磷酸金属化合物的被覆层。 0039 另外, 还可以具有以下构成。 0040 (1) 所述绝缘微粉优选相对于所述软磁性粉末混合 0.1 重量 0.6 重量。作 为。

23、该绝缘微粉, 可以使用 Al2O3。 0041 (2) 所述缩合磷酸金属化合物优选为缩合磷酸铝。 0042 (3) 作为缩合磷酸铝, 优选使用三聚磷酸铝或偏磷酸铝的单一成分、 或者这两者的 混合物。 0043 (4) 在缩合磷酸金属化合物中可以添加碱性物质作为硬化促进剂。作为该碱性物 质, 可以使用 Al2O3、 SiO2、 MgO、 Mg(OH)2、 CaO、 Ca(OH)2、 石棉、 滑石、 飞灰中的至少一种。另外, 硬化促进剂优选相对于缩合磷酸金属化合物添加 10 重量 30 重量。 0044 使用了上述软磁性粉末组合物的芯、 或使用了表面被二氧化硅层所覆盖的软磁性 说 明 书 CN 1。

24、04217834 A 6 4/24 页 7 粉末的芯也是本发明的方式之一, 其中, 该二氧化硅层包含相对于软磁性粉末为 0.20 重 量 0.75 重量的缩合磷酸金属化合物。使用了它们中任一种芯的低噪声电抗器、 高强 度电抗器、 这些芯的制造方法也是本发明的方式之一。 0045 另外, 本发明的软磁性粉末组合物的特征在于, 在非晶质软磁性粉末中混合其 0.25 重量 2.0 重量的缩合磷酸金属化合物, 在非晶质软磁性粉末的周围形成了所述 缩合磷酸金属化合物的被覆层。除了缩合磷酸金属化合物以外, 还能够添加低熔点玻璃作 为增强材料。 0046 作为所述非晶质软磁性粉末, 优选将第 1 软磁性粉末。

25、与由平均粒径比所述第 1 软 磁性粉末小的非晶质构成的第 2 软磁性粉末混合而得到的粉末。作为缩合磷酸金属化合 物, 可以使用加热磷酸二氢铝使其脱水反应而得到的三聚磷酸铝或偏磷酸铝。 0047 在所述缩合磷酸金属化合物中, 还可以添加 Al2O3、 SiO2、 MgO、 Mg(OH)2、 CaO、 Ca(OH)2、 石棉、 滑石、 飞灰中的至少一种作为其硬化促进剂。 0048 将上述非晶质的软磁性粉末组合物成型为特定形状而成的芯以及这样的芯的制 造方法也是本发明的方式之一。 使用了它们中任一种芯的低噪声电抗器、 高强度电抗器、 这 些芯的制造方法也是本发明的方式之一。 0049 发明的效果 0。

26、050 根据本发明, 可以提供一种低噪声电抗器, 其通过提高软磁性粉末的绝缘层的硬 度, 能够提供抑制粉末的振动而有效地抑制噪声发生的低噪音电抗器, 高强度电抗器、 软磁 性粉末组合物、 芯和芯的制造方法。 0051 另外, 根据本发明, 对于将平均粒径不同的两种以上的非晶质软磁性粉末混合而 成的非晶质的复合粉末, 使用加热磷酸的金属化合物使其脱水缩合而成的缩合磷酸金属化 合物作为粘结剂, 从而能够得到常温下无吸湿性、 操作容易的非晶质软磁性粉末组合物。 0052 与低熔点玻璃相比, 缩合磷酸金属化合物的成本格外低, 具有产品的成本竞争力 高的优点。 缩合磷酸金属化合物一般也被用作防锈剂, 能。

27、够抑制压粉磁芯的生锈, 不会发生 如低熔点玻璃那样的使磁滞损失恶化的现象。 附图说明 0053 图 1 是示出缩合磷酸金属化合物的添加量与噪声的关系的图表。 0054 图 2 是示出使软磁性粉末为 Fe-Si-Al 合金粉末时的缩合磷酸金属化合物的添加 量与载波频率周边的噪声值的关系的图表。 0055 图 3 是示出使软磁性粉末为 Fe-6.5 Si 合金粉末时的缩合磷酸金属化合物的添 加量与载波频率周边的噪声值的关系的图表。 0056 图 4 是示出缩合磷酸金属化合物的添加量与噪声的关系的图表。 0057 图 5 是示出使绝缘微粉的添加量恒定而改变包含氧化镁的缩合磷酸金属化合物 的添加量时的。

28、噪声的值的图表。 0058 图 6 是示出使包含氧化镁的缩合磷酸金属化合物的添加量恒定而改变绝缘微粉 的添加量时的噪声的值的图表。 0059 图 7 是示出相对于软磁性粉末的缩合磷酸金属化合物的添加量与所得到的压粉 磁芯的径向压溃强度 (radial crushing strength) 的关系的图表。 说 明 书 CN 104217834 A 7 5/24 页 8 0060 图 8 是示出第 1 非晶质软磁性粉末的一例的 SEM 图像, (a) 示出具有主要面的非 晶质软磁性粉末, (b) 示出不具有主要面的非晶质软磁性粉末。 0061 图 9 是示出第 2 非晶质软磁性粉末的一例的 SEM。

29、 图像, (a) 示出圆度 (degree of circularity) 为 0.962 的水雾化粉, (b) 示出圆度为 0.965 的水雾化粉。 0062 图 10 是示出相对于非晶质软磁性粉末的缩合磷酸金属化合物的添加量与所得到 的压粉磁芯的径向压溃强度的关系的图表。 0063 图 11 是示出相对于非晶质软磁性粉末的缩合磷酸金属化合物的添加量与所得到 的压粉磁芯的磁导率 a 的关系的图表。 0064 图 12 是示出相对于非晶质软磁性粉末的缩合磷酸金属化合物的添加量与所得到 的压粉磁芯的损失 Pcv 的关系的图表。 0065 图 13 是示出相对于第 1 非晶质软磁性粉末和第 2 非。

30、晶质软磁性粉末的缩合磷酸 金属化合物的添加量与所得到的压粉磁芯的径向压溃强度的关系的图表。 具体实施方式 0066 1) 实施方式 1 0067 (1) 软磁性粉末 0068 作为软磁性粉末, 可以使用铝硅铁 (Fe-Si-Al 合金 ) 粉、 Fe-Si 合金粉、 纯铁粉等。 0069 除此以外, 作为软磁性粉末, 可以使用 FeBPN(N 为选自 Cu、 Ag、 Au、 Pt、 Pd 中的 1 种 以上的元素 )。软磁性粉末可以使用通过水雾化法、 气体雾化法、 水气体雾化法所制造的 软磁性粉末, 特别优选通过水雾化法得到的软磁性粉末。 理由是水雾化法在雾化时骤冷, 因 此难以结晶化。 00。

31、70 软磁性粉末的平均粒径优选为 20m 100m。软磁性粉末的粉末硬度 ( 为了 变位 10所需要的压力 ) 优选为 100MPa 以上。例如, 非晶质合金的粉末硬度为 700MPa, Fe-6.5 Si 合金的粉末硬度为 390MPa, Fe-Si-Al 合金的粉末硬度为 100MPa, 因而这些合 金适合于本发明。但是, 对于粉末硬度为 30MPa 左右的纯铁粉, 也能够适用本发明。 0071 (2) 缩合磷酸金属化合物 0072 作为缩合磷酸金属化合物, 缩合磷酸金属盐是合适的, 缩合磷酸铝特别合适。其 中, 加热磷酸二氢铝使其脱水反应而得到的三聚磷酸铝、 偏磷酸铝或它们的混合物是合适。

32、 的。三聚磷酸二氢铝特别合适。若其平均粒径为 1.5m 6.0m 则更优选。除此以外, 缩合磷酸钙、 缩合磷酸镁等也具有同样的效果。相对于软磁性粉末的缩合磷酸金属化合物 的添加量优选为 0.5 重量 2.0 重量。通过选取该范围, 能够使软磁性粉末周围的绝 缘层变硬, 同时能够提高软磁性粉末与绝缘层的密合强度。因此, 能够抑制粉末的振动, 能 够得到低噪声效果。若添加量小于 0.5 重量, 则无法得到噪声抑止效果 ; 若超过 2.0 重 量, 则磁导率降低, 从而纹波电流变大, 振动变大, 噪声增加。 0073 (3) 硬化促进剂 0074 缩合磷酸金属化合物中可以添加碱性物质作为其硬化促进剂。

33、。作为碱性物质, 可 以举出 Al2O3、 SiO2、 MgO、 Mg(OH)2、 CaO、 Ca(OH)2、 石棉、 滑石、 飞灰中的至少一种。从获得低噪 声效果的方面出发, 特别优选添加 Al2O3, 进一步可以使其粒径为 7nm 500nm。在添加 MgO 时也可以同样地得到低噪声效果, 进一步可以使其粒径为0.2m1m。 硬化促进剂优选 说 明 书 CN 104217834 A 8 6/24 页 9 相对于缩合磷酸金属化合物为其 10 重量 30 重量。这是因为, 在小于 10 重量时, 作为硬化剂的效果小 ; 在超过 30 重量时, 会妨碍软磁性粉末表面的缩合磷酸金属化合物 的皮膜形。

34、成。 0075 (4) 粘结性绝缘树脂 0076 粘结性绝缘树脂添加到软磁性粉末与缩合磷酸金属化合物的混合物中。 作为粘结 性绝缘树脂, 使用下述树脂 : 在常温下对软磁性粉末与缩合磷酸金属化合物的混合物加压 的情况下, 可得到以某种程度致密化的状态的成型体, 而且, 只要不对其成型体施加过大的 力则具有可维持特定形状的程度的粘性。 0077 作为示例, 可以举出硅酮系树脂、 蜡 (wax) 等。作为硅酮系的树脂, 优选甲基苯基 系硅酮树脂。对于甲基苯基系硅酮树脂的添加量而言, 相对于软磁性粉末为 0.75 重量 2.0 重量是适量的。若少于该添加量, 则成型体的强度不足, 会发生破裂。若多于。

35、该添加 量, 则会发生密度降低导致的最大磁通密度降低、 磁滞损失增加导致的磁特性降低的问题。 0078 作为其它粘结性树脂, 可以使用丙烯酸系共聚树脂 (EAA) 乳液 (emulsion)。所混 合的丙烯酸系共聚树脂 (EAA) 乳液的添加量相对于合金粉末为 0.5 重量 2.0 重量, 该情况下的干燥温度与干燥时间为 80 150、 2 小时。也可以代替丙烯酸系共聚树脂 (EAA) 乳液而使用 PVA( 聚乙烯醇 ) 水溶液 (12水溶液 )。PVA( 聚乙烯醇 ) 水溶液 (12 水溶液 ) 的添加量相对于软磁性粉末为 0.5 重量 3.0 重量是适量的。 0079 另外, 也可以使用 。

36、PVB( 聚乙烯醇缩丁醛 ) 的水溶液 (12水溶液 ), 还可以溶解于 二甲苯、 丁醇等溶剂中使用。此时相对于软磁性粉末的添加量与 PVA 相同。 0080 (5) 润滑性树脂 0081 作为润滑性树脂, 可以使用硬脂酸及其金属盐以及乙撑双硬脂酰胺等蜡。通过对 它们进行混合, 能够改善粉末彼此之间的光滑性, 因此能够提高混合时的密度、 提高成型密 度。此外, 能够防止成型时上冲的冲压减小、 模具和粉末的接触引起的芯壁面的纵纹产生。 润滑性树脂的添加量相对于软磁性粉末优选为 0.1 重量 1.0 重量左右, 一般为 0.5 重量左右。 0082 (6) 制造方法 0083 本实施方式的芯的制造。

37、方法具有下述各工序。 0084 (a) 将软磁性粉末与缩合磷酸金属化合物混合的第 1 混合工序。 0085 (b) 对于第 1 混合工序中得到的混合物混合粘结性绝缘树脂的第 2 混合工序。 0086 (c) 将第 2 混合工序中得到的混合物加压成型的加压成型工序。 0087 (d) 对加压成型工序中得到的成型体进行热处理的热处理工序。 0088 下面, 对各工序进行详细说明。 0089 (a) 第 1 混合工序 0090 第 1 混合工序中, 例如对平均粒径为 20m 100m 的软磁性粉末添加其 0.5 重 量 2.0 重量的缩合磷酸金属化合物并进行混合。例如使用 V 型混合机将所述混合物 。

38、混合 2 小时左右。添加缩合磷酸金属化合物的时机未必为该工序, 还可以在下述 (b) 的粘 结性树脂的第 2 混合工序中与润滑剂一起添加混合。但是, 在前工序中混合缩合磷酸金属 化合物的情况下可有效地在软磁性粉末表面进行皮膜形成。 0091 (b) 第 2 混合工序 说 明 书 CN 104217834 A 9 7/24 页 10 0092 对于软磁性粉末与缩合磷酸金属化合物的混合物, 相对于软磁性粉末添加 0.75 重量 2.0 重量的粘结性绝缘树脂和 0.1 重量 1.0 重量的润滑性树脂, 并进一 步混合。所述 (a) 的缩合磷酸金属化合物的混合与 (b) 的粘结性树脂和润滑性树脂的混合。

39、 可以同时进行。 0093 在粘结性绝缘树脂的混合工序中, 还可以加入硅烷偶联剂。在使用硅烷偶联剂的 情况下, 可以减少粘结性绝缘树脂的分量。 作为适合性良好的硅烷偶联剂的种类, 可以使用 氨基系的硅烷偶联剂, 特别优选 - 氨基丙基三乙氧基硅烷。相对于粘结性绝缘树脂的硅 烷偶联剂的添加量优选为 0.25 重量 1.0 重量。通过在粘结性绝缘树脂中添加该范 围的硅烷偶联剂, 能够提高所成型的压粉磁芯的密度的标准偏差、 磁特性、 强度特性。 0094 (c) 加压成型工序 0095 加压成型工序中, 将经过第 2 混合工序的混合物填充到模具内, 进行加压成型。该 情况下, 模具温度优选为常温, 。

40、也可以为 80以下的范围。即, 此处的常温是指 5 35 的范围, 也可以为 5 80的范围。成型压力例如为 900MPa 1700MPa。 0096 (d) 热处理工序 0097 对于成型体的热处理根据软磁性粉末的种类在特定气氛中以特定温度进行。加 热温度为 500以上, 加热保持时间为 2 小时 4 小时左右。在软磁性粉末为 Fe-Si-Al 合 金粉末的情况下, 热处理气氛为氮气气氛或大气气氛。由于所制作的电抗器的噪声低, 因 此特别优选大气气氛。在软磁性粉末为 Fe-Si 合金粉末、 纯铁粉的情况下, 优选氮气气氛、 1030氢气等还原气氛。 另外, 若热处理温度过高, 则会引起绝缘破。

41、坏, 涡流损失增加。 因此, 从抑制铁损增加的方面出发, 在Fe-Si-Al合金粉末和Fe-Si合金粉末的情况下, 优选 600750, 特别是Fe-Si-Al合金粉末更优选600725。 在纯铁粉的情况下, 优选 500 650。通过选取这些温度范围, 所制作的电抗器的噪声降低。 0098 在第 2 混合工序中添加包含硅的粘结性绝缘树脂的情况下, 通过热处理工序, 该 粘结性绝缘树脂变化为二氧化硅层。即, 软磁性粉末通过热处理工序而成为被包含缩合磷 酸金属化合物的二氧化硅层所覆盖的状态。例如, 作为粘结性绝缘树脂除了甲基苯基系硅 酮树脂外还添加了硅烷偶联剂的情况下, 它们氧化而形成二氧化硅层。

42、。通过形成二氧化硅 层, 软磁性粉末周围的层的硬度提高, 同时包含缩合磷酸金属化合物, 从而该二氧化硅层的 硬度进一步提高, 因而可得到低噪声效果。除了缩合磷酸金属化合物外在二氧化硅层中还 包含硬化促进剂的情况下, 可进一步得到低噪声效果。 0099 本发明的软磁性粉末未必仅仅用于压粉磁芯中。例如, 通过将本发明的软磁性粉 末与特定的树脂注射成型或传递成型, 也可以形成芯。该情况下, 相对于树脂的软磁性粉 末的填充率优选为 55 重量 95 重量。作为树脂, 优选成型后的尺寸稳定性优良的树 脂, 例如, 若为热固性树脂则优选环氧树脂或酚醛树脂 ; 若为热塑性树脂则优选聚醚砜。在 软磁性粉末的填。

43、充率低的情况下, 存在磁性能降低的问题。另一方面, 在以 95 重量以上 进行高填充的情况下, 粘结剂的填充量减少, 芯的强度降低, 无法抑制软磁性粉末的粉末振 动, 噪声会增大。 0100 2) 实施方式 2 0101 使用与实施方式 1 同样的软磁性粉末、 硬化促进剂、 粘结性树脂、 润滑性树脂。 0102 缩合磷酸金属化合物使用与实施方式 1 同样的材料。本实施方式中的相对于软磁 说 明 书 CN 104217834 A 10 8/24 页 11 性粉末的缩合磷酸金属化合物的添加量优选为 0.20 重量 0.80 重量。 0103 本实施方式中, 通过进一步添加绝缘微粉, 能够防止软磁性。

44、粉末彼此之间的粘合, 并且能够使软磁性粉末周围的绝缘层变硬, 能够抑制软磁性粉末的振动, 能够得到噪声抑 制效果。从噪声抑制效果的方面出发, 绝缘微粉的平均粒径优选为 7nm 1m。更优选为 7nm 500nm。作为绝缘微粉, 可以使用氧化铝粉末 (Al2O3)、 SiO2、 MgO 等。另外, 绝缘微粉 的硬度越高, 则能够得到更优异的低噪音效果。绝缘微粉优选使用莫氏硬度为 7 以上的绝 缘微粉。例如, 可以使用莫氏硬度为 7.0 的 SiO2、 莫氏硬度为 9.0 的 Al2O3。但是, 即使使用 莫氏硬度为 4.0 的 MgO 也能得到低噪音的效果。 0104 制造方法与实施方式 1 相。

45、同。本实施方式中, 具有混合绝缘微粉的混合工序。混 合绝缘微粉的工序可以与将软磁性粉末和缩合磷酸金属化合物混合的第 1 混合工序一起 进行。另外, 对于第 1 混合工序中得到的混合物, 可以在混合粘结性绝缘树脂的第 2 混合工 序中混合绝缘微粉。 另外, 在第1混合工序之前可以具有下述粉末热处理工序 : 对软磁性粉 末添加绝缘微粉并进行混合, 对其混合粉进行热处理。 0105 将包含软磁性粉末和缩合磷酸金属化合物的混合物成型为特定形状, 对其成型体 进行热处理, 制作由此而成的压粉磁芯。 除了缩合磷酸金属化合物以外, 在软磁性粉末周围 所形成的绝缘层中可以包含绝缘微粉或硬化促进剂、 或者这两者。

46、。绝缘层的厚度为 20nm 50nm 左右。 0106 3) 实施方式 3 0107 使用与实施方式 1 同样的软磁性粉末、 硬化促进剂、 粘结性树脂、 润滑性树脂。 0108 缩合磷酸金属化合物使用与实施方式 1 同样的材料。本实施方式中的相对于软磁 性粉末的缩合磷酸金属化合物的添加量优选为 0.25 重量 2.0 重量。添加量为 0.25 重量以上时, 可得到所制作的芯的强度增加的效果 ; 添加量超过 2.0 重量时, 芯的密度 降低, 强度也降低。 0109 制造方法与实施方式 1 同样。本实施方式中, 对于成型体的热处理的工序在大气 气氛等非还原气氛中进行。 作为非还原气氛, 除了大气。

47、中以外还可以为100氮气等惰性气 体气氛中。例如, 也可以在大气中以 350的温度将成型体加热 2 小时, 之后转换为氮气气 氛, 在 470加热 2 小时。 0110 在非晶质软磁性合金粉末的情况下, 热处理温度优选为 400 440, 加热时间 为2小时4小时左右。 保持这样的温度和加热时间的理由在于, 可确保处于软磁性粉末的 结晶温度以下的状态, 而且, 将压粉磁芯成型为环状时所需要的径向压溃强度。另一方面, 若热处理温度过高, 则软磁性粉末的结晶化进行, 磁导率降低, 铁损 ( 磁滞 ) 增加。因此, 为 了抑制铁损增加, 保持 400 440的温度是有效的。另外, 在铝硅铁粉合金或 。

48、Fe-Si 合 金的情况下, 优选以 600 750的温度进行热处理。 0111 4) 实施方式 4 0112 (1) 非晶质软磁性粉末 0113 本实施方式的芯通过在非晶质软磁性粉末中混合缩合磷酸金属化合物后成型为 特定的形状而获得。 该情况下, 作为非晶质软磁性粉末, 可以将粉碎粉、 或通过水雾化法、 气 体雾化法、 水 气体雾化法所制造的粉末单独使用或者将两种以上组合使用。即, 本发明的 特征在于, 使用缩合磷酸金属化合物代替作为粘结剂用于以往公知的非晶质软磁性粉末中 说 明 书 CN 104217834 A 11 9/24 页 12 的低熔点玻璃。 0114 特别是, 作为非晶质软磁性粉末, 优选使用将第 1 非晶质软磁性粉末和第 2 非晶 质软磁性粉末混合而得到的复合磁性粉末, 所述第 1 非晶质软磁性粉末具有特定的平均粒 径, 所述第 2 非晶质软磁性粉末由平均粒径比所述第 1 非晶质软磁性粉末的平均粒径小的 非晶质构成。 0115 第 1 非晶质软磁性粉末优选使用粉碎粉。第 2 非晶质软磁性粉末可以使用通过水。

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